(Luận văn) tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc của vật liệu fe ti hydrotanxit và ứng dụng làm xúc tác xử lý metylen xanh trong môi trường nước

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM –––––––––––––––––– NGUYỄN THỊ THẢO lu an n va p ie gh tn to TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC CỦA VẬT LIỆU Fe-Ti-HYDROTANXIT VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC XỬ LÝ METYLEN XANH TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC d oa nl w ll u nf va an lu oi m LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC z at nh z m co l gm @ an Lu THÁI NGUYÊN - 2020 n va ac th si ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM –––––––––––––––––– NGUYỄN THỊ THẢO lu an n va p ie gh tn to TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC CỦA VGẬT LIỆU Fe-Ti-HYDROTANXIT VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC XỬ LÝ METYLEN XANH TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC w oa nl Ngành: HĨA VƠ CƠ d Mã số: 8.44.01.13 u nf va an lu ll LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC oi m z at nh z Người hướng dẫn khoa học: TS VŨ VĂN NHƯỢNG m co l gm @ an Lu THÁI NGUYÊN - 2020 n va ac th si LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn TS Vũ Văn Nhượng số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Thái Ngun, tháng 06 năm 2020 Tác giả lu an Nguyễn Thị Thảo n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th i si LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Vũ Văn Nhượng tận tình hướng dẫn, động viên, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em q trình làm đề tài luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn Q thầy Khoa Hóa học – Trường ĐHSP - ĐHTN, Phịng thí nghiệm Hóa Phân tích tận tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành đề tài Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Giám hiệu, Ban Chủ Nhiệm khoa Hóa học, lu Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện cho tơi an học tập hồn thành luận văn va n Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn bố mẹ, anh chị, gia đình bạn bè tn to đồng nghiệp người động viên, chia sẻ khó khăn tơi p ie gh suốt trình học tập thực luận văn nl w Thái Nguyên, tháng 06 năm 2020 d oa Học viên cao học u nf va an lu Nguyễn Thị Thảo ll oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th ii si MỤC LỤC Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục từ viết tắt luận văn v Danh mục bảng vi Danh mục hình vii MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN lu an 1.1 Giới thiệu vật liệu hydrotanxit n va 1.1.1 Thành phần, cấu trúc hydrotanxit tn to 1.1.2 Ứng dụng hydrotanxit gh 1.2 Giới thiệu vật liệu Fe-Ti-hydrotanxit p ie 1.2.1 Các phương pháp tổng hợp vật liệu w 1.2.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu hydrotanxit cấy Fe oa nl 1.3 Giới thiệu metylen xanh d 1.4 Các phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm lu va an 1.4.1 Thành phần nước thải dệt nhuộm u nf 1.4.2 Thực trạng ô nhiễm làng nghề dệt nhuộm Việt Nam tác hại 10 ll 1.4.3 Một số phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm 11 m oi 1.5 Tình hình nghiên cứu nước liên quan tới vật liệu Fe-Ti- z at nh hidrotanxit 14 z Chương 2: THỰC NGHIỆM 15 @ gm 2.1 Hóa chất - dụng cụ 15 l 2.1.1 Hóa chất 15 m co 2.1.2 Dụng cụ 15 an Lu 2.2 Tổng hợp vật liệu xúc tác 15 2.3 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng cấu trúc vật liệu 16 n va ac th iii si 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 16 2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 17 2.3.3 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ nitơ (BET) 17 2.3.4 Phương pháp phổ hấp thụ mẫu rắn (UV-Vis DRS) 18 2.4 Khảo sát khả hấp phụ phân hủy MB mẫu vật liệu tổng hợp 18 2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB nước theo phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 18 2.4.2 Khảo sát khả hấp phụ, phân hủy MB vật liệu tổng hợp 19 lu Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 an 3.1 Đặc trưng cấu trúc vật liệu xúc tác 23 va n 3.2 Ảnh TEM mẫu vật liệu tổng hợp 24 tn to 3.3 Kết phân tích đường đẳng nhiệt hấp phụ/giải hấp phụ nitơ (BET) ie gh mẫu vật liệu tổng hợp 25 p 3.4 Kết phổ UV-Vis DRS mẫu vật liệu tổng hợp 26 nl w 3.2 Kết khảo sát khả phân hủy MB mẫu vật liệu tổng hợp 27 d oa 3.2.1 Kết khảo sát khả hấp phụ MB vật liệu bóng tối 27 an lu 3.2.2 Kết khảo sát khả phân hủy MB mẫu vật liệu tổng va hợp ánh sáng LED 31 ll u nf 3.2.3 Kết khảo sát khả xử lý nước thải làng nghề dệt nhuộm chiếu cói 35 oi m KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 39 z at nh DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 41 z TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 @ m co l gm PHỤ LỤC an Lu n va ac th iv si DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN Chữ viết Tên tiếng Việt Tên tiếng Anh Q trình oxy hóa nâng cao Advanced Oxidation Processes tắt AOPs Brunauer – Emmett - Teller BET H Hydrotanxit Hydrotalcite Kính hiển vi điện tử truyền qua Transmission electron microscopy TEM Tetraisopropyl octotitanat TQ Trung Quốc UV-Vis Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis Diffuse Reflectance DRS UV-Vis Spectroscopy XRD Giản đồ nhiễu xạ rơnghen X-ray diffraction lu TIOT Tetraisopropyl orthotitante an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th v si DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Độc tính MB số đối tượng nghiên cứu (chuột, chó, người) Bảng 1.2 Đặc tính nước thải số xí nghiệp dệt nhuộm Việt Nam 10 Bảng 2.1 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang phân tử theo nồng độ MB 19 Bảng 3.1 Các mẫu vật liệu tổng hợp hydrotanxit Fe-Ti/hydrotanxit 23 Bảng 3.2 Khả hấp phụ MB 20 ppm mẫu vật liệu M1.4 - M1.7 28 Bảng 3.3 Khả hấp phụ MB 35 50 ppm mẫu vật liệu M1.4 - M1.7 29 lu an Bảng 3.4 Độ chuyển hóa MB 10 ppm mẫu vật liệu tổng hợp va ánh sáng khả kiến 31 n tn to Bảng 3.5 Ảnh hưởng pH môi trường đến hoạt tính xúc tác vật liệu p ie gh (mẫu M1.2) theo thời gian chiếu sáng 33 d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th vi si DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc hydrotanxit (A) hình ảnh khống vật hydrotanxit (B) với cơng thức Mg6Al2CO3(OH)16·4(H2O) Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo metylen xanh Hình 1.3 Công thức cấu tạo MB+ Hình 1.4 Sơ đồ ngun lí cơng nghệ dệt - nhuộm hàng sợi bơng Hình 1.5 Một vài hình ảnh nước thải làng nghề dệt nhuộm Việt Nam 11 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp mẫu vật liệu H, FeTiH-n (n: tỉ lệ Ti mẫu) 16 lu Hình 2.2 Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ MB nước 19 an Hình 2.3 Ảnh nước thải sau pha lỗng 10 lần (A) nước thải (B) 22 va n Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu vật liệu tổng hợp H FeTiH-n to tn (M1 – M1.7) 23 ie gh Hình 3.2 Ảnh TEM hai mẫu vật liệu M1(A) M1.2(B, C) 25 p Hình 3.3 Đường đẳng nhiệt hấp phụ/giải hấp phụ N2 (BET) mẫu vật nl w liệu M1, M1.2 M1.6 26 d oa Hình 3.4 Phổ UV-Vis DRS mẫu vật liệu tổng hợp 27 an lu Hình 3.5 Phổ UV-Vis MB nồng độ 10 ppm sau 105 phút nghiên cứu va khả hấp phụ mẫu vật liệu M1 (A) M1.2 (B) 27 ll u nf Hình 3.6 Khả hấp phụ MB 20 ppm mẫu vật liệu M1.4 – M1.7 28 oi m Hình 3.7 Khả hấp phụ theo thời gian mẫu vật liệu M1.4 – z at nh M1.7 MB 35 ppm (A) MB 50 ppm (B) 30 Hình 3.8 So sánh hiệu suất hấp phụ MB mẫu vật liệu M1.6 z nồng độ MB khác nhau: 20, 35 50 ppm 31 @ gm Hình 3.9 Khả chuyển hóa MB 10 ppm mẫu vật liệu m co l ánh sáng đèn LED 30 W 32 Hình 3.10 Độ chuyển hóa MB 10 ppm mẫu vật liệu M1.2 an Lu khoảng pH môi trường khác 34 n va ac th vii si Hình 3.11 Phổ UV-Vis chất màu nước thải làng nghề dệt chiếu cói 35 Hình 3.12 Phổ UV-Vis chất màu thành phần nước thải dệt chiếu cói theo thời gian chiếu sáng 36 Hình 3.13 Ảnh cốc chứa nước thải dệt chiếu cói sau chiếu sáng môi trường pH = 8,0 (A), 6,0 (B), 4,0 (C) mẫu không chứa vật liệu (D) 37 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th viii si DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Nguyễn Thị Thảo, Vũ Văn Nhượng (2020), “Nghiên cứu khả phân hủy metylen xanh mẫu vật liệu tổng hợp Fe-Ti/hydrotanxit ánh sáng khả kiến”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ đại học Thái Ngun, Tập 225, số 06, Tr.212-217 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 41 si TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt: [1] Huỳnh Thị Thúy Hoa (2016), Xử lí Rodamin-B nước xúc tác hydrotanxit chứa Ti, Luận văn Thạc sĩ khoa học - Đại học KHTN - ĐHQG Hà Nội [2] Nguyễn Khánh Diệu Hồng, Hoàng Ngọc Dũng (2014), “Nghiên cứu tổng hợp đặc trưng hệ xúc tác hydrotalcite hai thành phần Mg-Al cho phản ứng decacboxyl hóa dầu dừa thu hydrocacbon”, Tạp chí Khoa học Công nghệ, 52(6), Tr.755-764 lu [3] Nguyễn Thị Khanh (2016), Nghiên cứu xử lý rhodamine B phƣơng an pháp oxi hóa sử dụng quặng pyrolusite làm xúc tác nhiệt độ thường va n áp suất thường, Luận văn thạc sĩ khoa học - Trường đại học KHTN - tn to ĐHQG Hà Nội ie gh [4] Vũ Văn Nhượng (2016), “Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng vật liệu p TiO2/SBA-15, Fe2O3-TiO2/SBA-15, CuO-TiO2/SBA-15, ứng dụng làm nl w xúc tác xử lý phenol phenol đỏ môi trường nước”, Luận án tiến sĩ oa Hóa mơi trường - Đại học KHTN - ĐHQG Hà Nội d [5] Vũ Văn Nhượng, Nguyễn Cơng Tồn cộng (2019), “Tổng hợp, đặc lu va an trưng cấu trúc vật liệu Ti-Cu/hydrotanxit ứng dụng làm xúc tác ll Tr 210-215 u nf xử lý rhodamin-B mơi trường nước”, Tạp chí Hóa học, 57 (2e1,2), m oi [6] Vũ Văn Nhượng (2020), “Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc z at nh vật liệu Fe-Ti/hydrotanxit ứng dụng làm xúc tác để xử lý rhodamin-B mơi trường nước”, Tạp chí Khoa học Công nghệ đại học Thái z gm @ Nguyên, Số 225, Tập 6, Tr 109 - 114 [7] Nguyễn Thị Minh Phượng, Trần Hoàng Phương, Nguyễn Quốc Chính l m co (2016), “Tổng hợp khảo sát hoạt tính xúc tác hydroxide kép hệ Mg-Fe phản ứng benzoylation Friedel-Crafts”, Tạp chí phát triển Khoa học an Lu Công nghệ, Tập 19, số T5, Tr 185 - 193 n va ac th 42 si [8] Nguyễn Cơng Tồn (2019), Tổng hợp vật liệu compozit Cu-Ti-hydrotanxit ứng dụng làm xúc tác xử lý metylen xanh, rhodamin-B mơi trường nước, Luận văn Thạc sỹ Hóa học - Trường ĐHSP - Đại học Thái Nguyên [9] Nguyễn Hồng Thanh Trúc, Trần Hồng Phương, Nguyễn Quốc Chính (2016), “Hydroxide kép Cu-Al: Tổng hợp khảo sát khả xúc tác cho phản ứng alkyl hóa indole sử dụng tác nhân benzaldehyde”, Tạp chí phát triển KH & CN, T19(6), Tr.95-102 [10] Cao Hữu Trượng (2002), Hóa học thuốc nhuộm, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [11] Nguyễn Quế Võ (2016), Oxi hóa xử lý rhodamine B nước xúc lu tác hydrotancite Zn-Cr, Luận văn thạc sỹ khoa học Đại học Quốc gia Hà an n va Nội trường Đại học Khoa học Tự nhiên tn to II Tài liệu tiếng Anh: gh [12] Guoli Fan, Feng Li, David G, Evans and Xue Duan (2014), “Catalytic p ie applications of layered double hydroxides: recent advances and w perspectives”, Chem Soc Rev., 43, pp 7040 – 7066 oa nl [13] Khaled Hosni, Omar Abdelkarim, Najoua Fri-Srasra and Ezzeddine Srasra d (2015), “Synthesis, structure and photocatalytic activity of calcined Mg-Al- an lu Ti-layered double hydroxides”, Korean J Chem Eng., 32(1), pp.104-112 u nf va [14] Laszlo Vutskits, Adrian Briner, et al (2008), “Adverse Effects of Methylene Blue on the Central Nervous System”, Anesthesiology, 108, pp ll oi m 684 – 692 z at nh [15] Liany D L., Miranda, Carlos R., Bellato, et, al, (2015), “HydrotalciteTiO2 magnetic iron oxide intercalated with the anionic surfactant z dodecylsulfate in the photocatalytic degradation of methylene blue dye”, @ gm Journal of Environmental Management, 156, pp 225 – 235 performance of magnesium/aluminum m co l [16] Mohammad Noori Sepehr, Tariq J Al-Musawi, et al (2017), “Adsorption layered double hydroxide an Lu nanoparticles for metronidazole from aqueous solution”, Arabian Journal of Chemistry, 10, pp 611-623 n va ac th 43 si [17] Nalawade P., Aware B., Kadam V J., Hirlekar R S (2009), “Layered double hydroxides: A review”, Journal of Scientific and Industrial Research, Vol 68, pp 267 – 272 [18] Radha A V and Vishnu Kamath P (2003), “Aging of trivalent metal hydroxide/oxide gels in divalent metal salt solutions: Mechanism of formation of layered double hydroxides (LDHs)”, Bull Mater Sci., Vol, 26 (7), pp 661–666 [19] Richetta M, Medaglia PG, Mattoccia A, Varone A and Pizzoferrato R (2017), “Layered double hydroxides: Tailoring interlamellar nanospace lu for a vast field of applications”, J Material Sci Eng., 6: 360 doi: an 10.4172/2169-0022.1000360 va n [20] Shengjie Xia, Lianyang Zhang, et al (2014), “Photocatalytic degradation and degradation pathways”, Phys Chem Chem Phys., gh tn to of methylene blue with a nanocomposite system: synthesis, photocatalysis DOI: ie p 10,1039/c4cp03877k nl w [21] Tengfei Li, Haralampos N, Miras, et al (2017), “Review Polyoxometalate d oa (POM)-Layered Double Hydroxides (LDH) Composite Materials: Design an lu and Catalytic Applications”, Catalysts, 7, 260; doi:10.3390/catal7090260 va [22] Nguyen Tien Thao, Le Thi Kim Huyen (2015), “Catalytic oxidation of oi m pp 840-850 ll u nf styrene over Cu-doped hydrotalcites”, Chemical Engineering Journal, 279, z at nh [23] Wei Wang, Zhenxin Xu, et al (2015), “Layered double hydroxide and related catalysts for hydrogen production and a biorefinery”, Chinese z Journal of Catalysis, 36, pp.139–147 @ gm [24] Xiaobo Wang, Zhimin Bai, et al (2013), “New synthetic route to Mg– m co l Al–CO3 layered double hydroxide using magnesite”, Materials Research Bulletin, 48, pp.1228-1232 an Lu n va ac th 44 si [25] Yiliang Wang, Lijuan Yang, et al (2017), “High catalytic activity over novel Mg–Fe/Ti layered double hydroxides (LDHs) for polycarbonate diols (PCDLs): synthesis, mechanism and application”, RSC Adv.,7, pp 35181 –35190 [26] Yi Yang, Yun-Ting Tsai, Yanni Zhang, et al (2018), “Inhibition of spontaneous combustion for different metamorphic degrees of coal using Zn/Mg/Al–CO3 layered double hydroxides”, Process Safety and Environmental Protection, 113, pp 401- 412 [27] Zhitova E S., S V Krivovichev, I V Pekov, et al (2016), “Correlation lu between the d-value and the M2+:M3+ cation ratio in Mg–Al–CO3 layered an double hydroxides”, Applied Clay Science, 130, pp 2-11 n va tn to WEB THAM KHẢO gh [28] http://ecoclean.com.vn/vn/hiện trạng ô nhiễm nước thải làng nghề dệt p ie nhuộm Việt Nam d oa nl w [29] https://moitruonghopnhat.com/Phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 45 si PHỤ LỤC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - H d=8.473 d=7.937 1000 900 800 700 Lin (Cps) 600 500 d=1.379 d=1.509 d=1.478 d=1.536 d=1.626 d=1.957 d=1.870 an 100 d=2.299 d=2.601 lu d=2.819 200 d=2.479 d=3.865 d=4.461 300 d=4.248 400 va n 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale to ie gh tn File: NhuongTN H.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m 1) Left Angle: 8.000 ° - Right Angle: 14.480 ° - Left Int.: 135 Cps - Right Int.: 98.9 Cps - Obs Max: 11.120 ° - d (Obs Max): 7.950 - Max Int.: 810 Cps - Net Height: 692 Cps - FWHM: 1.903 ° - Chord Mid.: 10.710 ° - Int Brea 00-048-1023 (I) - Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate - Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165·xH2O - Y: 35.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.07200 - b 3.07200 - c 22.65000 - alpha 90.000 - beta 90.0 01-070-2551 (C) - Zincite, syn - ZnO - Y: 12.27 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24900 - b 3.24900 - c 5.20700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6012 - I/Ic PDF p Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1 (hydrotanxit Zn-Al) w d=7.821 va an lu d=8.327 d oa 500 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.05 nl 600 ll u nf 300 d=1.508 d=1.537 d=1.627 z d=1.730 d=1.946 d=2.599 d=2.477 d=2.816 d=3.819 d=4.197 100 z at nh 200 oi m Lin (Cps) 400 10 20 30 40 2-Theta - Scale gm @ 50 60 70 l m co File: NhuongTN FeTiH005.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 8.120 ° - Right Angle: 14.390 ° - Left Int.: 103 Cps - Right Int.: 93.0 Cps - Obs Max: 11.300 ° - d (Obs Max): 7.824 - Max Int.: 493 Cps - Net Height: 395 Cps - FWHM: 1.583 ° - Chord Mid.: 10.950 ° - Int Brea 00-048-1023 (I) - Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate - Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165·xH2O - Y: 52.06 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.07200 - b 3.07200 - c 22.65000 - alpha 90.000 - beta 90.0 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 15.28 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.6216 - F27=130(0 an Lu Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.1 (FeTiH-0,5) n va ac th PL1 si Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.1 600 d=7.749 500 Lin (Cps) 400 300 d=1.422 d=1.506 d=1.534 d=1.942 100 d=2.296 d=2.649 d=2.593 d=3.820 200 lu 10 20 30 40 50 60 70 an 2-Theta - Scale n va File: NhuongTN FeTiH01.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 1) Left Angle: 8.360 ° - Right Angle: 14.630 ° - Left Int.: 91.5 Cps - Right Int.: 83.8 Cps - Obs Max: 11.396 ° - d (Obs Max): 7.758 - Max Int.: 353 Cps - Net Height: 265 Cps - FWHM: 0.924 ° - Chord Mid.: 11.321 ° - Int Bre 00-048-1023 (I) - Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate - Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165·xH2O - Y: 76.69 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.07200 - b 3.07200 - c 22.65000 - alpha 90.000 - beta 90.0 tn to ie gh Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.2 (FeTiH-1,0) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.2 p 600 nl w 500 d oa d=7.617 300 d=1.504 d=1.535 d=1.629 100 d=1.729 d=1.939 z at nh d=2.591 d=2.295 d=3.787 oi m 200 ll u nf Lin (Cps) va an lu 400 z 10 20 30 40 50 60 70 gm 2-Theta - Scale @ m co l File: NhuongTN FeTiH02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 1) Left Angle: 10.370 ° - Right Angle: 12.440 ° - Left Int.: 97.1 Cps - Right Int.: 103 Cps - Obs Max: 11.601 ° - d (Obs Max): 7.622 - Max Int.: 322 Cps - Net Height: 221 Cps - FWHM: 0.491 ° - Chord Mid.: 11.604 ° - Int Bre 00-048-1023 (I) - Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate - Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165·xH2O - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.07200 - b 3.07200 - c 22.65000 - alpha 90.000 - beta 90 an Lu Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.2 (FeTiH-2,0) n va ac th PL2 si Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.3 600 500 d=7.610 Lin (Cps) 400 300 d=1.506 d=1.536 d=1.939 100 d=2.295 d=2.402 d=2.589 d=3.785 200 lu an va 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale n gh tn to File: NhuongTN FeTiH03.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 1) Left Angle: 10.010 ° - Right Angle: 12.290 ° - Left Int.: 104 Cps - Right Int.: 105 Cps - Obs Max: 11.621 ° - d (Obs Max): 7.609 - Max Int.: 274 Cps - Net Height: 169 Cps - FWHM: 0.399 ° - Chord Mid.: 11.622 ° - Int Bre 00-048-1023 (I) - Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate - Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165·xH2O - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.07200 - b 3.07200 - c 22.65000 - alpha 90.000 - beta 90 p ie Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.3 (FeTiH-3,0) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.4 w 600 oa nl d 500 an lu 400 ll oi m 200 d=2.578 z at nh d=7.594 Lin (Cps) u nf va 300 100 z 10 20 30 40 50 60 70 l 2-Theta - Scale gm @ File: NhuongTN FeTiH04.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 00-048-1023 (I) - Zinc Aluminum Carbonate Hydroxide Hydrate - Zn0.67Al0.33(OH)2(CO3)0.165·xH2O - Y: 73.54 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.07200 - b 3.07200 - c 22.65000 - alpha 90.000 - beta 90.0 m co an Lu Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.4 (FeTiH-4,0) n va ac th PL3 si Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.5 600 500 Lin (Cps) 400 300 200 100 lu an va 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale n File: NhuongTN FeTiH05.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X gh tn to p ie Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.5 (FeTiH-5,0) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Fe-Ti@H0.6 oa nl w 600 500 d an lu u nf va 300 ll Lin (Cps) 400 oi m 200 z at nh 100 z 10 20 30 40 50 60 70 gm 2-Theta - Scale @ File: NhuongTN FeTiH06.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X m co l an Lu Phụ lục Giản đồ XRD mẫu M1.6 (FeTiH-6,0) n va ac th PL4 si Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TiO2 Merck 600 500 Lin (Cps) d=3.522 400 300 d=1.363 lu d=1.493 d=1.480 d=1.700 100 d=1.666 d=1.893 d=2.430 d=2.381 d=2.337 d=11.158 d=8.355 200 an va 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale n gh tn to File: NhuongTN TiO2-Merck.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 23.600 ° - Right Angle: 26.270 ° - Left Int.: 46.8 Cps - Right Int.: 45.0 Cps - Obs Max: 25.267 ° - d (Obs Max): 3.522 - Max Int.: 342 Cps - Net Height: 296 Cps - FWHM: 0.275 ° - Chord Mid.: 25.264 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/I p ie Phụ lục Giản đồ XRD mẫu TiO2 (Merck) d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th PL5 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu Phụ lục 10 Kết phân tích BET mẫu M1 n va ac th PL6 si lu an n va to p ie gh tn Phụ lục 11 Đường đẳng nhiệt hấp phụ, giải hấp phụ N2 mẫu M1 d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu Phụ lục 12 Đường đẳng nhiệt hấp phụ, giải hấp phụ N2 mẫu M1.2 n va ac th PL7 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ Phụ lục 13 Kết phân tích BET mẫu M1.2 an Lu n va ac th PL8 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ Phụ lục 14 Kết phân tích BET mẫu M1.6 an Lu n va ac th PL9 si lu an n va p ie gh tn to d oa nl w Phụ lục 15 Đường đẳng nhiệt hấp phụ, giải hấp phụ N2 mẫu M1.6 ll u nf va an lu oi m z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th PL10 si