UBND TỈNH TIỀN GIANG TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ GIÁO TRÌNH MÔN HỌC HÓA PHÂN TÍCH NGÀNH/NGHỀ DƯỢC SĨ TRÌNH ĐỘ CAO ĐẲNG Ban hành kèm theo Quyết định số 115/QĐ CĐYT ngày 07 thán 9 năm 2022 của Trường Cao Đẳng[.]
UBND TỈNH TIỀN GIANG TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ GIÁO TRÌNH MƠN HỌC: HĨA PHÂN TÍCH NGÀNH/NGHỀ: DƯỢC SĨ TRÌNH ĐỘ: CAO ĐẲNG Ban hành kèm theo Quyết định số: 115/QĐ-CĐYT ngày 07 thán năm 2022 Trường Cao Đẳng Y Tế Tiền Giang Lưu hành nội Tiền Giang, năm 2022 TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu thuộc loại sách giáo trình nên nguồn thơng tin phép dùng ngun trích dùng cho mục đích đào tạo tham khảo Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh bị nghiêm cấm LỜI GIỚI THIỆU Giáo trình Hóa phân tích biên soạn nhằm cung cấp kiến thức, kỹ năng, lực cho sinh viên Dược trình độ cao đẳng để đáp ứng mục tiêu chương trình mơn học Hóa phân tích trường cao đẳng Y tế Tiền Giang Trong q trình biên soạn chúng tơi tham khảo sách giáo khoa, giảng, giáo trình mơn học Hóa phân tích trình độ đại học trung cấp để có giáo trình phù hợp với trình độ bậc cao đẳng Giáo trình theo sát mục tiêu nội dung chương trình mơn học Hóa phân tích Cấu trúc giáo trình gồm có chương: Chương Hóa phân tích định tính: cung cấp kiến thức tượng xảy ra, phương trình phản ứng cation anion tác dụng với thuốc thử Chương Hóa phân tích định lượng: cung cấp kiến thức nguyên tắc, cách tiến hành, cách tính kết phương pháp phân tích định lượng Chúng tơi chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, lãnh đaọ Khoa Dược đồng nghiệp tạo điều kiện, giúp đỡ, hỗ trợ chúng tơi q trình biên soạn giáo trình Tiền Giang, ngày 19 tháng 09 năm 2022 Chủ biên CHÂU THỊ NGỌC THỦY MỤC LỤC PHẦN LÝ THUYẾT Chương 1: ĐẠI CƯƠNG HĨA PHÂN TÍCH Bài 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Bài 2: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Chương 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH 10 Bài 3: XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II 10 Bài 4: XÁC ĐỊNH CATION NHÓM III, IV 16 Bài 5: XÁC ĐỊNH CATION NHÓM V, VI 23 Bài 6: XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I 31 Bài 7: XÁC ĐỊNH ANION NHÓM III 39 Bài 8: PHÂN TÍCH TỔNG HỢP CATION VÀ ANION 43 Chương 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 47 Bài 9: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG .47 Bài 10: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 49 Bài 11: PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ 58 Bài 12: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID – BASE 62 Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA 67 Bài 14: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ .71 Bài 15: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC 78 MỤC LỤC PHẦN THỰC HÀNH Bài 1: DỤNG CỤ VÀ KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG HỐ PHÂN TÍCH 82 Bài 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC CATION TRONG DUNG DỊCH 89 Bài 3: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ANION TRONG DUNG DỊCH .107 Bài 4: PHÂN TÍCH TỔNG HỢP CÁC CATION VÀ ANION .118 Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG 120 Bài 6: PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ NATRI HYDROXYD 0,1N 123 Bài 7: PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ KALIPERMANGANAT 0,1N 126 Bài 8: ĐỊNH LƯỢNG NATRI HYDROCARBONAT TRONG NATRI HYDROCARBONAT DƯỢC DỤNG .129 Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG ACID ACETIC 132 Bài 10: ĐỊNH LƯỢNG NATRICLORID DƯỢC DỤNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP MORH .135 Bài 11: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NATRI CLORID 10% BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD 137 Bài 12: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH ÕY GIÀ LOÃNG .140 Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG KALIPERMANGANAT TRONG THUỐC TÍM DƯỢC DỤNG 142 I PHẦN LÝ THUYẾT Chương 1: ĐẠI CƯƠNG HĨA PHÂN TÍCH Bài 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Mục tiêu: Trình bày phương pháp hóa phân tích định tính Trình bày phản ứng dùng phân tích địn tính Phân tích định tính ion theo phương pháp acid - base Nội dung: Hóa phân tích định tính (HPTĐT) mơn khoa học chuyên nghiên cứu phương pháp, kỹ thuật, thuốc thử, phản ứng… để xác định thành phần cấu tạo chất CÁC PHƯƠNG PHÁP CỦA HPTĐT 1.1 Phương pháp hóa học Là phương pháp định tính dựa phản ứng hóa học Phương pháp không cần trang thiết bị phức tạp nên tiết kiệm dễ thực Tuy nhiên, đòi hỏi thời gian tương đối dài lượng chất phân tích tương đối lớn 1.2 Các phương pháp vật lý hóa lý Là phương pháp phân tích định tính dựa tính chất vật lý hóa lý mẫu vật cần kiểm nghiệm Các phương pháp thường dùng: - Phương pháp soi tinh thể: dùng kính hiển vi để phát tinh thể có màu sắc hình dạng đặc trưng hợp chất Ví dụ: ion Na+ tạo tinh thể hình mặt nhẫn màu vàng lục nhạt với thuốc thử Streng - Phương pháp so màu lửa: đốt hợp chất dễ bay nguyên tố lửa đèn gas khơng màu quan sát Ví dụ: kali màu tím, natri màu vàng, bari màu lục nhạt - Các phương pháp dụng cụ: dùng máy móc, thiết bị để phân tích định tính sắc ký, quang phổ phát xạ, huỳnh quang,… Các phương pháp vật lý – hóa lý có độ nhạy độ xác cao, đòi hỏi trang thiết bị phức tạp 1.3 Phương pháp khô phương pháp dung dịch 1.3.1 Phương pháp khơ: tiến hành phân tích định tính chất cần xác định thuốc thử thể rắn Ví dụ: - Thử màu lửa: Khi đốt muối Sr2+ dung dịch chứa ion Sr2+, xuất lửa màu đỏ son - Điều chế ngọc màu với natri bonat: ngọc màu lam có muối cobalt, ngọc màu lục có muối crom 1.3.2 Phương pháp dung dịch: tiến hành phân tích định tính chất cần xác định thuốc thử dạng dung dịch Phản ứng hóa học chất (thuốc thử chất cần xác định) thực chất phản ứng ion 1.4 Phân tích riêng biệt phân tích hệ thống 1.4.1 Phân tích riêng biệt: Phân tích riêng biệt xác định trực tiếp ion hỗn hợp nhiều ion phản ứng đặc hiệu (phản ứng xảy với riêng ion đó) Ta lấy phần dung dịch phân tích để thử riêng ion mà không cần theo thứ tự định Ví dụ: xác định iod dung dịch hồ tinh bột, phản ứng đặc hiệu cho màu xanh tím Thực tế, khơng nhiều ion có phản ứng thật đặc hiệu Do đó, phân tích riêng biệt sử dụng kết hợp với phân tích hệ thống 1.4.2 Phân tích hệ thống: Là tiến hành xác định ion theo thứ tự định Trước xác định ion phải loại bỏ khóa lại ion cản trở - ion có phản ứng với thuốc thử giống ion cần tìm Ví dụ: người ta thường dùng thuốc thử amoni oxalat (NH4)2C2O4 để xác định ion Ca qua phản ứng: 2+ Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓(trắng) Tuy nhiên, Ba2+ cho phản ứng tương tự, trước hết cần phải loại ion (nếu có) khỏi dung dịch nhờ phản ứng với cromat môi trường acid acetic Ba2+ + CrO42- = BaCrO4 (vàng tươi) Để phân tích hệ thống hỗn hợp ion người ta thường dùng thuốc thử nhóm để chia ion thành nhiều nhóm, nhóm chia thành phân nhóm tách thành ion riêng biệt để xác định Các phản ứng dùng phân tích định tính 2.1 Phân loại 2.1.1 Theo chất hóa học - Phản ứng hòa tan - Phản ứng kết tủa - Phản ứng trung hòa - Phản ứng tạo chất bay - Phản ứng oxy hóa khử - Phản ứng tạo phức 2.1.2 Theo mục đích phản ứng - Phản ứng tách: nhằm chia chất, ion thành nhóm nhỏ hay để tách riêng ion, chất dùng cho phản ứng xác định - Phản ứng đặc trưng hay xác định: nhằm tìm ion lập cịn hỗn hợp - Phản ứng tạo điều kiện cho tách xác định như: + Phản ứng khóa hay loại ion cản trở + Phản ứng mở khóa phá phức để giải phóng ion cần tìm + Phản ứng điều chỉnh pH mơi trường để hịa tan, kết tủa trung hịa chất cần phân tích 2.2 Độ nhạy tính đặc trưng phản ứng Các phản ứng dùng định tính cần phải nhanh, nhạy, đặc hiệu, có dấu hiệu dễ nhận biết kết tủa, tạo màu, sinh khí có đặc điểm riêng…xảy hồn tồn Tuy nhiên, tùy theo mục đích phân tích mà phản ứng lựa chọn, cần đạt vài yêu cầu cụ thể, khơng thiết phải có đủ đặc tính nêu Chẳng hạn, tách riêng ion cách kết tủa phản ứng phải hồn tồn Nhưng để định tính ion khơng cần phải hiệu Hai yêu cầu quan trọng phản ứng định tính độ nhạy tính đặc 2.2.1 Độ nhạy phản ứng: Độ nhạy phản ứng lượng chất tối thiểu phát phản ứng điều kiện xác định Có cách biểu thị độ nhạy: + Độ nhạy tuyệt đối (giới hạn phát hiện): lượng chất nhỏ chất đó, thường tính microgam (1mcg = 10-6 g) mẫu đem thử để ta phát + Độ nhạy tương đối: nồng độ giới hạn (hay nồng độ pha loãng giới hạn) thường tính g/ml, cịn phát phản ứng 2.2.2 Tính đặc hiệu phản ứng: Là điều kiện xác định, dùng phản ứng (hay thuốc thử) để xác định chất có mặt chất khác Phản ứng phải tạo chất kết tủa màu sắc đặc trưng hay khí bay phải quan sát Tính đặc hiệu phản ứng biểu thị giá trị: Lượng ion cần phát F= Lượng ion lạ có mặt F nhỏ phản ứng đặc hiệu 2.3 Thuốc thử phản ứng định tính Phân loại thuốc thử theo tác dụng phân tích gồm: - Thuốc thử nhóm: thuốc thử có tác dụng giống lên nhóm ion Ví dụ: HCl thuốc thử nhóm Ag+, Pb++, Hg2++ - Thuốc thử chọn lọc: thuốc thử có tác dụng giống số ion mà ion thuộc nhóm phân tích khác Ví dụ: NH3 tạo phức tan khơng màu với số ion nhiều nhóm phân tích - Thuốc thử đặc hiệu hay thuốc thử riêng: thuốc thử cho phản ứng đặc hiệu với ion chất Ví dụ: hồ tinh bột cho màu xanh với iod PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ION THEO PHƯƠNG PHÁP ACID – BASE: 3.1 Phân tích định tính cation: - Để phân tích định tính cation người ta dùng cách phân tích riêng biệt hay phân tích hệ thống, thông thường kết hợp cách - Theo phương pháp acid base chủ yếu dựa khả tạo tủa, phức chất với acid - base HCl, H2SO4, NaOH, NH4OH Theo phương pháp “acid - base” người ta phân thành nhóm cation sau: Nhóm I: Ag+, Pb++, Hg2++ Nhóm II: Ba++, Ca++ Nhóm III: Zn++, Al+++ Nhóm IV: Fe++, Fe+++, Bi+++, Mg++, Mn++ Nhóm V: Cu++, Hg++, Nhóm VI: NH4+, K+, Na+ 3.2 Phân tích định tính anion: Do khơng có thuốc thử nhóm thật rõ ràng, nên khơng thể phân chia cách chặt chẽ toàn anion thành nhóm riêng để phân tích hệ thống giống cation Nhờ phản ứng thuốc thử nhóm anion, chủ yếu phản ứng kết tủa oxy hóa khử, nhận biết xác có mặt hay vắng mặt nhiều ion Nhờ dẫn thuốc thử nhóm, anion nhóm xác định thuốc thử đặc hiệu, sau phản ứng tách, xác định vài phản ứng đặc trưng Lưu ý: có nhiều cation gây cản trở phản ứng nhóm phản ứng xác định, nên cation cần loại bỏ trước tiến hành phân tích anion Điều thực cách chuyển dung dịch phân tích thành nước soda (dung dịch chứa Na2CO3) Trong nước soda hầu hết cation cản trở (thường kim loại kiềm thổ, kim loại nặng) bị kết tủa dạng carbonat hydroxyd Cách tạo nước soda thông thường là: thể tích dung dịch phân tích (vài ml) + thể tích dung dịch Na2CO3 (vài ml) + vài giọt NaOH đặc Lọc ly tâm Dung dịch suốt chứa anion dùng cho phân tích gọi nước soda Người ta phân thành nhóm anion sau: Nhóm I: Cl-, Br-, I-, S , NO3Nhóm II: AsO3 -, AsO4 -, PO4 -, HCO3-, CO3-4 Nhóm III: SO3 , SO4-Lượng giá: Chọn câu câu sau đây: Câu Phương pháp vật lý hóa lý dùng phân tích định tính là: A Phương pháp soi tinh thể B Phương pháp so màu dung dịch C Phương pháp dung dịch D Phương pháp phản ứng hóa học Câu Xác định trực tiếp ion hỗn hợp nhiều ion phản ứng đặc hiệu gọi là: A Phân tích riêng biệt B Phân tích hệ thống C Phân tích riêng biệt phân tích hệ thống D Phân nhóm cation anion Câu Phản ứng để tìm ion lập cịn hỗn hợp gọi A Phản ứng điều chỉnh pH mơi trường B Phản ứng tách C Phản ứng khóa D ứng đặc trưng hay xác định Câu Thuốc thử có tác dụng giống lên nhóm ion gọi là: A Thuốc thử chọn lọc B Thuốc thử đặc hiệu C Thuốc thử nhóm D Thuốc thử riêng Chọn câu đúng, sai câu sau Câu Các cation chia thành nhóm A Đúng B Sai Câu Cation nhóm IV bao gồm Fe + +, Fe + + +, Bi + + + A Đúng B Sai BẢNG KIỂM ĐỊNH LƯỢNG NATRI HYDROCARBONAT TRONG NATRI HYDROCARBONAT DƯỢC DỤNG TT NỘI DUNG Chuẩn bị Chuẩn bị dụng cụ Chuẩn bị hóa chất Tiến hành Tráng nước cất toàn dụng cụ Cân xác 1g NaHCO3 dược dụng cho vào bình nón Hịa tan với 20ml nước cất vừa đun sôi để nguội Thêm giọt thị methyl da cam Rót dung dịch chuẩn độ HCl 0,5N vào buret điều chỉnh vạch số Nhỏ dung dịch HCl 0,5N buret xuống bình nón dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng da cam Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch chuẩn độ HCl 0,5N dùng 10 Tính hàm lượng phần trăm NaHCO3 11 Rửa xếp dụng cụ 131 CĨ KHƠNG BÀI ĐỊNH LƯỢNG ACID ACETIC MỤC TIÊU Xác định nồng độ acid acetic dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,1N kỹ thuật quy trình NỘI DUNG NGUYÊN TẮC Dùng dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,1N để định lượng acid acetic với thị phenolphtalein NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O TIẾN HÀNH 2.1 Chuẩn bị 2.1.1 Dụng cụ - Pipet xác (10ml, 5ml), bình định mức 100ml, buret 25ml, bình nón 100ml, cốc có mỏ, đũa thủy tinh 2.1.2 Hóa chất - Dung dịch acid acetic cần định lượng - Dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,1N - Chỉ thị phenolphtalein 2.2 Tiến hành định lượng 2.2.1 Pha 100 ml dung dịch acid acetic cần định lượng - Hút xác 5ml dung dịch acid acetic cần định lượng - Cho vơ bình định mức 100ml, thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc 2.2.2 Chuẩn bị bình nón - Hút xác 10ml dung dịch acid acetic vừa pha, cho vào bình nón, thêm giọt thị phenolphtalein 2.2.3 Chuẩn bị buret - Rót từ từ dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,1N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 2.2.4 Định lượng - Nhỏ giọt dung dịch natri hydroxyd 0,1N buret xuống bình nón, vừa nhỏ vừa lắc dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt bền vững - Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N dùng 132 2.3 Tính kết - Tính nồng độ phần trăm acid acetic Biết 1ml dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,1N tương ứng với 0,006005g acid acetic nguyên chất - Rửa bảo quản dụng cụ 133 BẢNG KIỂM ĐỊNH LƯỢNG ACID ACETIC TT NỘI DUNG Chuẩn bị Chuẩn bị dụng cụ Chuẩn bị hóa chất Tiến hành Tráng nước cất toàn dụng cụ Hút xác 5ml dung dịch CH3COOH Cho vào bình định mức 100ml Thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc Hút xác 10ml dung dịch CH3COOH vừa pha cho vào bình nón, thêm giọt thị phenolphtalein Rót dung dịch chuẩn độ NaOH 0,1N vào buret điều chỉnh vạch số Nhỏ dung dịch NaOH 0,1N buret xuống bình nón dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt 10 Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch chuẩn độ NaOH 0,1N dùng 11 Tính nồng độ phần trăm CH3COOH 12 Rửa xếp dụng cụ 134 CĨ KHƠNG BÀI 10 ĐỊNH LƯỢNG NATRI CLORID DƯỢC DỤNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR MỤC TIÊU Xác định hàm lượng natri clorid natri clorid dược dụng phương pháp Mohr kỹ thuật quy trình NỘI DUNG NGUYÊN TẮC Dùng dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N để định lượng natri clorid phép định lượng trực tiếp Chỉ thị kali cromat AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3 TIẾN HÀNH 2.1 Chuẩn bị 2.1.1 Dụng cụ Cân phân tích, mặt kính đồng hồ, bình định mức 50ml, pipet xác 5ml, buret 25ml, bình nón 100ml, ly có chân, đũa thủy tinh, ống đong 50ml, cốc có mỏ 2.1.2 Hóa chất - Natri clorid dược dụng - Dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N - Chỉ thị kali cromat 2.2 Tiến hành định lượng 2.2.1 Pha 50ml dung dịch natri clorid cần định lượng - Cân xác 1,000g natri clorid dược dụng mặt kính đồng hồ cho vào ly có chân - Hịa tan natri clorid với 10ml nước cất ly có chân - Chuyển hết dung dịch vào bình định mức 50ml, thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc 2.2.2 Chuẩn bị bình nón - Hút xác 5ml dung dịch natri clorid vừa pha cho vào bình nón, thêm 30ml nước cất giọt thị kali cromat 2.2.3.Chuẩn bị buret - Rót dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N vào buret điều chỉnh tới vạch số 2.2.4 Định lượng 135 - Nhỏ giọt dung dịch bạc nitrat 0,1N buret xuống bình nón có chứa dung dịch natri clorid, vừa nhỏ vừa lắc đến kết tủa màu trắng bình nón chuyển sang màu hồng nhạt - Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1N dùng 2.3 Tính kết - Tính hàm lượng phần trăm natri clorid dược dụng Biết 1ml DD chuẩn độ bạc nitrat 0,1N tương ứng với 0,005844g natri clorid nguyên chất - Rửa bảo quản dụng cụ dùng BẢNG KIỂM ĐỊNH LƯỢNG NATRI CLORID DƯỢC DỤNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR TT NỘI DUNG Chuẩn bị Chuẩn bị dụng cụ Chuẩn bị hóa chất Tiến hành Tráng nước cất toàn dụng cụ Cân xác 1g NaCl dược dụng mặt kính đồng hồ cho vào ly có chân Hịa tan NaCl với 10ml nước cất Chuyển hết dung dịch vào bình định mức 50ml, thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc Hút xác 5ml dung dịch NaCl vừa pha cho vào bình nón, thêm 30ml nước cất, giọt thị K2CrO4 Rót dung dịch chuẩn độ AgNO3 0,1N vào buret điều chỉnh vạch số Nhỏ dung dịch AgNO3 0,1N buret xuống bình nón kết tủa màu trắng bình nón chuyển sang màu hồng nhạt 10 Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch chuẩn độ AgNO3 0,1N dùng 11 Tính hàm lượng phần trăm NaCl dược dụng 12 Rửa xếp dụng cụ 136 CĨ KHƠNG BÀI 11 ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NATRI CLORID 10% BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD MỤC TIÊU Xác định xác nồng độ dung dịch natri clorid 10% phương pháp Fonhard kỹ thuật quy trình NỘI DUNG NGUYÊN TẮC Dùng thể tích xác dư dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N tác dụng với thể tích xác dung dịch natri clorid cần định lượng Sau định lượng bạc nitrat thừa dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid có nồng độ với dung dịch bạc nitrat, với thị phèn sắt amoni NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 NH4SCN + AgNO3 (dư) = AgSCN + NH4 NO3 Tại điểm tương đương: SCN - + Fe 3+ Fe (SCN) hồng nhạt TIẾN HÀNH 2.1 Chuẩn bị 2.1.1 Dụng cụ - Pipet xác (5ml, 10ml), bình định mức 100ml, bình nón 100ml, buret 10ml, cốc có mỏ, đũa thủy tinh 2.1.2 Hóa chất - Dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N - Dung dịch amoni sulfocyanid 0,1N - Dung dịch natri clorid 10% - Dung dịch acid nitric 10%, phèn sắt amoni 2.2 Tiến hành định lượng 2.2.1 Pha 100 ml dung dịch NaCl cần định lượng - Hút xác 5ml dung dịch natri clorid 10% cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc 2.2.2 Chuẩn bị bình nón - Hút xác 10ml dung dịch natri clorid bình định mức cho vào bình nón - Hút xác 10ml dung dịch bạc nitrat 0,1N cho vào bình nón - Cho thêm 1ml dung dịch acid nitric, giọt thị màu phèn sắt amoni, lắc 137 2.2.3 Chuẩn bị buret - Rót dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid 0,1 N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 2.2.4 Định lượng - Nhỏ giọt dung dịch amoni sulfocyanid 0,1N buret xuống bình nón, vừa nhỏ vừa lắc đến dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt - Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch amoni sulfocyanid 0,1N dùng 2.3 Tính kết - Tính nồng độ phần trăm chế phẩm Biết 1ml dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N tương ứng với 0,005844g natri clorid nguyên chất - Rửa bảo quản dụng cụ dùng 138 BẢNG KIỂM ĐỊNH LƯỢNG NATRI CLORID 10% BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD TT NỘI DUNG Chuẩn bị Chuẩn bị dụng cụ Chuẩn bị hóa chất Tiến hành Tráng nước cất toàn dụng cụ Hút xác 5ml dung dịch NaCl cho vào bình định mức 100ml Thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc Hút xác 10ml dung dịch NaCl vừa pha cho vào bình nón, thêm giọt thị phenolphtalein Hút xác 10ml dung dịch AgNO3 0,1N cho vào bình nón Thêm 1ml dung dịch HNO3 10%, giọt thị phèn sắt amoni, lắc Rót dung dịch chuẩn độ NH4SCN 0,1N vào buret điều chỉnh vạch số 10 Nhỏ dung dịch NH4SCN 0,1N buret xuống bình nón dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt 11 Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch NH4SCN 0,1N dùng 12 Tính nồng độ phần trăm dung dịch NaCl 13 Rửa xếp dụng cụ 139 CĨ KHƠNG BÀI 12 ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NƯỚC OXY GIÀ LOÃNG MỤC TIÊU Xác định nồng độ dung dịch nước oxy già loãng dung dịch chuẩn độ kali permanganat 0.1N kỹ thuật quy trình NỘI DUNG Nguyên tắc Dùng dung dịch chuẩn độ kali permanganat 0,1N để định lượng nước oxy già lỗng mơi trường acid sulfuric 50% phép định lượng trực tiếp 5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 5O2 + K2SO4 + H2O Tiến hành 2.1 Chuẩn bị 2.1.1 Dụng cụ - Bình nón 100ml, buret 25ml, pipet xác 1ml, ống đong 50ml, đũa thủy tinh, cốc có mỏ 2.1.2 Hóa chất - Dung dịch nước oxy già lỗng, acid sulfuric 50%, kali permanganat 0,1N 2.2 Tiến hành định lượng: 2.2.1 Chuẩn bị bình nón: - Hút xác 1ml dung dịch nước oxy già 10 thể tích cho vào bình nón 100ml - Cho tiếp vào bình nón 50ml nước cất 1ml dung dịch acid sulfuric 50% 2.2.2 Chuẩn bị buret: - Rót dung dịch chuẩn độ kali permanganat 0,1N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 2.2.3 Định lượng: - Nhỏ từ từ giọt dung dịch kali permanganat 0,1N buret xuống bình nón, vừa nhỏ vừa lắc xuất màu hồng nhạt bền vững - Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch kali permanganat 0,1N dùng 2.3 Tính kết - Tính kết định lượng (nồng độ phần trăm chế phẩm thể tích oxy giải phóng) Biết đương lượng gam oxy già 17g đương lượng thể tích nước oxy già 5,6 lít (ở điều kiện tiêu chuẩn) - Rửa bảo quản dụng cụ dùng 140 BẢNG KIỂM ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NƯỚC OXY GIÀ LOÃNG TT NỘI DUNG Chuẩn bị Chuẩn bị dụng cụ Chuẩn bị hóa chất Tiến hành Tráng nước cất tồn dụng cụ Hút xác 1ml dung dịch nước H2O2 cho vào bình nón Cho tiếp 50ml nước cất 1ml dung dịch H2SO4 50% Rót dung dịch chuẩn độ KMnO4 0,1N vào buret điều chỉnh vạch số Nhỏ dung dịch KMnO4 0,1N buret xuống bình nón dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch KMnO40,1N dùng Tính nồng độ phần trăm dung dịch nước H2O2 thể tích oxy giải phóng 10 Rửa xếp dụng cụ 141 CĨ KHƠNG BÀI 13 ĐỊNH LƯỢNG KALI PERMANGANAT TRONG THUỐC TÍM DƯỢC DỤNG MỤC TIÊU Xác định hàm lượng kali permanganat thuốc tím dược dụng kỹ thuật quy trình NỘI DUNG Nguyên tắc Kali permanganat oxy hoá kali iodid môi trường acid thành iod tự Định lượng iod tạo thành dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat, từ tính lượng kali permanganat có thuốc tím Chỉ thị hồ tinh bột Phương trình phản ứng: 2KMnO4 + 10KI + H2SO4 = 2MnSO4 +6 K2SO4 + 5I2 + H2O I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành 2.1 Chuẩn bị 2.1.1 Dụng cụ Cân phân tích, mặt kính đồng hồ, ly có chân, bình định mức 100ml, bình nón nút mài 100ml, buret 25ml, pipet xác 10ml, đũa thủy tinh, cốc có mỏ 2.1.2 Hóa chất Thuốc tím dược dụng, dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat 0,1N; dung dịch kali iodid 10%; dung dịch acid sulfuric 50% , hồ tinh bột 2.2 Tiến hành: 2.2.1 Pha 100ml dung dịch thuốc tím cần định lượng: - Cân xác 0,300g thuốc tím dược dụng cho vào ly có chân - Cho nước nóng để hịa tan thuốc tím gạn dung dịch sang bình định mức 100ml (làm nhiều lần đến thuốc tím tan hết) - Rót thêm nước vào bình định mức vừa đủ tới vạch, lắc 2.2.2 Chuẩn bị bình nón: - Hút xác 10ml dung dịch vừa pha cho vào bình nón nút mài 143 - Thêm 5ml dung dịch kali iodid 10% 2ml dung dịch acid sulfuric 50% - Đậy nút bình thấm dung dịch kali iodid để nơi tối 10 phút - Rửa nút 10ml nước cất cho vào bình nón 2.2.3 Chuẩn bị buret: - Tráng buret nước cất Tráng lại dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat 0,1N - Rót dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat 0,1N vào buret điều chỉnh dung dịch vạch số 2.2.4 Định lượng: - Nhỏ giọt dung dịch natri thiosulfat 0,1N buret xuống bình nón, vừa nhỏ vừa lắc liên tục dung dịch xuất màu vàng rơm, tạm đóng khóa buret - Cho tiếp giọt hồ tinh bột, dung dịch chuyển màu xanh - Nhỏ dung dịch natri thiosulfat 0,1N buret xuống bình nón (nhỏ chậm giọt lắc đều) hết màu xanh - Đóng khóa buret - Ghi thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1N dùng 2.3 Tính kết - Tính hàm lượng phần trăm kali permanganat thuốc tím dược dụng Biết rằng: Cứ 1ml natri thiosulfat 0,1N tương ứng với 0,003161g kali permanganat nguyên chất - Rửa bảo quản dụng cụ dùng 143 144 BẢNG KIỂM ĐỊNH LƯỢNG KALI PERMANGANAT TRONG THUỐC TÍM DƯỢC DỤNG TT NỘI DUNG CÓ Chuẩn bị Chuẩn bị dụng cụ Chuẩn bị hóa chất Tiến hành Tráng nước cất tồn dụng cụ Cân xác 0,300g thuốc tím dược dụng cho vào ly có chân Cho nước nóng để hịa tan thuốc tím gạn dung dịch sang bình định mức 100ml Rót thêm nước vào bình định mức vừa đủ tới vạch, lắc Hút xác 10ml dung dịch vừa pha cho vào bình nón nút mài Thêm 5ml dung dịch KI 10% 2ml dung dịch H2SO4 50% Đậy nút bình thấm dung dịch KI để nơi tối 10 phút 10 Rửa nút 10ml nước cất cho vào bình nón 11 Rót dung dịch chuẩn độ Na2S2O3 0,1N vào buret điều chỉnh vạch số 12 Nhỏ dung dịch Na2S2O3 0,1N buret xuống bình nón dung dịch xuất màu vàng rơm, tạm đóng khóa buret 13 Cho tiếp giọt hồ tinh bột, dung dịch chuyển màu xanh 14 Nhỏ dung dịch Na2S2O3 0,1N buret xuống bình nón dung dịch màu xanh 15 Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch chuẩn độ Na2S2O30,1N dùng 16 Tính hàm lượng phần trăm KMnO4 thuốc tím dược dụng 17 Rửa xếp dụng cụ 144 KHÔNG 145 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ Y tế (2009), Dược điển Việt Nam IV, NXB Y học [2] Trần Tử An (2007), Hóa phân tích tập 1,2 – Sách đào tạo Dược sĩ đại học, NXB Y học [3] PGS.TSKH Lê Thành Phước – CN Trần Tích, Hóa học phân tích, nhà xuất Y học, 2007 [4] Võ Thị Bạch Huệ, Vĩnh Định (2017), Hóa phân tích tập 1,2, NXB Giáo dục Việt Nam, Hà Nội [5] PGS.TS Võ Thị Bạch Huệ - TS Vĩnh Định, Giáo trình thực hành Hóa phân tích, trường Đại học y dược TP HCM, 2010 145