Xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì, cadimi, kẽm trong nhuyễn thể ở biển diễn thành diễn châu và sông lam nghệ an

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC -o0o - ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƢỢNG ĐỒNG, CHÌ, CADIMI, KẼM TRONG NHUYỄN THỂ Ở BIỂN DIỄN THÀNH - DIỄN CHÂU VÀ SÔNG LAM NGHỆ AN Giáo viên hƣớng dẫn : TS Phan Thị Hồng Tuyết Sinh viên thực : Trần Thị Hoa Lớp : 47K – Công nghệ thực phẩm Vinh, 2011 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đƣợc đồ án em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên, Tiến sĩ Phan Thị Hồng Tuyết giao đề tài, hết lòng hƣớng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt q trình hồn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Hóa học, ban giám hiệu trƣờng Đại học Vinh, thầy cô giáo kĩ thuật viên phịng thí nghiệm khoa Hóa hết lịng giúp đỡ tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành đồ án Tuy nhiên, đề tài cịn có nhiều khuyết điểm, thiếu sót nên mong q thầy bạn góp ý để em học hỏi rút kinh nghiệm qua em tích lũy đƣợc kinh nghiệm quý báu cho công tác nghiên cứu sau nhƣ để thực đồ án đƣợc tốt Một lần em xin gửi đến bố mẹ, thầy cô giáo bạn tất ngƣời quan tâm, giúp đỡ em hoàn thành đồ án lời cảm ơn chân thành nhất! Vinh, 2011 Sinh viên: Trần Thị Hoa TÓM TẮT ĐỒ ÁN Nhuyễn thể nguồn thực phẩm giàu đạm nguồn hàng xuất có giá trị Đặc biệt, nhuyễn thể thị sinh học phục vụ cho việc đáng giá mức độ ô nhiễm kim loại nặng Vấn đề kiểm sốt kim loại nặng thực phẩm nói chung nhuyễn thể nói riêng vấn đề đƣợc quan tâm nhiều nhà khoa học, nhà quản lý chất lƣợng, an toàn thực phẩm Vì vậy, để góp phần đánh giá tích tụ đồng, chì, cadimi, kẽm nhuyễn thể chúng tơi sử dụng phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan anot để nghiên cứu đề tài: “ Xác định đồng thời hàm lƣợng đồng, chì, cadimi, kẽm nhuyễn thể biển Diễn Thành-Diễn Châu sông Lam Nghệ An” Đề tài gồm phần:  Phần thứ nhất: Tổng quan  Phần thứ hai: Vật liệu phƣơng pháp thực nghiệm  Phần thứ ba: Kết thảo luận Phần Đã tổng quan vấn đề: - Các kim loại nặng Pb, Cu, Cd, Zn tồn thực phẩm - Các phƣơng pháp xác định kim loại nặng - Hàm lƣợng số kim loại nặng tồn số nhuyễn thể thuộc vùng biển Diễn Thành Diễn Châu sông Lam - Phƣơng pháp xử lý mẫu thực phẩm Phần Đã xử lý mẫu nhuyễn thể phƣơng pháp khô – ƣớt kết hợp Phần Đã xác định đƣợc đồng thời hàm lƣợng Pb, Cu, Cd, Zn mẫu phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan anot Các kết cho thấy: Hàm lƣợng kim loại nghiên cứu loại nhuyễn thể mức độ an toàn giới hạn cho phép Bộ Y Tế, theo TCVN:46/2007/QĐ-BYT Vì vậy, chúng tơi kết luận rằng: khơng có ô nhiễm kim loại nặng khu vực sông Lam biển Diễn Thành-Diễn Châu, Nghệ An Điều phù hợp với thực tế khu vực khơng có nguồn thải nhà máy hay khu công nghiệp lớn Do hạn chế thời gian kinh nghiệm nghiên cứu thân nên kết đƣợc trình bày đồ án chắn nhiều hạn chế Hy vọng kết góp phần đẩy mạnh hƣớng nghiên cứu kiểm sốt kim loại nặng thực phẩm nói chung nhuyễn thể nói riêng MỤC LỤC PHẦN 1: TỔNG QUAN A CÁC KIM LOẠI CHÌ, CADIMI, ĐỒNG, KẼM; SỰ TỒN TẠI CỦA KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM VÀ TÁC DỤNG SINH HÓA I Giới thiệu ngun tố chì: Cấu tạo, tính chất, tác dụng sinh hóa 1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất chì 1.2 Tính chất vật lý chì 1.3 Tính chất hóa học chì 1.4 Trạng thái tự nhiên tác dụng sinh hóa chì 1.5 Nguy nhiễm độc chì ngƣời sinh vật 1.6 Chì thực phẩm 1.7 Điều kiện nhiễm độc chì thực phẩm 1.7.1 Đồ uống 1.7.2 Rƣợu vang 1.7.3 Thức ăn 1.7.4 Dụng cụ nấu đựng thức ăn 1.8 Chì nhuyễn thể II Giới thiệu nguyên tố kẽm: Cấu tạo, tính chất vai trị sinh học 2.1 Vị trí, cấu tạo tính chất kẽm 2.2 Tính chất vật lý 2.3 Tính chất hóa học 10 2.4 Tác dụng kẽm 10 III Giới thiệu nguyên tố cadimi; trạng thái tự nhiên độc tính 11 3.1 Đặc điểm nguyên tố cadimi 11 3.2 Trạng thái thiên nhiên độc tính Cd 12 3.2.1 Trạng thái tự nhiên ứng dụng 12 3.2.2 Độc tính cadimi 12 3.2.3 Ứng dụng cadimi 15 3.2.4 Cd nhuyễn thể 15 IV Giới thiệu nguyên tố đồng; vai trò sinh học đồng 15 4.1 Giới thiệu nguyên tố đồng 15 4.2 Vai trò sinh học 16 4.3 Phòng ngừa 16 4.4 Tính chất độc hại đồng 16 B SƠ LƢỢC VỀ MỘT SỐ LOÀI NHUYỄN THỂ CÓ GIÁ TRỊ KINH TẾ Ở VIỆT NAM 17 I Đặc điểm cấu tạo sinh lý 17 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II Một số đại diện tiêu biểu cho nhuyễn thể hai mảnh vỏ 17 2.1 Sò huyết 17 2.2 Ốc hƣơng 18 2.3 Bào ngƣ vành tai 19 2.4 Ngao dầu 20 2.5 Nghêu 21 2.6 Nghêu lụa 22 2.7 Ngao Vân 23 2.8 Trai nƣớc 23 III Các giá trị kinh tế nhuyễn thể 24 C Tình hình nghiên cứu kiểm soát kim loại nặng số nƣớc giới Việt Nam 24 I Tình hình nghiên cứu, kiểm sốt nồng độ kim loại nặng số nƣớc giới 24 II Tình hình nghiên cứu, kiểm soát nồng độ kim loại nặng số vùng biển Việt Nam 27 D Các phƣơng pháp xử lý mẫu thực phẩm để phân tích kim loại nặng để phân tích kim loại nặng thực phẩm 29 I Phƣơng pháp vơ hóa mẫu ƣớt 30 II Phƣơng pháp vô hóa mẫu khơ 31 III Phƣơng pháp vô hóa mẫu khơ-ƣớt kết hợp 32 E Các phƣơng pháp xác định kim loại nặng 33 I Phƣơng pháp chuẩn độ complexon 34 II Phƣơng pháp đo quang 34 III Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử 35 IV Phƣơng pháp phân tích cực phổ 35 4.1 Đặc điểm chung 35 4.2 Cở sở phƣơng pháp cực phổ 36 4.3 Phạm vi ứng dụng phƣơng pháp phân tích cực phổ 36 4.4 Quy trình phƣơng pháp phân tích cực phổ 37 4.5 Phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan xung vi phân 37 4.6 Phƣơng pháp phân tích định lƣợng 39 4.6.1 Phƣơng pháp mẫu tiêu chuẩn 39 4.6.2 Phƣơng pháp đƣờng chuẩn 39 4.6.3 Phƣơng pháp thêm chuẩn 39 PHẦN II: VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 40 I Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 40 1.1 Thiết bị, dụng cụ 40 1.2 Hóa chất 40 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an II Pha chế dung dịch 41 2.1 Pha chế dung dịch Pb2+ 41 2.2 Pha chế dung dịch Zn2+ 41 2.3 Pha chế dung dịch Cd2+ 41 2.4 Pha chế dung dịch Cu2+ 41 2.5 Các dung dịch khác 41 III Chuẩn bị mẫu xử lý mẫu 42 3.1 Lấy mẫu 42 3.2 Chuẩn bị mẫu để vơ hóa mẫu 42 3.3 Địa điểm lấy mẫu 42 3.4 Xử lý mẫu 43 PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 45 I Điều kiện chung để xác định đồng thời hàm lƣợng chì, cadimi, kẽm, đồng số loài nhuyễn thể Nghệ An phƣơng pháp cực phổ 45 II Kết xác định đồng thời hàm lƣợng chì, cadimi, kẽm, đồng số loài nhuyễn thể Nghệ An phƣơng pháp cực phổ 45 Kết xác định chì 49 Kết xác định cadimi 49 Kết xác định đồng 50 Kết xác định kẽm 51 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH SÁCH HÌNH VẼ Hình 1.1: Kim loại chì Hình 1.2: Kim loại kẽm Hình 1.3: Kim loại cadimi Hình 1.4: Sơ đồ chuyển hóa cadimi thể Hình 1.5: Kim loại đồng Hình 1.6: Sị huyết Hình 1.7: Ốc hƣơng Hình 1.8: Bào ngƣ vành tai Hình 1.9: Ngao dầu Hình 1.10: Nghêu Hinh 1.11: Nghêu Lụa Hình 1.12: Ngao Vân Hình 1.13: Trai nƣớc Hình 1.14: Sơ đồ chung phân tích kim loại Hình 2.1: Sơ đồ xử lý mẫu theo phƣơng pháp khơ-ƣớt kết hợp Hình 3.1: Đƣờng cong cực phổ mẫu ngao Hình 3.2: Đƣờng cong cực phổ mẫu sị lơng Hình 3.3: Đƣờng cong cực phổ mẫu ốc Hình 3.4: Đƣờng cong cực phổ mẫu trai Hình 3.5: Đƣờng cong cực phổ mẫu trắng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH SÁCH BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Nồng độ cho phép Cd nƣớc thải theo TCVN: 5945-1995 Bảng 1.2: Thành phần dinh dƣỡng nghêu lụa Bảng 1.3: Thành phần dinh dƣỡng ngao vân Bảng 1.4: Hàm lƣợng Cd loài Brachidontes pharaonis loài Pinctada radiata vịnh Akkuyu, Thổ Nhĩ Kỳ Bảng 1.5: Hàm lƣợng chì cadimi loại sò Tivelamactroides Born khu vực khác dọc bờ biển Venezuela Bảng 1.6: Hàm lƣợng kim loại đồng, kẽm số loài nhuyễn thể năm 2006 vùng biển Senegal Bảng 1.7: Hàm lƣợng kim loại đồng, kẽm số loài nhuyễn thể năm 2006 vùng biển Mauritannia Bảng 1.8: Hàm lƣợng kim loại đồng, kẽm số loài nhuyễn thể năm 2006 vùng biển Trung Quốc Bảng 1.9: Hàm lƣợng kim loại nặng nhuyễn thể mảnh vỏ Bảng 1.10: Hàm lƣợng trung bình Pb Cu số loại nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng ven biển Đà Nẵng Bảng 1.11: Kết phân tích hàm lƣợng Zn2+ số mẫu vẹm, nghêu sò thuộc vùng biển Đà Nẵng Bảng 2.1: Bảng xử lý mẫu Bảng 3.1: Kết xác định hàm lƣợng chì (Pb) nghêu, sò, trai, ốc Nghệ An Bảng 3.2: Kết xác định hàm lƣợng cadimi(Cd) nghêu, sò, trai, ốc Nghệ An Bảng 3.3: Kết xác định hàm lƣợng đồng(Cu) nghêu, sò, trai, ốc Nghệ An Bảng 3.4: Kết xác định hàm lƣợng kẽm(Zn) nghêu, sò, trai, ốc Nghệ An Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đƣợc đồ án em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sâu sắc đến giáo viên, tiến sĩ Phan Thị Hồng Tuyết giao đề tài, hết lòng hƣớng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm q báu cho em suốt q trình hồn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Hóa học, ban giám hiệu trƣờng đai học Vinh, thầy cô giáo cô kĩ thuật viên phịng thí nghiệm khoa Hóa hết lòng giúp đỡ tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành đồ án Tuy nhiên, đề tài cịn có nhiều khuyết điểm, thiếu sót nên mong q thầy bạn góp ý để em học hỏi rút kinh nghiệm qua em tích lũy đƣợc kinh nghiệm quý báu cho công tác nghiên cứu sau nhƣ để thực đồ án đƣợc tốt Cuối cùng, lần em xin gửi đến tất ngƣời quan tâm, giúp đỡ em hoàn thành đồ án lời cảm ơn chân thành nhất! Vinh, 2010 Sinh viên: Trần Thị Hoa Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH SÁCH BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Nồng độ cho phép Cd nƣớc thải theo TCVN: 5945-1995 Bảng 1.2: Thành phần dinh dƣỡng nghêu lụa Bảng 1.3: Thành phần dinh dƣỡng ngao vân Bảng 1.4: Hàm lƣợng Cd loài Brachidontes pharaonis loài Pinctada radiata vịnh Akkuyu, Thổ Nhĩ Kỳ Bảng 1.5: Hàm lƣợng chì cadimi loại sị Tivelamactroides Born khu vực khác dọc bờ biển Venezuela Bảng 1.6: Hàm lƣợng kim loại đồng, kẽm số loài nhuyễn thể năm 2006 vùng biển Senegal Bảng 1.7: Hàm lƣợng kim loại đồng, kẽm số loài nhuyễn thể năm 2006 vùng biển Mauritannia Bảng 1.8: Hàm lƣợng kim loại đồng, kẽm số loài nhuyễn thể năm 2006 vùng biển Trung Quốc Bảng 1.9: Hàm lƣợng kim loại nặng nhuyễn thể mảnh vỏ theo dự thảo lần thứ TCVN:2010 Bảng 1.10: Hàm lƣợng trung bình Pb Cu số loại nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng ven biển Đà Nẵng Bảng 1.11: Kết phân tích hàm lƣợng Zn2+ số mẫu vẹm, nghêu sò thuộc vùng biển Đà Nẵng Bảng 2.1: Bảng xử lý mẫu Bảng 3.1: Kết xác định hàm lƣợng chì (Pb) số lồi nhuyễn thể Nghệ An Bảng 3.2: Kết xác định hàm lƣợng cadimi (Cd) số loài nhuyễn thể Nghệ An Bảng 3.3: Kết xác định hàm lƣợng đồng (Cu) số loài nhuyễn thể Nghệ An Bảng 3.4: Kết xác định hàm lƣợng kẽm (Zn) số loài nhuyễn thể Nghệ An Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 10 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN II: VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM I Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 1.1 Thiết bị, dụng cụ - Thìa thủy tinh - Đũa thủy tinh - Chậu thủy tinh - Phễu thủy tinh - Ống thủy tinh 50ml, 100ml, 500ml - Ống đong 50ml - Pipet 5ml, 10ml - Micropipet - Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml - Bình tia phóng - Ống hút hóa chất - Giấy lọc - Bếp điện, bếp từ vị trí - Com pa, thƣớc kẻ có chia cm; dao - Cân phân tích độ xác 10-4(g) - Bát sứ, chén sứ, chày sứ, cối sứ - Lò nung, tủ sấy, - Máy đo pH - Kẹp gỗ - Máy đo phổ nguyên tử AAS 1.2 Hóa chất: Các hóa chất thuộc loại tinh khiết hóa học PA CH Pháp, Đức, Tiệp, Mỹ: Pb2+, Fe2+, Mn2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, NH4Cl, HClO4, H2O2, nƣớc cất lần, HNO3 đặc, CH3COOH đặc, Mg(NO3)2, H2SO4, HCl đặc Các hóa chất đƣợc pha chế: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 51 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an - Pha chế dung dịch chuẩn Zn2+ - Pha chế dung dịch Cd2+ - HNO3 10%, H2O2 30%, Mg(NO3)2 5%, H2SO4 75%, HCl 1/1, HCl 2%, HCl 1N II Pha chế dung dịch 2.1 Pha chế dung dịch Pb2+ Lấy 0,1ml dung dịch Pb2+ 1000ppm cho vào bình định mức 50ml định mức nƣớc cất tới vạch thu đƣợc dung dịch Pb2+ 2ppm Các dung dịch Pb2+ có nồng độ 0,1ppm; 0,3ppm; 1ppm pha lỗng từ dung dịch Pb2+ 2ppm 2.2 Pha chế dung dịch Zn2+ Lấy 0,1 ml dung dịch Zn2+ 1000 ppm cho vào bình định mức 50ml định mức nƣớc cất tới vạch thu đƣợc dung dịch Zn2+ 2ppm Các dung dịch Zn2+ có nồng độ 0,1 ppm ; 0,3 ppm ; ppm … pha loãng từ dung dịch Zn2+ 2ppm 2.3 Pha chế dung dịch Cd2+ Lấy 0,1 ml dung dịch Cd2+ 1000 ppm cho vào bình định mức 50ml định mức nƣớc cất tới vạch thu đƣợc dung dịch Cd2+ 2ppm Các dung dịch Cd2+ có nồng độ 0,1ppm; 0,3ppm; 1ppm; … pha lỗng từ dung dịch Cd2+ 2ppm 2.4 Pha chế dung dịch Cu2+ Lấy 0,1ml dung dịch Cu2+ 1000ppm cho vào bình định mức 50ml định mức nƣớc cất tới vạch thu đƣợc dung dịch Cu2+ 2ppm Các dung dịch Cu2+ có nồng độ 0,1ppm; 0,3ppm; 1ppm… pha lỗng từ dung dịch Cu2+ 2ppm 2.5 Các dung dịch khác a Pha chế dung dịch Mg(NO3)2 10% Cân xác 10g Mg(NO3)2 sau thêm vào 90ml nƣớc cất lần thu đƣợc dung dịch Mg(NO3)2 10% b Pha chế dung dịch HNO3 10% Hút xác 10,4 ml dung dịch HNO3 68,1% (dHNO =1,42) sau thêm vào 85,65ml nƣớc cất lần thu đƣợc dung dịch HNO3 10% c Pha chế dung dịch H2SO4 75% Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 52 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hút xác 76,5ml dung dịch H2SO4 98 % (dH SO =1,84) sau thêm vào 43,17ml nƣớc cất lần thu đƣợc dung dịch H2SO4 75% d Pha chế dung dịch HCl 2% Hút xác 5,3ml dung dịch HCl 38% (dHCl=1,19) sau thêm vào 113,53ml nƣớc cất lần thu đƣợc dung dịch HCl 2% e Pha chế dung dịch HCl 1/1 Hút xác 50ml dung dịch HCl 38% sau thêm vào 50ml nƣớc cất lần thu đƣợc dung dịch HCl 1/1 III 3.1 Chuẩn bị mẫu xử lý mẫu: Lấy mẫu Để đánh giá thực trạng dƣ lƣợng chì, cadimi, đồng kẽm nhuyễn thể, tiến hành thu thập mẫu theo kiểu ngẫu nhiên chỗ đánh bắt chợ gần khu vực biển Diễn Thành-Diễn Châu sông Lam Nghệ An Mẫu đƣợc thu mua từ đến điểm bán chợ, với kích thƣớc mẫu nhƣ nhau, sau đồng thành mẫu ban đầu 3.2 Chuẩn bị mẫu để vơ hóa mẫu Mẫu sau lấy, gần chuyển phịng thí nghiệm Nếu xa phịng thí nghiệm phủ bùn bảo quản chỗ mát (bằng cách giữ cho nhuyễn thể tƣơi tuần) Mẫu đƣợc lấy đem vào phịng thí nghiệm Tại phịng thí nghiệm chất bẩn đƣợc rửa nƣớc cất lần Sau dùng dao lấy phần mơ thịt chuẩn bị mẫu để đƣa vào phịng phân tích Chuẩn bị mẫu để vơ hóa mẫu theo nhóm sau: Nhóm 1: gồm trai nƣớc ngọt, nghêu, sị (nhuyễn thể mảnh vỏ): Sau dùng nƣớc cất lần rửa chất bẩn bám vỏ Tiếp theo tiến hành dùng lƣỡi dao ấn vào phía ngồi khép vỏ chuyển lƣỡi dao phía Sau lách đƣờng thẳng, thách vỏ ra, không cố gắng mở vỏ cách đập vỡ vỏ Nếu khép đƣợc cắt vỏ đƣợc mở dễ dàng Dùng dao inox thứ lấy nhuyễn thể ý không chạm vào vỏ Sau để nƣớc đem xử lý mẫu tiến hành nghiền nhỏ cho vào bát sứ, chƣa xử lý đƣợc bảo quản tủ lạnh -40C Nhóm 2: ốc nƣớc ngọt: dùng kéo cắt phần đầu nhọn ốc sau dùng tăm nhọn lấy phần nhuyễn thể Sau tiến hành nghiền nhỏ cho vào bát sứ Để nƣớc đem xử lý mẫu, chƣa xử lý đƣợc bảo quản tủ lạnh -40C 3.3 Địa điểm lấy mẫu - Biển Diễn Thành- Diễn Châu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 53 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an - Sông Lam, Nghệ An 3.4 Xử lý mẫu Phân hủy mẫu trình quan trọng định độ xác phƣơng pháp phân tích Trên thực tế có nhiều phƣơng pháp phân hủy mẫu nhiên chon phƣơng pháp khô ƣớt kết hợp Phƣơng pháp khô ƣớt kết hợp: tiết kiệm dung môi, tránh nhiễm bẩn mẫu phân tích khơng nhiều thời gian đuổi dung mơi dƣ Cân 20g nhuyễn thể nghiền mịn cho vào bát thạch anh sau cho vào 10ml HNO3 đặc, 5ml Mg(NO3)2 10%, 1ml HClO4 đặc, tiến hành đun bếp điện mẫu thành than đen Sau đem nung lị nung đun nhẹ cho tan hết đuổi hết axit dƣ đến muối khan Hòa tan lƣợng muối khan vào nƣớc cất lần, lọc qua giấy lọc thu đƣợc dung dịch vào bình định mức 50ml Định mức nƣớc cất lên 50ml ta đƣợc dung dịch phân tích đem dung dịch phân tích phƣơng pháp cực phổ Bảng 2.1: Bảng xử lý mẫu Kí hiệu mẫu Mẫu trắng Mẫu ốc Mẫu nghêu Mẫu sò Mẫu trai Khối lƣợng 20 20 20 20 Các hóa chất 10mlHNO3đặc 10mlHNO3đặc 10mlHNO3đặc cho vào trƣớc +5ml MgNO3 +5ml MgNO3 +5ml MgNO3 ml MgNO3 5ml MgNO3 đun bếp 10%+1ml 10%+1ml 10%+1ml 10%+1ml 10%+1ml điện HClO4đặc HClO4đặc HClO4đặc HClO4đặc HClO4đặc Nhiệt độ nung 470 470 470 470 2 2 nhuyễn thể (g) 10mlHNO3đặc+5 10mlHNO3đặc+ 470 (0C) Thời gian nung (h) (trong lò nung) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 54 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Quy trình phân tích sau: Cân 20g 10ml HNO3 đặc, 5ml H2O2 30% 5ml Mg(NO3 )2 10%, 1ml HClO4 Than đen Nhiệt độ nung 4700C Thời gian nung Tro trắng Hòa tan 10ml HNO3 10% Đun nhẹ cho tan hết đuổi hết axit dƣ Muối ẩm Định mức nƣớc cất lên 50ml Dung dịch phân tích Đo Hình 2.1: Sơ đồ xử lý mẫu theo phƣơng pháp khô-ƣớt kết hợp Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 55 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Điều kiện chung để xác định đồng thời hàm lƣợng chì, cadimi, kẽm, đồng I số loài nhuyễn thể Nghệ An phƣơng pháp cực phổ II - Điện cực làm việc giọt treo thủy ngân HMDE - Điện cực so sánh điện cực Ag/AgCl - Điện cực phù trợ Pt - Phƣơng pháp phân tích: phƣơng pháp thêm chuẩn - Số lần thêm: - Cỡ giọt: - Tốc độ khuấy: 2000 rpm - Quét từ -1,2V đến -0,7V - Biên độ xung: 0,05V - Thời gian bƣớc thế: 0,04s - Bƣớc thế: 0,0006V - Tốc độ quét thế: 0,15V/s - Thời gian sục khí: 300s - Thời gian sục khí cho lần thêm dung dịch chuẩn: 30s - Thời gian điện phân: 30s - Thời gian cân bằng: 5s Kết xác định đồng thời hàm lƣợng chì, cadimi, kẽm, đồng số lồi nhuyễn thể Nghệ An phƣơng pháp cực phổ Sau xử lý mẫu tiến hành định mức, điều chỉnh pH phù hợp tiến hành đo máy phƣơng pháp cực phổ xung vi phân Cụ thể phép đo nhƣ sau: Phép đo 1: Lấy 0,05 ml mẫu ngao đƣợc xử lý mẫu định mức đến 10ml, điều chỉnh pH khoảng 1÷2 tiến hành phân tích đồng thời chì, cadimi, đồng kẽm với điều kiện chọn phƣơng pháp cực phổ xung vi phân thu đƣợc hình 14 bảng 13 đến bảng 16 Phép đo 2: Lấy 0,05 ml mẫu sò đƣợc xử lý mẫu định mức đến 10ml, điều chỉnh pH khoảng 1÷2 tiến hành phân tích đồng thời chì, cadimi, đồng kẽm với điều kiện chọn phƣơng pháp cực phổ xung vi phân thu đƣợc hình 15 bảng 14 đến bảng 16 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 56 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Phép đo 3: Lấy 0,05 ml mẫu ốc đƣợc xử lý định mức đến 10ml, điều chỉnh pH khoảng 1÷2 tiến hành phân tích đồng thời chì, cadimi, đồng kẽm với điều kiện chọn phƣơng pháp cực phổ xung vi phân thu đƣợc hình 16 bảng 14 đến bảng 16 Phép đo 4: Lấy 0,05 ml mẫu trai đƣợc xử lý định mức đến 10ml, điều chỉnh pH khoảng 1÷2 tiến hành phân tích đồng thời chì, cadimi, đồng kẽm với điều kiện chọn phƣơng pháp cực phổ xung vi phân thu đƣợc hình 17 bảng 14 đến bảng 16 Phép đo 5: Lấy 0,05 ml mẫu trắng đƣợc xử lý định mức đến 10ml, điều chỉnh pH khoảng 1÷2 tiến hành phân tích đồng thời chì, cadimi, đồng kẽm với điều kiện chọn phƣơng pháp cực phổ xung vi phân thu đƣợc hình 18 bảng 14 đến bảng 16 Từ phép đo ta thu đƣợc đƣờng cong cực phổ thu đƣợc hòa tan đồng thời hàm lƣợng chì, cadimi, đồng kẽm mẫu trắng mẫu thực nhƣ sau: Hình 3.1: Đƣờng cong cực phổ mẫu nghêu Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 57 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.2: Đƣờng cong cực phổ mẫu sị lơng Hình 3.3: Đƣờng cong cực phổ mẫu ốc Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 58 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 3.4: Đƣờng cong cực phổ mẫu trai Hình 3.4: Đƣờng cong cực phổ mẫu trắng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 59 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Kết xác định chì Bảng 3.1: Kết xác định hàm lƣợng chì (Pb) nghêu, sò, trai, ốc Nghệ An Hàm lƣợng Địa điểm lấy mẫu Ngày lấy mẫu Loài nhuyễn Chiều dài Pb trung bình thể vỏ(mm) µg/g khối lƣợng ƣớt Sông Lam 08/08/2010 Trai nƣớc 81-83 0,198 08/08/2010 Biển Diễn 10/08/2010 Thành - Diễn 10/08/2010 Ốc nƣớc 40-50 0,205 Nghêu 50-52 0,162 Sò huyết 45-47 0,212 Châu Giới hạn cho phép theo quy định TCVN: 46/2007/QĐ-BYT