Điều chế bổ sung nano silica vào màng chitosan natri alginate ứng dụng trong bao bì thực phẩm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC ĐIỀU CHẾ VÀ BỔ SUNG NANO SILICA VÀO MÀNG CHITOSAN/NATRI ALGINATE ỨNG DỤNG TRONG BAO BÌ THỰC PHẨM GVHD: TS NGUYỄN VINH TIẾN SVTH: BÙI THỊ HUYỀN THẢO S K L01 Tp Hồ Chí Minh, tháng 12/2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC ĐIỀU CHẾ VÀ BỔ SUNG NANO SILICA VÀO MÀNG CHITOSAN/NATRI ALGINATE ỨNG DỤNG TRONG BAO BÌ THỰC PHẨM SVTH: BÙI THỊ HUYỀN THẢO MSSV: 17128062 GVHD: TS NGUYỄN VINH TIẾN Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2021 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM RƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT Độc lập - Tự - Hạnh phúc HCM HOA CN HĨA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI HƯỚNG DẪN) THÔNG TIN CHUNG Họ tên người hướng dẫn: Nguyễn Vinh Tiến Đơn vị công tác: khoa Cơng Nghệ Hóa học Thực phẩm, ĐH SPKT TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chuyên ngành: Hóa học Họ tên sinh viên: Bùi Thị Huyền Thảo MSSV:17128062 Chun ngành:CNKT Hóa vơ Tên đề tài: ĐIỀU CHẾ VÀ BỔ SUNG NANO SILICA VÀO MÀNG CHITOSAN/NATRI ALGINATE ỨNG DỤNG TRONG BAO BÌ THỰC PHẨM Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHĨA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: Số chương: Số bảng: 10 Số hình: 23 Số tài liệu tham khảo: 40 Phần mềm tính tốn: Origin, Excel, ImageJ, Chemdraw Bố cục: cân đối, hợp lý Hành văn: mạch lạc nhiều chỗ lủng củng, viết câu sai ngữ pháp Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: phù hợp 2.2 Mục tiêu nội dung - Điều chế nano silica phương pháp sol-gel khảo sát hai yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng tạo nano silica nồng độ NH3 chất hoạt động bề mặt CTAB hàm lượng TEOS, nước ethanol cố định -Sản phẩm nano silica phân tích hình thái bề mặt qua hình chụp SEM, phân tích phổ hồng ngoại FTIR, quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis, phổ tán sắc lượng tia X (EDX) xác định thành phần hố phân tích thành phần pha mẫu dựa vào XRD - Bổ khả sung nano silica vào màng chitosan-alginate khả o sát tính, độ trư ng, khả FTIR truyề n hơ i ẩ m, độ ẩ m, độ tan kháng mố c củ a màng, hình chụ p SEM phân tích phổ truyề n quang, độ hồ ng ngoạ i 2.3 Kết đạt Đã điều chế nano silica phương pháp Stober khảo sát ảnh hưởng nồng độ NH3 chất hoạt động bề mặt CTAB đến kích thước hạt silica -Sản phẩm nano silica phân tích SEM, FTIR, UV-Vis, EDX, XRD - Bổ sung nano silica vào màng chitosan-alginate khả o sát tính, độ dày củ a màng 2.4 Ưu điểm khóa luận Sử dụng số phương pháp phân tích cấu trúc đại hạt silica, bao gồm SEM-EDS, FTIR, XRD 2.5 Những thiếu sót khóa luận Do SV xa, thiế u phư ng tiệ n di chuyể n đế n trư ng tình hình dị ch phư ng Gia Lai nên số nộ i dung đề độ đên PTN mở củ a lạ i chư a thự c hiệ n đư ợ c mộ t ban đầ u, bao gồ m: độ ẩ m, trư ng, khả truyề n quang, khả độ kháng đị a mố c, hình truyề n hơ i ẩ m, tan chụ p SEM và phân tích phổ độ hồ ng ngoạ i FTIR củ a màng NHẬN XÉT TINH THẦN VÀ THÁI ĐỘ LÀM VIỆC CỦA SINH VIÊN Trước PTN đóng dịch bệnh, sinh viên có thái độ làm việc chăm chỉ, nghiêm túc, chịu khó cơng việc thực nghiệm Tuy nhiên, sau đợt nghỉ dịch, có lẽ cơng việc gia đình cá nhân mà SV không tập trung đủ thời gian công sức cho việc viết khóa luận, ngồi việc khơng thể quay lại trường làm tiếp phần thực nghiệm ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN Được bảo vệ X Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 60 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, cơng nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu Hiệu ứng dụng chuyển giao công nghệ Kỹ năng, thái độ sinh viên Điểm đánh giá 23 20 15 47 15 20 16 10 10 10 Kỹ thực nghiệm, xử lý tình Thái độ làm việc nghiêm túc 100 77 TỔNG ổn Tp Hồ Chí Minh, ngày 13 Giảng viên hướng dẫn tháng 12 năm 2021 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc TP.HCM HOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC KHĨA 2017 (NGƯỜI PHẢN BIỆN) THƠNG TIN CHUNG Họ tên người phản biện: Lê Thị Duy Hạnh Đơn vị cơng tác: Khoa CN Hóa học thực phẩm, ĐH Sư Phạm Kỹ Thuật TPHCM Học hàm, học vị: Tiến sĩ Chuyên ngành: Vật liệu MSSV: 17128062 Chun ngành: Hóa vơ Tên đề tài: Điều chế bổ sung nano Silica vào màng Chitosan/Natri Alginate ứng dụng bao bì thực phẩm Mã số khóa luận: NHẬN XÉT VỀ KHÓA LUẬN 2.1 Hình thức Tổng số trang: Số chương: Số bảng: Số hình: Số tài liệu tham khảo: Phần mềm tính toán: Bố cục: tương đối phù hợp Hành văn: Câu viết lủng củng, không ngữ pháp, sử dụng google dịch nhiều không kiểm tra lại (từ trang 1014,…) Văn phong không phù hợp với báo cáo khoa học Sử dụng thuật ngữ chuyên môn: Chưa thống tiếng Anh Việt, thuật ngữ không viết cách thống (VD, glycerol, glixerol); số thuật ngữ dịch không “liên kết chéo”… 2.2 Mục tiêu nội dung Nội dung phù hợp với mục tiêu ban đầu đề 2.3 Kết đạt - Tạo silica có cỡ hạt nano khả o sát ả nh hư ng củ a nồ ng độ NH3 CTAB đế n phân bố kích thư c hạ t nano silica - Tạ o đư ợ c chitosan, natri alginate, glyxerol bổ sung silica khả o sát đư ợ c tính chấ t họ c, độ dày củ a màng 2.4 Ưu điểm khóa luận - Hồn thành nội dung giao - Khóa luận có sử dụng phư ng pháp phân tích SEM, FT-IR, UV-Vis, EDX XRD để xác định tạo thành hạt silica có kích thước nano 2.5 Những thiếu sót khóa luận  Hình thức: cịn nhiều lỗi tả, bố cục phần mở đầu, từ viết tắt, ý cách hành văn, khơng dùng văn nói, sử dụng google dịch q nhiều khơng đọc lại, bố trí hình trang (bao gồm mơ tả hình), hình tham khảo nên gắn số tài liệu tham khảo, chỉnh lại format phần tài liệu tham khảo, điều chỉnh lại thứ tự trình bày phần lý thuyết (1.4.1  1.5.3)  Về nội dung: Cần viết lại tóm tắt luận văn, bổ sung số liệu đạt Cần viết lại từ trang 10- 14 Cần viết lại kết luận để chặt chẽ Trong phần kết nghiên cứu, cần đưa kết bàn luận kết Nếu cần giải thích chế phản ứng đưa sau - Các kết giải thích cần viết lại cho thống có sở khoa học dựa vào điều kiện đo thực tế CÂU HỎI PHẢN BIỆN (ít 02 câu hỏi) - Modul đàn hồi Young gì? giá trị modul Young bảng 3.7 xác định nào? Cách xác định modul Young đường cong ứng suất biến dạng? giải thích sở chọn nhiệt độ 600C để nung tạo silica? Trình bày cách chuẩn bị mẫu trước chụp SEM? Giải thích nguyên nhân co cụm hạt hình 3.1? Tại lại có C EDX mẫu silica (hình 3.5)? Mơ tả cách xác định bề dày màng? Tại kích thước hạt silica lớn độ dày màng cao tính giảm? ĐỀ NGHỊ VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA PHẢN BIỆN Được bảo vệ Bổ sung thêm để bảo vệ Không bảo vệ ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN  STT Nội dung đánh giá Điểm tối đa Chất lượng viết 30 Hình thức trình bày (đẹp, rõ ràng, tài liệu tham khảo 20 đầy đủ/đa dạng…) Bố cục viết (chặt chẽ, cân đối) 10 Nội dung khóa luận 70 Điểm đánh giá 18 Phương pháp nghiên cứu phù hợp, đảm bảo độ tin cậy, xử lý số liệu Nội dung thực hiện, kết đề tài đảm bảo tính khoa học, cơng nghệ Kết luận phù hợp với mục tiêu, nội dung nghiên cứu 20 12 52 16 30 22 10 Hiệu ứng dụng 10 TỔNG 100 70 Tp Hồ Chí Minh, ngày 20 Giảng viên phản biện Lê Thị Duy Hạnh tháng 12 năm 2021 LỜI CẢM ƠN Sau trình nghiên cứu làm thí nghiệm phịng thí nghiệm Hóa vơ Silicate trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật TP.HCM, em hoàn thành luận văn tốt nghiệp Để đạt kết đó, khơng nỗ lực thân mà cịn giúp đỡ vơ q báu thầy cơ, bạn bè gia đình Với tình cảm chân thành, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc thầy Nguyễn Vinh Tiến hướng dẫn cách tận tình, nhiệt huyết, cung cấp cho em kiến thức quan trọng trình thực đề tài Em xin cảm ơn đến quý thầy Bộ mơn Silicat, khoa Cơng nghệ Hố Học Thực Phẩm trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện, môi trường học tập thuận lợi, giúp em bổ sung kiến thức quan trọng, hữu ích, làm tảng cho đề tài luận văn cho công việc sống sau Cảm ơn gia đình ln hỗ trợ, động viên em q trình thực đề tài Xin gửi lời cảm ơn đến tập thể lớp Hố K17 ln giúp đỡ em q trình thực Do vốn kiến thức cịn hạn chế, tình hình dịch bệnh kéo dài dù em cố gắng hoàn thành luận văn phạm vi khả cho phép tránh khỏi thiếu sót q trình thực thực luận văn, mong nhận đóng góp từ thầy bạn Một lần chúng em xin chân thành cảm ơn thầy, chúc thầy nhiều sức khỏe! TP Hồ Chí Minh, ngày 13 tháng 12 năm 2021 Sinh viên thực Bùi Thị Huyền Thảo LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan tồn nội dung trình bày khóa luận tốt nghiệp riêng tơi, tất tài liệu tham khảo trích dẫn đầy đủ xác Các số liệu, kết nêu khóa luận trung thực chưa cơng bố cơng trình nghiên cứu trước Tơi xin cam đoan q trình thực nghiệm thực quy trình kết theo thực nghiệm TP Hồ Chí Minh, ngày 17 tháng 08 năm 2020 Sinh viên thực Bùi Thị Huyền Thảo MỤC LỤC TĨM TẮT KHỐ LUẬN LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Bao bì hoạt tính 1.2 Tổng quan chitosan 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Phương pháp chế tạo 1.2.3 Tính chất chitosan 1.2.4 Các dẫn xuất chitosan 11 1.2.5 Khả kháng khuẩn chitosan 13 1.2.6 Ứng dụng 13 1.3 Tổng quan natri alginate 14 1.3.1 Khái niệm 14 1.3.2 Tính chất hóa lý muối natri alginate 14 1.3.3 Đặc tính natri alginate 15 1.3.4 Ứng dụng 16 1.4 Tổng quan silica 17 1.4.1 Khái niệm công nghệ nano vật liệu nano 17 1.5.3 Phương pháp tổng hợp 20 3.1.2.2 Phổ UV-Vis dung dịch nano silica thay đổi nồng độ CTAB Bột nano silica phân tán nước cất với nồng độ 0.01g/l Sau để qua đêm 24 quét phổ UV-Vis, thu kết hình M0 M3 M5 M8 M10 0.5 Abs 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 100 200 300 400 500 600 700 800 Wavelength, nm Hình Phổ UV- Vis dung dịch nanosilica nồng độ CTAB khác Phổ UV-Vis mẫu bột đưa hình cho biết dung dịch nano silica chế tạo có bước hấp thụ xuất bước sóng khoảng 200-240 nm Phổ UV – vis dung dịch nanosilica thay đổi theo nồng độ CTAB cho thấy nồng độ 5% , lượng nano silica tạo có độ hấp thụ cao Do sai số phép đo lúc thực thí nghiệm nên mẫu có độ hấp thụ cao có kích thước hạt từ 300-4000 nm 3.1.2.3 Phổ FT-IR hạt nano silica Phổ FTIR nano silica mẫu 0%, 5%, 8% CTAB kí hiệu M0, M5, M8 57 Abs 2300 803 0% 5% 8% 1041 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavelength, cm-1 Hình 10 Phổ FT-IR dung dịch nano silica Theo hình 3.10 cho thấy, O-Si-O hấp thụ số sóng 1000- 1160 cm-1, phổ IR O-SiO cho thấy SiO2 tạo hấp thụ mạnh vân 1041 cm-1, dao động 803 cm-1 dao động nhóm silanol Si-OH Trong nghiên cứu K Amutha chế tạo nano silica từ tro trấu phân tích đỉnh cao FT-IR nhóm silixon Si-O-Si 1092 - 1100 cm-1 Một peak 805 cm-1 dao động Si-OH [40] Hai kết giống với kết báo cáo Còn vị trí 2300 cm-1 , có CO2 khơng khí hấp phụ lên bề mặt lớp silica dẫn tới phổ FTIR bị nhiễu vị trí Từ phổ IR cho thấy, mẫu lẫn tạp chất khơng có chứa đỉnh lạ Kết bột nano silica với nồng độ CTAB khác cho đường phổ có số sóng giống 58 3.1.2.4 Phổ XRD mẫu nanosilica Mẫu XRD nanosilica với đỉnh rộng mạnh tập trung góc 2θ = 22º xác nhận chất vơ định hình silica, có độ kết tinh thấp Sử dụng cơng thức Debye, kích thước hạt nanosilica tìm thấy 80 nm [40] 7000 6000 Intensity 5000 4000 3000 2000 1000 10 20 30 40 50 60 70 80 2Theta (2θ) Hình 11 Phổ XRD nano silica Các cấu trúc nano silica xác định so sánh cách sử dụng nhiễu xạ tia X Quan sát hình 3.11 nhận thấy đỉnh không sắc nhọn đặc trưng cho tính chất vơ định hình hạt silica Các kết XRD mẫu chuẩn bị với độ tinh khiết khơng cao, có hai peak 25o 45o Còn peak vị trí 76o chưa tìm thấy tài liệu nano silica Đây peak gây dư lượng CTAB mẫu 3.2 Kết đo màng 3.2.1 Kết đo độ dày màng Để xác định độ dày màng tạo thành thêm nano silica với nồng độ 0.05 g/l màng Màng thu sau 24 tiến hàng đo độ dày xử lý ta số liệu sau 59 Bảng Bảng kết đo độ dày mẫu màng Yếu tố Nồng độ CTAB Độ dày màng ± độ lệch chuẩn (mm) M0 M3 M5 M8 M10 0.566 ± 0.025 0.366 ± 0.011 0.385 ± 0.011 0.262 ± 0.001 0.459 ± 0.039 Kích thước trung bình ± độ lệch chuẩn (nm) Nồng độ NH3 401 ± 153 332 ± 102 425 ± 103 404 ± 144 M0.5 M1 M1.5 M2 0.552 ± 0.083 0.432 ± 0.036 0.545 ± 0.096 0.467 ± 0.025 680 ± 103 Kích thước trung bình ± độ lệch chuẩn (nm) 708 ± 174 423 ± 137 502 ± 158 379 ± 102 Từ bảng 3.6 thể thấy kích thước hạt nano silica nhỏ độ dày màng nhỏ Kích thước trung bình hạt lớn độ dày cao 3.2.2 Tính chất học màng chitosan/alginate/nano silica Sau xử lý số liệu ta bảng sau: 60 Mẫu thí nghiệm Kích thước Độ bền kéo trung bình ± độ (N/mm2) Độ dãn dài (%) Modul Young (N/mm2) lệch chuẩn (nm) M0.5 708 ± 174 1.614±0,061 68.587±0,174 2.530±0,093 M1 423 ± 137 1.392±0.176 73.375±0.032 1.897±0.603 M1.5 502 ± 158 1.968±0.182 101.623±0.167 1.936±0.177 M2 379 ± 102 2.376±0.125 113.227±0.561 2.098±0.075 Bảng Kết đo tính chất tính màng với mẫu nanosilica thay đổi NH3 Hình 12 Đồ thị kích thước hạt nano silica độ dãn dài màng nano silica nồng độ NH3 khác Kích thước hạt Độ dãn dài 800 120 600 100 500 80 400 60 300 Độ dãn dài (%) Kích thước hạt (nm) 700 40 200 20 100 0 M0.5 M1 M1.5 M2 Từ kết bảng 3.12, nhận thấy tăng nồng độ NH3 kích thước hạt mẫu giảm dần dẫn đến độ dãn dài mẫu tăng 61 Mẫu thí Kích thước Độ bền kéo nghiệm trung bình ± (N/mm2) Độ dãn dài (%) Modul Young (N/mm2) độ lệch chuẩn (nm) M0 401 ± 153 1.024 ± 0.153 105.077 ± 0.066 0.9745 ± 0.0413 M3 332 ± 102 1.477 ± 0.097 122.531 ± 0.855 1.205 ± 0.4950 M5 425 ± 103 1.368 ± 0.182 121.282 ± 0.524 1.128 ± 0.6121 M8 404 ± 144 1.590 ± 0.611 132.453 ± 0.884 1.200 ± 0.396 M10 680 ± 103 1.783 ± 0.941 142.694 ± 0.049 1.250 ± 0.754 Bảng Kết đo tính chất tính màng với mẫu nanosilica nồng độ CTAB Khác Kích thước hạt Độ dãn dài 160 700 140 600 100 400 80 300 60 200 40 100 20 Độ dãn dài (%) Kích thước hạt (nm) 120 500 M0 M3 M5 M8 M10 Hình 13 Đồ thị kích thước hạt nano silica độ dãn dài màng nano silica nồng CTAB khác Với kết hình 3.13 cho thấy tăng nồng độ CTAB kích thước hạt độ dãn dài màng chitosan/alginate/nano silica tăng 62 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Trong luận văn tốt nghiệp này, nội dung sau hồn thành: - Điều chế thành cơng bột nanosilica phương pháp sol-gel từ Tetraethyl Orthosilicate (TEOS), Amoniac (NH3) Cetyltrimethylammonium Bromide (CTAB) dung dịch ethanol xác nhận phương pháp phân tích SEM,FT-IR, UV-Vis, EDX XRD - Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NH3 CTAB đến phân bố kích thước hạt nano silica - Tạo thành công màng chitosan, natri alginate, glyxerol bổ sung mẫu bột nano silica với kích thước hạt khác - Khảo sát tính chất học, độ dày màng Từ sở trên, kết luận đưa sau: - Thay đổi kích thước hạt nano làm thay đổi tính màng - Tăng ammoniac kích thước hạt giảm dẫn đến độ dày giảm, độ bền kéo tăng - Tăng lượng CTAB kích thước hạt tăng, độ dày màng tăng Kiến nghị Trong trình thực khóa luận cịn nhiều bất cập hạn chế mà đề tài chưa thực được, đề tài cần bổ sung thêm hoàn thiện: - Khảo sát khả kháng khuẩn màng - Khảo sát thêm độ ẩm, độ tan màng - Tinh chế lại SiO2 với nồng độ CTAB để kiểm tra đỉnh góc 2∅ 76o, đỉnh phổ XRD mẫu M5 mà chưa xác định 63 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 10 11 12 13 Kou, X., et al., Effect of abscisic acid (ABA) and chitosan/nano-silica/sodium alginate composite film on the color development and quality of postharvest Chinese winter jujube (Zizyphus jujuba Mill cv Dongzao) Food chemistry, 2019 270: p 385-394 Prasad, P and A Kochhar, Active packaging in food industry: a review Journal of Environmental Science, Toxicology and Food Technology, 2014 8(5): p 1-7 Rooney, M., Active packaging in polymer films, in Active food packaging 1995, Springer p 74-110 Gond, L., P Pradhan, and A Bajpai, Preparation and application of biomimetic and bioinspired membranes based on chitosan Handbook of Chitin and Chitosan: Volume 3: Chitin-and Chitosan-based Polymer Materials for Various Applications, 2020: p 307 Synowiecki, J and N.A Al-Khateeb, Production, properties, and some new applications of chitin and its derivatives 2003 Lavertu, M., et al., A validated 1H NMR method for the determination of the degree of deacetylation of chitosan Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2003 32(6): p 1149-1158 Baxter, A., et al., Improved method for ir determination of the degree of Nacetylation of chitosan International journal of biological macromolecules, 1992 14(3): p 166-169 Tsaih, M.L and R.H Chen, The effect of reaction time and temperature during heterogenous alkali deacetylation on degree of deacetylation and molecular weight of resulting chitosan Journal of applied polymer science, 2003 88(13): p 29172923 Sabnis, S and L.H Block, Chitosan as an enabling excipient for drug delivery systems: I Molecular modifications International Journal of Biological Macromolecules, 2000 27(3): p 181-186 Liu, Z., et al., Effects of chitosan molecular weight and degree of deacetylation on the properties of gelatine-based films Food Hydrocolloids, 2012 26(1): p 311-317 Rinaudo, M., Chitin and chitosan: Properties and applications Progress in polymer science, 2006 31(7): p 603-632 Li, Q., et al., Applications and properties of chitosan Journal of Bioactive and Compatible Polymers, 1992 7(4): p 370-397 Kong, M., et al., Antimicrobial properties of chitosan and mode of action: a state of the art review International journal of food microbiology, 2010 144(1): p 51-63 64 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 Martinsen, A., G Skjåk‐Bræk, and O Smidsrød, Alginate as immobilization material: I Correlation between chemical and physical properties of alginate gel beads Biotechnology and bioengineering, 1989 33(1): p 79-89 Huang, R., R Pal, and G Moon, Characteristics of sodium alginate membranes for the pervaporation dehydration of ethanol–water and isopropanol–water mixtures Journal of Membrane Science, 1999 160(1): p 101-113 Rhim, J.-W., Physical and mechanical properties of water resistant sodium alginate films LWT-Food science and technology, 2004 37(3): p 323-330 Xiao, C., et al., Blend films from sodium alginate and gelatin solutions 2001 Sharma, S., et al., Fabrication of antibacterial silver nanoparticle—sodium alginate–chitosan composite films Rsc Advances, 2012 2(13): p 5837-5843 Vollath, D., Nanomaterials an introduction to synthesis, properties and application Environmental Engineering and Management Journal, 2008 7(6): p 865-870 Santamaria, A., Historical overview of nanotechnology and nanotoxicology Nanotoxicity, 2012: p 1-12 Nasrollahzadeh, M., et al., An introduction to nanotechnology, in Interface science and technology 2019, Elsevier p 1-27 Nguyễn, T.N.T., Nghiên cứu tổng hợp nano Silica từ tro trấu phương pháp kết tủa: Đồ án tốt nghiệp 2016, Trường Đại học Bà Rịa-Vũng Tàu Khoa Hóa học Cơng nghệ thực phẩm Christoph, R., et al., Glycerol Ullmann's encyclopedia of industrial chemistry, 2000 Ghimire, P.P and M Jaroniec, Renaissance of Stöber Method for Synthesis of Colloidal Particles: New Developments and Opportunities Journal of Colloid and Interface Science, 2020 Chruściel, J and L Ślusarski, Synthesis of nanosilica by the sol-gel method and its activity toward polymers Materials Science, 2003 21(4): p 461-469 Matsoukas, T and E Gulari, Monomer-addition growth with a slow initiation step: a growth model for silica particles from alkoxides Journal of Colloid and Interface Science, 1989 132(1): p 13-21 Vansant, E.F., P Van Der Voort, and K.C Vrancken, Characterization and chemical modification of the silica surface 1995: Elsevier Tuấn, N.T., et al., Tổng hợp hạt nano SiO2 từ tro vỏ trấu phương pháp kết tủa Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, Phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường, 2014 32: p 120-124 Huan, N.X., et al., Nanosilica synthesis and application for lead treatment in water J VE, 2018 Phuong, H.T., et al., Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nanosilica phục vụ trình thu hồi dầu khai thác vận chuyển thu gom dầu thô Việt Nam Petrovietnam Journal, 2016 9: p 24-33 Thuc, C.N.H and H.H Thuc, Synthesis of silica nanoparticles from Vietnamese rice husk by sol–gel method Nanoscale research letters, 2013 8(1): p 1-10 65 32 33 34 35 36 37 38 39 40 Vivero‐Escoto, J.L., et al., Mesoporous silica nanoparticles for intracellular controlled drug delivery Small, 2010 6(18): p 1952-1967 Shih, J.-Y., T.-P Chang, and T.-C Hsiao, Effect of nanosilica on characterization of Portland cement composite Materials Science and Engineering: A, 2006 424(12): p 266-274 Nandanwar, R., P Singh, and F.Z Haque, Synthesis and properties of silica nanoparticles by sol-gel method for the application in green chemistry Material Science Research India, 2013 10(1): p 85-92 Ngọ, Đ.T., et al., Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ tiền chất/ammoniac đến cấu trúc vật liệu chứa nanosilica Vietnam Journal of Chemistry, 2016 54(5): p 658 Epp, J., X-ray diffraction (XRD) techniques for materials characterization, in Materials characterization using nondestructive evaluation (NDE) methods 2016, Elsevier p 81-124 Tabatabaei, S., et al Experimental study of the synthesis and characterisation of silica nanoparticles via the sol-gel method in Journal of Physics: Conference Series 2006 IOP Publishing Ghimire, P.P and M Jaroniec, Renaissance of Stöber method for synthesis of colloidal particles: New developments and opportunities Journal of Colloid and Interface Science, 2021 584: p 838-865 Veluchamy, P., et al., X-ray diffraction analysis on the effect of silica fume and water in blended cement paste International Journal of Applied Engineering Research, 2009 4(11): p 2369-2377 Amutha, K., R Ravibaskar, and G Sivakumar, Extraction, synthesis and characterization of nanosilica from rice husk ash International Journal of Nanotechnology and applications, 2010 4(1): p 61-66 66 PHỤ LỤC Phụ lục Kết đo tính màng Mẫu Độ bền kéo(N/mm2) Độ dẫn dài (%) Modul Young TN1 1.683 68.491 2.458 1.590 68.482 2.321 1.569 68.788 2.281 Trung bình 1.614 68.587 2.353 Độ lệch chuẩn 0.061 0.174 0.093 TN2 0.035 73.342 0.048 2.030 73.406 2.766 2.112 73.376 2.879 Trung bình 1.392 73.375 1.897 Độ lệch chuẩn 1.176 0.032 1.603 TN3 2.120 101.816 2.082 1.766 101.523 1.739 2.019 101.531 1.988 Trung bình 1.968 101.623 1.936 Độ lệch chuẩn 0.182 0.167 0.177 Phụ lục Kết đo XRD mẫu nano silica 2Theta 5.01313 Intensity M2 M5 5888 5983 67 5.03939 5704 5995 5.06565 5868 6158 5.09191 5728 5895 5.11817 5809 5997 5.14443 5709 5922 5.17069 5793 5981 5.19695 5726 5927 5.22321 5741 5976 5.24948 5712 5742 5.27574 5971 5911 5.302 5783 5970 5.32826 5752 5942 5.35452 5786 5821 5.38078 5837 5824 5.40704 5717 5866 5.4333 5652 5959 5.45956 5650 5887 5.48582 5757 6069 5.51208 5725 5925 5.53834 5781 5711 5.5646 5739 5679 5.59086 5777 5743 5.61712 5753 5799 5.64338 5722 5812 5.66964 5820 5726 5.6959 5649 5736 68 Phụ lục Kết đo FT-IR mẫu nano silica thay đổi CTAB Wavelength (nm) Nồng độ CTAB mẫu nano silica 0% 5% 8% 499.4729 72.2318 72.1821 70.6818 500.4372 73.0122 73.0331 71.4882 501.4014 73.7685 73.8882 72.2899 502.3656 74.4628 74.7084 73.0623 503.3299 75.0881 75.4547 73.7763 504.2941 75.6732 76.1189 74.4283 505.2583 76.2576 76.7249 75.0441 506.2226 76.8614 77.3049 75.6571 507.1868 77.4721 77.8732 76.2827 508.151 78.056 78.4188 76.9072 509.1153 78.5832 78.9212 77.4978 510.0795 79.0496 79.3742 78.0254 511.0437 79.4797 79.7983 78.4842 512.008 79.9106 80.2322 78.8931 512.9722 80.3709 80.7107 79.2826 513.9365 80.8672 81.2474 79.6792 514.9007 81.3802 81.8267 80.0946 515.8649 81.8693 82.4061 80.5246 516.8292 82.2868 82.9285 80.9523 517.7934 82.6016 83.3433 81.357 69 70