THÔNG TIN TÀI LIỆU
Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bộ giáo dục đào tạo Tr-ờng đại học vinh Khoa ho¸ häc - - X¸c định hàm l-ợng niken(II) crom(VI) n-ớc thải phòng thÝ nghiƯm khoa vËt lý, ho¸ häc, sinh häc – tr-ờng đại học vinh Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành hoá phân tích Ngi hng dn khoa hc : Th.S Đinh Thị Trường Giang Sinh viên thực : Trần Tiến Sự Lớp : 46B – Hoá Vinh, 04/2009 PHN M U Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Ngy vi s phỏt trin mnh mẽ nhiều phƣơng pháp phân tích đại, nhóm phƣơng pháp điện hoá đƣợc áp dụng rộng rãi hiệu cao ngành khoa học : điều tra tài nguyên, phân tích sản phẩm,… đặc biệt phân tích mơi trƣờng Nhóm phƣơng pháp phân tích điện hố cơng cụ có hiệu cao để xác định hàm lƣợng chất Cùng với gia tăng dân số phát triển kinh tế xã hội vấn đề ô nhiễm môi trƣờng ngày trở nên xúc Mức độ ô nhiễm, phạm vi ô nhiễm nhƣ loại hình nhiễm gia tăng nhanh chóng, đặc biệt với khu cơng nghiệp nhiều làng nghề Nguồn nƣớc vấn đề đƣợc nhiều ngƣời quan tâm tìm hƣớng khắc phục Các nguồn nƣớc thải chƣa đƣợc quản lí tốt xử lí chƣa đƣợc triệt để làm cho môi trƣờng bị ô nhiễm nghiêm trọng, ảnh hƣởng đến sức khoẻ ngƣời Niken crom hai nguyên tố có nhiều ứng dụng lĩnh vực khác nhau, đặc biệt ngành công nghiệp luyện kim cơng nghiệp chế tạo Vì nguy nguồn nƣớc bị ô nhiễm kim loại nặng nhƣ niken crom lớn Các kim loại nặng độc hại, chúng gây tác hại nhƣ xơ cứng động mạch, ung thƣ qua đƣờng tiêu hoá, gây đột biến gen, làm hoạt tính enzim thể ngƣời động vật… Vì luận văn chúng tơi chọn đề tài : XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC KIM LOẠI NIKEN(II) VÀ CROM(VI) TRONG NƢỚC THẢI KHOA VẬT LÝ, HOÁ HỌC, SINH HỌC - TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH BẰNG CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HỐ HIỆN ĐẠI Trong phạm vi khố luận đặt số nhiệm vụ sau : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch - Tổng quan số vấn đề niken crom, số phƣơng pháp xác định vết niken, crom nƣớc - Khảo sát số điều kiện tối ƣu để xác định hàm lƣợng niken crom - Phân tích xác định hàm lƣợng niken, crom mẫu tự tạo nƣớc thải khoa Vật lý, khoa Hoá học, khoa Sinh học trƣờng Đại Học Vinh Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích PHN I : TỔNG QUAN I.1 Tổng quan nguyên tố Niken Crom I.1.1 Tổng quan Niken : I.1.1.1 Giới thiệu : Niken nguyên tố thuộc họ sắt, thuộc nhóm VIIIB nằm chu kỳ lớn bảng hệ thống tuần hoàn Đặc điểm nguyên tố Ni : • Số thứ tự : 28 • Năng lƣợng ion hoá : I1 = 7,5 ; I2 = 16,4 ; I3 = 35,16 (eV ) • Thế điện cực chuẩn : ENi2+/ Ni = -0,23 V ENi3+/Ni2+ = + 2,1 V Những trạng thái oxi hoá đặc trƣng niken +2 +3, nhƣng so với họ sắt trạng thái oxi hố +3 Ni đặc trƣng so với sắt coban Niken kim loại có ánh kim, có màu trắng bạc, tự nhiên niken có đồng vị bền : 58Ni (67,7% ), 60Ni, 61Ni, 62Ni, 64Ni Niken dễ rèn v d dỏt mng Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bng 1.1 : Cỏc hng s vt lý quan trọng Niken Nhiệt độ nóng chảy (oC ) 1453 Nhiệt độ sôi ( oC ) 3185 Nhiệt thăng hoa ( KJ/mol ) 424 Tỉ khối 8,90 Độ cứng ( thang Moxơ ) Độ dẫn điện ( Hg = ) 14 Niken có hai dạng thù hình : Ni (α ) lục phƣơng bền nhiệt độ < 250oC Ni (β) lập phƣơng tâm diện bền nhiệt độ > 250oC Cũng nhƣ sắt coban, niken có tính từ, bị hút nam châm dƣới tác dụng dịng điện trở thành nam châm Ngun nhân tính sắt từ khơng phải nguyên tử hay ion mà chủ yếu mạng lƣới tinh thể chất Niken tạo nên nhiều hợp kim quan trọng, hợp kim quan trọng chứa niken đƣợc sử dụng rộng rãi nicrom ( 10%Cr, 25% Fe, 2%Mn, 63% Ni ), nikelin (31%Ni, 56%Cu, 13%Zn ) biến đổi theo nhiệt độ, constantan ( 40%Ni, 60% Cu ) bền với hoá chất đƣợc dùng làm thiết bị hố học… Về tính chất hố học, niken kim loại có hoạt tính hố học trung bình họ sắt hoạt tính giảm dần từ Fe đến Ni Ở điều kiện thƣờng khơng có ẩm, khơng tác dụng rõ rệt với nguyên tố không kim loại điển hình nhƣ O2, S, Cl2, Br2 có màng oxít bảo vệ Nhƣng đun nóng phản ứng xảy mãnh liệt kim loại trạng thái chia nhỏ Ở trạng thái chia nhỏ, Ni chất tự cháy, nghĩa chúng cháy khơng khí nhiệt độ thƣờng Sinh viªn Trần Tiến Sự 46B Hoá Lớp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch Ni bền với khí F2 nhiệt độ cao Ở nhiệt độ nóng đỏ Ni khơng bị khí F2 phá huỷ, thiết bị làm việc khí flođƣợc làm niken Với nitơ, nhiệt độ không cao niken tác dụng tạo thành Ni3N2 Ở nhiệt độ cao hơn, nitrua phân huỷ nhƣng kim loại lại lƣợng nitơ đáng kể dạng dung dịch rắn Ni tác dụng với S đun nóng nhẹ tạo thành hợp chất khơng hợp thức có thành phần gần với NiS Ni tác dụng trực tiếp với CO tạo thành hợp chất cacbonyl kim loại Niken thuộc số kim loại bền với kiềm trạng thái dung dịch nóng chảy Sở dĩ nhƣ oxít chúng hầu nhƣ khơng thể tính lƣỡng tính Trong dãy điện thế, Ni đứng trƣớc Sn nên tan dung dịch axít giải phóng khí H2 tạo nên muối Ni2+ Phản ứng khơng sinh muối Ni3+ kim loại hidro sinh khử đƣợc Ni3+ Ni2+ Đối với khơng khí nƣớc, niken kim loại bền Ngƣời ta dùng niken để mạ đồ kim loại - Hợp chất niken : Trong hợp chất niken có số oxi hố +2, +3, +4 nhƣng có hợp chất Ni2+ bền • Niken (II) oxít : NiO chất rắn tinh khiết kiểu NaCl ( lập phƣơng tâm diện ) có thành phần khơng hợp thức, màu lục, nhiệt độ nóng chảy 1990oC - Khi đun nóng NiO dễ bị khử thành kim loại H2, CO, C, Al, Mg… NiO không tan nƣớc, dễ tan dung dịch axít - NiO nóng chảy với nhiều oxít kim loại khơng kim loi to thnh hp cht mu Sinh viên Trần Tiến Sù 46B – Ho¸ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch - NiO thƣờng đƣợc dùng làm xúc tác, bột màu sản xuất thuỷ tinh gốm… - NiO đƣợc điều chế trực tiếp từ đơn chất nhiệt phân muối cacbonat, nitrat, oxalat hay nhiệt phân hiđroxit • Niken (II) hiđroxit : Ni(OH)2 kết tủa khơng nhầy, khơng tan nƣớc, có cấu trúc lớp, màu lục nhạt, bền với khơng khí, tác dụng với chất oxi hoá mạnh : 2Ni(OH)2 + Br2 + 2KOH 2Ni(OH)3 + 2KBr Ni(OH)2 khơng tan kiềm T = 1.10-18 khơng phải tạo phức với OH- Ni(OH)2 tan dung dịch NH3 : Ni(OH)2 + 6NH3 kiềm : [Ni(NH3)6 ](OH)2 Ni(OH)2 đƣợc điều chế tác dụng muối Ni2+ với dung dịch Ni2+ + KOH • Muối Ni(II) : Ni(OH)2 + 2K+ Muối niken(II) có hầu hết với anion bền, muối khan dạng tinh khiết - NiSO4 ( vàng lục ) , NiSO4.6 H2O ( màu lục ) - Muối axit mạnh : Clorua, xianua, phốtphát… khó tan, tan nƣớc muối cho ion bát diện có màu đặc trƣng • Khả tạo phức phức chất niken : Niken(II) có cấu hình electron ngồi 3d8, bán kính nguyên tử 1,24Ao, bán kính ion nhỏ ( 0,69 Ao), điện tích thấp Ni(II) dễ tạo phức electron hố trị d thuận lợi cho việc tạo thành liên kết hoá học phức chất, Ni(II) có khả tạo phức cao Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích i vi phc Ni(II) thỡ c anion cation đặc trƣng, đa số phức NI(II) có cấu hình bát diện ( SPT = ), nhƣ : [Ni(H2O)6]2+ , [Ni(NH3)6]2+ thuận từ Cation [Ni(NH3)6]2+ có màu tím, thay H2O [Ni(H2O)6]2+ NH3 làm biến đổi màu từ lục sang tím Trong phức tứ diện ( SPT = ) số đƣợc tạo với phối tử trƣờng yếu có cấu hình tứ diện ví dụ nhƣ : [NiCl4]2- Số nhiều tạo với phối tử trƣờng mạnh có cấu hình vng phẳng nhƣ [Ni(CN)4]2- Tất phức hình vng cuả Ni(II) nghịch từ có màu đỏ, vàng hay nâu có giải hấp thụ vùng có bƣớc sóng từ 4500 ÷ 6000Ao, ví dụ nhƣ Na2[Ni(CN)4] có màu vàng, tinh thể K2[Ni(CN)4] có màu da cam, nikenđimetylglyoxim có màu đỏ chói Phức niken(II) với đimetylglyoxim phức quan trọng dùng định tính, định lƣợng niken I.1.1.2 Các phương pháp xác định niken : I.1.1.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện : Phƣơng pháp sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng niken đèn đơteri để hiệu chỉnh nền, máy ghi Lị ngun tử hố lò nhiệt điện Mẫu đƣợc đƣa trực tiếp vào lị, đƣợc sấy khơ – tro hố – cuối muối niken bị phân huỷ, niken đƣợc chuyển vào trạng thái nguyên tử Chúng có khả hấp thụ xạ đặc trƣng từ nguồn phát xạ Đo độ giảm cƣờng độ tia phát xạ qua môi trƣờng nguyên tử cua niken, ta biết đƣợc lƣợng niken có mặt Điều kiện ngun tử hố nh sau : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Ho¸ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bng 1.2 : Các vạch đo phổ niken TT Vạch phổ (nm ) Ni-232,00 Ni-341,50 Ni-305,10 Ni-234,60 Mức nhạy phổ vạch số 1 2,5 lần 4,5 lần lần Ghi Khe đo : 0,5 – 0,7 nm Cƣờng độ đèn HCL : 60 -80% Imax Loại cuvét Grafit : Hoạt hoá tồn phần Khí trơ mơi trƣờng : Argon Bổ : có bổ Điều kiện ngun tử hố : Giai đoạn sấy : nhiệt độ 120 – 200oC, thời gian : 30 giây Giai đoạn tro hoá mẫu : nhiệt độ 600 – 800oC, thời gian : 30 giây Giai đoạn NTH : nhiệt độ 2600oC, thời gian : giây Giai đoạn làm cuvét : nhiệt độ 2700oC, thời gian : giây Độ nhạy đo vạch : 0,25 ng/ml (ppb) Vùng tuyến tính : 2,5 – 25 ng/ml I.1.1.2.2 Phương pháp trắc quang với thuốc thử dimetylglyoxim : Trong môi trƣờng amoniac yếu , có mặt chất oxi hố mạnh ion Ni2+ phản ứng với đimetyl glyoxim tạo thành hợp chất phức màu đỏ Sắt, crom đồng cản trở phép xác định cần đƣợc loại bỏ trƣớc Để loại sắt ta thêm 2ml H2O2 3% vào 100ml mẫu phân tích, đun sôi kết tủa sắt hiđroxit dung dịch amoniac, lọc bỏ kết tủa Cromat đicromat đƣợc khử xuống crom(III) vài giọt rƣợu etylic sau axít mẫu axít sufuric ( rong dung dịch có crom(III) , khơng có CrO42- Sinh viªn Trần Tiến Sự 46B Hoá Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Lớp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Cr2O72- thỡ khụng cn lm giai on ) sau lọc bỏ kết tủa dung dịch amoniac loãng ( : ) Loại bỏ đồng cách axít hố mẫu HCl đến pH = 2, sau sục khí H2S, lọc bỏ kết tủa, nƣớc lọc trƣớc phân tích phải đun sơi kỹ để đuổi hết H2S dƣ Để xác định hàm lƣợng niken theo phƣơng pháp ngƣời ta tiến hành lập đƣờng chuẩn Đo mật độ quang dung dịch chuẩn mẫu bƣớc sóng λ = 540nm, dung dịch so sánh mẫu trắng Hàm lƣợng niken đƣợc tính theo cơng thức : X= C.1000 V (mg/l) Trong : C : lƣợng niken mẫu tính đƣợc theo đƣờng chuẩn V : thể tích mẫu, ml I.1.1.2.3 Phương pháp khối lượng với thuốc thử đimetyl glyoxim : Trong môi trƣờng amoniac , niken tạo với đimetyl glioxim thành hợp chất màu đỏ, không tan nƣớc, hợp chất có thành phần khơng đổi sau lọc sấy 110 ÷ 120oC Sắt(II) gây cản trở cho phép xác định tạo kết tủa với đimetyl glioxim , ta loại trừ ảnh hƣởng cách thêm 20ml H2O2 3% vào mẫu phân tích để oxi hố sắt(II) thành sắt(III), đun sơi kỹ để phân huỷ hồn tồn H2O2 dƣ Sau dùng axít tactric che sắt(III) nguyên tố khác để tránh chúng tạo kết tủa với amoniac Nếu mẫu có xianua trƣớc phân tích ta thêm vào 5ml HNO3 đặc H2SO4 ( : ) đun bốc khói trắng ( làm tủ hút ) Hoà tan bã nƣớc kết ta nken bng thuc th imetyl glioxim Sinh viên Trần TiÕn Sù 46B – Ho¸ 10 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá ph©n tÝch Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ +/- Res Dev_ _ _ _ %_ _ _ _ _ Comments Ni : Nickel = 138,292 µg/l 6,214 4,493 Hình 2.9 : Niken nƣớc thải khoa Sinh Vậy hàm lƣợng niken nƣớc thải khoa Sinh 138,292µg/l II.4 Thực nghiệm cho phép định lượng Cr(VI) : II.4.1 Pha chế dung dịch : - Pha dung dịch chuẩn Cr(VI)1ppm : Hút xác 0,1ml dung dịch chuẩn gốc Cr(VI)1000ppm cho vào bình định mức 100ml sau định mức đến vạch nƣớc cất II.4.2 Tìm điều kiện tối ưu cho phép định lượng Cr(VI): II.4.2.1 Khảo sát thời gian sục khí tối ưu : Để khảo sát thời gian sục khí chúng tơi chuẩn bị mẫu nhƣ sau : lấy 37,5 ml H2O + 0,025ml Etylenđiamin + 0,5ml NH3 25% + 0,375ml CH3COOH 100% + 0,1 ml Cr(VI) 1ppm.( chất phải lấy theo thứ tự sau : H2O – Etylenđiamin – NH3 – CH3COOH Cr6+ ) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B – Ho¸ 60 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Tin hành quét catot từ 0,01V đến -0,15V Thay đổi thời gian sục khí từ nhỏ đến lớn chúng tơi thu đƣợc kết nhƣ hình 2.10 bảng 2.8 : Hình 2.10 : Khảo sát thời gian sục khí crom Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 61 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tèt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bng 2.8 : Kho sát thời gian sục khí cho phép đo Cr(VI) Thời gian sục khí (s) Upic (V) Chiều cao pic (A) 10 -0,00854 -3,05 10-7 100 -0,00854 -2,22 10-8 300 -0,00854 -3,68 10-9 600 -0,00854 -3,43 10-9 900 -0,00854 -3,33 10-9 Qua kết bảng 2.8 hình 2.10 chúng tơi nhận thấy : Khi sục khí từ 300s trở lên chiều cao pic thay đổi không đáng kể Chúng định chọn thời gian sục khí tối ƣu 600s II.4.2.2 Khảo sát cỡ giọt tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) : Để khảo sát cỡ giọt tối ƣu tiến hành chuẩn bị mẫu nhƣ thí nghiệm trên, sục khí N2 với 600s, quét từ 0,01V đến -0,15V Thay đổi cỡ giọt từ nhỏ đến lớn thu đƣợc kết bảng 2.9 nhƣ sau : Bảng 2.9 : Khảo sát cỡ giọt tối ƣu cho phép đo Cr(VI) Cỡ giọt Upic (V) -0,00732 Chiều cao pic (A) -1,85 10-9 -9 -0,00336 -3,2 10 -0,00336 - 4,23 10-9 Hình dạng pic Lệch pic Pic đẹp Pic xấu Qua bảng 2.9 rút kết luận : cỡ giọt lớn chiều cao pic tăng nhƣng pic xấu Chúng định chọn cỡ giọt tối ƣu Sinh viªn Trần Tiến Sự 46B Hoá 62 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Lớp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích II.4.2.3 Kho sỏt thi gian cõn bng cho phép định lượng Cr(VI): Để khảo sát thời gian cân tiến hành với mẫu đƣợc chuẩn bị nhƣ ghi cực phổ đồ điều kiện nhƣ thí nghiệm trên, cỡ giọt tối ƣu 4, thời gian sục khí 600s Thay đổi thời gian từ nhỏ đến lớn thu đƣợc kết bảng 2.10 sau : Bảng 2.10 : Khảo sát thời gian cân cho phép đo Cr(VI) Thời gian cân (s) Chiều cao pic (A) -5,02 10-9 10 -5,32 10-9 -5,22 10-9 15 -5,13 10-9 Qua kết bảng 2.10 rút kết luận chọn thời gian cân tối ƣu 5giây thời gian cân chiều cao píc lớn II.4.2.4 Khảo sát tốc độ quét tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) Để khảo sát tốc độ quét tối ƣu chúng tơi chuẩn bị mẫu tƣơng tự nhƣ thí nghiệm trên, ghi đo cực phổ đồ điều kiện nhƣ điều kiện tối ƣu khảo sát đƣợc Thay đổi tốc độ quét thu đƣợc kết nhƣ hình 2.11 bảng 2.11 sau : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 63 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tèt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích 0,005 0,0066 0,01 Hỡnh 2.11 : Khảo sát tốc độ quét tối ƣu cho phép định lƣợng Cr(VI) Bảng 2.11: Khảo sát tốc độ quét tối ƣu cho phép đo Cr(VI) Tốc độ quét (V/s) 0,005 0,0066 0,01 0,02 Chiều cao pic (A) -2,49 10-9 -2,58 10-9 -3,85 10-9 Không đo đƣợc Qua kết khảo sát chọn tốc độ quét tối ƣu 0,01(V/s) dùng cho phép định lng Cr(VI) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 64 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích II.4.2.5 Kho sỏt biên độ xung tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) Chuẩn bị mẫu tƣơng tự nhƣ tiến hành khảo sát với điều kiện tối ƣu khảo sát đƣợc, thay đổi biên độ xung từ nhỏ đến lớn thu đƣợc kết nhƣ bảng 2.12 hình 2.12 sau : Bảng 2.12 : Khảo sát biên độ xung tối ƣu chophép đo Cr(VI) Biên độ xung (V) Chiều cao pic (A) 0,04 0,05 -5,57 10-9 -8,69 10-9 0,06 -6,87 10-9 0,08 -0,74 10-9 Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 65 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Hỡnh 2.12 : Khảo sát biên độ xung tối ƣu cho phép đo Cr(VI) Qua kết khảo sát rút kết luận chọn biên độ xung tối ƣu 0,05V cho phép định lƣợng Cr(VI) chiều cao pic lớn II.4.2.6 Khảo sát pH tối ưu cho phép định lượng Cr(VI) : Để khảo sát pH tối ƣu tiến hành chuẩn bị mẫu nhƣ thí nghiệm trên, điều kiện khảo sát nhƣ Điều chỉnh pH từ nhỏ đến lớn dung dịch NH3,thu đƣợc kết nhƣ bảng 2.13 hình 2.13 : Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 66 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tèt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Bng 2.13: Kho sỏt pH tối ƣu cho phép đo crom pH 5,1 5,5 6,0 6,8 7,2 Chiều cao pic (A) -5,6 10-9 -5,69 10-9 -5,28 10-9 -7,68 10-9 -5,37 10-9 Hình 2.13 : Khảo sát pH tối ƣu cho phộp o Cr(VI) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B – Ho¸ 67 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Qua khảo sát nhận thấy pH = 6,8 chiều cao píc lớn nên pH tối ƣu đƣợc chọn pH = 6,8 II.4.2.7 Khảo sát ảnh hưởng đồng phép định lượng Cr(VI): Ở khoảng nồng độ định nguyên tố đồng gây ảnh hƣởng cho phép xác định crom Để khảo sát ảnh hƣởng ion đồng tiến hành nhƣ sau : - Pha dung dịch chuẩn đồng 10ppm : hút xác 1ml dung dịch Cu2+ 1000ppm cho vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nƣớc cất - Chuẩn bị mẫu để khảo sát : lấy 37,5ml H2O + 0,5ml NH3 + 0,375ml CH3COOH + 0,1ml Cr(VI) 1ppm Chúng tiến hành khảo sát với điều kiện tối ƣu khảo sát đƣợc trên, ghi cực phổ đồ lần thứ mặt đồng, lần thêm vào với lƣợng đồng tăng dần Chúng thu đƣợc kết bảng 2.14 nhƣ sau : Bảng 2.14 : Khảo sát ảnh hƣởng Cu2+ tới phép đo Cr(VI) Thể tích Cu2+10ppm (ml) 0,01 0,05 0,1 Chiều cao pic -6,84 10-9 -6,89 10-9 -6,9 10-9 -7,27 10-9 Qua kết bảng 2.14 thấy thể tích dung dịch Cu2+ 10ppm 0,1ml cho vào dung dịch phân tích có Cr(VI) gây ảnh hƣởng hồn tồn tới phép đo Cr(VI) gây tăng đột biến chiều cao píc Hay nói cách khác CCu : CCr = 10 : Cu(II) cn tr phộp o Cr(VI) Sinh viên Trần Tiến Sự 46B – Ho¸ 68 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích - Tiến hành thí nghiệm khác : cách cho vào mẫu khảo sát 0,025ml etylenđiamin, lắc sau tiến hành ghi cực phổ đồ thấy cản trở đồng không cịn Vì chúng tơi định dùng etylenđiamin để che đồng II.4.2.8.Kết luận : Qua thí nghiệm khảo sát điều kiện tối ƣu trên, tiến hành ghi đo cực phổ đồ crom, dung dịch đệm pH = 6,8 , định sử dụng tham số sau cho trình định lƣợng crom : - Điện cực : SMDE - Kiểu đo : Xung vi phân - Khoảng quét +0,1 ÷ -0,15 V - Biên độ xung 0,05V - Thời gian đặt xung 0,04s - Vận tốc quét 0,01V/s - Bƣớc quét 0,004s - Thời gian cân 5s - Cỡ giọt - Tốc độ khuấy 2000vòng/phút II.4.3 Xác định hàm lượng crom mẫu tự tạo : Để có sở chắn áp dụng phƣơng pháp xác định crom(VI) phƣơng pháp cực phổ xung vi phân sử dụng điện cực SMDE với điều kiện tối ƣu chọn, tiến hành xác định hàm lƣợng crom (VI) mẫu tự tao sau : Lấy 10ml nƣớc cất + 0,025ml etylenđiamin + 0,5ml NH3 25% + 0,0375ml CH3COOH 100% + 0,1mlCr(VI) 1ppm Dùng dung dịch NaOH 2M điều chỉnh pH tới tối ƣu 6,8 Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 69 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luËn tèt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Tin hnh nh lng mẫu chuẩn với điều kiện khảo sát đƣợc chúng tơi thu đƣợc kết nhƣ hình 2.14 sau : Hình 2.14 : Định lƣợng Cr(VI) mẫu tự tạo Hàm lƣợng Cr(VI) dùng định lƣợng : 1mg/l Hàm lƣợng Cr(VI) định lƣợng đƣợc mẫu tự to : 1,007mg/l Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Ho¸ 70 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kho¸ luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích Vi kt cho thấy áp dụng quy trình tham số tối ƣu cho phép định lƣợng Cr(VI) mẫu nƣớc thải II.4.4 Định lượng crom mẫu nước thải khoa Lý, khoa Hoá, khoa Sinh trường Đại Học Vinh II.4.4.1 Định lượng Cr(VI) nước thải khoa Vật lý : Lấy 0,05ml mẫu + 37,5ml nƣớc cất + 0,025ml etylenđiamin + 0,5ml NH3 + 0,375ml CH3COOH, dùng dung dịch NaOH 1M để điều chỉnh pH tới tối ƣu 6,8 Tiến hành định lƣợng crom với điều kiện tối ƣu khảo sát đƣợc Mỗi lần thêm 0,1ml dung dịch chuẩn Cr(VI) 1ppm Kết thu đƣợc nhƣ sau : Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ +/- Res dev_ _ _ _%_ _ _ _ _Comments Cr : Chromium = 8,526 mg/l 0,179 2,098 Hình 2.15 : Định lƣợng Cr(VI) nƣớc thải khoa Vật lý Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 71 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tích II.4.4.2 nh lng crom nc thải khoa Hoá : Lấy 0,1ml mẫu + 37,5ml nƣớc cất + 0,025ml etylenđiamin + 0,375ml CH3COOH + 0,5ml NH3 , dùng dung dịch NaOH 1M điều chỉnh pH tới tối ƣu 6,8 Mỗi lần thêm dung dịch chuẩn 0,01ml Cr(VI) 1ppm Tiến hành định lƣợng với điều kiện tối ƣu khảo sát đƣợc Kết thu đƣợc nhƣ hình2.16 sau : Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ _+/- Res dev_ _ _ _ % _ _ _ _ Comments Cr : Chromium = 3,135 mg/l 0,123 3,932 Hình 2.16 : Định lƣợng Cr(VI) nƣớc thải khoa Hoá II.4.4.3 Định lượng crom nước thải khoa Sinh : Lấy 0,2ml mẫu + 37,5ml nƣớc cất + 0,03ml etylenđiamin + 0,375 ml CH3COOH + 0,5ml NH3 , điều chỉnh pH tới 6,8 dung dịch NaOH 1M Mỗi lần định lƣợng thờm chun 0,200ml dung dch Cr(VI)1ppm Sinh viên Trần Tiến Sù 46B – Ho¸ 72 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Khoá luận tốt nghiệp Chuyên nghành hoá phân tÝch Tiến hành định lƣợng crom với điều kiện tối ƣu khảo sát nhƣ Kết thu đƣợc nhƣ hình 2.17 sau : Final results_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ +/- Res dev_ _ _ _ _ % _ _ _ _Comments Cr : Chromium = 1,007 mg/l 0,064 6,352 Hình 2.17 : Định lƣợng Cr(VI) nƣớc thải khoa Sinh Để tính hàm lƣợng crom mẫu phải trừ lƣợng crom ban đầu cho vào để bảo quản mẫu Hàm lƣợng Cr(VI) cho vào mẫu ban đầu 0,0005mg/l Vậy hàm lượng crom : Nƣớc thải khoa Vật lý = 8,526 – 0,0005 = 8,5255 mg/l Nƣớc thải khoa Hoá = 3,135 – 0,0005 = 3,1345 mg/l Nƣớc thải khoa Sinh = 1,007 – 0,0005 = 1,0065 mg/l Sinh viên Trần Tiến Sự 46B Hoá 73 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Líp C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn
Ngày đăng: 22/08/2023, 00:55
Xem thêm: