Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 55 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
55
Dung lượng
764,62 KB
Nội dung
Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === nguyễn thị hồng thỏa nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng sunfua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định l-ợng sunfua n-ớc thải khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng sunfua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định l-ợng sunfua n-ớc thải khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán h-ớng dẫn: ThS đinh thị tr-ờng giang Sinh viên thực hiện: nguyễn thị hồng thỏa Líp: 48B - Hãa Vinh - 2011 LỜI CẢM ƠN Để hồn thành đƣợc khố luận em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên, Thạc sỹ Đinh Thị Trƣờng Giang giao đề tài, hết lòng hƣớng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm q báu cho em suốt q trình hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, giáo tổ mơn hóa Phân tích, thầy giáo, giáo hƣớng dẫn phịng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học trƣờng ĐHV tạo điều kiện giúp đỡ em q trình hồn thành khóa luận tốt nghiệp Cuối em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em bạn bè quan tâm, động viên em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Vinh, tháng năm 2011 Sinh viên Nguyễn Thị Hồng Thỏa MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Phần I TỔNG QUAN I.1 VÀI NÉT VỀ VAI TRÕ CỦA NƢỚC SẠCH, TÌNH TRẠNG Ơ NHIỄM MƠI TRƢỜNG I.1.1 Vai trò nƣớc I.1.2 Tình trạng nhiễm môi trƣờng I.1.2.1 Tình trạng nhiễm mơi trường giới I.1.2.2 Tình trạng nhiễm môi trường Việt Nam I.2 TÍNH CHẤT VẬT LÝ, HỐ HỌC VÀ SINH HỌC CỦA CÁC HỢP CHẤT SUNFUA I.2.1 Tính chất muối sunfua kim loại I.2.2 Tính chất Natrisunfua (Na2S) I.2.3 Tính chất đihyđro sunfua (H2S) I.2.4 Tính chất Sunfua đioxit (SO2 ) I.2.5 Tính chất Sunfua trioxit (SO3) I.3 CÁC SUNFUA CÓ TRONG NƢỚC VÀ NGUỒN GÂY Ô NHIỄM 11 I.4 CÁC PHƢƠNG PHÁP LOẠI BỎ SUNFUA TRONG NƢỚC THẢI 12 I.4.1 Phƣơng pháp điện phân để loại bỏ S2- dạng kết tủa 12 I.4.2 Phƣơng pháp dùng tác nhân có tính oxi hố 12 I.4.3 Phƣơng pháp sục oxi khơng khí ƣớt 12 I.5 PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SUNFUA 13 I.5.1 Chuẩn độ điện nhờ điện cực chọn lọc sunfua 13 I.5.2 Phƣơng pháp so màu 13 I.5.2.1 Xác định trắc quang phản ứng tạo metylen xanh 13 I.5.2.2 Phép đo độ đục dung dịch tan 14 I.5.3 Phƣơng pháp trọng lƣợng 14 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an I.5.4 Phƣơng pháp thể tích 14 I.5.4.1 Chuẩn độ hexaxianoferat(III) 14 I.5.4.2 Phương pháp chuẩn độ iot 14 I.6 PHƢƠNG PHÁP CỰC PHỔ 15 I.6.1 Cơ sở phƣơng pháp cực phổ 15 I.6.2 Phƣơng pháp cực phổ sóng vng (SWP) 19 I.6.3 Phƣơng pháp cực phổ xung thƣờng (NPP) 21 I.6.4 Phƣơng pháp cực phổ xung vi phân (DPP) 23 I.6.5 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng phân tích cực phổ 24 I.6.5.1 Phương pháp mẫu chuẩn 24 I.6.5.2 Phương pháp đường chuẩn 25 I.6.5.3 Phương pháp thêm chuẩn 25 I.6.5.4 Phương pháp thêm 26 I.6.6 Các loại điện cực đƣợc sử dụng phƣơng pháp phân tích cực phổ 27 I.6.6.1 Điện cực giọt thuỷ ngân rơi (DME) 27 I.6.6.2 Điện cực giọt thuỷ ngân rơi cưỡng (SMDE) 27 PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 28 II.1 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 28 II.1.1 Thiết bị, dụng cụ 28 II.1.1.1 Thiết bị 28 II.1.1.2 Dụng cụ 29 II.1.2 Hoá chất 30 II.2 QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU 30 II.3 ĐỊNH LƢỢNG SUNFUA BẰNG PHƢƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN 31 II.3.1 Khảo sát xuất pic sunfua 31 II.3.2 Khảo sát tốc độ quét 33 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II.3.3 Kết khảo sát điều kiện tối ƣu cho phép định lƣợng Sunfua 34 II.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ CN- SO32- tới S2- 34 II.3.4.1 Ảnh hưởng nồng độ xianua CN- tới sunfua S2- NaOH 0,1M 34 II.3.4.2 Ảnh hưởng sunfit SO32- tới phép xác định sunfua S2trong NaOH 0,1M 36 II.3.5 Tìm giới hạn phát giới hạn định lƣợng S2- 36 II.3.6 Xác định S2- mẫu tự tạo 38 II.3.7 Khảo sát độ lặp lại phép xác định sunfua 41 II.3.8 Khảo sát giới hạn tuyến tính CS2- - Ip 42 II.4 TIẾN HÀNH ĐỊNH LƢỢNG SUNFUA (S2-) TRONG MẪU NƢỚC THẢI SINH HOẠT 44 II.4.1 Đối với mẫu nƣớc thải không qua chƣng cất 44 II.4.2 Đối với mẫu nƣớc thải sinh hoạt đƣợc xử lý hệ thống chƣng cất 45 II.4.3 Kết định lƣợng sunfua mẫu nƣớc thải sinh hoạt 46 PHẦN III: KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Ngày với phát triển khoa học công nghệ, đáp ứng nhu cầu ngày cao ngƣời ngƣời thải hàng trăm chất độc hại môi trƣờng, gây ảnh hƣởng lớn đến mơi trƣờng nƣớc, đất, khơng khí Có thể thấy vấn đề nhiễm mơi trƣờng trở thành vấn đề nóng bỏng, cấp thiết khơng riêng quốc gia mà vấn đề mang tính tồn cầu Nguồn nƣớc vấn đề đƣợc nhiều ngƣời quan tâm tìm hƣớng khắc phục Các nguồn thải chƣa đƣợc quản lý tốt chƣa đƣợc xử lý triệt để làm cho môi trƣờng bị ô nhiễm nghiêm trọng Sunfua hợp chất phổ biến nƣớc thải từ nhiều nguồn khác Với nồng độ cao chúng gây ảnh hƣởng đến sức khỏe ngƣời Vì vậy, việc xác định kiểm sốt hàm lƣợng sunfua việc làm cần thiết Có nhiều cách xác định hàm lƣợng sunfua, phƣơng pháp cực phổ xung vi phân phƣơng pháp có độ xác, độ chọn lọc, độ nhạy độ tin cậy cao, xác định đƣợc hàm lƣợng sunfua có nồng độ thấp Do vậy, chọn đề tài “Nghiên cứu số điều kiện để định lượng sunfua phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua nước thải” Với đề tài đề nhiệm vụ: - Tìm điều kiện tối ƣu để định lƣợng sunfua - Nghiên cứu ảnh hƣởng sunfit xianua tới phép xác định sunfua - Thử điều kiện tối ƣu chọn vào việc phân tích mẫu tự tạo sunfua - Phân tích mẫu nƣớc thải sinh hoạt có chứa sunfua - Chúng tơi hi vọng rằng, khóa luận góp phần bổ sung thêm phƣơng pháp xác định lƣợng sunfua số đối tƣợng khác Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Phần I TỔNG QUAN I.1 VÀI NÉT VỀ VAI TRÕ CỦA NƢỚC SẠCH, TÌNH TRẠNG Ơ NHIỄM MƠI TRƢỜNG I.1.1 Vai trị nƣớc Trong tổng thể tài nguyên ngƣời khai thác, nƣớc chiếm vị trí quan trọng Nƣớc cần thiết cho tồn phát triển hệ sinh thái động vật thực vật Nƣớc định điều kiện thổ nhƣỡng khí hậu.v.v Công nghiệp nông nghiệp nƣớc phát triển đƣợc thiếu nƣớc Vì thế, mơi trƣờng nƣớc cần thiết I.1.2 Tình trạng ô nhiễm môi trƣờng I.1.2.1 Tình trạng ô nhiễm môi trường giới Trên giới nay, vấn đề ô nhiễm môi trƣờng đƣợc xem vấn đề hàng đầu có tầm quan trọng đặc biệt đe doạ đến tồn lồi ngƣời Trái đất Ơ nhiễm mơi trƣờng khơng vấn đề riêng vùng, quốc gia mà mang tính tồn cầu Sự nhiễm bầu khí quyển, sơng lớn, vùng biển đại dƣơng gây hậu nghiêm trọng cho khu vực rộng lớn bao gồm nhiều quốc gia hậu chƣa thể đánh giá đƣợc Ở nƣớc phát triển nhƣ Bắc Mỹ, Châu Âu, Nhật Bản, Trung Quốc, vấn đề bảo vệ môi trƣờng đƣợc quan tâm nhiều nhƣng ô nhiễm môi trƣờng trầm trọng Với công nghiệp phát triển mạnh trình độ cao, chất thải cơng nghiệp với khối lƣợng lớn dạng khí, lỏng, rắn gây nạn ô nhiễm nặng nề cho nƣớc Ở nƣớc nghèo công nhiệp chƣa phát triển nhƣng nạn ô nhiễm đáng báo động Do nghèo, nƣớc sử dụng nông nghiệp loại thuốc bảo vệ thực vật rẻ tiền nhƣng loại thƣờng có độc tính Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an cao, có hại cho ngƣời động vật, phá huỷ hệ sinh thái Trong công nghiệp, nƣớc sử dụng dây chuyền công nghệ thiết bị lạc hậu khơng có hệ thống xử lý chất thải nên chất thải thƣờng đƣợc thải trực tiếp đất, nƣớc, khơng khí làm nhiễm mơi trƣờng nghiêm trọng I.1.2.2 Tình trạng nhiễm mơi trường Việt Nam Tuy công nghiệp chƣa phát triển nhƣng tình trạng nhiễm mơi trƣờng đáng lo ngại Phần lớn xí nghiệp lớn, nhà máy thải trực tiếp môi trƣờng không qua xử lý Hơn nữa, nƣớc ta nƣớc nông nghiệp nên loại thuốc bảo vệ thực vật sử dụng chƣa đƣợc quản lý chặt chẽ Tình trạng sử dụng hoá chất bảo vệ thực vật có độc tính cao gây nhiễm mơi trƣờng làm thiệt hại cho hệ sinh thái phổ biến Các khu dân cƣ, thành phố lớn nhƣ Hà Nội, Hồ Chí Minh, Hải Phịng, Đà Nẵng… tình trạng nhiễm nặng nề Các sơng, kênh, hồ,… thành phố chứa nhiều rác bẩn bị ô nhiễm chất hữu cơ, kim loại nặng, nƣớc đen hôi hám… chất thải sinh hoạt khu dân cƣ, khu công nghiệp tập trung, nƣớc thải từ nhà máy, bệnh viện… đổ mà không qua xử lý Ở tỉnh phía Nam, tình trạng nhiễm mơi trƣờng chƣa đƣợc quan tâm, chất thải từ khu công nghiệp nhƣ Biên Hồ làm sơng Đồng Nai bị nhiễm nặng nề Nƣớc dịng sơng nƣớc thải xí nghiệp khu cơng nghiệp nặng gây cá chết hàng loạt I.2 TÍNH CHẤT VẬT LÝ, HỐ HỌC VÀ SINH HỌC CỦA CÁC HỢP CHẤT SUNFUA Sunfua tên gọi hợp chất mà có chứa lƣu huỳnh (S) hố trị -2, đƣợc sinh từ phân hủy muối sunfua kim loại Nó xảy mạch nƣớc ngầm, suối nƣớc nóng nƣớc thải, thực tế có nhiều hợp chất sunfua đƣợc nghiên cứu ứng dụng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an I.2.1 Tính chất muối sunfua kim loại Muối sunfua kim loại sản phẩm hóa hợp lƣu huỳnh với kim loại Lƣu huỳnh có độ âm điện bé oxi sunfua kim loại, liên kết lƣu huỳnh với kim loại có tính chất cộng hóa trị nhiều so với liên kết oxi kim loại oxit Các kim loại kiềm kiềm thổ tạo nên ion sunfua Sunfua kim loại kiềm có mạng lƣới tinh thể kiểu florit ngƣợc, sunfua kim loại kiềm thổ, kiểu muối ăn Tất chúng tan nƣớc, trừ BeS (mạng lƣới kiểu blenđơ ZnS) không tan Trong dung dịch chúng bị thủy phân mạnh môi trƣờng bazơ: S2- + H2O HS- + OH- Nhƣ vậy, sunfua tƣơng ứng với oxit bazơ Nhôm sunfua (Al2S3) đƣợc xem nhƣ ion sunfua, bị thủy phân hồn tồn tạo thành nhôm hiđroxit đihiđro sunfua: Al2S3 + 6H2O = 2Al(OH)3 + 3H2S Sunfua kim loại khác, kim loại kiềm, kiềm thổ vài kim loại khác, có kiến trúc phân tử cộng hóa trị khổng lồ Chúng có kiến trúc mạch thẳng nhƣ Pb2S3, Bi2S3, kiến trúc lớp nhƣ TiS2, MnS2, MoS2, PtS2, HgS, hầu hết tan nƣớc Nhiều Sunfua có tính chất hợp kim chất bán dẫn, ví dụ nhƣ FeS, CoS, NiS Một số sunfua chất có thành phần biến đổi từ FeS1.01 đến FeS1.14 Một số sunfua tƣơng tác với sunfua kim loại kiềm anion tạo thành muối tio tan đƣợc Ví dụ: As2S5 + Na2S = 2Na3AsS4 Dựa vào độ tan khác nhau, ngƣời ta chia sunfua kim loại làm ba loại: + Sunfua tan nƣớc nhƣ Na2S, K2S, BaS + Sunfua không tan nƣớc nhƣng tan dung dịch axit loãng nhƣ MnS, FeS, ZnS, CoS Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lấy 20 ml NaOH cho vào bình đo cực phổ, sục khí N2 đuổi O2 khoảng thời gian 300s, thêm vào dung dịch điện ly 0,05 ml S2- 10ppm, sục khí 3s Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân S2- điều kiện tối ƣu thể bảng 2.3 Sau đó, thêm lần lƣợt thể tích khác CN- 10ppm Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân điều kiện đo tối ƣu thể bảng 2.3, thu đƣợc kết bảng 2.4: Bảng 2.4: Ảnh hƣởng nồng độ xianua tới sunfua NaOH Tỷ lệ nồng độ CN-: S2- (CM) VCN- ( l ) Chiều cao pic S2- 0,000 7,24.10-9 : 0,025 5,000 7,24 10-9 0,1 : 10,000 6,89 10-9 0,2 : 13,000 6,73 10-9 0,26 : 15,000 6,47 10-9 0,3 : 20,000 6,16 10-9 0,4 : 25,000 5,58 10-9 0,5 : 50,000 4,88 10-9 : Qua bảng nhận thấy chiều cao pic sunfua thay đổi không đáng kể thêm thể tích CN- từ l đến 13 l Khi thêm thể tích CN- từ 20 l trở lên chiều cao pic sunfua thay đổi đột biến Vì vậy, tỷ lệ nồng độ CN- : S2- = 0,4 : phép xác định S2- bị ảnh hƣởng làm giảm chiều cao pic 15 % (20 l CN- 10ppm) 35 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II.3.4.2 Ảnh hưởng sunfit SO32- tới phép xác định sunfua S2trong NaOH 0,1M Để khảo sát ảnh hƣởng sunfit tới sunfua NaOH tiến hành thí nghiệm nhƣ sau: Lấy 20 ml NaOH cho vào đo cực phổ, sục khí N2 đuổi O2 khoảng thời gian 300s, thêm vào dung dịch điện ly 0,05 ml S2- 10ppm, sục khí 3s Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân S 2- điều kiện tối ƣu thể bảng 2.3 Sau đó, thêm lần lƣợt thể tích khác SO3210ppm Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân điều kiện đo tối ƣu thể bảng 2.3, thu đƣợc kết thể bảng 2.5 Bảng 2.5: Ảnh hưởng sunfit tới phép xác định sunfua V ml SO32- 10ppm Chiều cao pic sunfua (A) Tỷ lệ nồng độ SO32-: S2- CM 0,000 8,5.10-9 : 0,025 0,025 8,33.10-9 : 0,100 6,99.10-9 : Qua bảng nhận thấy chiều cao pic sunfua thay đổi khơng đáng kể thêm thể tích SO3- từ 0ml đến 25ml Khi thêm thể tích SO32- từ 0,1 ml trở lên chiều cao pic sunfua thay đổi đột biến Vì vậy, tỷ lệ nồng độ SO32- : S2- = : phép xác định S2- bị ảnh hƣởng làm giảm chiều cao pic 17,7% (0,1ml SO3 2- 10ppm) II.3.5 Tìm giới hạn phát giới hạn định lƣợng S2Giới hạn phát nồng độ nhỏ chất phân tích tạo đƣợc tín hiệu, phân biệt cách tin cậy với tín hiệu trắng (tín hiệu nền) Có nhiều quan điểm khác cách xác định giới hạn phát hiện, nhƣng phổ biến cách xác định giới hạn phát theo quy tắc 36 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Theo quy tắc này, giới hạn phát đƣợc quy ƣớc nồng độ chất phân tích cho tín hiệu gấp lần độ lệch chuẩn đƣờng Phƣơng pháp thực xác định giới hạn phát tiến hành nhiều lần thí nghiệm mẫu trắng đƣợc giá trị Ipic, từ tính Itb, độ lệch chuẩn SI: Cơng thức tinh giá trị trung bình: Itb = Ipic n Cơng thức tính độ lệch chuẩn SI: SI2 = SI = Giới hạn phát LOD = ( I i I tb ) n 1 S I2 3.S I C S 2 I tb Giới hạn định lƣợng LOQ = 10.S I C S 2 I tb Với: CS2- nồng độ dung dịch cho tín hiệu gần sát với tín hiệu đƣờng Để xác định giới hạn phát giới hạn định lƣợng S2- tiến hành làm nhƣ sau: Lấy 20ml dung dịch NaOH 0,1M vào bình đo cực phổ, sục khí N2 đuổi O2 khoảng thời gian 300s, thêm vào dung dịch điện ly 0,015ml S2- 10ppm sục khí 3s Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân theo thông số tối ƣu bảng 2.3, thu đƣợc kết thể bảng 2.6: 37 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 2.6: Kết để xác định giới hạn phát giới hạn định lượng sunfua (CS2-= 7,5 g / l ) STT Chiều cao pic (I.10-9) (Ii – Itb) (Ii – Itb)2.10-18 3,77 -0,265 0,070 4,13 0,095 0,009 4,06 0,025 0,00063 3,82 -0,215 0,046 3,95 -0,085 0,0072 4,18 0,145 0,021 4,34 0,305 0,093 4,32 0,285 0,081 4,41 0,375 0,141 10 3,37 -0,665 0,442 (Ii-Itb)=0,91083 Itb = 4,035 Nồng độ sunfua CS2-= 0,015.10/20= 7,5.10-3 mg/l = 7,5 g / l SI2 = SI = 1 -18 -19 ( I i I tb ) = (0,91083.10 ) = 1,012.10 n 1 S I2 = 3,181.10-10 Giới hạn phát LOD = 3.S I C S 2 3.3,181.10 10.7,5 = = 1,774 I tb 4,035.10 9 g / l 10.S I C S 2 10.3,181.10 10.7,5 Giới hạn định lƣợng LOQ = = = 5,913 g / l I tb 4,035.10 9 II.3.6 Xác định S2- mẫu tự tạo Để có sở chắn áp dụng phƣơng pháp xác định sunfua phƣơng pháp cực phổ xung vi phân với điều kiện tối ƣu chọn Chúng tiến hành định lƣợng sunfua mẫu tự tạo 38 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lấy 20ml NaOH 0,1M cho vào bình đo cực phổ, sục khí N2 đuổi O2 khoảng thời gian 300s, sau thêm vào dung dịch điện ly 0,05ml S2-, sục khí 3s Tiến hành định lƣợng S2- điều kiện tối ƣu thể bảng 2.3 Kết thể hình 2.5 hình 2.6: Xac dinh sunfua sun fua chuan -15.0n Sunfua I (A) -10.0n -5.00n 5.00n -0.65 -0.68 -0.70 -0.73 -0.75 -0.78 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 10.356 mg/L 0.252 2.434 Hình 2.5: Kết định lượng S2- mẫu tự tạo ( [S2-]= 10ppm ) lần 39 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xac dinh sunfua sun fua chuan Sunfua I (A) -20.0n -10.0n -0.65 -0.68 -0.70 -0.73 -0.75 -0.78 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 9.866 mg/L 0.126 1.274 Hình 2.6: Kết định lượng S2- mẫu tự tạo ( [S2-]= 10ppm ) lần Kết luận: Từ kết định lƣợng S2- mẫu tự tạo ( [S2-]= 10ppm ) thể hình 2.5 hình 2.6 Chúng tơi thấy rằng: - Hàm lƣợng [S2-] tự tạo = 10ppm - Kết định lƣợng [S2-] phƣơng pháp cực phổ xung vi phân là: 9,866 10,356 10,111 ppm Sai số kết định lƣợng hàm lƣợng tự tạo : [S2-] = q 10,111 10 100 1,11(%) 10 Sai số bé, điều chứng tỏ sai số nguyên nhân ngẫu nhiên 40 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II.3.7 Khảo sát độ lặp lại phép xác định sunfua Để biết đƣợc độ lặp lại phép xác định sunfua, tiến hành làm nhƣ sau: Cho 20ml NaOH 0,1M vào bình đo cực phổ sục khí N2 đuổi O2 vịng 300s, sau thêm 50 l S2- 10ppm vào dung dịch điện ly trên, sục khí 3s Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân điều kiện tối ƣu theo thông số bảng 2.3, lặp lại phép đo 10 lần Kết đƣợc trình bày bảng 2.7 hình 2.7 Bảng 2.7: Kết khảo sát độ lặp lại phép xác định sunfua STT Chiều cao pic xác định sunfua (I.10-9) (Ii – Itb).10-9 (Ii – Itb)2 10-18 8,54 -0,154 0,024 8,65 -0,044 0,0019 8,68 -0,014 0,00019 9,07 0,376 0,141 8,49 -0,204 0,042 8,91 0,216 0,047 8,49 -0,204 0,042 8,81 0,116 0,013 8,43 -0,264 0,069 10 8,87 0,176 0,031 Itb = 8,694.10-9 SI2 = SI = = 0,4111.10 1 -18 -20 ( I i I tb ) = 0,4111.10 = 4,568.10 n 1 S I2 = 2,137.10-10 Độ biến động V : V SI 100 2,46(%) I tb 41 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn -18 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an K h a o s a t d o l a p l a i ( s u n f u a) -10.0n I (A) -5.00n 5.00n 10.0n -650m-675m-700m-725m-750m-775m-800m U (V) Hình 2.7: Kết khảo sát độ lặp lại phép định lượng sunfua II.3.8 Khảo sát giới hạn tuyến tính CS2- - Ip Để xác định giới hạn tuyến tính nồng độ chiều cao pic, tiến hành làm nhƣ sau: Lấy thể tích khác dung dịch S2- 0,5ppm tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân điều kiện tối ƣu bảng 2.3, chúng tơi thu đƣợc kết bảng 2.8, hình 2.8 hình 2.9 Bảng 2.8: Kết khảo sát giới hạn tuyến tính Ipic – CS2-(6,5 g / l - 300 g / l ) V ( l ) Nồng độ (C g / l ) Chiều cao pic -(Ip.10-9) 13 6,5 3,76 25 12,5 7,08 200 100 35,9 400 200 63,6 500 250 78 600 300 95,1 42 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an K o s a t g i o i n tuye n ti nh 20.0n I (A) -20.0n -40.0n -60.0n -80.0n -100n -550m -600m -650m -700m -750m -800m U (V) Hình 2.8: Các đường cực phổ xung vi phân nồng độ khác S2- từ ( 6,5 g / l - 300 g / l ) Giới hạn tuyến tính C - I 100 y = 0.3046x + 3.1305 R2 = 0.9987 90 80 70 I 60 Series1 50 Linear (Series1) 40 30 20 10 0 50 100 150 200 250 300 350 C Hình 2.9: Đồ thị biểu mối quan hệ tuyến tính Ipic – CS2-(6,5 g / l - 300 g / l ) 43 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II.4 TIẾN HÀNH ĐỊNH LƢỢNG SUNFUA (S2-) TRONG MẪU NƢỚC THẢI SINH HOẠT Quá trình định lƣợng sunfua(S2-) mẫu nƣớc thải sinh hoạt phƣơng pháp cực phổ xung vi phân đƣợc tiến hành hai đối tƣợng mẫu: + Mẫu nƣớc thải sinh hoạt không qua chƣng cất + Mẫu nƣớc thải sinh hoạt đƣợc xử lý hệ thống chƣng cất II.4.1 Đối với mẫu nƣớc thải không qua chƣng cất Lấy 10 ml NaOH 0,1M + 1,25 ml NaOH 1M cho vào bình đo cực phổ, sục khí N2 đuổi O2 khoảng thời gian 300s Sau đó, thêm 10 ml mẫu vào dung dịch điện ly trên, khuấy 10s sục khí 10s Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân thể tích lần thêm chuẩn 0,05ml dung dịch S210ppm Kết định lƣợng S2- phƣơng pháp cực phổ xung vi phân mẫu nƣớc thải sinh hoạt không qua chƣng cất thể hình 2.10 44 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xac dinh sunfua sun fua nuoc thai ko chung -10.0n Sunfua I (A) -5.00n 5.00n -0.60 -0.65 -0.70 -0.75 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 0.064 mg/L 0.004 5.514 Hình 2.10: Kết định lượng S2- phương pháp cực phổ xung vi phân mẫu nước thải sinh hoạt không qua chưng cất II.4.2 Đối với mẫu nƣớc thải sinh hoạt đƣợc xử lý hệ thống chƣng cất Lấy 10 ml NaOH 0,1M cho vào bình đo cực phổ, sục khí N2 đuổi khí O2 khoảng thời gian 300s Sau đó, thêm vào dung dịch điện ly ml mẫu, tiếp tục sục khí 3s Tiến hành ghi đo đƣờng cực phổ xung vi phân thể tích lần thêm chuẩn 0,1ml dung dịch S2- 10ppm Kết định lƣợng S2- phƣơng pháp cực phổ xung vi phân mẫu nƣớc thải sinh hoạt qua hệ thống chƣng cất đƣợc thể hình 2.11 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xac dinh sunfua sun fua nuoc thai- c.cat -5.00n Sunfua I (A) 5.00n 10.0n -0.60 -0.65 -0.70 -0.75 -0.80 U (V) Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 0.490 mg/L 0.027 5.456 Hình 2.11: Kết định lượng S2- phương pháp cực phổ xung vi phân mẫu nước thải sinh hoạt xử lý hệ thống chưng cất II.4.3 Kết định lƣợng sunfua mẫu nƣớc thải sinh hoạt Sau tiến hành phân tích tính tốn ta đƣợc kết thu đƣợc bảng 2.9: 46 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Bảng 2.9: Kết nồng độ sunfua mẫu nước thải sinh hoạt Hàm lƣợng sunfua (mg / l) Mẫu nƣớc không qua chƣng cất 0,064 Mẫu nƣớc đƣợc xử lý thống chƣng cất 6,125 Từ kết định lƣợng S2- mẫu nƣớc thải sinh hoạt không qua chƣng cất đƣợc xử lý hệ thống chƣng cất ta thấy: Hàm lƣợng S2- mẫu nƣớc thải sinh hoạt thực giai đoạn chƣng cất lớn nhiều so với trƣờng hợp khơng qua chƣng cất Điều đƣợc giải thích rằng: sử dụng giai đoạn chƣng cất, dạng sunfua kể hữu cơ, vô cơ, dạng kết tủa dạng hòa tan đƣợc chuyển S 2- nhờ giai đoạn xử lý với axit sau đó, đƣợc hấp thụ NaOH 0,25M Cịn mẫu khơng qua chƣng cất, ta định lƣợng đƣợc hàm lƣợng S 2- hòa tan nƣớc 47 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN III: KẾT LUẬN Đã tổng quan đƣợc phƣơng pháp phân tích hàm lƣợng sunfua đối tƣợng phân tích Đã khảo sát đƣợc số điều kiện tối ƣu xác định hàm lƣợng sunfua phƣơng pháp cực phổ xung vi phân Đã khảo sát đƣợc giới hạn tuyến tính, độ lặp lại phép phân tích Đã tiến hành xác định hàm lƣợng sunfua mẫu tự tạo Đã nghiên cứu ảnh hƣởng sunfit xianua tới phép xác định sunfua Đã tiến hành định lƣợng sunfua mẫu nƣớc thải sinh hoạt hai đối tƣợng mẫu: Mẫu nƣớc không qua chƣng cất mẫu nƣớc đƣợc xử lý hệ thống chƣng cất - Kết định lƣợng thu đƣợc nhƣ sau: Hàm lƣợng sunfua (mg / l) Mẫu nƣớc không qua chƣng cất 0,064 Mẫu nƣớc đƣợc xử lý hệ thống chƣng cất 6,125 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn