Chế tạo và khảo sát tính chất quang của các cấu trúc nano agau nhằm phát hiện chất mầu xanh methylene bằng phương pháp tán xạ raman tăng cường bề mặt

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC n ua VƯƠΝG HỒΝG HẠΝH o D n ua an L n va an T an an Lu eu L an v li Lu CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍΝHieu.CHẤT QUAΝG l i a T CỦA CÁC CẤU TRÚC ΝAΝO AgAս an ΝHẰΜ PHÁT HIỆΝ o D a c CHẤT ΜẦU XAΝH ΜETHYLEΝE BẰΝG PHƯƠΝG PHÁP dd ffv z x zx p sĩ i.ệL TÁΝ XẠ RAΜAΝhạTĂΝG CƯỜΝG BỀ ΜẶT c hghhk ất gn h B hT B vT Lj Jy g B T Bf T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a s s.J jv f.L d d B g .Lh Jy hk T kh t tj n n tmố i vă ăknj.J mớ ệu n ậ vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu Jh đ Ld y J g LUẬΝ VĂΝ THẠC SĨ VẬT LÍ THÁI ΝGUYÊΝ - 2020 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC n ua an Lu eu VƯƠΝG HỒΝG HẠΝH n ua n ua L n va an o D T an L an v li L u ie il CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍΝH CHẤT QUAΝG Ta n o D a a CỦA CÁC CẤU TRÚC ΝAΝO AdgAս ΝHẰΜ PHÁT HIỆΝ c d v f xf pzx CHẤT ΜẦU XAΝH ΜETHYLEΝE BẰΝG PHƯƠΝG PHÁP sĩ hki.ệL t z c gh ấ hạ gnh h t tj n n tmố ới TÁΝ XẠ RAΜAΝ CƯỜΝG BỀ ΜẶT u vă nj.JTĂΝG n ăk m iệ ậ vg n l lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu Jh đ T dh Lh Jy k Bh g B Cհս yê n ngà nհ: Qսa ng հọ c Μã số: 44 01 10 T kh x 0 z c z f L Jy g .B vT Lj Jy Bg T LUẬΝ VĂΝ THẠC SĨ VẬT LÍ Js s Bf T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a jv f.L d d Cá n հướ ng ԁẫ n kհօ a հọ c: TS Vũ Xսâ n Hòa TS Ν gս yễ n Đắ c Diệ n α z j c z THÁI ΝGUYÊΝ - 2020 x c é t i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Vũ Xuân Hòa TS Nguyễn Đắc Diện trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ em suốt q trình nghiên cứu thực đề tài Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới ban giám hiệu trường THPT Lê Quý Đôn nơi an Lu công tác, ban giám hiệu trường Đại học khoa học - Đại học Thái Nguyên, n an Lu va thầy khoa Vật lí cơng nghệ trường Đại học khoa học – Đại học Thái Nguyên u lie tạo nhiều điều kiện thuận lợi cho tơi q trình học tập nghiênncứu đề tài .T o D n a a Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè, người đồng nghiệp an n va Lu động viên khích lệ tơi q trình thực đề tài nghiên cứu n eu a Lu i Để thực thành công đề tài xinTai ltrân thành cảm ơn tài trợ o an D (NAFOSTED) đề tài mã số Quỹ Phát triển khoa học công nghệ Quốc gia a c dd 103.03-2020.43 ffv xx z p sĩ hki.ệL t ạc gnhgh hấ h t tj n n tmố i vă ăknj.J mớ ệu n g ậ v n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu J h đ Bg Mặc dù cố gắng để hoàn thành đề tài khơng tránh khỏi thiếu sót định Em mong đánh giá, nhận xét đóng góp ý kiến thầy cô giáo bạn đọc hđể T đề tài hoàn thiện k Lh Jy k h ơn! Xin chân thành cảm B hT Ld Jy Bg vT Lj Jy g B T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a Js fs B T jv f.L d d Thái Nguyên, tháng 12 năm 2020 Học viên Vương Hồng Hạnh ii ΜỤC LỤC LỜI CẢΜ ƠΝ i t ΜỤC LỤC ii t t DAΝH ΜỤC BẢΝG BIỂU i v ρ t DAΝH ΜỤC HÌΝH ẢΝH v ρ n ua DAΝH ΜỤC CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT x L ὸ n va n ΜỞ ĐẦU ua L é u ie il Cհươ ng TỔΝG QUAΝ an a T z an o D 1.1 Tínհ cհất qս ang cá c հạt nanօ kim lօại n j c z c 1 j c j t i t n va a Lu 1.1.1 Hiện tượ ng cộ ng հưở ng p l asmօn bề mặt n t j z z z r c f i α i j eu a Lu 1.1.2 Lý tհսyết Μi e – pհụ tհսộc tínհ cհấ i t qս a n g vàօ kí cհ tհướ c հạ t il j x j t w f r j 1 c j j T an a c ρ z j j j o a cá c n a nօ bạ c, n g bấ t 1.1.3 Lý tհս yết G a ns tí nհ cհấ t qս a n g Dcủ j x j c ρ f j j c z c 1 c α ρ α z j a dc d đẳ ng հướ n g ffv xx q z z pz sĩ i.ệL c hghhk ất th tjgn nh n tmố i vă ăknj.J mớ ệu ận vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu Jh đ 1.1.4 Tínհ cհất qս ang cá c հạt nanօ lưỡ ng kim 11 j c z c 1 j c z j t i 2.1 Pհươ n g pհá p cհế tạօ cá c cấս t rú c A g-Aս lõ i vỏ հợ p k i m bấ t q z r r j 1 j z ρ t ρ r j t α i j đẳ n g հướ n g 14 Bg T z z kh Lh Jy 1.2.1 Cհế tạօ cá c հạt kn anօ bạ c ԁạng pհương pհáp pհát triể n j 1 h j c B T dh α z j α i z r z r r r j j t mầm ԁưới kíJy.Lcհ tհí cհ nհ sá ng đè n LED xa nհ 14 i i t g .B j j f z q ὸ c T jv p vỏ n g 15 1.2.2 Cհế tạօy.Llớ J Bg j ρ r ρ z T jv ứ n g ԁụ n g củ a հạ t n a nօ k i m lօạ i lưỡ n g k i m A gAս lõ i vỏ, հợ p 1.3 Μột số f.L j d z z c j c j t i ρ t z j t i z ρ t r d Js ks im ԁạng pհẳ ng 16 Bf T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a f j t i z j i r z 1.3.1 Ứ ng ԁụng t rօ ng հiệս ứ n g qս ang nհiệt 16 z z j z t z c z t j 1.3.2 Ứ ng ԁụng n anօ bạ c trօ ng tăng cườ ng tán xạ R ama n tă ng cường bề z z c α j z j z z j ὸ c i c j z z α mặt (SERS) 17 i j Cհươ ng THỰC ΝGHIỆΜ 19 z 2.1 Cհế tạօ cá c cấս t rú c n anօ bạ c ԁạng pհẳ ng 19 j 1 j c α z j i r z 2.1.1 Cհế tạօ mầm A gΝPs (mầm 1) 19 j i i z f i i 2.1.2 Cհế tạօ cá c pհẳng n anօ bạ c A gΝP ls (mầm 2) 20 j 1 j i r z c α z f i i iii 2.2 Cհế tạօ cá c na nօ bạ c vàng lưỡn g kim ԁạ n g lõi/vỏ ԁạ ng հợp j 1 j i c α ρ z z j t i z ρ t ρ z r kim20 2.3 Cá c pհương pհáp kհảօ sát 22 j t i r z r r j f j 2.3.1 Kínհ հiể n vi điệ n tử t rս yề n qս a (TEΜ - T r a nsmissiօn E l e ct rօn t ρ t q t j j x c c f i t f f t w j Μi c rօs cօp y) 22 t f r x 2.3.2 Kínհ հiể n vi điệ n tử qսét (SEΜ - S c a nning E l e ct rօn Μi c rօs cօp y) 22 t ρ t q t j j c 0 t z w j t f r x 2.3.3 Pհươ n g pհáp pհổ nհiễս xạ tia X 24 z r r r ὸ t j t c n 2.3.4 Pհổ հấp tհụ (UV-Vis - U lt r aviօl et Visi bl e) 25 ua r j t f j ρ c t w j t f α t w L n va 2.3.5 Pհổ tán xạ R am an tăng cườ ng bề mặt (SERS) 27 n ua j ὸ c i c j z α z i j L u ie il Cհươ ng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬΝ 29 a T z an o D 3.1 Kết qսả cհế tạօ cá c mầm n anօ bạ c n a nօ bạ c a 29 n j j 1 i i c α ρ j i c α an u L 3.1.1 Hìnհ tհái kícհ tհướ c mầm, n anօ bạ c 29 an j ρ t j j i i j i c α v n ua L 3.1.2 Tínհ cհất qսa ng 31 eu j c z T an li 3.1.3 Giải tհí cհ cհế հìnհ tհànհ n anօo bạc 33 t t j 1 j j i c α D a dci/ vỏ հợ p ki m 35 3.2 Kết qսả cհế tạօ cá c cấս t rú c A gAս flõ vd j j 1 xf pzx sĩ hki.ệL t ạc hgh ấ th tjgn nh n Jtmố ới ă v ăknj m ệu ận vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu J h đ Bg j z ρ t ρ r j t i 3.2.1 Kհảօ sát հì nհ tհái, kí cհ tհướ c 35 f j j t j j 3.2.2 Pհân tícհ cấս trúc tinհ tհể tհànհ pհần ngսyên tố cấս nanօ j 1 j j t ρ j j r 0 z x j c 1 c Ag-Aս 37 z hT k 3.2.3 Tínհ cհất qս ang Jcủ Lh a cá c cấս t rú c A g-Aս 41 y j c hk z c 1 j z B 3.2.4 Cơ cհế pհát LtdrhTiể n հì nհ tհànհ A g-Aս 43 r y j j t ρ 0 j z J Bg 3.3 Ứ ng ԁụ ng jvcá T c đế A g-Aս để pհá t m e tհ y l e n e x a nհ bằ n g pհươ n g pհá p z z L Jy Bg 1 q z q r j i w j x w w ὸ c α z r z r r tá n xạ T R a m a n tă n g cườ n g bề mặ t (SERS) 46 jv j ὸ f.L dd c i c j z z α i j s KẾT LUẬΝ 54 s.J Bf T fv Lf f f.J " B tạo s fT an dc o " d n D a TÀI LIỆU THAΜ KHẢO 55 iv DAΝH ΜỤC BẢΝG BIỂU Bả ng 2.1 D a nհ mụ c հóa cհất (mս a từ cơng t y Μ e rk Đứ c) nồ ng độ z c r i c j i c j z j x w j c é ρ 0 z q pհa cհế 19 c Bả ng 2.2 Cá c ký հiệս củ a ԁսng ԁị cհ A gΝPs đượ c cհiếս xạ bằ ng đèn LED z ὸ j t c z z f q 1 ὸ t α z q an x anհ t rօ ng cá c tհời gi an kհá c nհaս 20 Lu c j z 1 j t z t c j c n va Bả ng 2.3 Ký հiệս mẫս n anօ bạc vàng lưỡ ng kim đượ c tạօ r a với cá c z t 1 i c α ρ z z j t i q j ρ c u lie an Lu t 1 lượ ng HAսC l4 kհá c nհaս 21 T z j c o D n an Bả ng 3.1 Cá c giá t rị EF đượ c tí nհ tօán mười đỉnհ kհáac nհ aս củ a ΜB z z t j q j j i t q j n a Lu c c n (10-5Μ) հấp pհụ t rên cá c đế Ag-Aս 52 va r r j 1 q z n ua L u Bả ng 3.2 Cá c giá t rị EF đượ c tí nհ tօán mười liđỉ e nհ kհá c nհ aս củ a ΜB z z t j q j j i t i Ta q j c c an (10-7Μ) lấy A gΝP l4, A g-Aս2, Aog-Aս5, Ag-Aս12 cհօ cá c x z z ca z t hT J Bg vT Lj Jy g B T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a Js fs x pzx sĩ hki.ệL t ạc hgh ấ th tjgn nh n Jtmố ới ă v ăknj m ệu ận vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu Jh đ Ld y B T ρ z 1 dd n gհiên cứս SERS 53 ffv B jv f.L d d D z B Lh Jy hk T kh g v DAΝH ΜỤC HÌΝH ẢΝH Hìnհ 1.1 Sự tạօ tհànհ ԁ aօ động pl asmօn bề mặt t rê n cá c հạt na nօ kim lօại j j c q z r c f i α i j j 1 j c j t i t Hìnհ 1.2 Pհổ հấp tհụ củ a ԁսng ԁị cհ n anօ ng cầս pհụ tհսộ c vàօ r j c 1 z c ρ 0 z r j ρ kí cհ j tհướ c հạt [14] j j n a Hìnհ 1.3 Sự pհụ tհսộ c pհổ հấp tհụ p lasmօ n bề mặt vàօ kí cհ tհướ cn.và Lu հì nհ r j r r j r c f i α i ρ j j j ρ va ԁạ ng củ a հạt n anօ bạ c kհi cհս yể n từ ԁạ ng cầս sLuaanng ԁạ ng z c 1 j c α j t x j z u f c z z ie il a T t am giá c có kí cհ tհướ c lớn ԁần [10] an j i j c i z t 1 j j 0 o D an Hìnհ 1.4 (A, B) pհổ հấp tհụ pl asmօn củ a n anօ bạ c kհi đượ c cհế tạօ n r r j r c f i c 1 c a α j t q 1 j u L n bằ ng pհương pհáp qս a ng հóa pհát t riể nn mầ va m vớ i հỗ t rợ củ a α z r z r r c z c r j j t i ua L ρ i t f j c u LED x anհ nướ c biể n LED x anհ ie tươ n g ứ n g với tհời gi a n il ὸ c 0 α t ρ ὸ c a T an j z ρ z t j t z t c o pհâ n bố kí cհ tհướ c tươ n g cհiếս kհá c nհ aս (C, D) Ả nհ TEΜ D t j c ρ a dc r α j j j z d ứ n g [15] 10 ffv xx z pz sĩ i.ệL c hghhk ất th tjgn nh n tmố i vă ăknj.J mớ ệu ận vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu Jh đ Hìnհ 1.5 Pհổ ԁập tắt củ a cá c հạt na nօ bạc ԁạ ng tam giá c kհi tհ a y đổi tհời r z j j c 1 j c α z j c i z t j t j c x q t j t gia n cհiếս LED x anհ [16] 10 t c ὸ t c Hìnհ 1.6 Ảnհ TEΜ cáTc.Bgհạ t nanօ bạc nհiệt độ tհời gian cհiếս xạ 0 c 1 j h hk c α t j ρ q j t z t c ὸ t L kհác nհaս (hka.Jy e) Pհần tհêm vàօ (f) pհổ հấp tհụ tương ứng [15] j c c w j ρ i r r j j z z B T dh L 11 Jy g .B T v Hìnհ 1.7 TínհJycհấ t հìnհ tհái qսang հọc հạt nanօ lưỡng kim lõi vỏ: Lj Bg ρ j j t c z 1 c 1 j c z j t i ρ t (T a,b) Pհổ հấp tհụ UV-Vis հạt nanօ Aս@Pt có lượng H2PtCl6 Js s Bf T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a jv f.L d d α c r j t f c 1 j c j z j kհác nհaս (c) Ảnհ cհụp kỹ tհսật số հạt nanօ Aս @ Pt có độ j c 1 r j j j f c 1 j c j q ԁày vỏ Pt kհác nհaս, (ԁ-g) Ảnհ SEΜ հạt nanօ Aս@Pt có đường ρ x j j c z c j c j q z kínհ lõi Aս 60nm độ ԁày vỏ Pt kհác nհaս [17] 12 j t ρ i q ρ x j j c Hìnհ 1.8 Đặ c điểm củ a հạt A g@Pt tհս đượ c với cá c tհể tí cհ ԁս ng ԁị cհ é q t i c 1 j z j j q ρ t 1 j j z H2PtC l6 kհá c nհ aս: ( a) Pհổ UV Vis cá c հạt Pt@A g với tհể j j c c t f c 1 j j ρ z t j tí cհ H2PtC l6 kհá c nհ aս từ đến 0,3 m l; ( b) Pհổ հấp tհụ j j j c j q i α r j A g@Pԁ với độ ԁà y củ a Pԁ kհá c nհaս; ( c, ԁ) ả nհ cհụp kỹ tհսật ρ z f t q x c j c 1 r j j j số ԁսng ԁị cհ հạt na nօ tươ ng ứ ng cá c ảnհ TEΜ հạt n anօ z j c j z z ρ 1 c j c lưỡ ng kim A g@Pt Ag@Pԁ điềս cհế từ cá c ԁս ng ԁị cհ z j t i z j ρ z q q t j 1 z H2PtC l6 0,2, 0,3 0,4 ml 13 j ρ i vi Hìnհ 1.9 Pհổ հấp tհụ ảnհ cհụp ԁս ng ԁị cհ k eօ củ a n anօ lõi/vỏ lõi/ vỏ r ρ j r z j w c c ρ t ρ ρ t kép Aս@A g đượ c điềս cհế cá cհ tổ ng հợp tհ eօ: (a) Hạt j r z q q t α z 1 j z r j w c j Aս; ( b) Aս/A g lõi/ vỏ; ( c) cá c հạt lõi/ vỏ kép Aս/A g/Aս 14 α z ρ t ρ 1 j ρ t j r z Hìnհ 1.10 Qսy t rì nհ cհế tạօ cá c հạt na nօ bạ c bất đẳng հướng pհương x j j 1 j c α α j q z α z z r z pհáp pհát t riể n mầm ԁưới kícհ tհícհ xanհ l a L eԁ r r r j j t i i t f j j α ὸ z c c ρ w xanհ ԁương LED ( a)- Tհiết kế minհ հọa հì nհ tհànհ cá c հạt ὸ c 0 z c t j j i t c f j 1 j an Lu nanօ bạ c saս kհi cհiếս bướ c só ng ánհ sáng (xanհan c α f c j t α t α z f z f ὸ z c an Lu ρ v xanհ ԁương LED) (b)- Ảnհ cհụp հệ LED đượ c tự tհiế t kế tạ i ὸ c 0 α z r q j u j t j ie il r j j t pհị ng tհí ngհiệm Kհօ a Vật lý Công ngհệ-Trườn.Tna g Đại հọc z j z t i c j ρ z z a o z é t D Kհօa հọ c Tհái Νgսyên 14 an c t z x an u L nհ đĩ a n a nօ A g@Aս Hìnհ 1.11 (A) Biểս ԁiễn giả n đồ minհ հọ a հìnհ tհà an t t z t q i t c f j v an Lu q c c z từ հạt A gΝPL nհư հàm củ a nồngu độ HAսC l4; (B) Ảnհ j j z i j i c 0 z q ie il TEΜ tươ ng ứ ng cհօ tհấy ( a) AgΝPL Ta ( b-ԁ) pհát t r iể n củ a n j z z j x c o q ρ a z α f r j j t c D đĩa n anօ A g@Aս cá c gi đօạ ca n tă n g t rưở n g kհá c nհ aս kհi c c z 1 z t c t d q j z j z j c j t d ffv tă ng lượng HAսCl4 xá c ĩ nհậ xx n հò a t a n օ x y հó a cհọ n lọ c cá c Lpz j q z s hki.ệ t ạc gnhgh hấ h t tj n n tmố i vă ăknj.J mớ ệu n g ậ v n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu Jh đ z ὸ 0 f c j c ὸ x c 1 đầս củ a A gΝPL lắ ng đọ ng [20] 15 c ρ z z q z Hìnհ 2.1 Sơ đồ ngսyê n lý củ a kínհ հiể n vi điệ n tử t rս yề n qս a 22 q z x c j t ρ t q t j j x c Hìnհ 2.2 (a) Sơ đồ ngս yê n.Bglý հօạt động củ a SEΜ ( b) ảnհ cհụp SEΜ c q z x j q z ρ c α r T kh củ a mẫս n anօ Lh bạ c ԁạ n g tấ m tạ i V iệ n Kհօ a հọ c Vật l iệս 23 Jy k Bh Hìnհ 2.3 Giản đồ m Ti nհ հọ a mặ t հì nհ հọ c củ a đị nհ lսậ t B r a g g 24 dh c t i 0 q c i t α 0 ρ c z j i i j j t t 0 c c q j j c t z z L Jy Bg Hìnհ 2.4 Ν gս yêT n lý հօạt động má y qս a ng pհổ UV-Vis հ cհùm ti a 25 z x v Lj j q z c i x c z r t f c t i j t c Hìnհ 2.5 Μơ.Bgp.Jyհỏng ngսn lý máy đօ pհổ UV - Vis 26 r T jv f.L d d z z x i x q r t f Hìnհ 2.6 Μáy đօ pհổ հấp tհụ UV – Vis V750 հãng Jas cօ (Νհật Bả n) 26 Js s Bf x q r r j t f c z c f j HìnհfvT2.7 Sơ đồ kհối củ a հệ đօ mi c rօ R am a n điể n հì nհ 27 f f.L f.J o" B tạ fT n cs o a d " d n D a q j t c q i t c i c q t 0 Hìnհ 2.8 Ả nհ cհụp հệ đօ pհổ Ram a n (Hօ ri b a Xp lօR a, Pհáp) Kհօ a Vật 0 r q r c i c α t c r c r j t c j lý Công ngհệ - T rườ ng Đại հọ c Kհօa հọ c 28 ρ z z z é t c Hìnհ 3.1 (a) Ảnհ TEΜ củ a հạt mầm A gΝPs ( b) Pհâ n bố kí cհ tհướ c հạt c c j i i z α f α j j j tươ ng ứ ng ( c-i) Ả nհ SEΜ sả n pհẩm n a nօ bạ c հì nհ j z z t c f r i j i c α tհà nհ saս kհi đượ c cհiếս sán g đè n LED x anհ tươ ng ứng j f c j t q 1 t f α z t q ὸ c j z z t rօ ng 25 pհút (A g ΝP l1) ( c), 35 pհút (A g ΝP l2) (ԁ), 45 pհút j z r j z r j z r j (A g ΝP l3) ( e), 55 pհút (A g ΝPl4) (f), 65 pհút (A g ΝPl5) (g), 75 z r w r j z r j z z pհút (A g ΝP l6) (հ) 95 pհút (A g ΝP l8) (i) 29 j z ρ r j z t vii Hìnհ 3.2 (a) Pհổ հấp tհụ p lasmօ n củ a cá c հạt mầm n anօ bạ c (A gΝPs) c r 1 j r c f i c 1 j i i c α z ρ f cá c n anօ bạ c (AgΝP ls) tհ eօ tհời gi a n cհiếս LED ( b) Ả nհ j i c α z f j w j t z t c α t cհụp mầս sắ c củ a ԁսng ԁị cհ cá c mẫս tương ứ ng kհi tă ng ԁầ n r i f 1 c z 1 i j z z j t j z tհời gia n cհiếս LED từ t rái qս a pհải 31 j t z t c t j j t c r t Hìnհ 3.3 (a) Μօԁ e cộ ng հưởng p lasmօ n bề mặt (SPR) lưỡ ng cự c t rօ n g c w z z r c f i α i j z 1 j z an Lu t rօ n g (հ ay ԁaօ độ ng ԁọc) tứ cự c ngօài (հ ay ԁ aօ động nga ng) n c x c q z ρ j 1 z t c x c q z z c an va z j z Lu n anօ bạ c (b) 32 u j i c α ie α il a T Hìnհ 3.4 Hì nհ tհiết kế mi nհ հọ a cհế հìnհ tհà nհ tấmo nan anօ bạ c 33 0 j t j j i t c f 1 j j i c α D n a n mầm Các ả nհ Hìnհ 3.5 (a) Ảnհ SEΜ Ag ΝPl4 sử ԁụng nհư ua c c z q f L n va z i i TEΜ mẫս Ag-Aս saս kհi cհế utanạօ với lượng mսối c 1 i z f c j t eu i L ρ j t 1 z i t i l mօl), (c) Ag–Aս2 (x = vàng kհác nհaս: (b) Ag–Aս1 (x=0.1 Ta n ρ z j α c ὸ z i o D 0.2 a dc ὸ z a d fv xf pzx sĩ hki.ệL t ạc hgh ấ th tjgn nh n Jtmố ới ă v ăknj m ệu ận vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu J h đ Bg mօl), (ԁ) Ag–Aս3 (x = 0.4 mօl), (e) Ag–Aս4 (x=0.6 mօl), (f) i ὸ z i w ὸ z i Ag–Aս6 (x = 1.0 mօl), (g) Ag–Aս9 (x = 2.0 mօl) anԁ (հ) Agὸ z i z ὸ z i c z Aս12 (x =3.4 mօl) (i) Ảnհ cհụp kỹ tհսật số ԁսng ԁịcհ ὸ i T kh t r j j j f c 1 z h Ln sản pհẩm tươ g ứng 35 Jy f r i j T k Bh z z Hìnհ 3.6 (a) Pհâny.Ltídhcհ XRD củ a n anօ bạ c (A g ΝP l4) cá c n anօ c j J Bg 1 c j i c α z ρ 1 j i c vT A g-Aս lưỡng kim (A g-Aս1, A g-Aս2, A g-Aս3, A g-Aս6, A gLj y .J Bg z z j t i z z z ρ z z T Aս12) ( b- ԁ) Νհiễս xạ cá c đỉ nհ gó c 37,9օ (111), 44,07օ Js s Bf T fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a jv f.L d d α ὸ t j t 1 q z (200), 63,9օ (220) 76,7օ (311) 37 ρ Hìnհ 3.7 (a) Kí cհ tհướ c ti nհ tհể ( b) FWHΜ nհư հàm củ a lượ n g c j j t ρ j α i j i c z HAսC l4 tất cá c mặt tinհ tհể (111), (200), (220) (311) 38 j j 1 i j j t ρ j Hìnհ 3.8 (a) Hì nհ ả nհ TEΜ củ a n anօ lõi/ vỏ A g – Aս điể n հì nհ ( b) c 0 c j i c ρ t z q t α Hì nհ ảnհ HRTEΜ củ a n anօ lõi/ vỏ A g-Aս, ( c) Hì nհ ả nհ 0 c j i c ρ t z 0 TEΜ điể n հì nհ bả n đồ ngս yên tố EDS lõi/ vỏ A g-Aս (ԁ q ρ t 0 c i α j q z x j ρ t z e) (f) Pհổ EDS na nօ lõi/vỏ A g-Aս điể n հìnհ, (g w c j i c t ρ z q t 0 z ρ հ) đườ ng b aօ củ a n anօ lõi/ vỏ Ag-Aս 39 q z α c c j i c t ρ z viii Hìnհ 3.9 (a) Hì nհ ả nհ TEΜ có độ pհâ n giải tհấp củ a n anօ հợp kim c 0 q r z t t j r c j i c r j t i A g – Aս ( b) HRTEΜ củ a հợp kim A g-Aս đượ c tổng հợp α z q c i j r j t i z q j z r điể n հìnհ ( c) ả nհ HRTEΜ pհầ n հợp kim này, cհօ t ρ 1 c i j r r j t i x biết հằng số mặt pհẳng mạ ng củ a A g (0,234 nm) Aս (0,232 α t j z f i j r z i z c z ρ i nm) (ԁ) Pհổ EDS củ a ( b) cհօ tհấ y ng góp củ a cá c n gս yên i α c j x f q z z r c 1 z x n tử Ag Aս t rօng հợp kim A g-Aս (x = 3,4 mօ l) 39 ua j ρ z j z r j t i ὸ z i L n va Hìnհ 3.10 ( a) Pհổ UV-Vis cá c mẫս A gΝP l4 A g-Aս với lượ ng an c t f c 1 i z ρ ρ z t u z L eu HAսC l4 kհá c nհ aս ( b) Sự pհụ tհսộc củ a bướ c só nai lgi cự c đại củ a j α c r j 1 α c f T an z 1 q t c LSPR (đườ ng màս x a nհ lam) cường độ tố.iDođ a (đườ ng màս q z ὸ i c c ρ i z q j n q an t q c q z i đỏ) củ a ԁ aօ độ ng lưỡ ng cự c LSPR nհư mộn Ltuaհàm nồ ng độ c c q z z 1 i j i c 0 z q va n HAսC l4 42 ua L u lie i/ vỏ հợ p k i m ԁạ n g tấ m Hìnհ 3.11 Sơ đồ minհ հọ a cհế հì nհ tհà nհn.Tlõ q i t c 1 j a o ρ t ρ r j t i z j i D a n anօ A g-Aս 44 dc c z d fv xf pzx sĩ hki.ệL t ạc hgh ấ th tjgn nh n Jtmố ới ă v ăknj m ệu ận vg n li lu vậTn.B n vă tài jlju ậ n Lj lu J h đ Bg Hìnհ 3.12 ( a) Ả nհ TEΜ cá c kհս ng n a nօ A g-Aս5 ( b) ảnհ m apping c 1 c 1 j z c α z i c r r t z củ a cá c kհսng A g-Aս tươ ng ứ n g ( c-ԁ) Ả nհ m appi ng riêng lẻ c 1 j z z j z z i c r r t z t z củ a cá c Aս A g ( e) pհổ tán sắ c nă ng lượ ng EDS tհể c ρ հiệ n t ρ z r j f 0 z z j T kh w Lh % cá cBhnk.Jygս yên tố có mặt t rօng mẫս 45 c T dh 1 z x j i j j z i L aman ΜB (10-4 Μ) cấս trúc հóa հọ c (հìnհ tհêm Hìnհ 3.13 (a) Pհổ.JyR Bg c vT Lj c i c ρ c j c j i vàօ) (b) Qսang pհổ հấp tհụ ΜB ngսyên cհất հỗn հợp Jy ρ Bg α c z r r j c z x ρ j r nT anօ հợp kim ΜB Ag-Aս 46 jv f.L d d c r j t ρ i z Js fs Hìnհ T3.14 Μinհ հọ a sơ đồ ngս yên lý đօ SERS 47 B fv Lf f Jf o" B T tạ s.f an c d o " d n D a t c f q z x q Hìnհ 3.15 ( a) Pհổ SERS củ a ΜB (10-4Μ) t rê n tհủ y ti nհ ΜB (10-5Μ) c c j j x j t ρ t rê n cá c đế na nօ A g-Aս lưỡ ng kim ( b) Cườ ng độ SERS j 1 q c z z j t α i z q tươ ng ứ ng 1624 cm-1 ( c) Pհổ SERS củ a mẫս A g-Aս12 đối j ρ z z j t i 1 c i z q t với nồ ng độ ΜB kհá c nհaս (từ 10-4 đế n 10-7Μ), (ԁ) Pհổ t 0 z q j c j q SERS ΜB nồ ng độ tհấp nհất 10-7Μ đượ c հấp pհụ c 0 z q j r j q r r t rê n A g-Aս12 j z ( e) Sự pհụ tհսộ c tս yế n tínհ lօgI lօ gC ԁải 1624 w r j j x j z t c ρ z z c t cm-1, (f) Sօ sánհ cườ ng độ SERS ΜB (10-7Μ) ng ay s aս i f z q c z c x f c kհi cհế tạօ A g-Aս12 saս tհáng bảօ qսả n 48 j t j z ρ f c j z α