Tổng hợp vật liệu nano perovskite y1 xhoxfeo3 bằng phương pháp đồng kết tủa

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Nguyễn Thị Hồng Nhung TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO PEROVSKITE Y1-xHoxFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thành phố Hồ Chí Minh - 2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Nguyễn Thị Hồng Nhung TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO PEROVSKITE Y1-xHoxFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA Chun ngành : Hố Vơ Mã số : 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN THỊ THU TRANG Thành phố Hồ Chí Minh – 2021 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan luận văn “Tổng hợp vật liệu nano perovskite Y1-xHoxFeO3 phương pháp đồng kết tủa” công trình nghiên cứu riêng tơi với hướng dẫn TS Nguyễn Thị Thu Trang Các số liệu, kết nghiên cứu trung thực chưa công bố cơng trình khác Học viên Nguyễn Thị Hồng Nhung LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến TS Nguyễn Thị Thu Trang, người trực tiếp hướng dẫn, tạo điều kiện giúp đỡ bảo em tận tình đề tài luận văn tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn đến tất thầy khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh Cảm ơn thầy tận tình giảng dạy, truyền đạt cho em nhiều kiến thức bổ ích thời gian học tập trường Em xin chân thành cảm ơn thầy Phịng Sau Đại học – Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh giúp đỡ em q trình học tập rèn luyện trường Em xin cảm ơn Sở Giáo dục Đào tạo Bình Dương, Ban Giám Hiệu trường THPT Võ Minh Đức (Bình Dương) tạo điều kiện cho em tham gia khoá học Con xin gửi lời cảm ơn chân thành đến hương linh ba, mẹ người gia đình bên cạnh động viên, giúp đỡ để có kết ngày hơm TP Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2021 Học viên Nguyễn Thị Hồng Nhung MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục chữ viết tắt, kí hiệu Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano công nghệ nano 1.1.1 Công nghệ nano 1.1.2 Vật liệu nano 1.2 Vật liệu perovskite ABO3 1.3 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano perovskite 11 1.3.1 Phương pháp phản ứng pha rắn 12 1.3.2 Phương pháp sol-gel 13 1.3.3 Phương pháp đồng kết tủa 14 1.4 Tình hình tổng hợp nghiên cứu vật liệu nano perovskite YFeO3 16 1.5 Tình hình tổng hợp, khảo sát cấu trúc tính chất vật liệu nano perovskite YFeO3 pha tạp 17 Chương THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Thực nghiệm 22 2.1.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 22 2.1.2 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano Y1-xHoxFeO3 22 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu 24 2.2.1 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA-DSC) 24 2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction, XRD) 25 2.2.3 Phương pháp phân tích thành phần hóa học phổ tán sắc lượng tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX) 26 2.2.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, SEM) 27 2.2.5 Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscopy,TEM) 28 2.2.6 Phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến (Ultra Violet-visible Spectroscopy, UV-Vis) 28 2.2.7 Từ kế mẫu rung (Vibrating sample magnetometer, VSM) 29 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Kết phân tích nhiệt (TGA-DSC) 30 3.2 Kết nhiễu xạ tia X (XRD) 33 3.3 Kết EDX 43 3.4 Kết phân tích SEM TEM 46 3.5 Kết phân tích phổ tử ngoại – khả kiến UV-vis 49 3.6 Kết phân tích từ tính (VSM) 55 3.6.1 Kết VSM mẫu vật liệu nano YFeO3 55 3.6.2 Kết VSM mẫu vật liệu nano Y1-xHoxFeO3 57 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT, KÝ HIỆU ABO3 : Công thức chung oxide perovskite a, b, c : Hằng số mạng tinh thể perovskite t : Hệ số dung sai r : Bán kính nguyên tử 2θ : Góc nhiễu xạ tia X d : Khoảng cách hai mặt phẳng mạng tinh thể TGA : Phân tích nhiệt khối lượng (Thermal Gravimetric Analysis) DSC : Phân tích nhiệt quét vi sai (Differential scanning calorimetry) XRD : Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction) EDX : Phổ tán sắc lượng tia X (Energy dispersive X-ray spectrocopy) SEM : Hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TEM : Kính hiểm vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy) UV-Vis : Phổ tử ngoại – khả kiến (Ultra Violet-visible Spectroscopy) VSM : Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetomete) FWHM : Độ rộng bán phổ peak nhiễu xạ tia X (Full Width at Haft Maximum) Hc : Lực kháng từ Mr : Độ từ dư Ms : Độ từ bão hịa D : Kích thước tinh thể xác định từ nhiễu xạ tia X λ : Bước sóng tia X LT : Lí thuyết TN : Thực nghiệm DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Bảng liệt kê hóa chất sử dụng 22 Bảng 2.2 Khối lượng hóa chất cần dùng để tổng hợp 0,007 mol sản phẩm Y1-xHoxFeO3 23 Bảng 3.1 Các thơng số cấu trúc kích thước pha tinh thể nano YFeO3 nung nhiệt độ khác 34 Bảng 3.2 Các thơng số cấu trú kích thước pha tinh thể mẫu Y1-xHoxFeO3 nung 750°C 36 Bảng 3.3 Các thơng số cấu trúc kích thước pha tinh thể mẫu Y1-xHoxFeO3 nung 850°C 41 Bảng 3.4 Các thơng số cấu trúc kích thước pha tinh thể mẫu Y1-xHoxFeO3 nung 950°C 41 Bảng 3.5 Thành phần nguyên tố mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 850°C 1h 44 Bảng 3.6 Đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano YFeO3 nung nhiệt độ 750°C, 850°C 950°C 1h 56 Bảng 3.7 Đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano Y1-xHoxFeO3 nung nhiệt độ 850°C 1h 58 DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Hình dạng vật liệu nano: (a) dạng sợi, (b) dạng ống, (c) dạng hạt Hình 1.2 Cấu trúc perovskite ABO3 lý tưởng Hình 1.3 Cấu trúc perovskite tương ứng với giá trị hệ số dung sai t Hình 1.4 Các kiểu biến dạng Jahn-Teller Hình 1.5 Perovskite biến dạng từ (a) lập phương đến (b) trực thoi 10 Hình 1.6 Ngun lí tổng hợp vật liệu nano 11 Hình 1.7 Giản đồ phản ứng khuếch tán hạt trạng thái rắn 12 Hình 1.8 Sơ đồ tổng hợp vật liệu nano perovskite phương pháp sol – gel 13 Hình 1.9 Sơ đồ tổng hợp vật liệu phương pháp đồng kết tủa 15 Hình 2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu nano Y1-xHoxFeO3 24 Hình 3.1 Giản đồ TGA-DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu Y0,7Ho0,3FeO3 30 Hình 3.2 Giản đồ TGA-DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu Y0,5Ho0,5FeO3 31 Hình 3.3 Giản đồ phổ chồng XRD mẫu YFeO3 sau nung nhiệt độ khác 1h 33 Hình 3.4 Giản đồ XRD phóng đại peak (121) mẫu YFeO3 sau nung nhiệt độ khác 1h 34 Hình 3.5 Giản đồ phổ chồng XRD mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 750°C h 35 Hình 3.6 Giản đồ XRD phóng đại peak (121) mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 750°C 36 Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc thể tích mạng Y1-xHoxFeO3 vào hàm lượng Ho pha tạp mẫu nung 750°C 37 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn thay đổi kích thước tinh thể Y1-xHoxFeO3 vào hàm lượng Ho pha tạp mẫu nung 750°C 38 Hình 3.9 Giản đồ phổ chồng XRD mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 850°C 1h 38 Hình 3.10 Giản đồ phổ chồng XRD mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 950°C 1h 39 Hình 3.11 Giản đồ XRD phóng đại peak (121) mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 850°C 40 Hình 3.12 Giản đồ XRD phóng đại peak (121) mẫu vật liệu Y1-xHoxFeO3 nung 950°C 40 Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn thay đổi kích thước tinh thể Y1-xHoxFeO3 vào hàm lượng Ho pha tạp mẫu nung 850°C 42 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn thay đổi kích thước tinh thể Y1-xHoxFeO3 vào hàm lượng Ho pha tạp mẫu nung 950°C 42 Hình 3.15 Phổ EDX mẫu YFeO3 nung 850°C 1h 43 Hình 3.16 Phổ EDX mẫu Y0,7Ho0,3FeO3 nung 850°C 1h 43 Hình 3.17 Phổ EDX mẫu Y0,5Hox0,5FeO3 nung 850°C 1h 44 Hình 3.18 Ảnh SEM mẫu YFeO3 (a), Y0,7Ho0,3FeO3 (b), Y0,5Ho0,5FeO3 (c) nung 850°C 46 Hình 3.19 Ảnh TEM mẫu YFeO3 nung 850°C 47 Hình 3.20 Ảnh TEM mẫu Y0,85Ho0,15FeO3 nung 850°C 47 Hình 3.21 Ảnh TEM mẫu Y0,7Ho0,3FeO3 nung 850°C 47 Hình 3.22 Ảnh TEM mẫu Y0,5Ho0,5FeO3 nung 850°C 48 Hình 3.23 Quang phổ UV-Vis mẫu vật liệu nano YFeO3 nung nhiệt độ khác 1h 49 Hình 3.24 Quang phổ UV-Vis mẫu vật liệu nano Y1-xHoxFeO3 nung 850°C 1h 50 Hình 3.25 Quang phổ UV-Vis mẫu vật liệu nano Y0,7Ho0,3FeO3 nung nhiệt độ khác 1h 51 Hình 3.26 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ (ahv)2(eV.nm-2) hν(eV) mẫu vật liệu nano YFeO3 nung nhiệt độ khác 1h 52 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] A P Nikalje, “Nanotechnology and its Applications in Medicine,” Med Chem (Los Angeles)., vol 5, no 2, pp 81–89, 2015 [2] Y Yan et al., “Rational design of robust nano-Si/graphite nanocomposites anodes with strong interfacial adhesion for high-performance lithium-ion batteries,” Chinese Chem Lett., vol 32, no 2, pp 910–913, 2021 [3] A Galal, N F Atta, and M A Hefnawy, “Lanthanum nickel oxide nanoperovskite decorated carbon nanotubes/poly(aniline) composite for effective electrochemical oxidation of urea,” J Electroanal Chem., vol 862, p 114009, 2020 [4] X K Li, W J Ji, J Zhao, S J Wang, and C T Au, “Ammonia decomposition over Ru and Ni catalysts supported on fumed SiO2, MCM-41, and SBA-15,” J Catal., vol 236, no 2, pp 181–189, 2005 [5] N A Tien, O V Almjasheva, I Y Mittova, O V Stognei, and S A Soldatenko, “Synthesis and magnetic properties of YFeO3 nanocrystals,” Inorg Mater., vol 45, no 11, pp 1304–1308, 2009 [6] O V Nkwachukwu and O A Arotiba, “Perovskite Oxide–Based Materials for Photocatalytic and Photoelectrocatalytic Treatment of Water,” Front Chem., vol 9, no April, pp 1–20, 2021 [7] M Shang et al., “The multiferroic perovskite YFeO3,” Appl Phys Lett., vol 102, no 6, pp 1–4, 2013 [8] R Riedel, E Horvath-Bordon, S Nahar-Borchert, and E Kroke, “Molecular chemical concepts for the synthesis of novel ceramics,” Key Eng Mater., vol 247, pp 121–128, 2003 [9] M Sharon and B M Prasad, “Preparation and photocharacterization of YFeO3 semiconductor,” Electrochim Acta, vol 30, no 3, pp 331–334, 1985 [10] I S Kondrashkova, K D Martinson, N V Zakharova, and V I Popkov, “Synthesis of Nanocrystalline HoFeO3 Photocatalyst via Heat Treatment of Products of Glycine-Nitrate Combustion,” Russ J Gen Chem., vol 88, no 12, pp 2465–2471, 2018 63 [11] Z Habib, K Majid, M Ikram, K Sultan, S A Mir, and K Asokan, “Influence of Ni substitution at B-site for Fe3+ ions on morphological, optical, and magnetic properties of HoFeO3 ceramics,” Appl Phys A Mater Sci Process., vol 122, no 5, 2016 [12] A J Deotale and R V Nandedkar, “Correlation between Particle Size, Strain and Band Gap of Iron Oxide Nanoparticles,” Mater Today Proc., vol 3, no 6, pp 2069–2076, 2016 [13] P N Sudha, K Sangeetha, K Vijayalakshmi, and A Barhoum, Chapter 12 Nanomaterials history, classification, unique properties, production and market Elsevier Inc, 2018 [14] Nguyễn Đức Nghĩa, “Hóa học Nano – Cơng nghệ vật liệu nguồn”, NXB Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Hà Nội, pp - 12, 2007 [15] T A Saleh and V K Gupta, Synthesis, Classification, and Properties of Nanomaterials, vol 101 2016 [16] M J B and and Peter Lemmens, “Crystallography and Chemistry of Perovskites,” Journal of Biological Chemistry, vol 262, no.16, pp 7486– 7491, 1987 [17] N F Atta, A Galal, and E H El-ads, “Perovskite Nanomaterials – Synthesis , Characterization , and Applications,” 2016 [18] M W Lufaso and P M Woodward, “Jahn-Teller distortions, cation ordering and octahedral tilting in perovskites,” Acta Crystallographica Section B: Structural Science, vol 60, no pp 10–20, 2004 [19] M Ghasdi and H Alamdari, “CO sensitive nanocrystalline LaCoO3 perovskite sensor prepared by high energy ball milling,” Sensors and Actuators, B: Chemical, vol 148, no 2, pp 478–485, 2010 [20] B Y R D Shannon, M H, N H Baur, O H Gibbs, M Eu, and V Cu, “Revised Effective Ionic Radii and Systematic Studies of Interatomie Distances in Halides and Chaleogenides”, Acta Cryst, A32, pp 751–767, 1976 [21] N Elahi, M Kamali, and M H Baghersad, “Recent biomedical applications 64 of gold nanoparticles: A review,” Talanta, vol 184, pp 537–556, 2018 [22] D Segal, “Chemical synthesis of ceramic materials,” Journal of Materials Chemistry, vol 7, no 8, pp 1297–1305, 1997 [23] Lesley E.Smart, Elaine A.Moore, “Solid state chemistry: an introduction, ”, vol 43, no 06, 2006 [24] A Waindich, A Möbius, and M Müller, “Corrosion of Ba1-xSrxCo1-yFeyO3-δ and La0.3Ba0.7Co0.2Fe0.8O3-δ materials for oxygen separating membranes under Oxycoal conditions,” Journal of Membrane Science, vol 337, no 1–2, pp 182–187, 2009 [25] T Liu and Y Xu, “Synthesis of nanocrystalline LaFeO3 powders via glucose sol – gel route,” , Materials Chemistry and Physics, vol 129, pp 1047–1050, 2011 [26] C B Carter and M G Norton, “Ceramic materials: Science and engineering,” Ceram Mater Sci Eng., pp 1–766, 2013 [27] D Pérez-Coll, P Núñez, J R Frade, and J C C Abrantes, “Conductivity of CGO and CSO ceramics obtained from freeze-dried precursors,” Electrochim Acta, vol 48, no 11, pp 1551–1557, 2003 [28] B L Cushing, V L Kolesnichenko, and C J O’Connor, “Recent advances in the liquid-phase syntheses of inorganic nanoparticles,” Chem Rev., vol 104, no 9, pp 3893–3946, 2004 [29] D D Athayde et al., “Review of perovskite ceramic synthesis and membrane preparation methods,” Ceramics International, vol 42, no 6, pp 6555–6571, 2016 [30] Y Zeng, Y S Lin, and S L Swartz, “Perovskite-type ceramic membrane: Synthesis, oxygen permeation and membrane reactor performance for oxidative coupling of methane,” Journal of Membrane Science, vol.150, no 1, pp 87–98, 1998 [31] E.Mostafavi and A Babaei, “Synthesis of Nano-Structured La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3 Perovskite by Co- Precipitation Method,” Journal of Ultrafine Grained and Nanostructured Materials, vol 48, no 1, pp 45–52, 65 2015 [32] T P Comyn, D F Kanguwe, J He, and A P Brown, “Synthesis of bismuth ferrite lead titanate nano-powders and ceramics using chemical coprecipitation,” J Eur Ceram Soc., vol 28, no 11, pp 2233–2238, 2008 [33] Nguyễn Anh Tiến, Dương Thu Đông, Phan Quỳnh Lan Phương, Nguyễn Thị Minh Thúy, “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 kích thước nanomet phương pháp đồng kết tủa,” Tạp chí khoa học ĐHSP TPHCM, vol 47, pp 45–54, 2013 [34] Nguyễn Anh Tiến Phan Phước Hoài Nhân, “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano từ tính LaFeO3 phương pháp đồng kết của,” Tạp chí khoa học ĐHSP TPHCM, vol 3, no 81, pp 5–11, 2016 [35] O Rosales-González, F Sánchez-De Jesús, C A Cortés-Escobedo, and A M 66 Bolarín-Miró, “Crystal structure and multiferroic behavior of perovskite YFeO3,” Ceram Int., vol 44, no 13, pp 15298–15303, 2018 [36] L Li, M Zhang, P Tian, W Gu, and X Wang, “Synergistic photocatalytic activity of LnFeO3 (Ln=Pr, Y) perovskites under visible-light illumination,” Ceram Int., vol 40, no part A, pp 13813–13817, 2014 [37] P Tang, H Chen, F Cao, and G Pan, “Magnetically recoverable and visiblelight-driven nanocrystalline YFeO3 photocatalysts,” Catal Sci Technol., vol 1, no 7, pp 1145–1148, 2011 [38] A A Saad, W Khan, P Dhiman, A H Naqvi, and M Singh, “Structural, optical and magnetic properties of perovskite (La1-xSrx)(Fe1-xNix)O3, (x = 0.0, 0.1 & 2) nanoparticles,” Electron Mater Lett., vol 9, no 1, pp 77–81, 2013 [39] D Van Tac, V O Mittova, and I Y Mittova, “Influence of lanthanum content and annealing temperature on the size and magnetic properties of solgel derived Y1-xLaxFeO3 nanocrystals,” Inorg Mater., vol 47, no 5, pp 521– 526, 2011 [40] X Yuan, Y Sun, and M Xu, “Effect of Gd substitution on the structure and magnetic properties of YFeO3 ceramics,” J Solid State Chem., vol 196, pp 66 362–366, 2012 [41] M Cheng et al., “Study of Y1-xErxFeO3 (0≤x≤1) powder synthesized by solgel method and their magnetic properties,” J Magn Magn Mater., vol 417, no 3, pp 87–91, 2016 [42] B Deka, S Ravi, A Perumal, and D Pamu, “Effect of Mn doping on magnetic and dielectric properties of YFeO3,” Ceram Int., vol 43, no 1, pp 1323–1334, 2017 [43] A T Nguyen, H D Chau, T T L Nguyen, V O Mittova, and D T Huong, “Structural and magnetic properties of YFe(1-x)CoxO3 (0.1