Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ AlTMRE bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Đỗ Nam Bình Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ Al-TM/RE phương pháp hợp kim hóa học LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội – 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Đỗ Nam Bình Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ Al-TM/RE phương pháp hợp kim hóa học Ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 9520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hướng dẫn khoa học: PGS TS Nguyễn Hồng Việt Hà Nội – 2023 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan luận án Tiến sĩ Kỹ thuật Vật liệu “Tổng hợp vật liệu phi tinh thể hệ Al-TM/RE phương pháp hợp kim hóa học” cơng trình tơi nghiên cứu thực hiện, hướng dẫn khoa học PGS TS Nguyễn Hoàng Việt Các số liệu kết trình bày luận án hoàn toàn trung thực chưa tác giả khác cơng bố hình thức Các thơng tin trích dẫn ghi rõ nguồn gốc Tơi xin chịu hồn tồn trách nhiệm kết nghiên cứu Hà Nội, ngày 15 tháng 08 năm 2023 Người hướng dẫn Tác giả PGS TS Nguyễn Hồng Việt Đỗ Nam Bình i LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới cá nhân tổ chức đóng góp, hỗ trợ giúp đỡ tơi suốt trình nghiên cứu đề tài luận án tiến sĩ Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn chân thành tới giảng viên hướng dẫn – PGS TS Nguyễn Hoàng Việt, người dành thời gian, tâm huyết kinh nghiệm để hỗ trợ tơi bước tiến tới hồn thành luận án Tơi may mắn có thầy hướng dẫn đầy tâm huyết kiến thức giảng dạy chuyên sâu ông Tôi muốn bày tỏ lòng biết ơn tới vợ ln ủng hộ, động viên chia sẻ khó khăn tơi suốt trình học tập nghiên cứu Họ nguồn động lực to lớn giúp vượt qua khó khăn mệt mỏi q trình nghiên cứu thực luận án Tôi biết ơn vô đóng góp ủng hộ mà gia đình, vợ, con, bạn bè người thân mang đến cho tơi suốt q trình Sự hỗ trợ họ tạo tinh thần đoàn kết khích lệ mạnh mẽ, giúp tơi tiến xa đường nghiên cứu hoàn thiện luận án Tơi muốn bày tỏ lịng biết ơn đến học viên sinh viên nhóm nghiên cứu, hỗ trợ tài từ đề tài nghiên cứu khoa học cấp Bộ Công thương (ĐT.BO.107/21) cấp quốc gia thuộc Bộ Khoa học Cơng nghệ (NAFOSTED: 103.022017.366) Đã giúp tơi hồn thiện nghiên cứu cách cung cấp ý kiến, nguyên liệu thiết bị, hỗ trợ việc thực thí nghiệm xử lý số liệu Tơi hãnh diện có nhóm học viên sinh viên động trí tuệ Tơi muốn bày tỏ lòng biết ơn đến Viện, mơn, phịng thí nghiệm, viện nghiên cứu Trường Vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội Những đơn vị cung cấp cho môi trường học tập nghiên cứu chuyên nghiệp, hỗ trợ việc tiếp cận tài nguyên, công cụ thiết bị đại để thực nghiên cứu Tơi cảm kích hỗ trợ đơn vị Tôi nhớ trân trọng đóng góp người q trình nghiên cứu tơi Tơi hy vọng nghiên cứu đem lại giá trị cho cộng đồng khoa học ứng dụng thực tiễn để đóng góp cho phát triển đất nước Cuối cùng, muốn gửi lời cảm ơn đến người đọc đánh giá luận án tơi Sự đóng góp chun gia lĩnh vực quan trọng giúp tơi hồn thiện cải tiến nghiên cứu Tơi biết ơn đánh giá xác cụ thể từ nhà khoa học hàng đầu lĩnh vực Tác giả Đỗ Nam Bình MỤC LỤC Lời cam đoan .i Lời cảm ơn .ii Danh mục ký hiệu chữ viết tắt v Danh mục hình vi Danh mục bảng x Mở đầu 1 Lý lựa chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu luận án .2 Những đóng góp luận án Chương – Tổng quan vật liệu phi tinh thể 1.1 Vật liệu cấu trúc vơ định hình 1.1.1 Giới thiệu 1.1.2 Phân loại vật liệu vơ định hình 1.1.3 Các đặc trưng vật liệu cấu trúc VĐH 1.1.4 Cấu trúc thủy tinh kim loại 1.1.5 Các tính chất thủy tinh kim loại 10 1.1.6 Khả hình thành thể thủy tinh (GFA) 11 1.1.7 Tiêu chí Inoue hình thành vật liệu khối cấu trúc VĐH 14 1.1.8 Ứng dụng hợp kim vơ định hình 17 1.1.9 Các phương pháp chế tạo vật liệu vơ định hình 19 1.2 Giả tinh thể 24 1.2.1 Khái niệm .24 1.2.2 Cấu trúc QC 27 1.2.3 Các dạng (biến thể - variation) QC .33 1.2.4 Tính chất ứng dụng 38 1.2.5 Một số phương pháp chế tạo QC .40 1.3 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 43 1.3.1 Hệ hợp kim vơ định hình sở Al 46 1.3.2 Hệ hợp kim giả tinh thể Al-Fe-Cu 47 1.4 Tình hình nghiên cứu nước 50 1.5 Tóm tắt chương 50 Chương –Thực nghiệm phương pháp phân tích 52 2.1 Nguyên liệu ban đầu 52 2.2 Thiết bị nghiền 53 2.2.1 Máy nghiền bi hành tinh 53 2.3 Quy trình tổng hợp vật liệu .54 2.3.1 Tổng hợp vật liệu vô định hình 54 2.3.2 Tổng hợp hợp kim giả tinh thể 56 2.3.3 Xử lý nhiệt mẫu .58 2.4 Thiết bị phân tích 58 2.4.1 Nhiễu xạ kế tia X xử lý liệu XRD 58 2.4.2 Đặc trưng hình thái học mẫu bột 61 2.4.3 Đặc trưng nhiệt mẫu - phân tích nhiệt lượng kế quét vi sai 62 2.4.4 Đặc trưng phân bố kích thước hạt 63 2.4.5 Xác định tính chất từ 63 Chương – Kết thảo luận .65 3.1 Tổng hợp hợp kim vô định hình phương pháp hợp kim hóa học 65 3.1.1 Q trình vơ định hình hóa hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ 65 3.1.2 Ảnh hưởng nguyên tố hợp kim 83 3.1.3 Kết luận 92 3.2 Tổng hợp giả tinh thể Al-Cu-Fe hợp kim hóa học xử lý nhiệt 93 3.2.1 Phân tích cấu trúc hỗn hợp bột sau MA 93 3.2.2 Phân tích hình thái tổ chức vi mô bột sau MA 94 3.2.3 Nghiên cứu hình thành pha i-QC sau xử lý nhiệt 96 3.2.4 Tính chất từ bột sau MA xử lý nhiệt .99 3.2.5 Kết luận 102 Kết luận chung .103 Hợp kim vơ định hình sở Al 103 Tổng hợp vật liệu giả tinh thể 104 Kiến nghị 105 Danh mục cơng trình luận án .106 Tài liệu tham khảo 107 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết tắt/ký hiệu Giải nghĩa BMG Bulk Metallic Glass - Thủy tinh kim loại dạng khối Am Amorphous – Vô định hình QC Quasi-Crystal – Giả tinh thể Tg Nhiệt độ chuyển pha thủy tinh Tx Nhiệt độ tinh thể hóa Tp Nhiệt độ đỉnh píc kiện nhiệt Tm Nhiệt độ chuyển pha rắn lỏng XRD X-ray diffraction - Nhiễu xạ tia X SEM Scanning electron microscope - Hiển vi điện tử quét 10 TEM Transmission electron microscope - Hiển vi điện tử truyền qua 11 EDX Energy-Dispersive X-ray spectroscopy - Phổ phân tán lượng tia X 12 VSM Vibrating sample magnetometer -Từ kế mẫu rung 13 SL Super-cooled liquid – Chất lỏng nguội 14 sol solid – Rắn 15 liq liquid – Lỏng 16 i-QC Icosaherdral quasicrystal (i-QC) – Giả tinh thể khối 20 mặt (pha iQC) 17 dQC dodecahedral quasicrystal (dQC) – Giả tinh thể khối 12 cạnh 18 TA Thermal analysis – Phân tích nhiệt 19 DSC Differential scanning calorimetry – Nhiệt lượng kế quét vi sai 20 GFA Glass forming ability – Khả hình thành thể thủy tinh 21 VĐH Amorphous – Vơ định hình 22 MA Mechanical aloying – Hợp kim hóa học 23 LPSA Laser Particle size analysis – Phân tích kích thước hạt tán xạ laser 24 DRP Dense random packing – Xếp chặt ngẫu nhiên nguyên tử 25 CNR Continuous random network – Mạng ngẫu nhiên liên tục 26 PCA Process agent control – Chất trợ nghiền 27 ΔHHm Enthalpy of mixing – Nhiệt trộn DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Minh họa cấu trúc chất rắn: (a) đơn tinh thể, (b) đa tinh thể, (c) vơ định hình Hình 1.2 Sự thay đổi thể tích riêng theo nhiệt độ chất rắn tinh thể vật liệu VĐH[4] Hình 1.3 Sự biến thiên (A) nhiệt dung riêng (B) độ nhớt theo nhiệt độ hình thành tinh thể thủy tinh [5] Hình 1.4 Các lỗ trống lý tưởng Bernal tìm để mơ tả cấu trúc liên kết DRP (a) khối tứ diện, (b) khối bát diện, (c) khối lăng trụ tam giác có ba khối nửa bát diện, (d) khối lăng trụ giới hạn hai khối nửa bát diện, (e) khối tứ diện .9 Hình 1.5 (a) Lớp chất rắn tinh thể đối xứng trục bậc 3; (b) cấu trúc mạng ngẫu nhiên liên tục (continuous random network - CRN) [10] .10 Hình 1.6 Độ bền giá trị giới hạn đàn hồi cho loại vật liệu khác [11], 11 Hình 1.7 Mối liên hệ mô-đun Young độ bền kéo thủy tinh kim loại khối [4] 11 Hình 1.8 Giản đồ phân tích nhiệt DSC hợp kim VĐH Al-Fe-Y [14] .12 Hình 1.9 Mối quan hệ chiều dày lớn (tmax), tốc độ làm nguội tới hạn (Rc) chiều rộng khoảng nguội ΔHTₓ [22] 14 Hình 1.10 Bán kính ngun tử nguyên tố theo trật tự bảng tuần hoàn nguyên tố [27] 15 Hình 1.11 Ảnh đầu gậy đánh gôn thương mại dạng gỗ, sắt kiểu gậy gạt bóng vật liệu bề mặt làm hợp kim BMG sở Zr [4] 17 Hình 1.12 (a) Lõi máy biến áp làm từ băng thủy tinh kim loại; (b) so sánh tổn thất máy biến áp vật liệu lõi kim loại thông thường lõi hợp kim VĐH [34] 18 Hình 1.13 (a) kính có khung thủy tinh kim loại; (b) Vỏ iPhone làm từ thủy tinh kim loại [34] 19 Hình 1.14 Sơ đồ thiết bị nguội nhanh trên bánh quay (a) bánh quay ngang (b) bánh quay dọc [34] 20 Hình 1.15 (a) Đặc điểm biến dạng thành phần bột nghiền trình MA Bột kim loại dẻo (kim loại A B) bị dát mỏng, hạt phân tán giòn bị phân mảnh thành hạt nhỏ (b) Va chạm bi-bột-bi hỗn hợp bột q trình hợp kim hóa học [49] 22 Hình 1.16 Nguyên tắc hình thành vơ định hình phản ứng trạng thái rắn Theo Schultz [45] 23 Hình 1.17 Mẫu QC dạng hạt đơn, hợp kim QC Ho–Mg–Zn [50] 24 Hình 1.18 Ảnh nhiễu xạ điện tử giả tinh thể hợp kim Al₈₆Mn₁₄ Shechtman phátMn₁₄Ni₄ Shechtman phát Phép chiếu trục đối xứng trục bậc 10 quanh gốc tọa độ [51] 24 Hình 1.19 (A) sơ đồ mơ tả hình thành ảnh nhiễu xạ điện tử TEM (B) Hình vng thực mạng tam giác ảnh nhiễu xạ tương ứng [55] 25 Hình 1.20 Mơ tả (A) đối xứng trục tương ứng với tịnh tiến mạng tinh thể (B) Phủ mặt phẳng hình ngũ giác xuất khe hở [55] 26 Hình 1.21 (a) Ảnh TEM trường sáng (b) ảnh nhiễu xạ điện tử hợp kim Al₆Mn₁₄ Shechtman phát₅Cu₂₀Fe₁₅Cu₂Fe₁₄Ni₄₀Fe₁₅Fe₁₅Cu₂₀Fe₁₅ chế tạo phương pháp nguội nhanh [58] .27 Hình 1.22 Dãy 1D khơng có chu kỳ nhúng vào khơng gian 2D Trong khơng gian 2D có lưới với chu kỳ tịnh tiến (A) Hệ số góc (1/τ) (B) Hệ số góc (⅔) nhận) (B) Hệ số góc (⅔) nhận QC chiều gần tương ứng [57] 29 Hình 1.23 Tự đồng dạng theo kích thước Kích thước tuyến tính hình ngũ giác τ) (B) Hệ số góc (⅔) nhận cịn kích thước diện tích τ) (B) Hệ số góc (⅔) nhận² [57] .30 Hình 1.24 (A) Hình ghép Penrose (tạo hình thoi) hình với đối xứng trục bậc có trật tự xa, khơng có chu kỳ tịnh tiến (B) véc-tơ sử dụng để xác định mạng Penrose, (C) mô tả lật phason; vị trí mạng thay đổi A B ghép; (D) hình lát Penrose [57] 31 Hình 1.25 (a) Mơ hình cấu trúc nguyên tử cụm nguyên tử hình lục giác đường kính nm giả tinh thể dQC Al₇₂Fe₁₄Ni₄Ni₂Fe₁₄Ni₄₀Fe₁₅Co₈ (b) ảnh HRTEM (c) ảnh HAADF- STEM cụm; hình ảnh với vị trí nguyên tử dự kiến mơ hình [60] 32 Hình 1.26 (A) Hình thoi nhọn (AR- acute rhombus) hình thoi tù (OR- obtuse rhombus) gọi hình thoi vàng, tỉ số đường chéo τ) (B) Hệ số góc (⅔) nhận (B) Một khối tam diện hình thoi (rhombic triacontahedron) tạo 10 AR 10 OR khối tứ diện tạo 20 AR (C) Sáu vectơ sở sử dụng để số mạng giả tinh thể khối 20 mặt [57] 32 Hình 1.27 Các ảnh nhiễu xạ điện tử chụp dọc theo trục đối xứng trục bậc 5, bậc bậc (trái) ảnh SEM (bên phải) hợp kim i-QC Al₆Mn₁₄ Shechtman phát₅Cu₂₀Fe₁₅Cu₂Fe₁₄Ni₄₀Fe₁₅Fe₁₅Cu₂₀Fe₁₅ ổn định [65] 34 Hình 1.28 Các dạng nhiễu xạ điện tử (A) loại P (B) loại F (C) lập số điểm nhiễu xạ tương ứng với trục đối xứng bậc [58] 35 Hình 1.29 Minh họa nguyên tử lớp cụm nguyên tử họ khác QC khối 20 mặt: (A) loại Mackay, (B) loại Bergman, (C) loại Tsai [55] 35 Hình 1.30 Cấu trúc 10 cạnh (a) sơ đồ cấu trúc; Ảnh nhiễu xạ điện tử chụp dọc theo (b) trục đối xứng bậc 10, (c) trục đối xứng bậc trục (A) (d) trục đối xứng bậc trục (B) hợp kim giả tinh thể Al₇₀Fe₁₅Ni₂Fe₁₄Ni₄₀Fe₁₅Rh₁₀Fe₁₅ [70] 36 Hình 1.31 Ảnh nhiễu xạ điện tử chụp dọc theo trục đối xứng trục bậc (A) bậc 12 (B) từ tinh thể QC cạnh 12 cạnh đều, tương ứng [55] 36 Hình 1.32 Ứng dụng QC: (a) lớp phủ bề mặt dụng cụ nhà bếp, (b) gia cường lưỡi dao dụng cụ y tế 38 Hình 1.33 Bản đồ tính chất vật lý vật liệu tổ hợp Al giả tinh thể so với hợp kim Al thông thường [50] 39 Hình 1.34 Sơ đồ thiết bị nguội nhanh bánh quay [75] 41 Hình 1.35 Tổ chức vi mô độ bền hợp kim sở Al trạng thái không cân [85] 45 Hình 1.36 Sơ đồ hình thành cấu trúc hợp kim sở Al có hai ba nguyên [31] 45 Hình 1.37 Sự hình thành pha giả tinh thể hệ ba nguyên Al65Cu20TM15 Al70Pd20Mn10 với i pha khối 20 mặt, D pha khối mười cạnh, c tinh thể A vô định hình [91] 48 Hình 2.1 Máy nghiền hành tinh hệ thống tang nghiền làm nguội nước 53 Hình 2.2 (a) tang bi nghiền rửa sấy khô; (b) hỗn hợp bột kim loại theo thành phần hợp thức Al:Fe:Ni = 82:14:4; (c) tang bi nghiền bổ sung chất trợ nghiền nhexan 55 Hình 2.3 Thiết bị nạp khí máy nghiền hành tinh .56 Hình 2.4 (a) tang bi nghiền rửa sấy khô; (b) bột kim loại cân theo thành phần hợp thức hệ Al:Cu:Fe = 65:20:15; (c) tang bi nghiền bổ sung chất trợ nghiền a-xít stearic, (d) bổ sung hỗn hợp bột kim loại 57 Hình 2.5 Thiết bị đo nhiễu xạ tia X Panalytical X’pert Pro diffractometer (Malvern Panalytical, Almelo, The Netherlands) 58 Hình 2.6 Mô tả mô nhiễu xạ - định luật Bragg 59 Hình 2.7 Nguyên lý phổ tán xạ lượng tia X (EDX) .61 Hình 2.8 Kính hiển vi điện tử quét HITACHI TM4000 PLUS (Hitachi High-Tech Corporation, Tokyo, Japan) .61 Hình 2.9 Thiết bị phân tích nhiệt vi sai Setaram Labsys Evo S60/58988 62 Hình 2.10 Máy phân tích phân bố kích thước hạt LA-960 63 Hình 2.11 Thiết bị đo từ kế mẫu rung EV9 Vibrating Sample Magnetometer 63 Hình 2.12 Sơ đồ khối thiết bị từ kế mẫu rung 64 Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ nghiền tốc độ 250 rpm (a) 5h, (b) 10h, (c) 20h, (d) 40h (e) 60h độ phóng đại khác .66 Hình 3.2 Ảnh SEM mẫu bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ nghiền tốc độ 350 rpm (a) 5h, (b) 10h, (c) 20h, (d) 40h (e) 60h độ phóng đại khác .67 Hình 3.3 Đường phân bố kích thước hạt bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ nghiền tốc độ 250 rpm (a) 5h, (b) 10h, (c) 20h, (d) 40h (e) 60h .69 Hình 3.4 Đường phân bố kích thước hạt bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ nghiền tốc độ 350 rpm (a) 5h, (b) 10h, (c) 20h, (d) 40h (e) 60h .71 Hình 3.5 Sự phân bố kích thước hạt bột hợp kim Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ nghiền (a) 250 rpm (b) 350 rpm 72 Hình Phổ phân tích EDX bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ MA sau 60h (a) 250 (b) 350 rpm 74 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột kim loại ban đầu .75 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ thời gian nghiền khác với tốc độ nghiền (a) 250 rpm (b) 350 rpm 76 Hình 3.9 Đường cong từ trễ bột Al82Fe14Ni4 nghiền 5, 10, 20, 40; 60 h (a) tốc độ nghiền 250 rpm; (b) tốc độ nghiền 350 rpm 78 Hình 3.10 Ảnh hưởng thời gian nghiền đến độ ổn đinh nhiệt bột nghiền Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ 80 Hình 3.11 Các đường cong DSC bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ nghiền tốc độ 250 350 rpm 60h sử dụng tốc độ gia nhiệt 20 K/min 80 Hình 3.12 Giản đồ nhiễu xạ tia X hợp kim vơ định hình Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₄Ni₄ sau ủ (a, d) 480, (b, e) 600 (c, f) 700 °C 82 Hình 3.13 (a, c, e) Ảnh FE-SEM (b, d, f g) phân bố kích thước hạt (a-b) Bột Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₂Fe₁₄Ni₄Y₂Fe₁₄Ni₄ sau 60 h nghiền, (c-d) Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ti₂Fe₁₄Ni₄Y₂Fe₁₄Ni₄ bột sau 60 h nghiền, (e-f) Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ti₂Fe₁₄Ni₄Y₂Fe₁₄Ni₄ bột sau 100 h nghiền, (g) đường cong tích lũy ba bột hợp kim 84 Hình 3.14 Giản đồ nhiễu xạ tia X bột nghiền thời gian khác cho hệ (a) Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ni₂Fe₁₄Ni₄Y₂Fe₁₄Ni₄ (b) Al₈₂Fe₁₄Ni₄Fe₁₄Ni₄Ti₂Fe₁₄Ni₄Y₂Fe₁₄Ni₄ 85