Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ĐỖ NAM BÌNH Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ Al-TM/RE phương pháp hợp kim hóa học Ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 9520309 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội – 2023 Cơng trình hồn thành Đại học Bách khoa Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Nguyễn Hoàng Việt Phản biện 1: …………………………………………………… Phản biện 2: …………………………………………………… Phản biện 3: …………………………………………………… Luận án bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Đại học Bách khoa Hà Nội họp Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi …… giờ, ngày … tháng … năm ……… Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Tạ Quang Bửu – Đại học Bách khoa Hà Nội Thư viện Quốc gia Việt Nam A Mở đầu Lý lựa chọn đề tài Vật liệu phi tinh thể biết đến với 02 dạng vật liệu vơ định hình (VĐH) vật liệu giả tinh thể (QC) Trong luận án sử dụng hệ vật liệu Al-TM/RE (hợp kim vơ định hình sở Al hợp kim giả tinh thể sở Al) để tổng hợp hợp kim phi tinh thể Hợp kim vô định hình (VĐH - amorphous) với đặc tính học khả chịu ăn mòn vượt trội Trong số hợp kim vơ định hình, hệ hợp kim Al-Fe thu hút quan tâm cơng nghệ chúng có độ bền riêng cao khả chống ăn mòn tuyệt vời nhiệt độ cao mơi trường sunfua hóa, xi hóa bon hóa Hệ hợp kim Al-RE (La, Y, Ce)-TM (Fe, Co, Ni) có hàm lượng 80 % nguyên tử Al kết hợp đặc biệt độ bền cao tỷ trọng thấp thích hợp cho ứng dụng kỹ thuật Do khơng có cấu trúc tinh thể nên hợp kim vơ định hình khơng có khuyết tật mạng có tính chất trội so với hợp kim kết tinh Độ bền hợp kim vơ định hình cao gấp hai đến ba lần so với hợp kim Al thông thường Hợp kim vô định hình chế tạo kỹ thuật làm nguội nhanh thường bị giới hạn phạm vi kích thước từ vài milimét đến vài centimet tốc độ làm nguội tối thiểu cần thiết để làm nguội mà không trải qua q trình tinh thể hóa Gần phương pháp luyện kim bột sử dụng để khắc phục hạn chế kích thước hình dạng vật liệu vơ định hình tạo khối Phương pháp hợp kim hóa học có số ưu điểm để chế tạo hợp kim vơ định lựa chọn thành phần vật liệu, chi phí chế tạo thấp, kiểm sốt q trình dễ dàng hơn, tiết kiệm vật liệu, sản phẩm dạng bột dễ dàng tạo mẫu khối kỹ thuật thiêu kết sản xuất hàng loạt Hiện nghiên cứu tổng hợp hợp kim vơ định hình sở Al phương pháp hợp kim hóa nghiền học Việt Nam cơng trình cơng bố giới hệ hợp kim Al-Fe-Ni, Al-Fe-NiY Al-Fe-Ti-Y Sự ảnh hưởng nguyên tố đất đến độ ổn định nhiệt hợp kim vơ định tương quan cấu trúc tính chất từ hợp kim chủ đề thú vị cần nghiên cứu Giả tinh thể (QC - Quasicrystal) chất rắn có đối xứng bị cấm tinh thể học tinh thể học cổ điển, chẳng hạn đối xứng trục bậc 5, bậc 8, bậc 10 bậc 12 Do trật tự giả tuần hoàn (quasiperiodic) đối xứng khối 20 mặt (icosahedral), vật liệu QC có kết hợp độc đáo tính chất độ cứng cao, lượng bề mặt thấp, chống mài mòn tốt, hệ số ma sát nhỏ độ dẫn điện thấp Với độ cứng cao ma sát thấp, lớp phủ cách nhiệt, vật liệu QC Al-Cu-Fe phù hợp cho ứng dụng phủ khác nhau, bao gồm lớp phủ chống mài mòn Sử dụng QC làm pha gia cường vật liệu compozit kim loại trì độ bền cao, tăng độ dẻo dai giảm hệ số ma sát tỷ số mài mịn QC cịn đóng vai trị quan trọng việc chuyển đổi lượng toàn giới Việc tổng hợp vật liệu QC có tính chất từ mềm mở số khả ứng dụng quan trọng cho ngành công nghiệp điện điện tử làm cuộn cảm, máy biến áp, máy điện mạch chuyển mạch Có nhiều cơng bố giới hệ hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ chế tạo phương pháp hợp kim hóa học kết hợp xử lý nhiệt tạo pha QC Các nghiên cứu tập trung vào thay đổi cấu trúc trình nghiền xử lý nhiệt nhiên chưa có nghiên cứu làm rõ mối tương quan cấu trúc, hàm lượng pha tính chất từ hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ Trong nước chưa có nghiên cứu cơng bố chế tạo hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ phương pháp hợp kim hóa nghiền học xử lý nhiệt Dựa tình hình nghiên cứu trên, luận án “Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ Al-TM/RE phương pháp hợp kim hóa học” lựa chọn thực Mục đích nghiên cứu Mục đích nghiên cứu luận án là: • Tổng hợp hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ vơ định hình hồn tồn phương pháp hợp kim hóa học Nghiên cứu ảnh hưởng cường độ nghiền đến q trình vơ định hình hóa, thay đổi cấu trúc, tính chất từ độ ổn định nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ Nghiên cứu ảnh hưởng nguyên tố hợp kim đến độ ổn định nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ thay 2% nguyên tử kim loại đất Y nguyên tử kim loại chuyển tiếp Ti cho kim loại Ni Nghiên cứu ảnh hưởng giá trị nhiệt trộn âm cặp nguyên tố kim loại đến hình thành cấu trúc vơ định hình hệ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ • Tổng hợp hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Cu₁₅ sử dụng phương pháp hợp kim hóa học xử lý nhiệt Nghiên cứu thay đổi cấu trúc tổ chức vi mô hỗn hợp bột nguyên tố Al, Cu Fe trình nghiền xử lý nhiệt, mối tương quan cấu trúc tính chất từ hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ Đối tượng phạm vi nghiên cứu luận án Đối tượng luận án hệ vật liệu vơ định hình sở nhơm Al₈₂Fe₁₄(Ni₄/Ni₂Y₂/Ti₂Y₂), hệ vật liệu giả tinh thể sở nhôm Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ Trong khuôn khổ thời gian 03 năm nghiên cứu sinh học tập Đại học Bách khoa Hà Nội, nghiên cứu sinh xác định phạm vi nghiên cứu cụ thể cho luận án tập trung vào vấn đề sau đây: a) Đối với hệ hợp kim vơ định hình sở nhơm hệ Al₈₂Fe₁₄(Ni₄/Ni₂Y₂/Ti₂Y₂): • Tổng hợp hệ hợp kim phương pháp hợp kim hóa học, khảo sát thay đổi thông số nghiền (tốc độ nghiền, thời gian nghiền) đến q trình vơ định hình hóa hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ từ tìm thông số nghiền tối ưu để chế tạo hợp kim vơ định hình sở Al sử dụng máy nghiền hành tinh kiểu AGO-II • Tiến hành thay nguyên tố đất (Y) cặp nguyên tố đất hiếm-kim loại chuyển tiếp (Y-Ti) cho nguyên tố Ni hệ hợp kim (Al₈₂Fe₁₄Ni4), từ nghiên cứu ảnh hưởng việc thay nguyên tố đất Y cặp nguyên tố Y-Ti kim cho kim loại Ni đến độ ổn định nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ • Nghiên cứu q trình vơ định hình hóa hệ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄, Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ chế tạo phương pháp hợp kim hóa học đồng thời khảo sát mối tương quan tính chất từ cấu trúc vi mô bột nghiền hệ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄, Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ b) Đối với hệ hợp kim giả tinh thể sở nhơm hệ Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ • Tiến hành tổng hợp hệ hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ phương pháp nghiền học lượng cao kết hợp với xử lý nhiệt (ủ nhiệt) Khảo sát chế độ nghiền ủ nhiệt hệ hợp kim Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ nhằm tăng hàm lượng pha giả tinh thể i-QC nghiên cứu tính chất hợp kim Song song đó, phân tích hình thái tổ chức vi mơ bột sau trình nghiền ủ nhiệt, giải thích mối quan hệ tỷ phần pha tính chất từ pha giả tinh thể tạo thành sau nghiền học ủ nhiệt hệ hợp kim Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ Những đóng góp luận án Ý nghĩa khoa học • Tổng hợp thành cơng hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ vơ định hình hồn tồn phương pháp hợp kim hóa học Tìm thơng số nghiền tối ưu chế tạo hợp kim sở Al Nâng cao độ ổn định nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ thay nguyên tử Y Ti cho nguyên tử Ni Giải thích khả hình thành thể vơ định hình tổng hợp phương pháp hợp kim hóa học chủ yếu giá trị nhiệt trộn âm cặp nguyên tố hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄, Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ Làm sáng tỏ mối tương quan giữa tính chất từ cấu trúc vi mơ bột nghiền hệ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄, Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ • Chế tạo thành công hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ phương pháp hợp kim hóa học xử lý nhiệt Đã nâng cao hàm lượng pha i-QC nghiền ủ nhiệt hợp kim hệ Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ Làm rõ mối quan hệ cấu trúc, tỷ phần pha tính chất từ hệ hợp kim giả tinh thể Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ Ý nghĩa thực tiễn • Chế tạo thành cơng hợp kim VĐH sở Al phương pháp hợp kim hóa học với thành phần Al₈₂Fe₁₄Ni₄, Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ • Xây dựng quy trình nghiền hợp kim hóa học chế tạo bột hợp kim vơ định hình sở Al Sản phẩm bột VĐH sử dụng để chế tạo hợp kim VĐH dạng khối có độ bền cao gấp 2-3 lần hợp kim Al thông thường • Đánh giá ảnh hưởng nguyên tố đất kim loại chuyển tiếp đến trình vơ định hình hóa tinh thể hóa • Chế tạo thành công hợp kim giả tinh thể sở Al với thành phần Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ có cấu trúc khác biệt so với hợp kim Al tinh thể phương pháp hợp kim hóa học ủ nhiệt Xác định quy trình nghiền ủ nhiệt để hình thành hợp kim giả tinh thể sở Al • Bột QC nguyên liệu chế tạo lớp phủ dụng cụ nhà bếp, chất gia cường tạo vật liệu tổ hợp • Tìm quy trình chế tạo hợp kim vơ định hình sở Al giả tinh thể sở Al nhằm áp dụng vào thực tế sản xuất Việc tổng hợp hợp kim vô định hình giả tinh thể sở Al phương pháp hợp kim hóa học xử lý nhiệt giúp rút ngắn thời gian chế tạo mẫu, giảm chi phí sản xuất, thân thiện với mơi trường Phương pháp đơn giản dễ chế tạo quy mô lớn áp dụng vào thực tế sản xuất Tất trình thực thiết bị Đại học Bách Khoa Hà Nội cho thấy tính khả thi khả ứng dụng cao vào lĩnh vực công nghệ nước Bố cục luận án Luận án bao gồm phần mở đầu, chương phần kết luận cấu trúc cụ thể sau: Mở đầu Chương 1: Tổng quan vật liệu phi tinh thể Chương 2: Thực nghiệm phương pháp phân tích Chương 3: Kết thảo luận Kết luận chung B Nội dung luận án Chương Tổng quan vật liệu phi tinh thể 1.1 Vật liệu cấu trúc vơ định hình 1.1.1 Giới thiệu Khác với chất rắn tinh thể với nguyên tử (hoặc ion, phân tử) xếp theo trật tự định, chất rắn vơ định hình (VĐH) chúng xếp hỗn loạn 1.1.2 Phân loại vật liệu vô định hình Nhiều loại hợp kim VĐH chế tạo từ năm 1960 Hợp kim VĐH có dạng băng mỏng, dạng bột dạng khối phân loại thành hai nhóm kim loại - kim có nguyên tử kim loại chiếm khoảng 80% nguyên tử kim (B, C, P Si) chiếm khoảng 20% kim loại - kim loại có nguyên tử kim loại 1.1.3 Các đặc trưng vật liệu cấu trúc VĐH a Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh (Tg) b Nhiệt dung riêng độ nhớt vật liệu VĐH 1.1.4 Cấu trúc thủy tinh kim loại Nhiều cách tiếp cận khác sử dụng để cố gắng xây dựng mơ hình cấu trúc VĐH gần bao gồm: mơ hình vi tinh thể (microcrystalline), mơ hình mạng ngẫu nhiên liên tục (CRN continuous random network), mơ hình xếp chặt ngun tử (DRPdense random packing) mơ hình đa cạnh (polyhedral) 1.1.5 Các tính chất thủy tinh kim loại Thủy tinh kim loại khơng có cấu trúc tinh thể, nên khơng có khuyết tật tinh thể biên giới hạt lệch mạng Khơng có khuyết tật này, thủy tinh kim loại có đặc tính đặc biệt độ bền cao, khả chống ăn mịn cao đặc tính từ mềm Các tính chất học thủy tinh kim loại kết hợp độ bền cao thép với giới hạn đàn hồi cao polyme Các giá trị độ bền BMG tổng hợp thường cao hai ba lần so với hợp kim thơng thường Ví dụ, BMG sở Al Ti có độ bền kéo 1500 2200 MPa, hợp kim Al Ti tinh thể thơng thường có độ bền kéo tương ứng 500 100 Mpa 1.1.6 Khả hình thành thể thủy tinh (GFA) Một thông số quan trọng để dự đoán GFA hợp kim nhiệt độ chuyển pha thủy tinh rút gọn (Reduced glass transition temperature Trg) Trg cao, độ nhớt cao, kim loại lỏng dễ dàng đông đặc thành trạng thái thủy tinh với tốc độ nguội tới hạn thấp Ngoài Trg, tham số khác sử dụng để xác định khả hình thành thể thủy tinh hợp kim độ nguội, ΔT = Tₓ₁ − Tg Trong Tₓ₁ nhiệt độ bắt đầu tinh thể hóa Tg nhiệt độ chuyển pha thủy tinh ΔT độ rộng khoảng nguội Nếu khoảng nguội rộng (ΔT lớn) độ ổn định nhiệt vật liệu VĐH tốt 1.1.7 Tiêu chí Inoue hình thành vật liệu khối cấu trúc VĐH Dựa liệu tổng hợp BMG phương pháp nguội nhanh, Inoue xây dựng ba quy tắc thực nghiệm hình thành vật liệu BMG sau: Hợp kim có ba ngun tố thành phần Chênh lệch kích thước nguyên tử nguyên tố thành phần nguyên tố cao 12% Nhiệt trộn âm (ΔHm) cặp nguyên tố hợp kim thúc đẩy trình khuếch tán tạo pha VĐH hợp kim 1.1.8 Ứng dụng hợp kim vơ định hình Độ bền cao giới hạn biến dạng đàn hồi lớn, BMGs ứng dụng rộng rãi mặt hàng thể thao gậy đánh gơn, vợt tennis, gậy bóng chày bóng mềm, ván trượt ván trượt tuyết, phận xe đạp, dụng cụ lặn biển, thiết bị câu cá ứng dụng hàng hải 1.1.9 Các phương pháp chế tạo vật liệu vơ định hình Nhiều hệ hợp kim VĐH tổng hợp sử dụng phương pháp lắng đọng vật lý, nguội nhanh, chiếu xạ, khuếch tán hợp kim hóa học 1.2 Giả tinh thể 1.2.1 Khái niệm Giả tinh thể (QC) dạng khác biệt chất rắn, khác với vật liệu tinh thể VĐH cấu trúc có trật tự mới, giả chu kỳ đối xứng bị cấm tinh thể học cổ điển (như bậc 5, 8, 10 12) 1.2.2 Cấu trúc QC QC dạng cấu trúc có trật tự khơng mang tính tuần hồn (mơ hình khơng lặp lại khơng gian ba chiều - translational symmetry), điều có nghĩa dịch chuyển tịnh tiến hình mẫu có khơng trùng với hình mẫu ban đầu Chính nhờ đối xứng tịnh tiến mà tinh thể thông thường ô đơn vị xếp đặn có chu kỳ QC có đối xứng trục bậc Cấu trúc giả chu kỳ ba chiều Hình 1.1 (A) Hình thoi nhọn (AR- acute rhombus) hình thoi tù (ORobtuse rhombus) gọi hình thoi vàng, tỉ số đường chéo τ (B) Một khối tam diện hình thoi (rhombic triacontahedron) tạo 10 AR 10 OR khối tứ diện tạo 20 AR (C) Sáu vectơ sở sử dụng để số mạng giả tinh thể khối 20 mặt 1.2.3 Các dạng (biến thể -variation) QC a QC ba chiều Về tính đối xứng, có QC ba chiều phát iQC Đây QC nghiên cứu rộng rãi số tất QC tìm thấy b QC hai chiều Có ba loại QC hai chiều: QC 10 cạnh đều, 12 cạnh cạnh đều, phân loại theo ảnh nhiễu xạ điện tử c Các hệ hợp kim pha ổn định QC ổn định có hai đặc tính tính ổn định cấu trúc có trật tự Tính ổn định cho phép QC phát triển tốc độ làm nguội chậm tạo QC có vùng đơn đơ-men lớn với trật tự cấu trúc cao để thực phép đo xác Cả hai đặc tính quan trọng để xác minh QC dạng chất rắn khác với chất rắn tinh thể VĐH 1.2.4 Tính chất ứng dụng Do cấu trúc nguyên tử độc đáo QC bao gồm các tính chất bật độ cứng cao, khả chống ăn mòn tốt, hệ số ma sát thấp, cách nhiệt cách điện cao, lượng bề mặt cao Các hợp kim QC thích hợp cho ứng dụng làm lớp phủ chống mài mịn, Hình 3.5 Sự phân bố kích thước hạt bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ nghiền (a) 250 rpm (b) 350 rpm Hình 3.8 giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột nghiền với tốc độ 250 350 rpmvới thời gian nghiền khác Sau 5h nghiền, píc nhiễu xạ đặc trưng cho kim loại ban đầu Al, Fe Ni tương tự nghiền tốc độ khác Tuy nhiên, với bột hợp kim nghiền tốc độ 350 rpm, píc nhiễu xạ mở rộng so với bột nghiền tốc độ 250 rpm Khi tăng thời gian nghiền lên 10 h, xuất píc khuếch tán rộng tương ứng với pha VĐH phạm vi 2θ: 40-50° bột nghiền tốc độ 350 rpm Với tốc độ nghiền thấp 250 rpm sau 20 h nghiền thấy píc pha vơ định hình Do lượng nghiền thấp bột nghiền tốc độ 250 rpm so với bột nghiền tốc độ 350 rpm nên trình VĐH bột nghiền 250 rpm chậm Các píc nhiễu xạ Al biến giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu 250 350 rpm sau 40 h 20h, tương ứng Sau 60h MA, quầng khuếch tán đặc trưng cho vật liệu VĐH hồn tồn Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄ thời gian nghiền khác với tốc độ nghiền (a) 250 rpm (b) 350 rpm 12 3.1.1.2 Đặc trưng tính chất từ bột nghiền Hình 3.9 Đường cong từ trễ bột Al82Fe14Ni4 nghiền 5, 10, 20, 40; 60 h (a) tốc độ nghiền 250 rpm; (b) tốc độ nghiền 350 rpm Đường từ trễ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ nghiền tốc độ 250 350 rpm sau thời gian nghiền khác biểu thị Hình 3.9 Các đường cong từ trễ có hình dạng sigmoidal khơng đạt đến trạng thái bão hịa hồn tồn từ trường cao tới 15.000 Oe Giá trị Ms bột nghiền tốc độ 250 350 rpm giảm từ 35,27 emu/g 20,76 emu/g (5h MA) xuống 4,75 0,37 emu/g (60 h MA) thành phần hóa học, môi trường cục nguyên tử từ tính cấu trúc điện tử vật liệu Sau 60h MA, giá trị lực kháng từ bột nghiền tốc độ 250 350 rpm 258,05 173,10 Oe Hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ có hành vi từ mềm 3.1.1.3 Độ ổn định nhiệt Có hai píc tỏa nhiệt quan sát với hợp kim (Hình 3.11s Bột hợp kim VĐH nghiền với tốc độ 350 rpm có nhiệt độ khởi phát tinh thể hóa cao so với bột VĐH nghiền với tốc độ 250 rpm Nhiệt độ bắt đầu tinh thể hóa bột VĐH nghiền tốc độ 250 350 rpm 341 377 °C Hình 3.11 Các đường cong DSC bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄ nghiền tốc độ 250 350 rpm 60h sử dụng tốc độ gia nhiệt 20 K/phút 13 3.1.2 Ảnh hưởng nguyên tố hợp kim Giản đồ nhiễu xạ tia X bột Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ nghiền sau 5-10 h, có píc nhiễu xạ sắc nét thuộc kim loại Al, Fe, Ni Y Với thời gian nghiền 20 h, cường độ píc nhiễu xạ giảm chiều rộng píc tăng lên kích thước tinh thể giảm khơng có thay đổi thành phần pha Pha VĐH bắt đầu hình thành sau 10 h MA trở thành VĐH hoàn toàn sau 60h MA Chỉ quầng khuếch tán xuất khoảng 2θ: 40÷50°, đặc trưng cho cấu trúc VĐH hồn tồn Hình 3.12b giản đồ nhiễu xạ tia X bột Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ nghiền thời gian khác Sau nghiền 10 h, píc nhiễu xạ thuộc kim loại Al, Fe, Ti Y Pha VĐH hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ bắt đầu hình thành sau 20h, chậm so với hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Sau 100h MA, quầng khuếch tán đặc trưng cho pha VĐH hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ píc nhiễu xạ nano tinh thể Ti Hình 3.12 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột nghiền thời gian khác cho hệ (a) Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ (b) Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ Đối với hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂, sau 20 h MA, số mạng Fe tăng lên 0,2876 nm, số mạng Al giảm xuống cịn 0,3995 nm Điều có nghĩa trình khuếch tán xảy trình nghiền dung dịch rắn Fe(Al) hình thành Kết tương tự quan sát thấy hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ nghiền sau 20 h, mạng Fe tăng từ 0,2866 nm lên 0,2876 nm số mạng Al giảm xuống 0,4042 nm Hằng số mạng Ti (a = 0,2950 nm, c = 0,4682 nm) thay đổi trình nghiền từ 10 đến 20 h Sự thay đổi số mạng Ti cấu trúc khuyết tật hạt nhỏ bị biến dạng mạnh trình MA 14 Hình 3.15 đường cong từ trễ hai hợp kim nghiền thời gian khác Từ độ bão hòa lực kháng từ giảm tăng thời gian nghiền Giá trị từ độ bão hòa lực kháng từ hai hợp kim sau nghiền 10 h có khác hịa tan khác nguyên tử vào Fe Đối với hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂, nguyên tử Ni hòa tan vào Fe sau 10h MA, hợp kim Al₈₂Fel₁₄Ti₂Y₂ chưa thấy rõ hòa tan kim loại vào Fe Từ độ bão hòa nhạy cảm với thay đổi thành phần hợp kim Sự hòa tan Ni (nguyên tố sắt từ) Ti (không sắt từ) vào mạng Fe dẫn đến giá trị Ms khác Sự có mặt nguyên tử Ni vùng lân cận Fe làm giảm mô men từ nguyên tử đó, giảm từ độ bão hòa Ms Từ độ bão hòa phụ thuộc nhiều vào thành phần hóa học, mơi trường cục nguyên tử từ cấu trúc điện tử chúng Từ độ bão hòa giảm nhanh khoảng thời gian 10 40 h MA hòa tan nguyên tử Y vào cấu trúc vi mô bột Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Píc nhiễu xạ Y cịn xuất giai đoạn cuối trình MA (Hình 3.12) Đối với hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂, việc đưa nguyên tố không sắt từ titan làm giảm tỷ lệ nguyên tử sắt làm giảm mật độ tương tác nguyên tử từ Kết là, tương tác trao đổi nguyên tử từ giảm, từ độ bão hòa giảm Lực kháng từ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ sau 10 h MA đạt giá trị 340,8 256,4 Oe Lực kháng từ giảm có liên quan đến q trình làm mịn hạt tăng tỷ phần pha VĐH Lực kháng từ thấp hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ 186,5 198,9 Oe Hình 3.15 Đường cong M-H bột nghiền (a) Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ (b) Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ với thời gian nghiền khác Hình nhỏ phía bên trái đường cong từ hóa với độ từ hóa thấp 15 Đường DSC hợp kim VĐH Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂, nhận sau 60 100 h nghiền tương ứng (Hình 3.16) Có ba píc tỏa nhiệt xuất 380, 506 632 ºC hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Tương tự, hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ có píc tỏa nhiệt Nhiệt độ bắt đầu tinh thể hóa píc tỏa nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ 380 °C thấp so với hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ 399 °C Như vậy, thay % nguyên tử Ni Ti hệ hợp kim Al-Fe-Y làm tăng ổn định nhiệt pha VĐH Nhiệt độ bắt đầu tinh thể hóa Tₓ phụ thuộc nhiều vào thành phần hợp kim Hợp kim Al-Fe-Ni-Y, tất cặp nguyên tố có nhiệt trộn âm Nên việc thay 2% nguyên tử Y cho Fe hợp kim Al₈₂Fe₁₆Ni₂ dẫn đến tăng nhiệt độ bắt đầu tinh thể hóa từ 365 đến 380 °C Việc thay Y cho Fe, làm tăng chênh lệch kích thước nguyên tử giá trị nhiệt độ âm Y Al (thấp tới -38 kJ/mol), dẫn đến nguyên tử hợp kim đòi hỏi lượng cao để di chuyển tinh thể hóa làm tăng ổn định nhiệt hợp kim VĐH Trong hệ Al-Fe-Ti-Y, nhiệt trộn cặp Y Al âm Y có nhiệt trộn dương với Ti (+15 kJ/mol) Do đó, lực liên kết Fe Ti yếu, dự kiến làm chậm cách hiệu khuếch tán Al tạo mầm fcc-Al Cuối cùng, điều tăng cường ổn định nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₆Ti₂ Hình 3.16 Đường DSC hai hợp kim vơ định hình (a) Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ (b) hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ với tốc độ gia nhiệt 20 K/phút Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu hợp kim ủ nhiệt 500 °C (Hình 3.17a), píc nhiễu xạ bao gồm pha tinh thể fcc-Al với pha liên kim AlFe₃ Al₁₃Fe₄, Al₃Ti Al₁₃Fe₄ tương ứng với hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ Sự có mặt Y hợp kim Al16 Fe-Ni Al-Fe-Ti cho thấy có pha fcc-Al hợp chất liên kim tinh thể đồng thời Ở nhiệt độ ủ cao 600 °C, chuyển pha bột VĐH thành pha tinh thể chưa hồn tồn, pha VĐH cịn bột sau xử lý nhiệt Trong trình tinh thể hóa cuối cùng, có pha tinh thể Al, AlFe₃ Al₁₃Fe₄, Al, Al₃Ti Al₁₃Fe₄ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂, ủ nhiệt 700 °C Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂, ủ nhiệt 800 °C, tương ứng Hình 3.17 Giản độ nhiễu xạ tia X bột vơ định hình ủ nhiệt độ khác cho (a) Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ (b) Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ 3.2 Tổng hợp giả tinh thể Al-Cu-Fe hợp kim hóa học xử lý nhiệt 3.2.1 Phân tích cấu trúc hỗn hợp bột sau MA Hình 3.18 Giản đồ nhiễu xạ tia bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ theo thời gian nghiền Hình 3.18 giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột Al, Cu Fe sau MA từ phút đến h Ở thời gian nghiền ngắn đến 60 phút, 17 thấy píc nhiễu xạ nguyên Al, Cu Fe Độ rộng píc nhiễu xạ tăng, cường độ píc giảm tích tụ biến dạng làm mịn hạt/tinh thể Tăng thời gian nghiền lên h, dung dịch rắn β-AlFe(Cu) xuất trở nên ổn định sau h MA cho thấy thành phần nghiên cứu nằm trường pha i-QC 3.2.2 Phân tích hình thái tổ chức vi mơ bột sau MA Hình 3.19 cho thấy hình thái hạt bột sau thời gian nghiền từ phút đến 60 phút Giai đoạn đầu nghiền từ đến 30 phút, hạt bột làm phẳng tạo cấu trúc phân lớp lực nén va chạm bi-bột-bi, Hình 3.19(a-c) Kích thước hạt bột tăng lên đạt giá trị tối đa khoảng 30-50μm sau 30 phút MA Ở thời gian nghiền ngắn này, chế biến dạng dẻo hàn nguội, gây tích tụ hạt Hình 3.19(c) Các hạt bột liên tục bị dẹt, hàn nguội phân mảnh trình MA Khi kéo dài thời gian nghiền chế phá hủy chiếm ưu thế, dẫn đến giảm kích thước hạt quan sát Hình 3.19(d-e) Ở giai đoạn này, độ đồng bột tăng lên, hạt bột trở nên đặn hình dạng, có kích thước khoảng 10 đến 30 μm Hình 3.19 Ảnh SEM bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ MA thời gian nghiền khác nhau: (a) 5, (b) 15, (c) 30, (d) 45 (e) 60 phút 3.2.3 Nghiên cứu hình thành pha i-QC sau xử lý nhiệt Hình 3.21 đường cong DSC bột nghiền với thời gian 5, 15, 30, 45 60 phút Từ đường cong DSC ba hợp kim Al-Fe-Cu nghiền thời gian ngắn 5, 15 30 phút xuất píc nhiệt 18 khoảng 210-250 °C Sự kiện thu nhiệt phạm vi nhiệt độ bay a xít stearic Ở nhiệt độ cao khoảng 665-710 °C, bột nghiền 5, 15 30 phút cho thấy có píc thu nhiệt, Al hỗn hợp bột nghiền nóng chảy Bên cạnh píc thu nhiệt, hỗn hợp bột Al-Cu-Fe sau 15 30 phút MA xuất píc tỏa nhiệt khoảng nhiệt độ 560-680 °C, cho thấy hình thành pha ω i Với bột nghiền thời gian dài (45 60 phút), píc tỏa nhiệt xuất vào khoảng 370-430 °C Theo Gogebakan đồng nghiệp, dung dịch rắn pha β hình thành khoảng nhiệt độ Từ píc tỏa nhiệt đường DSC hợp kim nghiền thời gian khác cho biết khoảng nhiệt độ pha hình thành trình gia nhiệt Hình 3.22 giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu bột sau ủ nhiệt Giản đồ nhiễu xạ tia X bột MA phút ủ 600 °C (Hình 3.22Hình 3.) cho thấy píc nhiễu xạ có cường độ mạnh Al, Cu Fe chiếm 77,88% khối lượng pha Hàm lượng pha β (dung dịch rắn), ω (pha liên kim Al7Cu2Fe1) i-QC chiếm 22,2% Đối với bột nghiền sau 15 30 phút, hàm lượng pha (Al,Fe,Cu) 62,99 37,61% Hàm lượng pha β (dung dịch rắn), ω (pha liên kim Al7Cu2Fe1) i-QC chiếm 37,01 62,39%, tương ứng Đáng ý thời gian nghiền ngắn (5-30 phút), ủ nhiệt nhiệt độ thấp, 600 o C cho thấy hàm lượng pha ω i cao pha β Trong trường hợp này, ω tiết pha nhiều hai pha lại Khi tăng nhiệt độ ủ lên 650 °C tiết pha -i-QC trở nên chiếm ưu bột nghiền sau 30 phút tỷ phần đạt 39,1% Ở nhiệt độ ủ cao nhất, 700 o C, i-QC có hàm lượng cao đạt 40,4% mẫu nghiền sau 30 phút Bột nghiền sau 45 phút ủ nhiệt 600, 650 700 oC cho thấy có pha dung dịch rắn bcc β Từ kết phân tích tỷ phần pha thấy biến dạng bột (năng lượng dự trữ thấp) hạt hàn nguội (thời gian nghiền ngắn) với hạt/tinh thể lớn (Hình 3.18 Hình 3.19) hình thành pha ω sau ủ Ngược lại, hạt bị biến dạng vừa phải (năng lượng tích trữ trung bình) bị phá hủy (khoảng thời gian trung gian), với hạt nhỏ kích thước hạt/tinh thể, giúp hình thành i-QC biến dạng cao (năng lượng dự trữ cao) hạt vỡ (thời gian dài hơn) cho phép dung dịch rắn β 19 Hình 3.21 Đường quét nhiệt DSC hợp kim Al₆₅Cu₂₀Cu15 sau thời gian nghiền khác Hình 3.22 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ nghiền từ - 45 phút xử lý nhiệt (a) 600, (b) 650 (c) 700 °C Hình chèn phía bên phải: Ký hiệu pha 20 Hình 3.23 Ảnh SEM bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ MA 30 phút ủ (a-b) 600, (c) 650 (d) 700 °C Hình chèn 1-4 Hình (a) cho thấy tồn hình thái QC khác (các thang tỷ lệ phần bên đại diện cho 10 μm Đầu mũi tên màu trắng Hình b cho biết có mặt đồng thời hai hình thái riêng biệt QC Hình 3.23 ảnh SEM bột MA sau 30 phút ủ 600, 650 700 oC Quan sát Hình 3.23a, có số hình thái xuất sau ủ bột nghiền 30 phút 600 °C Trong trình nghiền, ủ mẫu bột làm chuyển pha lớn lên QC diễn chậm để đạt hình thái cuối quan sát Hình chèn số Hình 3.23a nhánh từ hướng phát triển ưu tiên có xu hướng giống hoa (Hình chèn số Hình 3.23a) Những nhánh dày lên tạo cụm QC (Hình chèn số Hình 3.23a) Cuối QC hồn chỉnh có dạng khối đa giác Hình chèn số Hình 3.23a) Các ảnh SEM từ Hình 3.23b đến Hình 3.23d, đa giác phát triển trở nên rõ ràng với nhiệt độ ủ tăng từ 600 đến 650 700 o C, có hình khối đa giác đặc trưng hạt QC 3.2.4 Tính chất từ bột sau MA xử lý nhiệt Các đường cong từ hóa đạt đến trạng thái bão hịa 10 kOe, Hình 3.24 Các giá trị lực kháng từ (Hc) từ độ bão hòa (Ms) Những đường cong từ hóa có dạng hình sigmoidal mẫu có cấu trúc nano với đô-men từ nhỏ Đối với mẫu nghiền, giá trị Ms Hc tăng nhẹ từ 32,63 đến 37,45 emu·g⁻¹ 32,30 đến 54,46 Oe thời gian nghiền tăng tương ứng từ đến 30 phút Các giá trị Ms liên quan trực tiếp đến có mặt Fe bột nghiền, kích thước bột 21 giảm trình nghiền Mặt khác, Hc tăng giai đoạn đầu trình nghiền, ứng suất dư bột, biến dạng dẻo mãnh liệt trình nghiền tăng mật độ lệch Các tính chất từ vật liệu xác định khoảng cách cation từ tính đặc biệt từ hóa bão hịa Khoảng cách khác dẫn đến tương tác trao đổi khác nhau, ảnh hưởng đến tính chất sắt từ vật liệu Hình thái bột làm tăng Hc Hình 3.24 Đường cong từ trễ (a) bột nghiền 5, 15, 30 phút; (b) bột nghiền, ủ 600 °C; (c) bột nghiền, ủ 650 °C; (d) bột nghiền, ủ 700 °C Hình chèn hình phóng đại đường từ trễ Kết luận Hợp kim vô định hình sở Al • Hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ vơ định hình hồn tồn tổng hợp thành cơng phương pháp hợp kim hóa học Trong q trình nghiền, nguyên tử Al, Ni Fe bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ tương tác với để tạo thành dung dịch rắn Fe(Al,Ni) trước hình thành cấu trúc vơ định hình hồn tồn Q trình vơ định hình 22 • • • • bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ nghiền tốc độ 350 rpm diễn sớm so với nghiền tốc độ 250 rpm Sau 60h nghiền, hai hợp kim có cấu trúc vơ định hình hồn tồn Xác định tiêu chí quan trọng định khả hình thành thể thủy tinh hệ hợp kim Al-Fe-Ni (-Y,Ti) chế tạo phương pháp MA nhiệt trộn âm Sự xuất cặp Ti-Y với nhiệt trộn dương 15 kJ/mol làm chậm hình thành pha vơ định hình Hệ Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ có cấu trúc VĐH hoàn toàn sau 60 h MA hệ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ Titan nano tinh thể với pha VĐH sau 100 h MA Độ từ hóa bão hòa Ms bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄ nghiền tốc độ 250 350 rpm giảm từ 35,27 emu/g 20,76 emu/g sau 5h MA xuống 4,75 0,37 emu/g sau 60 h MA hàm lượng pha Fe giảm pha VĐH tăng theo thời gian nghiền Lực kháng từ cao bột nghiền tốc độ 250 350 rpm 384 Oe 366,38 Oe sau 10h 5h MA tương ứng tồn mật độ lệch cao ứng suất dư bột nghiền Từ độ bão hòa lực kháng từ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ có có giá trị thấp sau 60 100h MA tương ứng 186,5 198,9 Oe Cả ba hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄, Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ có hành vi vật liệu từ mềm Độ ổn định nhiệt hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ tăng thay nguyên tố kim loại đất Y nguyên tử kim loại chuyển tiếp Ti cho kim loại Ni, nhiệt độ tinh thể hóa từ 377 oC (Al₈₂Fe₁₄Ni₄) tăng lên 380 oC (Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂) 399 oC (Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂) Các hợp kim VĐH thành phần hợp kim khác qua trình xử lý nhiệt tạo pha như: Hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄ fcc-Al, AlNi, Al13Fe4 AlFe3 Hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₂Y₂ fcc-Al, AlFe₃ Al₁₃Fe₄ hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ti₂Y₂ Al, Al₃Ti Al₁₃Fe₄ Tổng hợp vật liệu giả tinh thể • Pha i-QC khối 20 mặt khơng hình thành trực tiếp sau 5h nghiền hợp kim hóa học hỗn hợp bột Al, Cu Fe Kết nhiễu xạ tia X bột nghiền 5−45 có píc nhiễu xạ đặc trưng ngun tố ban đầu Al, Cu Fe Tăng thời gian nghiền lên 60 píc nhiễu xạ kim loại biến pha dung dịch rắn β-Al(Cu, Fe) Kéo dài thời gian nghiền lên 5h dung dịch rắn β trở nên ổn định 23 • • • • Phân tích nhiệt bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ nghiền với thời gian khác 5, 15 30 xuất píc nhiệt khoảng 210-250 °C bay a xít stearic lẫn bột nghiền Ở nhiệt độ cao khoảng 665-710 °C, có píc thu nhiệt Al nóng chảy Hỗn hợp bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ sau 15 30 MA xuất píc tỏa nhiệt khoảng nhiệt độ 560-680 °C, hình thành pha ω i Với bột nghiền thời gian dài (45 60 min), xuất píc tỏa nhiệt vào khoảng 370-430 °C, nhiệt độ hình thành dung dịch rắn pha β Thời gian nghiền ngắn (5-30 min), nhiệt độ ủ nhiệt thấp 600 °C có hàm lượng pha ω i-QC ln cao pha β Bột nghiền sau 45 ủ nhiệt 600, 650 700 °C có pha dung dịch rắn β Bột sau 30 MA có hàm lượng pha i-QC cao đạt 40,4% Một số hình thái xuất sau ủ bột Al₆₅Cu₂₀Fe₁₅ nghiền 30 600 °C Đầu tiên nhánh từ hướng phát triển ưu tiên tạo thành hình giống hoa, nhánh dày lên tạo cụm QC i- QC hồn chỉnh có dạng khối đa giác Khi nhiệt độ ủ tăng từ 600 đến 650 700 °C hình dạng i-QC trở nên rõ ràng Khi thời gian nghiền tăng từ đến 30 min, Ms bột nghiền tăng từ 32,63 đến 37,45 emu·g⁻¹ có mặt Fe bột nghiền kích thước bột giảm q trình nghiền Hc tăng từ 32,30 đến 54,46 Oe ứng suất dư bột (gây biến dạng dẻo mãnh liệt trình nghiền va chạm bibột-bi, bi-bột-tang) tăng mật độ lệch Các giá trị Hc bột ủ cao so với bột nghiền sau ủ pha β, ω i tạo với tỷ phần khác tùy thuộc vào thời gian nghiền nhiệt độ ủ Các mẫu ủ nhiệt 600 °C có giá trị Hc tương tự mẫu nghiền lượng lớn nguyên tố (Al, Cu, Fe) lại chưa tạo pha Giá trị Hc liên quan đến gia tăng pha ω, β ủ nhiệt 650 °C nhiệt độ cao Hc mẫu ủ nhiệt 650 °C cao 190,18 Oe hàm lượng ω đạt đến mức tối đa Mẫu nghiền 30 ủ 700 °C h có Ms khoảng 6,17 emu/g Hợp kim sau nghiền ủ có hành vi vật liệu từ mềm 24 DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Do Nam Binh, Nguyen Thi Hoang Oanh, and Nguyen Hoang Viet “The effect of Ni and Ti additions on the glass forming ability and magnetic properties of Al-Fe-Y alloy prepared by mechanical alloying” Journal of Non-Crystalline Solids, Vol 583C, May 2022, http://dx.doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2022.121478 121478 (05/2022) (ISI Q1) Do Nam Binh, Nguyen Thi Hoang Oanh, and Nguyen Hoang Viet 2022 “Al-Fe-Ni Metallic Glasses via Mechanical Alloying and Its Consolidation” Applied Sciences 12, no 20: 10561 https://doi.org/10.3390/app122010561 (10/2022) (ISI Q2) Nguyen Hoang Viet, Do Nam Binh, Nguyen Thi Hoang Oanh, Nguyen Cao Son, Trinh Van Trung, Le Hong Thang and Alberto Moreira Jorge Junior Synthesis and magnetic properties of Al–Cu–Fe quasicrystals prepared by mechanical alloying and heat treatment Journal of Materials Research 38, 644–653 (2023) https://doi.org/10.1557/s43578-022-00846-1 (02/2023) (SCI Q1)