Nghiên cứu tổng hợp polymer siêu hấp thu từ n,n dimethylacrylamide và acid maleic

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP POLYMER SIÊU HẤP THU TỪ N,N-DIMETHYLACRYLAMIDE VÀ ACID MALEIC GVHD: TS HUỲNH NGUYỄN ANH TUẤN SVTH: PHẠM CHÍ CƠNG SKL011626 Tp Hồ Chí Minh, tháng 12/2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP POLYMER SIÊU HẤP THU TỪ N,N-DIMETHYLACRYLAMIDE VÀ ACID MALEIC SVTH: Phạm Chí Cơng MSSV: 17128006 GVHD: TS Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 LỜI CẢM ƠN VÀ CAM KẾT LỜI CẢM ƠN Lời em xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Cơng nghệ Hóa học Thực phẩm tạo điều kiện cho chúng em thực nghiệm nghiên cứu phịng thí nghiệm trường Em xin dành lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn, người tận tình hướng dẫn ln sẵn sàng có mặt lúc em cần giúp đỡ Xin cảm ơn quý Thầy Cô khoa Cơng nghệ Hóa học Thực phẩm - trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật tận tâm giảng dạy em thời gian qua Cảm ơn ba mẹ vất vả lo lắng, động viên hỗ trợ mặt cho Con ghi nhớ công ơn Do thời gian thực nghiệm có hạn kiến thức thân em hạn hẹp nên khơng tránh khỏi thiếu sót q trình nghiên cứu Vì vậy, em kính mong nhận ý kiến đóng góp sửa chữa từ q thầy để khóa luận hồn thiện Một lần nữa, em xin gửi lời cảm ơn chân thành chúc quý thầy cô thật nhiều sức khỏe! LỜI CAM KẾT Tơi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp thực độc lập với cố vấn thầy Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn, tất tài liệu tham khảo công bố đầy đủ, nội dung khóa luận hồn tồn trung thực TP Hồ Chí Minh, ngày 12 tháng 12 năm 2021 Sinh viên thực Phạm Chí Cơng TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: PHẠM CHÍ CƠNG MSSV: 17128006 Ngành: Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa học Chuyên ngành: CNKT Hóa Polymer Tên khóa luận: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP POLYMER SIÊU HẤP THU TỪ N,NDIMETHYLACRYLAMIDE VÀ ACID MALEIC Nhiệm vụ khóa luận: - Tìm hiểu tổng quan hydrogel Superabsorbent polymer - Tổng hợp Semi-IPN hydrogel từ N,N-Dimethylacrylamide Acid Maleic - Đánh giá tính chất đặc trưng khả hấp thu nước Semi-IPN hydrogel Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 28/2/2020 Ngày hồn thành khóa luận: 12/12/2021 Họ tên người hướng dẫn: TS HUỲNH NGUYỄN ANH TUẤN Nội dung hướng dẫn: Toàn luận văn Nội dung yêu cầu khóa luận tốt nghiệp thơng qua Trưởng Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học Tp.HCM, ngày 12 tháng 12 năm 2021 TRƯỞNG BỘ MÔN Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn NGƯỜI HƯỚNG DẪN Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI HƯỚNG DẪN) THƠNG TIN CHUNG Họ tên người hướng dẫn: HUỲNH NGUYỄN ANH TUẤN Đơn vị công tác: Trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật Tp HCM Học hàm, học vị: TS Chuyên ngành: CNKT Hóa Polymer Họ tên sinh viên: Phạm Chí Công MSSV: 17128006 Chuyên ngành: CNKT Hóa Polymer Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp Polymer siêu hấp thu từ N,N-Dimethylacrylamide Acid Maleic Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 57 Số chương: 03 Số bảng: Số hình: 30 Số tài liệu tham khảo: 76 Phần mềm tính tốn: khơng có Bố cục: Hợp lý Hành văn: Đạt yêu cầu khóa luận TN trình độ ĐH Sử dụng thuật ngữ chun mơn: Chính xác phù hợp cho lĩnh vực nghiên cứu có nhiều thuật ngữ chun mơn phức tạp 2.2 Mục tiêu nội dung - Mục tiêu khóa luận: tổng hợp khảo sát đặc tính hệ hydrogel siêu hấp thu sở N,N-Dimethylacrylamide Acid Maleic (MA) Nội dung khóa luận: (i) Tổng hợp linear copolymer p(DMA-co-MA) (ii) Tổng hợp khảo sát đặc tính semi-IPN hydrogel với tỷ lệ MA/DMA khác 2.3 Kết đạt - Tổng hợp linear copolymer p(DMA-co-MA) - Tổng hợp semi-IPN hydrogel với hàm lượng MA khác - Xác định thay đổi nhóm chức đặc trưng linear copolymer semi-IPN hydrogel - Khảo sát tính chất cơ, nhiệt, số trương tốc độ trương hydrogel - Khảo sát hình thái học semi-IPN hydrogel phương pháp SEM 2.4 Ưu điểm khóa luận - Phần tổng quan đầy đủ kiến thức hydrogel, hydrogel siêu hấp thu semi-IPN hydrogel Đã sử dụng phương pháp phân tích đánh giá đại: FTIR, DSC, SEM, phương pháp đo tính máy móc đại Khóa luận có bàn luận so sánh với cơng trình cơng bố giới Khối lượng công việc tạm chấp nhận tình hình dịch bệnh bùng phát PTN phải đóng cửa thời gian dài 2.5 Những thiếu sót khóa luận - Phần tổng quan chưa nêu bật nghiên cứu nước - Chưa đánh giá tính chất trương nở môi trường pH môi trường giả định hướng tới ứng dụng cụ thể - Chưa triển khai ứng dụng đề tài kế hoạch ban đầu NHẬN XÉT TINH THẦN VÀ THÁI ĐỘ LÀM VIỆC CỦA SINH VIÊN - SV Phạm Chí Cơng SV làm việc có trách nhiệm, chịu khó có tư tốt - SV Cơng nổ, nhiệt tình cơng việc cá nhân công việc tập thể, hỗ trợ tốt thành viên khác hoàn thành nhiệm vụ PTN ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN - Được bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 60 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử 20 lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa 20 học, cơng nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu 10 18 46 15 17 Hiệu ứng dụng chuyển giao công nghệ 10 Kỹ năng, thái độ sinh viên 10 Kỹ thực nghiệm, xử lý tình Thái độ làm việc nghiêm túc 5 TỔNG ổn Điểm đánh giá 25 100 82 (Tám mươi hai điểm) Tp Hồ Chí Minh, ngày 14 tháng 12 năm 2021 Giảng viên hướng dẫn TS Huỳnh Nguyễn Anh Tuấn TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI PHẢN BIỆN) THƠNG TIN CHUNG Họ tên người phản biện: Giang Ngọc Hà Đơn vị cơng tác: Khoa Cơng nghệ Hóa Học, ĐH Cơng nghiệp thực phẩm TP Hồ Chí Minh Học hàm, học vị: Tiến sỹ Chuyên ngành: Khoa học Vật Liệu Đời Sống Họ tên sinh viên: Phạm Chí Cơng MSSV: 17128006 Chun ngành: Polymer Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp polymer siêu hấp thu từ n,n-dimethylacrylamide acid maleic Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: 57 Số chương: Số bảng: Số hình: 30 Số tài liệu tham khảo: 76 Phần mềm tính tốn: Bố cục: Có số quy trình tổng hợp lại đặt phần phương pháp nghiên cứu SEM? Hành văn: Có tính logic Sử dụng thuật ngữ chun mơn: phù hợp với tiêu chuẩn chung 2.2 Mục tiêu nội dung Tổng hợp copolymer DMA MA chế tạo vật liệu siêu hấp thụ nước với cấu trúc semi-IPN Vật liệu tạo thành đánh giá thông qua độ hấp thụ nước, FTIR, độ bền nén, DSC phân tích bề mặt SEM 2.3 Kết đạt Tổng hợp copolymer (DMA-co-MA) vật liệu hydrogel semi-IPN với nguyên liệu DMA MA (crosslinker MBA) Kết luận tỷ lệ MA hỗn hợp đóng vai trị quan trọng cho độ hấp thụ nước sản phẩm cuối 2.4 Ưu điểm khóa luận Vật liệu tạo thành có độ hấp thụ nước cao (>20000%) Việc đánh giá qua nhiều thông số phần hiểu sâu cấu trúc hydrogel tạo thành 2.5 Những thiếu sót khóa luận Chưa có kết khối lượng phân tử copolymer mạch thẳng Chưa có kết NMR copolymer mạch thẳng tỷ lệ DMA/MA copolymer tổng hợp CÂU HỎI PHẢN BIỆN (ít 02 câu hỏi) Hãy giải thích việc sử dụng cơng cụ để hút xác 2.92 mL DMA ? Tại lại phải tổng hợp copolymer mà không sử dụng homopolymer đóng vai trị làm linear polymer q trình chế tạo semi-IPN? Có thể xác định định lượng tỷ lệ nhóm chức amine acid hỗn hợp hydrogel cuối không? ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA PHẢN BIỆN Được bảo vệ Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN X Nội dung đánh giá Điểm tối đa STT Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 70 Điểm đánh giá 20 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, cơng nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu 20 10 10 60 20 30 20 10 10 Hiệu ứng dụng 10 100 10 80 TỔNG Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng 12 năm 2021 Giảng viên phản biện Giang Ngọc Hà MỤC LỤC TÓM TẮT KHÓA LUẬN i MỞ ĐẦU ii CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Semi- IPN hydrogel 1.1.1 Polymer 1.1.2 Hydrogel 1.1.3 IPN Semi - IPN 1.2 Tổng quan Superabsorbent Polymer 1.2.1 Tổng quan 1.2.2 Tổng hợp 11 1.2.3 Cơ chế trương nở 13 1.3 Ứng dụng 14 1.4 Tổng quan nguyên liệu 16 1.4.1 Maleic acid 16 1.4.2 N,N-Dimethylacrylamide 17 1.4.3 Ammonium persulfate (APS) 19 1.4.4 N, N’- Methylenebisacrylamide 20 1.5 Một số kỹ thuật nghiên cứu SAP 22 1.5.1 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 22 1.5.2 Tỷ lệ tốc độ trương nở (swelling ratio swelling rate - SR) 22 1.5.3 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 23 1.5.4 Nhiệt lượng vi sai (DSC) 23 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 24 2.1.1 Nguyên liệu 24 2.1.2 Dụng cụ 24 2.1.3 Thiết bị 24 2.2 Tổng hợp 25 2.2.1 Tổng hợp linear P(DMA-co-MA) 25 2.2.2 Tổng hợp hydrogel P(DMA-co-MA), Semi-IPN hydrogel P(DMA-coMA)/ P(DMA-co-MA) 25 2.3 Phương pháp thực nghiệm 26 2.3.1 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 26 2.3.2 Phân tích nhiệt vi sai (DSC) 26 2.3.3 Phương pháp đo tính 26 2.3.4 Phương pháp swelling ratio (SR) 27 2.3.5 Phương pháp swelling rate (SR) 27 2.3.6 Phương pháp SEM 27 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Tổng hợp polymer mạch thẳng 30 3.2 Tổng hợp semi-IPN hydrogel 31 3.3 Kết đo phổ hồng ngoại (FTIR) 32 3.4 Kết đo tính 35 3.5 Khảo sát tỷ lệ trương nở 37 3.6 Khảo sát tốc độ trương nở 39 3.7 Kết đo DSC 41 3.8 Kết chụp SEM 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 sát rõ lỗ xốp thành lỗ xốp, lỗ xốp nhỏ thành góp phần vào việc tăng khả chứa nước vật liệu a) b) c) Hình 3.17: Ảnh SEM độ phóng đại x20 mẫu Semi-IPN hydrogel: a) mẫu PC4 b) mẫu PC3 c) mẫu PC2 Kết chụp SEM mẫu Semi-IPN trình bày hình 3.17 Với độ phóng đại x20 ta quan sát rõ lỗ xốp cấu trúc mẫu Kích thước lỗ xốp giảm dần từ mẫu PC4 đến PC2 Bề dày thành lỗ xốp tăng theo chiều giảm nồng độ acid Điều lí giải hàm lượng acid ảnh hưởng đến khả trương nước mẫu, nhiều nhóm chức ưa nước khả trương nước lớn dẫn đến kích thước lỗ xốp lớn, tổng thể tích khoảng trống mẫu phải lớn để có đủ khơng gian chứa lượng nước 44 a) b) c) d) Hình 3.18: Ảnh SEM độ phóng đại x250 mẫu Semi-IPN hydrogel: a) mẫu PC4 b) mẫu PC3 c) mẫu PC2 d) mẫu PC1 Kết chụp SEM độ phóng đại x250 mẫu Semi-IPN trình bày hình 3.18 Ở độ phóng đại ta quan sát thấy cấu trúc bề mặt thành lỗ xốp Kích thước số lượng lỗ xốp thành mẫu giảm dần từ mẫu PC3 đến PC1 Có thể quan sát rõ hình 3.19 Điều lí giải để tăng khả trương nước tức tăng thể tích trống để có nhiều khơng gian chứa nước nên giảm bề dày thành lỗ xốp dẫn đến hình thành lỗ thành lỗ xốp Đối với mẫu PC4 không quan sát thấy lỗ trống thành lỗ xốp, vấn đề lí giải bề dày thành lỗ xốp mỏng có lỗ xốp thành mẫu khơng đủ độ bền để chứa nước 45 a) b) c) Hình 3.19: Ảnh SEM độ phóng đại x250 mẫu Semi-IPN hydrogel: a) mẫu PC3 b) mẫu PC2 c) mẫu PC1 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình thực đề tài “Nghiên cứu tổng hợp polymer siêu hấp thu từ N,NDimethylacrylamide acid Maleic”, đề tài đạt được: • Tổng hợp thành cơng copolymer mạch thẳng P(DMA-co-MA) Semi-IPN hydrogel từ nguyên liệu DMA MA phương pháp trùng hợp gốc tự xác định phương pháp đo quang phổ FTIR bước sóng từ 4.000 – 400 cm-1 • Nghiên cứu khả hút nước Semi-IPN hydrogel sở DMA MA Tỷ lệ trương nở tỷ lệ thuận với hàm lượng MA đưa vào mạng hydrogel Mẫu PC4 với hàm lượng acid cao (60%) nên khả trương nước cao (22.002,97 ± 273,87 %) Mẫu PC1 với hàm lượng acid thấp (30%) nên khả trương nước thấp (5.301,13 ± 189,66 %) Tốc độ hút nước tỉ lệ thuận với hàm lượng nhóm chức ưa nước Cụ thể, mẫu PC4 có tốc độ hút nước cao mẫu PC1 có tốc độ hút nước thấp • Nhiệt độ chuyển thủy tinh Tg hydrogel tăng theo chiều tăng hàm lượng MA Cụ thể Tg có giá trị 139,6oC 169oC tương ứng cho mẫu PC1 PC2 • Kết khảo sát tính cho thấy ứng suất nén giảm dần độ biến dạng tăng dần tăng hàm lượng MA vào mạng Khi tăng hàm lượng MA từ 30% lên 60% ứng suất giảm từ 342,91 ± 32,42 kPa xuống 148,22 ± 8,86 kPa độ biến dạng tăng từ 87,54 ± 0,22 % lên 92,44 ± 0,56 % Kiến nghị Do tình hình dịch bệnh diễn biến phức tạp nên thời gian thực nghiên cứu ngắn nhiều khảo sát chưa thực hiện, khóa luận cịn nhiều thiếu sót nhiều phương diện, chưa nghiên cứu đánh giá khả hút nước môi trường pH ion mẫu Semi-IPN hydrogel Khóa luận chưa tiến hành nghiên cứu ứng dụng Semi-IPN hydrogel Để phát triển đề tài, tơi có đề nghị giải vấn đề thiếu sót nêu Tiến hành nghiên cứu phát triển ứng dụng sản phẩm lĩnh vực như: nông nghiệp, 47 công nghiệp sinh hoạt ngày Tiến hành nghiên cứu đánh giá khả hút nước môi trường pH ion mẫu Semi-IPN hydrogel 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] P T Bình, Hóa Học Hóa Lý Polymer, Nhà Xuất Bản Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh, 2012 [2] S.-P Rwei, H N A Tuan, W.-Y Chiang and T.-F Way, "Synthesis and Characterization of pH and Thermo Dual-Responsive Hydrogels with a Semi-IPN Structure Based on N-Isopropylacrylamide and Itaconamic Acid," Materials, vol 11, no 5, p 696, 2018 [3] M M Elsayed, "Hydrogel Preparation Technologies: Relevance Kinetics, Thermodynamics and Scaling up Aspects," Journal of Polymers and the Environment , 2019 [4] E M Ahmed, "Hydrogel: Preparation, characterization, and applications: a review," Journal of Advanced Research, vol 6, no 2, pp 105-121, 2015 [5] S M., "Synthesis and Swelling Behavior of Protein-g- Poly Methacrylic Acid/kaolin Superabsorbent Hydrogel Composites," AIP Conference Proceedings, vol 318, pp 1-4, 2008 [6] N Thombare, S Mishra, M Siddiqui, U Jha, D Singh and G R Mahajan, "Design and development of guar gum based novel, superabsorbent and moisture retaining hydrogels for agricultural applications," Carbohydrate Polymers, vol 185, pp 169-178, 2018 [7] F Soleimani and M Sadeghi, "Synthesis of pH-Sensitive Hydrogel Based on Starch-Polyacrylate Superabsorbent," Biomaterials and Nanobiotechnology, vol 3, no 2, pp 310-314, 2012 [8] S Yarimkaya and H Basan, "Synthesis and Swelling Behavior of Acrylate-based Hydrogels," Macromolecular Science, vol 44, no 7, pp 699-706, 2007 49 [9] Q Tang, J Wu, J Lin, Q Li and S Fan, "Two-step synthesis of polyacrylamide/polyacrylate interpenetrating network hydrogels and its swelling/deswelling properties," J Mater, vol 43, no 17, pp 5884-5890, 2008 [10] O Okay, "General Properties of Hydrogels," Hydrogel Sens, 2010 [11] V K Thakur and M K Thakur, Hydrogels, Springer, 2018 [12] M Shibayama, "Structure-mechanical property relationship of tough hydrogels," Soft Matter, vol 8, no 31, p 8030, 2012 [13] J J Grodzinski, "Polymeric gels and hydrogels for biomedical and pharmaceutical applications," Polymers for Advanced Technologies, vol 21, pp 27-47, 2009 [14] S J Bryant, C R Nuttelman and K S Anseth, "Cytocompatibility of UV and visible light photoinitiating systems on cultured NIH/3T3 fibroblasts in vitro," Biomaterials Science, vol 11, no 5, pp 439-457, 2000 [15] M J Zohuriaan-Mehr and K Kabiri, "Superabsorbent Polymer Materials: A Review," Iranian Polymer Journal, vol 17, no 6, pp 451-447, 2008 [16] K B Mandal and M Shivashankar, "A Review On Interpenetrating Polymer Network," Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, vol 4, pp 1-7, 2012 [17] S S, D A and M A, "Superabsorbent Polymer Gels based on Polyaspartic Acid and Polyacrylic Acid," Journal of Material Science & Engineering, vol 5, no 3, 2016 [18] A Mignon, N D Belie, P Dubruel and S V Vlierberghe, "Superabsorbent polymers: A review on the characteristics and applications of synthetic, polysaccharide-based, semi-synthetic and ‘smart’ derivatives," European Polymer Journal, vol 117, pp 165-178, 2019 50 [19] F L Buchholz and N A Peppas, Superabsorbent Polymers, American Chemical Society, 1994 [20] J L Willett and L Finkenstadt, "Preparation of Starch-Graft-Polyacrylamide Copolymers by Reactive Extrusion," Polymer Engineering and Science, vol 43, no 10, pp 1666-1674, 2003 [21] N E S A Razak, S Hashim and R A Rahm, "Characterization and Absorbing Properties of Oil Palm Empty Fruit Bunch Filled Poly (Acrylic Acid–co– Acrylamide) Superabsorbent Polymer Composites," Sains Malaysiana, vol 40, no 7, pp 789-794, 2011 [22] X Ding, L Li, P.-s Liu, J Zhang, N.-l Zhou, S Lu, S.-h Wei and J Shen, "The Preparation and Properties of Dextrin-Graft-Acrylic Acid/Montmorillonite Superabsorbent Nanocomposite," Polymer Composites, vol 30, no 7, pp 976981, 2009 [23] P C Parvathy and A N Jyothi, "Rheological and Thermal Properties of Saponified Cassava Starch-g-Poly(acrylamide) Superabsorbent Polymers Varying in Grafting Parameters and Absorbency," Applied Polymer Science, vol 131, no 11, pp 1-11, 2014 [24] H Liu, M Yu, H Ma, Z Wang, L Li and J Li, "Pre-irradiation induced emulsion co-graft polymerization of acrylonitrile and acrylic acid onto a polyethylene nonwoven fabric," Radiation Physics and Chemistry, vol 94, pp 129-132, 2014 [25] S Behera and P A Mahanwar, "Superabsorbent polymers in agriculture and other applications: a review," Polymer-Plastics Technology and Materials, pp 1-16, 2019 [26] J L Drury and D J Mooney, "Hydrogels for tissue engineering: scaffold design variables and applications," Biomaterials, vol 24, no 24, pp 4337-4351, 2003 51 [27] D Gao and B R Heimann, "Development of a novel moisture sensor based on superabsorbent poly(acrylamide)-montmorillonite composite hydrogels," Materials Science, vol 36, no 18, pp 4567-4571, 2001 [28] N A Peppas and A R Khare, "Preparation, structure and diffusional behavior of hydrogels in controlled release," Advanced Drug Delivery Reviews, vol 11, no 12, pp 1-35, 1993 [29] S K Bajpai, M Bajpai and L Sharma, "Inverse suspension polymerization of poly(methacrylic acid-co partially neutralized acrylic acid) superabsorbent hydrogels: synthesis and water uptake behavior," Designed Monomers and Polymers, vol 10, no 2, pp 181-192, 2007 [30] H T Lokhande, "A New Guargum-based Superabsorbent Polymer Synthesised Using Gamma Radiation as a Soil Additive," Bioresource Technology, vol 42, no 2, pp 119-122, 1992 [31] X Ma and G Wen, "Development history and synthesis of super-absorbent polymers: a review," Polymer Research, vol 27, no 6, p 136, 2020 [32] M He, Y Zhao, J Duan, Z Wang, Y Chen and L Zhang, "Fast Contact of Solid−Liquid Interface Created High Strength Multi - Layered Cellulose Hydrogels with Controllable Size," ACS Applied Materials & Interfaces, vol 6, no 3, pp 1872-1878, 2014 [33] M Zhong, F.-K Shi, Y.-T Liu, X.-Y Liu and X.-M Xie, "Tough superabsorbent poly(acrylic acid) nanocomposite physical hydrogels fabricated by a dually crosslinked single network strategy," Chinese Chemical Letters, vol 27, no 3, pp 312316, 2016 [34] H Omidian and K Park , "Introduction to Hydrogels," in Biomedical Applications of Hydrogels Handbook || Stimuli-Responsive Hydrogels and Their Application to Functional Materials, 2010, pp 19-43 52 [35] Q Zhu, "Open Access Theses," 2014 [Online] Available: https://docs.lib.purdue.edu/open_access_theses/300 [Accessed 12 2021] [36] A Mateescu, Y Wang, J Dostalek and U Jonas, "Thin Hydrogel Films for Optical Biosensor Applications," Membranes, vol 2, no 1, pp 40-69, 2012 [37] N A Peppas and D S V Blarcom, "Hydrogel-based biosensors and sensing devices for drug delivery," Controlled Release, vol 240, pp 142-150, 2015 [38] A Quattrone, A Czajka and S Sibilla, "Thermosensitive Hydrogel Mask Significantly Improves Skin Moisture and Skin Tone; Bilateral Clinical Trial," Cosmetics, vol 4, no 2, p 17, 2017 [39] M E Parente, A O Andrade, G Ares, F Russo and Á Jiménez-Kairuz, "Bioadhesive hydrogels for cosmetic applications," Cosmetic Science, vol 37, no 5, pp 511-518, 2015 [40] R Parhi, "Cross-Linked Hydrogel for Pharmaceutical Applications: A Review," Advanced Pharmaceutical Bulletin, vol 7, no 4, pp 515-530, 2017 [41] B Mishra, M Upadhyay, S R Adena, B Vasant and M Muthu, "Hydrogels: An Introduction to a Controlled Drug Delivery Device, Synthesis and Application in Drug Delivery and Tissue Engineering," Biomedical Engineering, vol 4, no 1, 2017 [42] P Gupta, K Vermani and S Garg, "Hydrogels: from controlled release to pHresponsive drug delivery," Drug Discovery Today, vol 7, no 10, pp 569-579, 2002 [43] B Ni, M Liu and S Lü, "Multifunctional slow-release urea fertilizer from ethylcellulose and superabsorbent coated formulations," Chemical Engineering Journal, vol 155, no 3, pp 892-898, 2009 53 [44] J Cabral and S C Moratti, "Hydrogels for biomedical applications," Future Medicinal Chemistry, vol 1888, p 1877, 2011 [45] M Madaghiele, C Demitri, A Sannino and L Ambrosio, "Polymeric hydrogels for burn wound care: Advanced skin wound dressings and regenerative templates," Burns & Trauma, vol 2, no 4, p 153, 2014 [46] B Gupta, M Alam and R Agarwal, "Hydrogels for wound healing applications," Biomedical hydrogels, pp 184-227, 2011 [47] V V Tran, D Park and Y.-C Lee, "Hydrogel applications for adsorption of contaminants in water and wastewater treatment," Environmental Science and Pollution Research, vol 25, p 24569–24599, 2018 [48] K Y v Berkel, G T Russell and R G Gilbert, "The dissociation rate coefficient of persulfate in emulsion polymerization systems," Polymer, vol 47, no 13, p 4667–4675, 2006 [49] M Okubo and T Mori, "The decomposition of potassium persulphate used as initiator in emulsion polymerization," Makromol Chemie Macromol Symp., vol 31, pp 143-156, 1990 [50] E P Crematy, "The kinetics of the thermal decomposition of the peroxodisulphate ion in aqueous solutions of various cationic surface-active agents," Die Makromolekulare Chemie, vol 143, no 1, pp 125-133, 1971 [51] D Hunkeler, "Mechanism and kinetics of the persulfate-initiated polymerization of Acrylamide," Macromolecules, vol 24, no 9, pp 2160-2171, 1991 [52] S Bednarz, M Fluder, M Galica, D Bogdal and I Maciejaszek, "Synthesis of Hydrogels by Polymerization of Itaconic Acid–Choline Chloride Deep Eutectic Solvent," Applied Polymer Science, vol 131, no 16, pp 1-8, 2014 [53] M Mishra and Y Yagci, Handbook of Vinyl Polymers, CRC Press, 2008 54 [54] S Bednarz, A Błaszczyk, D Błazejewska and D Bogdał, "Free-radical polymerization of itaconic acid in the presence of choline salts: Mechanism of persulfate decomposition," Catalysis Today, vol 257, pp 297-304, 2014 [55] M Babu, K Sahu and B Pandey, "Zinc recovery from sphalerite concentrate by direct oxidative leaching with ammonium, sodium and potassium persulphates," Hydrometallurgy, vol 64, no 2, pp 119-129, 2002 [56] Z A Sutirman, M M Sanagi, A A Naim, K J A Karim and W A W Ibrahim, "Ammonium Persulfate-initiated Graft Copolymerization of Methacrylamide onto Chitosan: Synthesis, Characterization and Optimization," Sains Malaysiana, vol 46, no 12, pp 2433-2440, 2017 [57] Q Li, Z Ma, Q Yue, B Gao, W Li and X Xu, "Synthesis, characterization and swelling behavior of superabsorbent wheat straw graft copolymers," Bioresource Technology, vol 118, pp 204-209, 2012 [58] K Kabiri, H Omidian, S Hashemi and M Zohuriaan-Mehr, "Synthesis of fastswelling superabsorbent hydrogels: effect of crosslinker type and concentration on porosity and absorption rate," European Polymer Journal, vol 39, no 7, pp 13411348, 2003 [59] J Dang, J Zhao and Z Du, "Effect of Superabsorbent Polymer on the Properties of Concrete," Polymers, vol 9, no 12, p 672, 2017 [60] L A Shah, M Khan, R Javed, M Sayed, M S Khan, A Khan and M Ullah, "Superabsorbent polymer hydrogels with good thermal and mechanical properties for removal of selected heavy metal ions," Cleaner Production, vol 201, pp 7887, 2018 [61] P Chindasiriphan, H Yokota and P Pimpakan, "Effect of fly ash and superabsorbent polymer on concrete self-healing ability," Construction and Building Materials, vol 233, p 116975, 2020 55 [62] J Liu, K H Khayat and C Shi, "Effect of superabsorbent polymer characteristics on rheology of ultra-high performance concrete," Cement and Concrete Composites, vol 112, p 130636, 2020 [63] X Xiao, L Yu, F Xie, X Bao, H Liu, Z Ji and L Chen, "One-step method to prepare starch-based superabsorbent polymer for slow release of fertilizer," Chemical Engineering Journal, vol 309, pp 607-616, 2017 [64] Y Jing, M Yuying, S Zschieschang, A Miltner and A Butkovskyi, "Superabsorbent polymer as a supplement substrate of constructed wetland to retain pesticides from agricultural runoff," Water Research, vol 207, p 11776, 2021 [65] J Yu, J G Shi, X Ma and P F Dang, "Superabsorbent Polymer Properties and Concentration Effects on Water Retention under Drying Conditions," Soil & Water Management & Conservation, vol 81, no 4, p 889, 2017 [66] T E Dudu, D Alpaslan and N Aktas, "Superabsorbent hydrogels based on N,Ndimethylacrylamide and maleic acid for applications in agriculture as water purifier and nitrogen carrier," Polymer Bulletin, 2021 [67] P R Griffiths and J A d Haseth, Fourier Transform Infrared Spectrometry, John Wiley & Sons, 2007 [68] S Bennour and F Louzri, "Study of Swelling Properties and Thermal Behavior of Poly(N,N-Dimethylacrylamide-co-Maleic Acid) Based Hydrogels," Advances in Chemistry, vol 2014, pp 1-10, 2014 [69] J Chen, M Liu, H Liu and L Ma, "Synthesis, swelling and drug release behavior of poly(N,N-diethylacrylamide-co-N-hydroxymethyl acrylamide) hydrogel," Materials Science and Engineering C, vol 29, no 7, pp 2116-2123, 2009 56 [70] X Andre´, M Zhang and A H E Muăller, "Thermo- and pH-Responsive Micelles of Poly(acrylic acid)-block-Poly(N,N-diethylacrylamide)," Macromolecular Rapid Communications, vol 26, no 7, pp 558-563, 2005 [71] G Hӧhne, W F Hemminger and H.-J Flammersheim, Differential Scanning Calorimetry, Springer, 2003 [72] S.-H Kim, C.-Y Won and C.-C Chu, "Synthesis and characterization of dextranmaleic acid based hydrogel," Biomedical Materials Research, vol 46, no 2, pp 160-170, 1999 [73] B Pidhatika, N Zhao, M Zinggeler and J Rühe, "Surface-attached dualfunctional hydrogel for controlled cell adhesion based on poly(N,Ndimethylacrylamide)," Polymer Research, vol 26, no 3, pp 1-12, 2019 [74] H R Sousa, I S Lima, L M L Neris and S A Silva, "Superabsorbent Hydrogels Based to Polyacrylamide/Cashew Tree Gum for the Controlled Release of Water and Plant Nutrients," Molecules, vol 26, no 9, p 2680, 2021 [75] W Zou, X Liu, L Yu, D Qiao, L Chen, H Liu and N Zhang, "Synthesis and Characterization of Biodegradable Starch-Polyacrylamide Graft Copolymers Using Starches with Different Microstructures," J Polym Environ, vol 21, pp 359365, 2013 [76] C Schrӧfl, D Snoeck and V Mechtcherine, "A review of characterisation methods for superabsorbent polymer (SAP) samples to be used in cement-based construction materials: report of the RILEM TC 260-RSC," Materials and Structures, vol 50, p 197, 2017 57 S K L 0