“Tìm hiểu về cây ngũ gia bì chân chim và nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá ngũ gia bì chân chim bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước”. Tinh đầu thiên nhiên hiện nay là một sản phẩm khá thông dụng trên thị trường. Nó được dùng khá là phổ biến trong nhiều lĩnh vực như dược phẩm, y học , thực phẩm và một số lĩnh vực khác.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BỘ MÔN QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG *** ĐỒ ÁN CHUYÊN NGHÀNH QLCL Đề tài : “Tìm hiểu ngũ gia bì chân chim nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ ngũ gia bì chân chim phương pháp chưng cất lơi nước” NHĨM SINH VIÊN : Trần Văn Chung – 20174485 Trần Thái Học – 20174724 GVHD : PGS.TS Cung Thị Tố Quỳnh Hà Nội – 2021 LỜI MỞ ĐẦU Tinh đầu thiên nhiên sản phẩm thông dụng thị trường Nó dùng phổ biến nhiều lĩnh vực dược phẩm, y học , thực phẩm số lĩnh vực khác Hiện có nhiều phương pháp tách chiết tinh dầu có nguồn gốc từ thực vật như: phương pháp chưng cất lôi nước, trích ly dung mơi dễ bay hơi, trích ly sử dụng dung mơi khơng bay phương pháp ép lạnh,…Trong có phương pháp chưng cất lôi nước, phương pháp đơn giản, dễ thực cho hiệu suất chiết cao Tinh dầu Araliaceae sử dụng phổ biến thị trường cho mùi thơm dễ chịu, có tác dụng kháng độc, kháng viêm,… Ngũ gia bì chân chim thuộc họ Araliaceae nhiên có cơng trình nghiên cứu sâu nó, đồng thời tận dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao Dưới hướng dẫn PGS.TS Cung Thị Tố Quỳnh, chúng em tìm hiểu thực đề tài: “Tìm hiểu ngũ gia bì chân chim nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ ngũ gia bì chân chim phương pháp chưng cất lôi nước” MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU DANH MỤC HÌNH…………………………………………………………………5 PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN .6 1.1.1 Đặc điểm thực vật họ nhân sâm 1.1.2 Một số chi thuộc họ nhân sâm hay họ ngũ gia bì (Araliaceae) 1.1.2.1 Chi Schefflera 1.1.2.2 Chi Acantho Panax 1.1.2.3 Chi Aralia 1.1.2.4 Chi Polyscias .7 1.1.2.5 Chi Panax 1.1.3 Một số thuộc họ nhân sâm 1.1.3.1 Cây đáng (Schefflera octophylla lour Harms) 1.1.3.2 Cây đinh lăng (Polysciasi fruticosa Hamrs) 1.1.3.3 Cây 1.1.3.4 Cây hoang (Trewtia palmata Vis) .8 1.1.3.5 Cây ngũ gia bì (Acantho panax aculeatum seen) .8 1.1.3.6 Cây tam thất (Panax repens marx) 1.1.3.7 Cây Ngũ gia bì hương (A.trifoliatus) .8 1.1.4 Cây ngũ gia bì chân chim (Schefflera heptaphylla) 1.1.4.1 Tên gọi .8 1.1.4.2 Mô tả 1.1.4.3 Phân bố .9 1.1.4.4 Tính vị, qui kinh, tác dụng, chủ trị 1.1.4.5 Bộ phận dùng 10 1.1.4.6 Thành phần hoá học 10 1.1.4.7 Tác dụng dược lý, liều dùng 12 1.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU 13 1.2.1 Khái niệm tinh dầu 13 1.2.2 Phân loại thành phần có tinh dầu .14 1.2.2.1 Phân loại theo hàm lượng 14 1.2.2.2 Phân loại theo tính chất vật lý .14 1.2.2.3 Phân loại theo chất hóa học 15 1.2.3 Tính chất vật lý hóa học chung tinh dầu .17 1.2.3.1 Tính chất vật lý .17 1.2.3.2 Tính chất hóa học 17 1.2.4 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật 17 1.2.5 Sinh tổng hợp tinh dầu thể thực vật 20 1.2.6 Ứng dụng tinh dầu 23 1.2.6.1 Trong công nghệ thực phẩm 23 1.2.6.2 Trong y học .23 1.2.6.3 Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm 24 1.3 PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU NGŨ GIA BÌ 24 1.3.1 Phương pháp chưng cất lơi nước (Hydrodistillation) 25 1.3.1.1 Ngun lí phương pháp 25 1.3.1.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu .25 1.3.1.3 Ưu điểm nhược điểm phương pháp 27 1.3.2 Trích ly dung mơi dễ bay 28 1.3.3 Trích ly sử dụng dung môi không bay 29 1.3.4 Ép lạnh – Phương pháp chiết xuất tinh dầu thiên nhiên 29 1.4 CÁC DẠNG SẢN PHẨM TRONG QUÁ TRÌNH CHIẾT TINH DẦU 30 KẾT LUẬN…………………….….………………………………………… 32 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………….……33 DANH MỤC HÌNH Hình Cấu trúc phân tử isopren khung terpenoid 14 Hình Cơng thức hóa học số hợp chất thường có tinh dầu 16 Hình Hình ảnh tập trung tinh dầu 23 Hình Thiết bị chưng cất lơi nước cổ điển 25 Hình Hệ thống nồi trích ly 28 Hình Tinh dầu sau đóng chai 30 PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN 1.1.1 Đặc điểm thực vật họ nhân sâm [1] Họ nhân sâm họ tương đối lớn có gần 70 chi 850 lồi phân bố chủ yếu vùng nhiệt đới, với đại diện vùng ôn đới (chủ yếu vùng Đông Nam Á, số lớn chi lồi gặp Đơng Nam Á, châu Úc châu Mỹ Chủ yếu gỗ nhỡ hay bụi, thảo nhiều năm có thân rễ, thường mọc cách, đối, nguyên (Gtlibertia) thường chẻ chân vịt Hoa tập hợp thành tán đơn, tán lại tập hợp thành cụm hoa chùm, Hoa nhỏ đều, lưỡng tính đơi giảm trở thành hoa đơn tính Đài có đài phần dính lại, phần dời thành mảnh nhỏ Tràng có 5-10, cánh hoa, rời xếp xen kẽ với đài Nhị số cánh hoa xen kẽ với cành, nhiều (40 Tupidanthus) Bao phấn mở dọc, màng hạt phân thành rãnh lỗ, có hay rãnh lỗ Bộ nhuỵ gồm 5-2 nỗn dính lại với làm thành bầu dưới, nửa hay có số tương ứng với số lượng nỗn hợp thành có hai nỗn, có phát triển thành hạt cịn nỗn khơng phát triển Số lượng bầu hay nhiều Vịi nhuỵ rời hay hồn tồn dính lại với phần dưới, phần rời đơi vịi nhuỵ ngắn khơng có Quả mọng hay hạch, song huyền 1.1.2 Một số chi thuộc họ nhân sâm hay họ ngũ gia bì (Araliaceae) [1] 1.1.2.1 Chi Schefflera Chi có 35 lồi, gồm mộc hay gỗ nhỏ có kép chân vịt có chét, khơng có gai, có cuống dài, cuống chét nhau, trịn, trơn tru, mép thường nguyên Nhiều loài làm thuốc bổ mạch gân cốt, trừ phong, thấp khớp (S octophylla Harms, S.Tonkinensis, R.Vig Spesvis, R.Vig.Snitidifolia Harms, S.Vietnamensic Grush, Et Skvoorts) 1.1.2.2 Chi Acantho Panax Chi gồm có lồi, thường nhỡ, thân trơn tru có gai nhọn, kép chân vịt 5-3 chét cuống chét ngắn, sử dụng làm thuốc bổ máu, chữa phong thấp 1.1.2.3 Chi Aralia Chi Aralia gồm 12 loài, thường nhỡ hay nhỏ mọc tựa, có kép lơng chim thường có gai nhọn Cây cuống hay đơn chân chim (A.armata (Wall Seem) Mọc nương rẫy cũ đất tốt ven rừng, có thân rễ dùng làm thuốc 1.1.2.4 Chi Polyscias Chi gồm loài, chi Aralia nhỏ, khơng gai, có chét sẻ sâu, cuống hoa có đốt Rễ dùng làm thuốc tăng sức dẻo dai thể, tăng biên độ tần số hô hấp 1.1.2.5 Chi Panax Chi Panax gồm loài, thảo sống nhiều năm mang vịng, kép chân vịt Lồi quan trọng tam thất (Panax, Pseudoginseng Wall) Một thuốc quý có tác dụng cầm máu, bổ tì, trị suy nhược thần kinh 1.1.3 Một số thuộc họ nhân sâm [2,3] 1.1.3.1 Cây đáng (Schefflera octophylla lour Harms) Cây gỗ mềm, màu nâu, nhẵn, kép chân vịt 6-8 chét, thân dài, cuống dài tròn Hoa tụ tán trắng, hoa đều, cánh mềm, mọng hồng, có cuống dài, mang 7-8 hạt Cây làm thuốc trừ sâu, mọc nhiều rừng, bụi hay đồi hoang 1.1.3.2 Cây đinh lăng (Polysciasi fruticosa Hamrs) Cây bụi phân cành, nhánh nhiều nhỏ có cưa, hoa tụ tán lớn, trồng làm cảnh 1.1.3.3 Cây Cây bụi, cành nhánh dài mềm, bò rộng kép chân chim nhiều lần lớn, lồ xồ, chét thn nhọn Cây la đà có tán lớn, thưa, tròn Cây mọc phổ biến đồi hoang hay rừng 1.1.3.4 Cây hoang (Trewtia palmata Vis) Cây gỗ nhỡ có nhiều gai, to mọc tập trung đầu cành, xẻ chân vịt sâu, cuống dài, phình to gốc Hoa tụ tán lớn, màu trắng thơm Quả tròn bị ép Cây mọc nhiều vùng 1.1.3.5 Cây ngũ gia bì (Acantho panax aculeatum seen) Cây nhỏ, nhiều gai, cao 2-3 m, mọc so le, kép chân vịt, có 3-5 Phiến chét hình bầu dục hay thn dài, phiến chét hình bầu dục hay thn dài, phía cuống thót lại, đầu nhọn mỏng, mép có cưa to, cuống dài 47 cm Hoa mọc thành hình tán đầu cành Đầu mùa hạ hoa nhỏ màu vàng xanh Quả mọng hình cầu, đường kính chừng 2,5mm chín có màu đen Mọc hoang nhiều tỉnh miền bắc nước ta, hay gặp Lạng Sơn, Sapa, Vĩnh Phúc, Bắc Thái, Hồ Bình, Tun Quang, Quảng Châu-Trung Quốc Cây làm thuốc trị đau bụng, có tác dụng mạnh gân cốt 1.1.3.6 Cây tam thất (Panax repens marx) Cây thân bò, thân đơn, mang vòng kép lông chim hoa tụ tán màu xanh Quả dẹt màu đỏ hạt Cây dùng làm thuốc 1.1.3.7 Cây Ngũ gia bì hương (A.trifoliatus) Thuộc họ Araliaceae, chi A.cantho Panax, từ lâu nhân dân ta sử dụng làm thuốc chữa bệnh da, bồi bổ sức khoẻ với hoạt tính q báu lồi nhân sâm 1.1.4 Cây ngũ gia bì chân chim (Schefflera heptaphylla) [3,4] 1.1.4.1 Tên gọi - Tên khoa học: Schefflera heptaphylla (L.) Frodin - Tên tiếng việt: Đáng chân chim; chân chim bảy lá; chân chim tám lá; ngũ gia bì chân chim; nam sâm; sâm nam; rau lằng - Tên khác: Vitis heptaphylla L.; Schefflera octophylla (Lour.) Harms; Aralia octophylla Lour.; S choganhensis Harms 1.1.4.2 Mô tả Cây nhỡ to cao từ 2-8m, kép hình chân vịt mọc so le có 68 chét, cuống dài 8-30cm, chét nguyên hình trứng, đầu nhọn hay tù dài 7-17cm, rộng 3-8cm, cuống chét ngắn 1,5 - 2,5 cm, cuống chét dài đo 3-5cm Cụm hoa chuỳ chùm tán Hoa nhỏ màu trắng, số cánh hoa nhị thường 5, bao phấn ngăn bầu hoa có 5-6 ngăn Quả mọng hình cầu, đường kính 3-4mm Khi chín có màu tím sẫm đen, có 6-8 hạt Mùa hoa nở thu đơng 1.1.4.3 Phân bố Mọc rải rác khắp nơi Việt Nam, nhiều tỉnh : Vĩnh Phúc, Phú Thọ, Lào Cai, Hồ Bình, Hà Tây, Bắc Giang, Bắc Ninh, Ninh Bình, Nam Định, Hà Nam 1.1.4.4 Tính vị, qui kinh, tác dụng, chủ trị • Tính vị: vị cay, đắng, tính ơn • Qui kinh: Qui vào kinh Phế, Thận Can • Tác dụng: - Hỗ trợ điều trị bệnh: Trong Đơng y, ngũ gia bì tác dụng hỗ trợ điều trị bệnh xương khớp Giảm đau nhức xương khớp, chống suy nhược thần kinh, tăng trí nhớ, kháng viêm, giảm đau, hạ sốt - Món ăn tốt cho sức khỏe: Nhiều nơi dùng tươi khô nấu canh ăn mát bổ, hỗ trợ tiêu hóa tốt Rượu ngâm từ vỏ ngũ gia bì giúp tăng lực, trừ phong thấp, kích thích ăn ngon - Đuổi muỗi: Ngồi cảnh trang trí, ngũ gia bì có tác dụng đuổi muỗi côn trùng hiệu Cây thường trồng xung quanh nhà cửa sổ để tránh côn trùng xâm nhập - Trang trí nhà cửa, làm quà tặng mừng tân gia gợi ý lựa chọn dành tặng người thân, bạn bè • Chủ trị: - Hen suyễn, cầm ho,… - Đau nhức xương khớp, mệt mỏi, suy nhược, co quắp, bại liệt - Cải thiện yếu sinh lý suy nhược thể thận hư yếu 1.1.4.5 Bộ phận dùng Điểm đặc biệt Ngũ gia bì, chân chim khơng sử dụng tồn thân làm thuốc Mà dùng vỏ thân, vỏ rễ rễ nhỏ để dùng làm thuốc Ngoài dùng làm thuốc điều trị sưng đau 1.1.4.6 Thành phần hoá học Tháng 12/1983 nhóm tác giả Jurgen Schmidt, Manfred, Leschewski, christime lcuhnt gunter Adam (Viện hoá học thực vật nghiên cứu GDR Halles, GDR Vũ Việt Nam, Hoàng Văn Phiệt - Viện hoá học hợp chất thiên nhiên - Trung tâm Khoa học Tự nhiên Công nghệ Quốc gia Hà Nội tách từ vỏ Schefflera octophylla chuối este axit béo tritecpen với số nguyên tử bon từ C16 - C21 C23 - C29 phần axít béo Axit ocleanolic axít 3 hyđroxy - lup - 20(29) - en 23, 28-dioic xác định Năm 1989 (Chem, Pharm, Bull., 37(10), 27-2730) J Kitajama cộng chiết từ Schefflera octophylla Nhật hai tritecpennoit glucozit O- L.rhamnopyranosyl 3-epo-betutinin axit 3-O--D-glucopyranozit Năm 1990 (Chim Pharm Bull, 38(3) 714-716) tác giả phát thêm hai tritecpenoit sulfat từ Schefflera octophylla mọc Nhật Bản: 3- 10 phần tinh dầu tích lũy tuyến tiết khơng phải chất tiết cố định mà cịn tham gia tích cực vào trình trao đổi chất cây; thành phần hóa học tinh dầu ln ln đổi Những năm gần đây, vai trị sinh lý tinh dầu đời sống thực vật thống hầu hết tài liệu công bố Tuy nhiên, chức cụ thể hợp chất phải nghiên cứu sâu Qua chứng thực nghiệm, khẳng định chắn rằng, nhiều thành phần hóa học tinh dầu, ví dụ số acid có phân tử lượng thấp, rượu, aldehid mạch vòng…là nguyên liệu khởi đầu để tổng hợp hàng loạt chất có hoạt tính sinh học Trong thành phần tinh dầu, gặp hàng loạt chất khởi nguyên nói trên: acid hữu thường gặp gồm: acid acetic, acid valerianic, acid isovalerianic …, rượu tương ứng với chúng; ngồi cịn thường gặp aldehid, ester, số terpenoid geraniol, linalool, pharnesol, nerolydol… Đó hợp chất liên quan tới nhiều kiểu cấu trúc hóa học khác tham gia vào hệ thống đồng hóa khác Trong thành phần tinh dầu cịn thường thấy hợp chất có nhân thơm aneton, pheniletilnol, benzaldehid, vanilin, chí hợp chất có chứa nitơ lưu huỳnh Vì khơng thể lý giải vai trò tinh dầu chung chung nhìn nhận vấn đề vài giả thuyết cụ thể Để đánh giá xác vai trò tinh dầu hoạt động sống cây, cần phải tiến hành nghiên cứu thành phần riêng lẻ tinh dầu hợp chất có cấu trúc gần Hiện nay, chứng xác đáng chủ yếu tập trung vào tham gia thành phần tinh dầu trình trao đổi chất, có nghĩa tinh dầu tham gia vào q trình sinh lý hóa bên tế bào Và nhiều kết nghiên cứu gần chứng minh rằng, số dạng terpenoid tinh dầu geraniol, linalool, farnesol … thường có mặt hầu hết thể sống tất mức độ tiến hóa 19 khác nhau, từ vi sinh vật, loài thực vật bậc thấp, thực vật bậc cao, đến động vật người Các terpen hình thành từ 2,3 nhiều phân tử isopren (C5H6) isopren lại hợp chất sở để tạo thành carotenoid, steroid cao su Các kết nghiên cứu xác nhận rằng, trình sinh tổng hợp thể thực vật bắt nguồn từ hợp chất ban đầu acid acetic qua sản phẩm trung gian acid mevalonic, isopentenil pirophosphat đến geranil farnesil phosphat Bằng thực nghiệm, người ta chứng minh chuỗi carbon phân tử geraniol, linalool, farnesol nerolidol sản phẩm trung gian chủ yếu q trình sinh tổng hợp terpenoid có hoạt tính sinh học phyton, hocmon steroid, acid mật, vitamin D, vitamin K, vitamin E, carotenoid, chất kích thích sinh trưởng thuộc nhóm giberilin…Một số hợp chất thường gặp thành phần tinh dầu linalool, farnesol, nerolidol…ln có mặt hầu hết hoạt động sống 1.2.5 Sinh tổng hợp tinh dầu thể thực vật [8] Hiện tồn hai giả thuyết q trình tổng hợp tích lũy tinh dầu: Một số tác giả cho tinh dầu tổng hợp tế bào không phụ thuộc cấu trúc tiết chuyển dần vào tuyến tiết Theo quan điểm này, cấu trúc tiết coi quan đảm nhận vai trị tích lũy sản phẩm Cơ sở giả thuyết chủ yếu dựa kết quan sát thấy có mặt số giọt tinh dầu số men tham gia vào trình tổng hợp tinh dầu tế bào nằm tuyến tiết Liên quan tới giả thuyết nói trên, nhiều nhà khoa học chứng minh mối liên quan trực tiếp tinh dầu với hợp chất hữu khác mô thực vật: lignin, glucosid Những năm sau này, với phương tiện nghiên cứu đại, hầu hết tác giả thừa nhận rằng, cấu trúc tiết quan chuyên hóa làm nhiệm vụ tổng hợp tích lũy tinh dầu Theo quan điểm này, tế bào tiết (nằm thành phần cấu trúc 20 tiết) làm nhiệm vụ tổng hợp tinh dầu, theo chế đó, tinh dầu vận chuyển, tập trung cấu trúc chuyên biệt gọi khoang chứa tinh dầu Bằng chứng giả thuyết tác giả nêu có mặt đầy đủ tất hệ men tham gia tổng hợp tinh dầu tế bào cấu trúc tiết Cho đến nhà nghiên cứu nghi ngờ giả thuyết này, nhiên khơng vấn đề liên quan cịn chưa sáng tỏ hoàn toàn Trước hết, thừa nhận vai trò sinh học tinh dầu đời sống thực vật, đồng thời thừa nhận có vận chuyển tinh dầu từ cấu trúc tiết mơ xung quanh để tham gia vào q trình chuyển hóa Nhiều năm trở lại đây, hầu hết nhà nghiên cứu theo hướng tập trung làm sáng tỏ định khu phản ứng Vấn đề dễ thừa nhận tổng hợp tinh dầu trình bao gồm hàng loạt phản ứng hóa học Tùy theo mức độ phức tạp cấu trúc, hợp chất phải trải qua nhiều phản ứng hóa học khác Mỗi phản ứng cần hệ thống men xác định, nghiên cứu có mặt hệ men cụ thể quan khác sở để nghiên cứu định khu phản ứng Cho đến nay, tồn hai quan điểm định khu phản ứng tổng hợp: Đa số tác giả nghiên cứu trình sinh tổng hợp tinh dầu cho hợp chất tổng hợp quan định Điều có nghĩa quan tử bao gồm hệ thống men đảm bảo cho loạt phản ứng xảy Một số tác giả khác lại đề xuất giả thuyết “dây chuyền phản ứng” Theo quan điểm này, hợp chất trước đưa vào tích lũy khoang chứa cần phải qua phản ứng nhiều quan tử khác Giả thuyết dựa có mặt hạn chế hệ men quan khác Từ số liệu trên, nhà nghiên cứu cho quan tử phụ trách phản ứng 21 hóa học xác định trình tổng hợp hợp chất xảy theo dây chuyền liên tục từ quan tử sang quan tử khác Mặc dù vấn đề đặt cịn có nhiều bất đồng, song nghiên cứu khẳng định rằng, tất phản ứng tổng hợp xảy bề mặt màng quan tử tế bào Đồng thời thống rằng, hệ thống ống nội bào có nhiệm vụ thu hồi vận chuyển hợp chất tinh dầu tới khoang chứa Ở quan thực vật, giai đoạn phát triển khác nhau, trình tổng hợp biến đổi tinh dầu xảy không Điều giải thích khác biệt hàm lượng thành phần tinh dầu quan giai đoạn sinh trưởng khác trình phát sinh cá thể Quá trình tổng hợp tinh dầu điều khiển chặt chẽ hệ thống gen, nhiên hoạt hóa tổ hợp gen lại có mối liên quan chặt chẽ với điều kiện ngoại cảnh Vì vậy, trình tổng hợp tinh dầu kết hiệu ứng “kiểu gen – môi trường” Nguyên liệu cho trình sinh tổng hợp tinh dầu từ lâu thừa nhận sản phẩm trình quang hợp tổng hợp tinh dầu xảy điều kiện chiếu sáng Song gần đây, người ta chứng minh q trình tổng hợp tinh dầu xảy điều kiện khơng có ánh sáng trong trường hợp rõ ràng nguyên liệu cho trình tổng hợp sản phẩm trung gian q trình hơ hấp Sự tổng hợp tinh dầu q trình vơ phức tạp vấn đề nhiều tranh cãi cần phải nghiên cứu tiếp tục thời gian tới 22 Hình Hình ảnh tập trung tinh dầu 1.2.6 Ứng dụng tinh dầu [5] 1.2.6.1 Trong công nghệ thực phẩm Tinh dầu giữ vai trị quan trọng cơng nghệ sản xuất loại bánh kẹo, thức uống Mặc dù sử dụng với lượng vô nhỏ dạng khác nhau, tinh dầu góp phần tạo hương cho loại thức ăn, đồ uống, làm cho chúng thêm phần hấp dẫn Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật khả chống oxi hóa ưu việt nó, công nhệ thực phẩm xuất xu hướng sử dụng tinh dầu chất bảo quản thực phẩm tự nhiên an toàn thay cho chất bảo quản tổng hợp 1.2.6.2 Trong y học Tinh dầu loại dược phẩm sử dụng nhiều y học cổ truyền Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học cấu phần khác nên hoạt tính trị bệnh khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dày, dịch ruột dịch mật Vì vậy, chúng điều chế thành thuốc chữa trị bệnh đường hô hấp, tuần hồn, tiêu hóa, chữa đau bụng, nơn mửa, xoa bóp chỗ đau, giảm mệt mỏi kích thích hoạt động 23 bắp Ví dụ: tinh dầu bạc hà có hàm lượng mentol cao có tác dụng kích thích đầu dây thần kinh, gây cảm giác lạnh giảm đau chỗ dùng làm chế phẩm cao xoa, dầu xoa; tinh dầu hương nhu cung cấp eugenol dùng làm thuốc sát trùng, thuốc giảm đau, chất dùng việc trám tạm thời; tinh dầu thuộc họ cam quýt dùng làm thuốc kích thích tiêu hóa, trị cảm 1.2.6.3 Trong cơng nghiệp sản xuất mỹ phẩm Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển mạnh, tinh dầu sử dụng trực tiếp spa cao cấp mà chúng nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất sản phẩm như: nước hoa, kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu, loại kem dưỡng da, son môi 1.3 PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU NGŨ GIA BÌ [9, 10, 11] Có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu dù có sử dụng phương pháp chiết quy trình sản xuất có điểm chung sau đây: - Tinh dầu thu phải có mùi thơm nguyên liệu - Quy trình thác phải phù hợp với đặc tính nguyên liệu - Tinh dầu phải lấy triệt để khỏi nguyên liệu với chi phí thấp Các phương pháp trích ly tinh dầu dựa vào đặc tính sau tinh dầu: - Dễ bay - Lôi theo nước nhiệt độ 100oC - Hòa tan dễ dàng dung môi hữu - Dễ bị hấp thu thể khí Một số phương pháp thường hay sử dụng để trích ly tinh dầu : phương pháp chiết, phương pháp ướp, phương pháp ngâm, phương pháp ép, phương pháp chưng cất lôi nước 24 1.3.1 Phương pháp chưng cất lôi nước (Hydrodistillation) 1.3.1.1 Nguyên lí phương pháp Đây phương pháp dùng để tách tinh dầu khỏi nguyên liệu thực vật Cơ sở phương pháp nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp nhiệt độ sơi cấu tử thành phần Do đó, chưng cất nước cấu tử tinh dầu tách nhiệt độ thấp nhiệt độ sơi nước, hạn chế biến tính hóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân ) cấu tử tinh dầu Trong trình chưng cất, nước thẩm thấu vào mô nguyên liệu, sau hịa tan, khuếch tán lơi theo hợp chất hữu thành phần tinh dầu Dịch chưng cất gặp lạnh ống sinh hàn ngưng tụ phân tách thành lớp (lớp tinh dầu bên lớp nước bên dưới) hệ thống ngưng tụ Sự khuếch tán dễ dàng tế bào chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước bão hòa thời gian định Trường hợp mơ thực vật có hợp chất khó bay (như sáp, nhựa, acid béo dây dài mạch thẳng) trình chưng cất phải thực thời gian dài hợp chất làm giảm áp suất chung hệ thống làm cho khuếch tán trở nên khó khăn Hình Thiết bị chưng cất lôi nước cổ điển 1.3.1.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu a, Sự khuếch tán Ngay nguyên liệu làm vỡ vụn có số mô chứa tinh dầu 25 bị vỡ cho tinh dầu tự ngồi theo nước lơi Theo Von Rechenberg, nhiệt độ sôi nước phần lớn tinh dầu cịn lại mơ thực vật hịa tan vào nước có sẵn tế bào thực vật Dung dịch thẩm thấu dần bề mặt nguyên liệu bị nước Còn nước thẩm thấu vào nguyên liệu theo chiều ngược lại tinh dầu lại tiếp tục bị hịa tan vào lượng nước này.Quy trình lặp lặp lại tinh dầu mơ ngồi hết Như vậy, diện nước cần thiết, trường hợp chưng cất sử dụng nước nhiệt, ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Tuy nhiên, lượng nước sử dụng thừa khơng có lợi, trường hợp tinh dầu có chứa cấu phần tan dễ nước Ngồi ra, nguyên liệu làm vỡ vụn nhiều tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có độ xốp định để nước xuyên ngang lớp đồng dễ dàng Vì cấu phần tinh dầu chưng cất nước theo ngun tắc nói thơng thường hợp chất dễ hòa tan nước lơi trước Thí dụ, chưng cất nước hạt caraway, hạt khơng nghiền carvon (có nhiệt độ sơi cao tan nhiều nước) trước, cịn limonen (có nhiệt độ sơi thấp, tan nước) sau Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ kết chưng cất ngược lại b, Sự thủy phân Những cấu phần este tinh dầu dễ bị thủy phân cho acide alcol đun nóng thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế tượng này, chưng cất nước phải thực thời gian ngắn tốt c, Nhiệt độ Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, cần thiết phải dùng nước 26 nhiệt (trên 1000C) nên thực việc giai đoạn cuối chưng cất, sau cấu phần dễ bay lôi hết Thực ra, hầu hết tinh dầu bền tác dụng nhiệt nên vấn đề cho thời gian chịu nhiệt độ cao tinh dầu ngắn tốt Tóm lại, dù ảnh hưởng xem xét độc lập thực tế chúng có liên quan với quy ảnh hưởng nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ, khuếch tán, thẩm thấu tăng, hòa tan tinh dầu nước tăng phân hủy tăng theo 1.3.1.3 Ưu điểm nhược điểm phương pháp a, Ưu điểm: - Phương pháp đơn giản dễ làm - Thiết bị rẻ tiền, gọn dễ chế tạo - Phù hợp với sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản - Khơng địi hỏi vật liệu phụ phương pháp tẩm trích, hấp thụ - Thời gian chưng cất tương đối nhanh b, Nhược điểm - Hiệu suất thấp - Chất lượng tinh dầu không cao nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét - Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật tốc độ nhiệt độ chưng cất - Không hiệu nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp - Chất lượng tinh dầu bị ảnh hưởng tinh dầu có cấu phần dễ bị phân hủy - Không lấy loại nhựa sáp có nguyên liệu (đó chất 27 định hương thiên nhiên có giá trị) - Trong nước chưng ln ln cịn lượng tinh dầu tương đối lớn - Những tinh dầu có nhiệt độ sơi cao thường cho hiệu suất 1.3.2 Trích ly dung môi dễ bay Nguyên tắc : Dung môi thấm qua màng tế bào, hòa tan tinh dầu Hiện tượng thẩm thấu xảy đến đạt cân Như q trình trích ly q trình khuếch tán cấu tử tinh dầu từ nguyên liệu vào dung môi Dung môi thường dùng: Ether dầu hỏa, hexan,ethylic ether, chloroform, dichlorometane, ethanol… Có hai cách trích ly thơng dụng: Trích ly động nhanh Trích ly tĩnh chậm Thường trích ly trực tiếp dung mơi, sản phẩm tinh dầu dễ lẫn chất tan dung mơi trích ly lượng dung mơi sử dụng tương đối lớn Thơng thường với hoa, người ta dùng dịng khơng khí ẩm nóng đẩy tinh dầu khỏi hoa, cho tinh dầu hấp phụ vào chất hấp phụ rắn than hoạt tính Sau giải hấp tinh dầu dung môi dễ bay Hình Hệ thống nồi trích ly 28 Quy trình thiết bị đơn giản, giới hóa Cho hiệu suất cao, tinh dầu Trong số trường hợp chiết số loại hoa dung môi Ether dầu hỏa – sản phẩm thu sau đuổi dung môi cho Nhựa thơm, có đặc tính hương vị hoa tươi, dùng làm chất định hương tốt Do việc chiết tách dùng nhiều dung môi dễ bay hơi, cộng thêm dung môi độc hại Một phương pháp nhiều người kì vọng dùng CO2 siêu tới hạn (CO2 super critical fluid) chiết tách Hiện nay, Ấn Độ nhiều quốc gia áp dụng phương pháp vào việc tách chiết loại tinh dầu giá trị cao, Việt Nam phương pháp cịn qui mơ phịng thí nghiệm Với nghiên cứu gần thay đổi cặp nhiệt độ, áp suất, dùng co-solvent,… cho thấy phương pháp chiết tách hiệu Trích ly CO2 siêu tới hạn cho tinh dầu có mùi giống nguyên liệu, lượng tinh dầu thu lớn nhiều so với phương pháp chiết xuất khác Tuy nhiên giá thành đắt, gấp 5-10 lần so với phương pháp chiết xuất thông thường, sử dụng cho loại tinh dầu quý 1.3.3 Trích ly sử dụng dung môi không bay Việc dùng dung môi dễ bay gặp nhiều hạn chế như: sử dụng nhiều dung môi dung môi dễ bị thất thoát, nên số trường hợp người ta dùng dầu thực vật mỡ (đã loại mùi) để chiết tách Thí dụ: dùng dầu hạnh nhân dầu dửa để chiết tách tinh dầu từ nguồn hoa hoa cam, chanh, quýt, bưởi….Thay dùng dầu, mỡ; dùng sáp có nhiệt độ nóng chảy thấp sẻ sản phẩm sáp hương 1.3.4 Ép lạnh – Phương pháp chiết xuất tinh dầu thiên nhiên 29 Hình Tinh dầu sau đóng chai Nguyên tắc: Phương pháp ép thường dành cho nguồn giàu tinh dầu dễ lấy Ví dụ lớp ngồi họ citrus: vỏ cam, chanh, quýt, bưởi, tắc.Tinh dầu họ loài nhiều chứa túi (tế bào lớn) Nguyên liệu vỏ phải tươi, tế bào cạnh túi tinh dầu căng, nên ép túi tinh dầu vỡ ra, tinh dầu dễ ngồi Khi ép, vừa ép vừa phun nước để giải nhiệt để bảo vệ tinh dầu để kịp thời thu tinh dầu, với nước tưới làm cho tế bào tinh dầu phình ra, nên khơng thể hút tinh dầu vào được.Để tách tinh dầu dễ dàng, thêm vào dung dịch NaHCO3 2%, để hạn chế trình tạo dung dịch nhựa Bã lại thường chứa khoảng 20-30% tinh dầu Để lấy tinh dầu triệt để, phải thực tiếp chưng cất lôi theo nước để lấy phần tinh dầu cịn lại (tinh dầu loại 2) Tinh dầu có từ phương pháp ép cho sản phẩm có chất lượng cao phương pháp lơi theo nước phương pháp hạn chế tác dụng nhiệt 1.4 CÁC DẠNG SẢN PHẨM TRONG QUÁ TRÌNH CHIẾT TINH DẦU - Tinh dầu dạng cô kết (Concrete oil): thu từ phương pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu dùng để sản xuất tinh dầu thô Đây sản phẩm chưa loại sáp chất béo, có dạng sệt sử dụng trực tiếp 30 - Tinh dầu tinh khiết (Absolute oil): thu cách chiết kiệt sản phẩm cô kết lượng etanol vừa đủ làm lạnh đột ngột (-5 đến -100C) để tủa lọc để loại sáp chất béo Phần dịch thu đem cô quay chân không loại etanol thu tinh dầu tinh khiết - Nước chưng (Bouquet): phần nước cịn lại sau lóng, gạn thu tinh dầu phương pháp chưng cất lôi nước loại tinh dầu có giá trị cao xem sản phẩm công nghệ hương liệu - Nhựa dầu tự nhiên (Resinoid): Dạng thu trực tiếp từ phần gỗ thân sống, từ nhựa người ta chưng cất nước để lấy tinh dầu - Cao tinh dầu (Pomade): chất béo chứa chất thơm thu phương pháp ướp - Nước hoa (hydrosol): phần nước ngưng tách sau tách lấy lớp tinh dầu Loại hydrosol chứa cấu tử chất thơm dễ tan nước tinh dầu tan nên cịn mùi thơm nhẹ Ngồi ra, cịn có dạng sản phẩm nước hoa phối hợp tinh dầu thiên nhiên với hay tinh dầu tổng hợp bán tổng hợp hòa tan cồn, ngồi cịn có chất định hương Các thành phần nước hoa phối trộn theo tỷ lệ xác nghiêm ngặt để đảm bảo yếu tố độ bay mùi, cường độ độ bền mùi sản phẩm 31 KẾT LUẬN Qua tìm hiểu đề tài “ Tìm hiểu ngũ gia bì chân chim nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ ngũ gia bì chân chim phương pháp chưng cất lơi nước”, nhóm tìm hiểu đặc điểm, tính chất hố học, vật lý ngũ gia bì chân chim Bên cạnh nhóm cịn đưa số phương pháp chiết tinh dầu khác ngồi phương pháp chưng cất lơi nước Đây tiền đề để nhóm tiếp tục nghiên cứu phương pháp sắc kí thành phần mùi có tinh dầu ngũ gia bì chân chim, xem chất mùi tạo nên mùi chủ yếu cho tinh dầu, chất mùi ảnh hưởng đến mùi tinh dầu Từ tìm hiểu kĩ thành phần mùi nhóm đưa nhiều công dụng sản phẩm tinh dầu ngũ gia bì chân chim Tuy nhiên kiến thức hạn chế tài liệu nghiên cứu liên quan đến đề tài cịn nên đề tài cịn nhiều thiếu sót chưa thực hiểu sâu phương pháp xác định thành phần Nhóm đồ án chúng em mong muốn nhận giúp đỡ để nhóm hồn thành tốt đề tài 32 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Hợp Phân loại thực vật học-Nhà xuất ĐH THCN 1996 (366-371) Võ Văn Chi, Dương Đức Tiến Phân loại thực vật, thực vật học bậc cao - NXB ĐH THCN 1987 Đỗ Tất Lợi Những thuốc vị thuốc Việt Nam-NXB Y học Hà Nội 2000 Dược điển Việt Nam NXB Y học Hà Nội 1978, tập (351,578) Nguyễn Đắc Phát (2010), “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var grandis) phương pháp chưng cất lôi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang Ahmad, M M., Salim-ur-rehman, Anjum, F M., Bajwa, E E (2006), Comparative physical examination of various Citrus pell essential oil, Int J Agri Biol., Vol 8, No 2, p.186-190 Thavanapong, N (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept Pharmacology, Silpakorn University http://www.ioop.org.vn/vn/NCTK/Thanh-Tuu-Cua-Vien/Ban-Tin-Khoa-HocCong- Nghe/Vai-Tro-Cua-Tinh-Dau-Trong-Doi-Song-Thuc-Vat/ Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Báo điện tử http://www.ioop.org.vn/vn/ - Viện nghiên cứu dầu có dầu - Bản tin khoa học công nghệ 10 Nguyễn Đắc Phát (2010), “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var grandis) phương pháp chưng cất lôi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang 11 Thavanapong, N (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept Pharmacology, Silpakorn University 33