Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng sunfua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định lượng sunfua trong tỏi

Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === phan thị ngọc mai nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng sunfua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định l-ợng sunfua tỏi khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Vinh - 2011 Tr-ờng đại học vinh Khoa hóa học === === nghiên cứu số điều kiện để định l-ợng sunfua ph-ơng pháp cực phổ xung vi phân ứng dụng để định l-ợng sunfua tỏi khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa phân tích Cán h-ớng dẫn: ThS võ thị hòa Sinh viên thực hiện: phan thị ngọc mai Lớp: 48B - Hãa Vinh - 2011 LỜI CẢM ƠN Đề tài khoá luận tốt nghiệp hồn thành Phịng máy, phịng thí nghiệm Hố phân tích - Khoa Hố - Trường Đại học Vinh Bằng lòng trân trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô giáo ThS Võ Thị Hoà giao đề tài giúp đỡ em tận tình chu đáo, đầy tâm huyết suốt q trình nghiên cứu hồn thiện luận văn Em xin chân thành cảm ơn cô giáo ThS Đinh Thị Trường Giang, có ý kiến đóng góp q báu q trình em thực đề tài Em xin cảm ơn Thầy giáo, cô giáo Khoa Hố học phịng thí nghiệm thuộc khoa Hố học Trường Đại học Vinh tận tình giúp đỡ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho em hồn thành khố luận Cuối cùng, em xin gửi lòng biết ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị bạn bè quan tâm giúp đỡ động viên em hồn thành khố luận tốt nghiệp Vinh, tháng năm 2011 Sinh viên Phan Thị Ngọc Mai MỤC LỤC Trang PHẦN MỞ ĐẦU Chƣơng I TỔNG QUAN I.1 Trạng thái tự nhiên lưu huỳnh I.2 Tính chất vật lý, hoá học sinh học hợp chất Sunfua I.2.1 Tính chất đihyđro sunfua (H2S) I.2.2 Sunfua kim loại I.2.3 Tính chất Natrisunfua (Na2S) I.3 Tác hại số hợp chất sunfua 10 I.3.1 Ảnh hưởng đihidro sunfua với người thực vật 10 I.3.2 Ảnh hưởng sunfua dioxit cacbon đisunfua với sức khỏe người 11 I.4 Tỏi 12 I.4.1 Đặc điểm chung tỏi 12 I.4.2 Thành phần hoá học củ tỏi 13 I.4.3 Các hợp chất sunfua tỏi tác dụng tỏi 13 I.4.4 Độc tính tác dụng phụ bất lợi sunfua tỏi gây nên 17 I.5 Phương pháp xác định sunfua 17 I.5.1 Chuẩn độ điện nhờ điện cực chọn lọc sunfua 17 I.5.2 Phương pháp so màu 18 I.5.3 Phương pháp trọng lượng 19 I.5.4 Phương pháp thể tích 20 I.5.5 Phương pháp kết tủa 21 I.5.6 Phương pháp cực phổ 22 I.6 Một số đặc điểm phương pháp cực phổ 22 I.6.1 Cơ sở phương pháp cực phổ 24 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an I.6.2 Các phương pháp phân tích định lượng phân tích điện hố 32 I.6.3 Các loại điện cực sử dụng phương pháp phân tích cực phổ 35 Chƣơng II THỰC NGHIỆM 36 II.1 Dụng cụ, hóa chất thiết bị 36 II.1.1 Dụng cụ 36 II.1.2 Hoá chất 36 II.1.3 Thiết bị 36 II.2 Chuẩn bị dung dịch 37 II.3 Lấy bảo quản mẫu 37 II.4 Khảo sát số điều kiện để định lượng sunfua 37 II.4.1 Khảo sát xuất pic 37 II.4.2 Khảo sát tốc độ quét 38 II.4.3 Khảo sát ảnh hưởng số chất 40 II.4.4 Tìm giới hạn phát giới hạn định lượng S2- 41 II.4.5 Các điều kiện tối ưu cho phép xác định sunfua 42 II.4.6 Xác định S2- mẫu tự tạo 43 II.4.7 Độ lặp lại phép xác định sunfua 46 II.4.8 Giới hạn tuyến tính C- Ip 47 II.5 Bước đầu ứng dụng xác định hàm lượng sunfua tỏi phương pháp cực phổ xung vi phân 49 II.5.1 Quy trình vơ hố mẫu 49 II.5.2 Xác định hàm lượng sunfua mẫu tỏi không chưng cất 52 II.5.3 Xác định hàm lượng sunfua mẫu tỏi chưng cất môi trường H3PO4 H2SO4, thêm MgSO4 53 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN MỞ ĐẦU Do việc dùng tỏi nhằm mục đích y học có lịch sử lâu dài nên việc xác định thành phần tỏi để phát hợp chất hoạt tính điều quan trọng đầy tính hấp dẫn Ngày với phát triển mạnh mẽ nhiều phương pháp phân tích đại, nhóm phương pháp điện hố áp dụng rộng rãi hiệu cao ngành khoa học: phân tích mơi trường, phân tích sản phẩm,…Nhóm phương pháp điện hố cơng cụ có hiệu cao để xác định hàm lượng chất Mặc dù tỏi thứ rau củ thường dùng để ăn, song lợi ích mặt sức khoẻ lại khơng nằm hàm lượng dưỡng chất cổ điển thấy tỏi tỏi thường ăn với hàm lượng tương đối nhỏ Chẳng hạn 5gam tỏi chứa 1,2% lượng vitamin C so với quy định nhu cầu dinh dưỡng Mỹ Khám phá định lượng hoạt chất tỏi điều quan trọng để đánh giá mức độ giống tính chất chữa bệnh nhiều giống tỏi, xác định mặt lợi hại yếu tố nông nghiệp chất đất, thời tiết, độ ẩm, thời gian thu hoạch, điều kiện bảo quản,…Cũng có nhiều thay đổi xuất ta tiến hành chế biến tỏi nhiều phương pháp khác dùng công nghiệp để sản xuất sản phẩm thức ăn hay dùng để chữa bệnh điều đặc biệt với tỏi Ngoài ra, nỗ lực khử mùi tỏi gây nhiều biến đổi đáng kể thành phần tỏi, gây ảnh hưởng đến số nguyên tắc chữa bệnh thứ liên quan đến mùi tỏi Tỏi bán nhiều dạng như: củ tỏi nguyên, tép tỏi ngâm, tép tỏi ép dập, thái nhỏ, bột tỏi gia vị muối tỏi Thành phần tỏi khác nhiều cách chế biến điều quan trọng cần nhớ tỏi dùng có hiệu để chữa nhiều bệnh khác Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Mọi thứ có chứa lượng lớn hợp chất Và tỏi biết đến với lượng lớn sunfua Vì luận văn chọn đề tài: NGHIÊN CỨU MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN ĐỂ ĐỊNH LƢỢNG SUNFUA BẰNG PHƢƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN ỨNG DỤNG ĐỂ ĐỊNH LƢỢNG SUNFUA TRONG TỎI Trong phạm vi khố luận tơi đặt số nhiệm vụ sau: - Tổng quan số vấn đề sunfua, số phương pháp xác định sunfua - Khảo sát số điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng sunfua - Nghiên cứu ảnh hưởng ion xianua, sunfit đến việc xác định hàm lượng sunfua - Bước đầu xác định hàm lượng sunfua tỏi phương pháp cực phổ xung vi phân Chúng tơi hi vọng khố luận góp phần bổ sung thêm phương pháp xác định hàm lượng nhỏ sunfua thực phẩm Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chƣơng I TỔNG QUAN I.1 Trạng thái tự nhiên lƣu huỳnh [5] Lưu huỳnh nguyên tố phi kim biết đến từ thời thượng cổ Nó thuộc nguyên tố phổ biến, chiếm khoảng 0,03% tổng số nguyên tố vỏ trái đất Trong tự nhiên tồn trạng thái tự chủ yếu tập trung vùng có núi lửa Nhật Bản, Liên Xơ Mỹ nước có mỏ lớn lưu huỳnh tự Phần lớn lưu huỳnh tồn tự nhiên dạn hợp chất, phổ biến khoáng vật sunfua như: pirit (FeS2), Cancopirit (FeCuS2), galen (PbS), blendo (ZnS), xinaba (HgS), pentlandit (Fe,Ni,Co)9S8, stiblit (Sb2S3) số khoáng vật sunfat như: thạch cao, baritin, selesstin nước số suối khoáng, thành phần protein I.2 Tính chất vật lý, hố học sinh học hợp chất Sunfua [5] Sunfua tên gọi hợp chất mà có chứa S hố trị -2 thực tế có nhiều hợp chất sunfua nghiên cứu ứng dụng Sunfua hợp chất hoá học lưu huỳnh với nguyên tố khác Sunfua kim loại muối trung hoà muối axit axit sunfuhidric H 2S Sunfua kim loại kiềm dễ tan nước, kim loại khác tan nước Nhiều sunfua khống thiên nhiên, ví dụ như: pirit (FeS2), molipdenit (MoS2), sfalerit (ZnS) nguyên liệu để sản xuất kim loại tương ứng axit sufuric Sunfua kim loại kiềm thổ, kẽm, cadimi dùng làm chất phát quang; natri sunfua (Na2S), canxi sunfua (CaS), bari sunfua (BaS) dùng để thuộc da; polisunfua canxi bari dùng làm thuốc trừ sâu; sunfua nhiều kim loại chất bán dẫn (Ví dụ: CdS, ZnS…) Nhưng quan tâm xem xét đến hợp chất Đihyđro sunfua (H2S), sunfua kim loại Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an I.2.1 Tính chất đihyđro sunfua (H2S) [1] [5] Ở điều kiện bình thường chất khí có nhiệt độ nóng chảy -55,6oC nhiệt độ sơi – 60,75oC Nó khơng màu, có mùi trứng thối độc Chỉ có 0,1% H2S khơng khí gây nhiễm độc mạnh, thở phải khí H2S nồng độ cao bị ngất gây tắc thở dẫn đến chết Ở trạng thái lỏng, phân ly giống H 2O mức độ H2S + H2S ↔ H3S+ + HSH2S lỏng dung môi giống nhiều dung môi hữu nước Khí H2S tan nước(2,67l H2S/l H2O 20o C) tan nhiều dung môi hưũ (10 l H2S/ l C2H5OH 20o C) Trong dung môi nước H2S axit nấc yếu , yếu axít cacbonic H2S + H2O = H3O+ + HS- (K1=1.10-7) HS- + H2O = H3O+ + S2- (K2=1.10-13) Nó tạo nên muối Muối hydrosunfua chứa HS- muối sunfua chứa ion S2- H2S bền nhiệt so với nước, bắt đầu phân huỷ nhiệt độ 400oC phân huỷ hồn tồn 1700oC Tính chất hố học khử mạnh, cháy khơng khí cho lửa màu lam nhạt, cho dư O2 biến thành SO2 2H2S + O2 = 2SO2 + 2H2O Và thiếu O2 giải phóng S tự Dung dịch H2S để khơng khí bị đục dần oxi hoá oxi khơng khí giải phóng lưu huỳnh tự S 2H2S + O2 = S + 2H2O Nó tương tác dễ dàng với halogen KMnO4, K2Cr2O7… điều kiện thường giải phóng S Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 2KMnO4 + H2S + 3H2SO4 = MnSO4 + 5S↓ + K2SO4 + H2O I2 + H2S = S + 2HI (*) Phương trình (*) dùng để định lượng khí H2S hỗn hợp khí khác Trong phịng thí nghiệm H2S điều chế cách cho axit loãng tác dụng với FeS, q trình thực bình kíp FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S Có cách đơn giản để nhận biết khí H2S + Giấy lọc có tẩm chì axetat Pb2+ + H2S = PbS↓ + 2H+ Trên giấy lọc nơi có khí H2S xuất màu đen PbS 2KMnO4 + 5H2S + 3H2SO4 I2  + H2S 2MnSO4 + 5S  + K2SO4 + H2O  S + H2O + Làm màu dung dịch thuốc tím KMnO4 dung dịch KI3 Một số vi khuẩn oxi hóa H2S thành lưu huỳnh tích lũy lưu huỳnh lại tế bào chúng Nhiệt q trình oxi hóa nguồn lượng sống vi sinh vật Một số vi khuẩn khác để lại biến sunfat thành H2S Trong tự nhiên khí H2S thường xuất số suối khống khí thiên nhiên Nó sinh hợp chất hữu chứa lưu huỳnh sinh vật bị thối rữa Trong cơng nghiệp H2S sản phẩm phụ q trình tinh chế dầu mỏ khí thiên nhiên Trong phịng thí nghiệm hóa chất thơng dụng thường điều chế tương tác axit HCl, H2SO4 loãng với FeSO4 FeS + HCl  FeCl2 + H2S Cũng điều chế H2S cách khác đun nóng 7000C hỗn hợp gồm lưu huỳnh bột, parafin amiang theo tỷ lệ khối lượng 3:5:2 để nguội phản ứng ngừng lại, đun nóng phản ứng lại tiếp diễn Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xac dinh sunfua sun fua chuan -15.0n Sunfua I (A) -10.0n -5.00n 5.00n -0.65 -0.68 -0.70 -0.73 -0.75 -0.78 -0.80 U (V) Hình 2.2: Kết xác đinh mẫu tự tạo lần Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: default = 10.356 mg/L 0.252 2.434 Nồng độ thực 10ppm, nồng độ xác định 10,356ppm sai số q= +3,56% 44 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xac dinh sunfua sun fua chuan Sunfua I (A) -20.0n -10.0n -0.65 -0.68 -0.70 -0.73 -0.75 -0.78 -0.80 U (V) Hình 2.3: Kết xác định mẫu tự tạo lần Final results +/- Res dev % Comments - - Sunfua: default = 9.866 mg/L 0.126 1.274 -Nồng độ thực 10ppm, nồng độ xác định 9,866ppm sai số q= -1,34% 45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II.4.7 Độ lặp lại phép xác định sunfua Để biết độ lặp lại phép xác định sunfua, chúng tơi tiến hành thí nghiện sau: Cho 20ml NaOH 0,1M vào bình điện phân, sau thêm 50 l S210ppm tiến hành đo điều kiện tối ưu, lặp lại phép đo 10 lần Kết thu trình bày bảng Bảng : Kết khảo sát độ lặp lại phép xác định sunfua Chiều cao pic xác định sunfua STT -9 ( I 10 ) ( I – Itb).10-9| (Ii – Itb)2 10-18 8,54 -0,154 0,024 8,65 -0,044 0,0019 8,68 -0,014 0,00019 9,07 0,376 0,141 8,49 -0,204 0,042 8,91 0,216 0,047 8,49 -0,204 0,042 8,81 0,116 0,013 8,43 -0,264 0,069 10 8,87 0,176 0,031  = 0,4111.10 Itb = 8,694.10-9 S2 = 1 -18 -20 ( I i  I tb ) = 0,4111.10 = 4,568.10 n 1 S = 2,137.10-10 Độ biến động: V= S 100% = 2,46% I tb 46 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn -18 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an K h a o s a t d o l a p l a i ( s u n f u a) -10.0n I (A) -5.00n 5.00n 10.0n -650m-675m-700m-725m-750m-775m-800m U (V) Hình 2.4: Kết khảo sát độ lặp lại phép xác định sunfua II.4.8 Giới hạn tuyến tính C- Ip Để xác định giới hạn tuyến tính nồng độ chiều cao pic, chúng tơi tiến hành thí nghiệm sau: Lấy thể tích khác dung dịch S2- 0,5ppm tiến hành ghi đo đường xung vi phân điều kiện tối ưu thu kết bảng Bảng 8: Kết khảo sát giới hạn tuyến tính C-I V ( l ) Nồng độ (C g / l ) Chiều cao pic (Ip.10-9) 13 6,5 3,76 25 12,5 7,08 50 25 12,4 100 50 21,2 200 100 35,9 400 200 63,6 500 250 78 600 300 95,1 47 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an K o s a t g i o i n tuye n ti nh 20.0n I (A) -20.0n -40.0n -60.0n -80.0n -100n -650m-675m-700m-725m-750m-775m-800m U (V) Hình 2.5: Kết khảo sát giới hạn tuyến tính phép xác định sunfua Giới hạn tuyến tính C-I y = 0.3158x R2 = 0.998 100 80 I 60 40 20 0 50 100 150 200 250 300 350 C Đồ thị biểu mối quan hệ C- I Từ đồ cúng tơi rút nhận xét sau: Khoảng tuyến tính xác định sunfua 6,5 g / l - 300 g / l Trong khoảng nồng độ phương trình biểu thị mối quan hệ chiều cao pic (I) nồng độ (C) là: Y = 0,3158.x 48 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hệ số tương quan R= 0,998, chứng tỏ I C có mối quan hệ chặt chẽ với Vậy phép đo định lượng sunfua phương pháp cực phổ xung vi phân đáng tin cậy II.5 Bƣớc đầu ứng dụng xác định hàm lƣợng sunfua tỏi phƣơng pháp cực phổ xung vi phân II.5.1 Quy trình vơ hoá mẫu Tiến hành làm mẫu: Mẫu 1: Cân 10g tỏi cân phân tích có độ xác 0,01mg sau xay máy xay sinh tố với 100ml nước cất lần Cho H2SO4 đặc vào đến pH=2,4 Sau tiến hành chưng cất với chưng cất hình vẽ Cấu tạo dụng cụ chưng cất sunfua: Bình cầu cổ nhám Con từ dùng trình chưng cất Ống sinh hàn hồi lưu Cổ nối nhám 5,6 Các bình hấp thụ Ngồi cịn hệ thống ống cao su dẫn nước làm mát hệ thống ống dẫn khí Lắp hệ thống chưng cất hình vẽ Nguyên tắc hoạt động hệ thống chưng cất: Cho mẫu cần chưng vào bình cầu (1), sau cho từ (2) vào bình cầu Lắp dụng cụ 49 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an hình vẽ, sau đun cách thuỷ bình cầu (1) bếp từ Con từ (2) có nhiệm vụ khuấy trộn hỗn hợp bình cầu (1) Khi đun nóng nước đẩy sunfua dạng H2S từ bình cầu (1) qua ống sinh hàn (3) sau hấp thụ hai bình (5) (6) chứa dung dịch NaOH 0,25M Thể tích NaOH hấp thụ 30ml * Chưng cất sunfua: Lấy xác lượng mẫu cần chưng cất vào bình cầu (1) Cho dung dich H2SO4 đặc điều chỉnh pH= 2,4 Hỗn hợp khí H2S từ bình cầu (1) đẩy qua ống sinh hàn (3) cho hấp thụ vào bình hấp thụ (5) (6) Tổng thể tích dung dịch hấp thụ bình 30 ml (Bình (5) chứa 20ml dung dịch NaOH 0,25M bình (6) chứa 10ml NaOH 0,25M) Điều tốc độ khuấy đun nóng bếp từ, cho tạo bọt khí/ s bình hấp thụ Đun cách thuỷ bình cầu (1) thời gian định 90 phút Sau xác đinh hàm lượng sunfua sau trình chưng cất phương pháp cực phổ xung vi phân Mẫu 2: Cân 10g tỏi cân phân tích độ xác 0,001mg sau xay máy xay sinh tố với 100ml nước cất lần, lọc lấy nước tiến hành xác định hàm lượng sunfua phương pháp cực phổ xung vi phân Mẫu 3: Cân 10g tỏi cân phân tích độ xác 0,001mg sau xay máy xay sinh tố với 100ml nước cất lần, đem chưng cất với chưng cất tiến hành với mẫu Kỹ thuật thực nghiệm chưng cất sunfua mẫu sau: Lấy xác lượng mẫu cần chưng cất vào bình cầu (1) Cho dung dich H2SO4 đặc điều chỉnh pH= 2,4 Cho 5g MgSO4 15ml H3PO4 vào bình cầu (1) Hỗn hợp khí H2S từ bình cầu (1) đẩy qua ống sinh hàn (3) cho hấp thụ vào bình hấp thụ (5) (6) Tổng thể tích dung dịch hấp thụ bình 30 ml (Bình (5) chứa 20ml dung dịch NaOH 0,25M bình (6) chứa 10ml NaOH 0,25M) 50 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Điều tốc độ khuấy đun nóng bếp từ, cho tạo bọt khí/ s bình hấp thụ Đun cách thuỷ bình cầu (1) thời gian định 90 phút Sau xác đinh hàm lượng sunfua sau trình chưng cất phương pháp cực phổ xung vi phân Cho MgSO4 vào để tăng nhiệt độ để sôi Cho thêm axit photphoric để đẩy S2- dạng H2S nhiều II.5.2- Xác định hàm lƣợng sunfua mẫu tỏi chƣng cất môi trƣờng H2SO4 9M, pH=2,4 Sau chưng cất thể tích mẫu thu 40ml Q trình định lượng sunfua mẫu phương pháp cực phổ xung vi phân tiến hành sau: Lấy 20ml NaOH 0,1M cho vao bình diện phân tiến hành sục khí 300s, sau cho 0,5ml mẫu nước tỏi xử lý cho vào bình điện phân Tiến hành ghi đo đường xung vi phân Xác định hàm lương sunfua phương pháp thêm chuẩn với thể tích thêm chuẩn 0,25ml S2- 10ppm, tiến hành thêm chuẩn lần Kết thu thể hình 2.6 51 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xac dinh sunfua sun fua -Toi- chung cat -20.0n Sunfua -15.0n I (A) -10.0n -5.00n 5.00n -0.65-0.68-0.70-0.73-0.75-0.78-0.80 U (V) Hình 2.6: Phổ xung vi phân sunfua mẫu Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 6.963 mg/L 0.388 5.574 II.5.2 Xác định hàm lƣợng sunfua mẫu tỏi không chƣng cất Thể tích mẫu thu sau lọc 100ml Quá trình định lượng sunfua mẫu phương pháp cực phổ xung vi phân tiến hành sau: Lấy 20ml NaOH 0,1M cho vao bình diện phân tiến hành sục khí 300s, sau cho 0,5ml mẫu nước tỏi xử lý cho vào bình điện phân Tiến hành ghi đo đường xung vi phân Xác định hàm lương sunfua phương pháp 52 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an thêm chuẩn với thể tích thêm chuẩn 0,5ml S2- 10ppm, tiến hành thêm chuẩn lần Kết thu thể hình 2.7 Xac dinh sunfua sun fua -Toi- khong chung cat -50.0n Sunfua -40.0n I (A) -30.0n -20.0n -10.0n -0.55 -0.60 -0.65 -0.70 -0.75 -0.80 U (V) Hình 2.7: Phổ xung vi phân sunfua mẫu Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 4.482 mg/L 0.289 6.440 II.5.3 Xác định hàm lƣợng sunfua mẫu tỏi chƣng cất môi trƣờng H3PO4 H2SO4, thêm MgSO4 Thể tích mẫu nước thu sau xử lý mẫu 40ml Quá trình định lượng sunfua mẫu phương pháp cực phổ xung vi phân tiến hành sau: 53 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lấy 20ml NaOH 0,1M cho vao bình diện phân tiến hành sục khí 300s, sau cho 0,5ml mẫu nước tỏi xử lý cho vào bình điện phân Tiến hành ghi đo đường xung vi phân Xác định hàm lượng sunfua phương pháp thêm chuẩn với thể tích thêm chuẩn 0,3ml S2- 10ppm, tiến hành thêm chuẩn lần Kết thu thể hình 2.8: -60.0n Xac dinh sunfua sun fua -Toi- MgSO4+H3PO4 Sunfua -50.0n I (A) -40.0n -30.0n -20.0n -10.0n -0.55 -0.60 -0.65 -0.70 -0.75 -0.80 U (V) Hình 2.8: Phổ xung vi phân sunfua mẫu Final results +/- Res dev % Comments - Sunfua: sunfua = 24.429 mg/L 1.202 4.921 54 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kết bước đầu xác định hàm lượng sunfua mẫu tỏi: Mẫu Hàm lƣợng sunfua (mg/g) (mẫu chưng cất môi trường H2SO4 9M, pH=2,4) 0,02786 (mẫu không chưng cất) 0,04482 (mẫu chưng cất thêm MgSO4 H3PO4) 0,09772 Do thời gian có hạn nên chưa khảo sát thời gian chưng cất, lượng axit tối ưu thêm vào trình chưng cất kết ta thu có chênh lệch hàm lượng sunfua 2lần chưng cất mẫu chưng cất mẫu không tiến hành chưng cất 55 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an KẾT LUẬN Đã tổng quan số tính chất vật lý, hoá học hợp chất sunfua, tác hại số hợp chất sunfua, phương pháp xác định sunfua Tổng quan tỏi, hợp chất sunfua tỏi tác dụng tỏi Đã khảo sát số điều kiện để định lượng sunfua phương pháp cực phổ xung vi phân Kết quả: - Tốc độ quét thế: 11,7mV/s - Giới hạn phát hiện: 1,8 g / l - Giới hạn định lượng: 5,9 g / l - Độ lặp lại: hệ số biến động V= 2.46% Nghiên cứu ảnh hưởng xianua, sunfit đến phép định lượng sunfua Kết quả: - Tỷ lệ nồng độ giới hạn CN- bắt đầu ảnh hưởng đến phép xác định sunfua vùng khảo sát 0,001 : 0,025, chiều cao pic giảm 14,91% - Tỷ lệ nồng độ giới hạn SO32- bắt đầu ảnh hưởng đến phép xác định sunfua 0,05 : 0,025 Với nồng độ sunfit gấp lần sunfua bắt đầu gây ảnh hưởng, chiều cao pic giảm 17% Bước đầu tiến hành định lượng sunfua tỏi Kết quả: Mẫu Hàm lƣợng sunfua (mg/g) (mẫu chưng cất môi trường H2SO4 9M, pH=2,4) 0,02786 (mẫu không chưng cất) 0,04482 (mẫu chưng cất thêm MgSO4 H3PO4) 0,09772 56 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hoàng Minh Châu (1975), Cơ sở hố học phân tích, NXB GD [2] Cao Minh Đức, Luận văn tốt nghiệp đại học, ĐHQGHN [3] Đinh Thị Trường Giang (2010), Chuyên đề luận án tiến sĩ hoá học [4] Phạm Thị Lựu (2010), Luận văn tốt nghiệp, khoa Hố, ĐHV [5] Hồng Nhâm, Hố học vô cơ, tập NXBGD [6] Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp điện hoá đại, Hà Nội [7] Nguyễn Khắc Nghĩa (1997), Giáo trình áp dụng tốn học thống kê để xử lý số liệu thực nghiệm, ĐHSPV [8] Nguyễn Khắc Nghĩa (2000), Các phương pháp phân tích hố lý, ĐHV [9] Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích đại- ứng dụng hoá học, NXB GD- ĐHQG Hà Nội [10] Hồ Viết Quý (1994), Xử lý số liệu thực nghiệm phương pháp toán học thống kê, ĐHSPQN [11] Hồ Viết Quý, Cơ sở hóa học phân tích đại- Các phương pháp phân tích lý hố, tập NXB ĐHSP [12] Trần Tiến Sự (2009), Luận văn tốt nghiệp, khoa Hoá, ĐHV [13] Lê Thị Phương Thảo, Vũ Kim Thư, Nghiên cứu xác định sunfua nước thải công nghiệp phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS, tuyển tập báo cáo hội nghị khoa học lần thứ 17, trường ĐH MỏĐịa chất, số 6-2006,p.128-131 [14] TCVN 6637:2000, Chất lượng nước, xác định sunfua hoà tan- phương pháp đo quang dùng metylen xanh [15] Phạm Hùng Việt - Trần Tứ Hiếu - Nguyễn Văn Nội, Bài giảng hố học mơi trường, Hà Nội 1999 57 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn