Giáo trình phân tích đát, nước

HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM NGUYỄN HỮU THÀNH, CAO VIỆT HÀ Chủ biên: NGUYỄN HỮU THÀNH GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH ĐẤT, NƯỚC NHÀ XUẤT BẢN HỌC VIỆN NƠNG NGHIỆP - 2020 LỜI NĨI ĐẦU Giáo trình Phân tích Đất, Nước biên soạn làm tài giảng dạy cho sinh viên ngành: Khoa học Đất, Nơng hố thổ nhưỡng, Phân bón Dinh dưỡng trồng Ngồi ra, sách dùng làm tài liệu tham khảo cho sinh viên ngành Kỹ thuật Tài nguyên Nước, Khoa học Môi trường, Nông học ; học viên cao học, nghiên cứu sinh cán ngành nông nghiệp Được đồng ý Học viện Nông nghiệp Việt Nam, Bộ mơn Khoa học Đất viết lần đầu giáo trình Phân tích Đất, Nước Giáo trình Phân tích Đất, Nước trình bày số kiến thức chung phịng thí nghiệm phân tích phịng thí nghiệm, số phương pháp phân tích tiêu vật lý, hố học đất, nước áp dụng phổ biến phịng thí nghiệm ngồi nước phương pháp xử lý kết phân tích Giáo trình gồm chương: Chương Một số vấn đề phân tích phịng thí nghiệm Chương Phân tích đất Chương Phân tích nước Chương Xử lý kết phân tích Giáo trình phối hợp biên soạn nhóm tác giả: GS.TS Nguyễn Hữu Thành (Chủ biên) PGS.TS Cao Việt Hà Các tác giả nhận giúp đỡ nhiệt tình việc kiểm tra phương pháp phân tích cán ThS Nguyễn Đức Hùng, ThS Nguyễn Thọ Hoàng thuộc Bộ mơn Khoa học Đất, Phịng thí nghiệm JICA, Khoa Quản lý Đất đai, Học viện Nông nghiệp Việt Nam Chúng chân thành cảm ơn giúp đỡ Bám sát yêu cầu đào tạo, tác giả tham khảo nhiều tài liệu nước Tuy nhiên, trình độ thời gian có hạn, sách khó tránh khỏi thiếu sót Các tác giả mong nhận nhiều ý kiến đóng góp bạn đọc, ý kiến phản hồi xin gửi địa chỉ: Bộ môn Khoa học Đất, Khoa Quản lý Đất đai, Học viện Nông nghiệp Việt Nam Địa chỉ: Thị trấn Trâu Quỳ, huyện Gia Lâm, thành phố Hà Nội Điện thoại: 0912729016 Email: nguyenhuuthanh@vnua.edu.vn iii iv MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU iii Chương MỘT SỐ VẤN ĐỀ CƠ BẢN CỦA PHÂN TÍCH TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM .1 1.1 CẤU TRÚC CỦA PHỊNG THÍ NGHIỆM 1.1.1 Phòng tiếp nhận lưu giữ mẫu .1 1.1.2 Phòng cân 1.1.3 Phòng dung dịch 1.1.4 Phòng máy 1.2 DỤNG CỤ, HỐ CHẤT DÙNG TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 1.2.1 Dụng cụ 1.2.2 Hố chất nước dùng phịng thí nghiệm 11 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 12 1.3.1 Phân tích khối lượng 12 1.3.2 Phân tích thể tích 12 1.3.3 Một số phương pháp phân tích hố lý 22 1.4 KỸ THUẬT AN TỒN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM .34 1.4.1 Yêu cầu người làm việc, học tập phịng thí nghiệm 34 1.4.2 Cách lưu trữ hóa chất phịng thí nghiệm .34 1.4.3 Quản lý hóa chất phịng thí nghiệm 35 1.4.4 Xử lý hóa chất phịng thí nghiệm 35 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƯƠNG 38 Chương PHÂN TÍCH ĐẤT 39 2.1 NGUYÊN TẮC LẤY MẪU, XỬ LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU ĐẤT 39 2.1.1 Lấy mẫu đất 39 2.1.2 Xử lý mẫu .41 2.1.3 Nghiền đất 42 2.1.4 Bảo quản mẫu 42 2.2 PHƯƠNG PHÁP CÔNG PHÁ MẪU ĐẤT 42 2.2.1 Phương pháp nung chảy (công phá khô) 43 2.2.2 Phương pháp công phá ướt .45 2.3 PHÂN TÍCH MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÝ, HỐ HỌC ĐẤT 51 2.3.1 Xác định độ ẩm mẫu đất hệ số khô kiệt 51 v 2.3.2 Xác định thành phần giới đất .52 2.3.3 Phân tích hạt kết đất .61 2.3.4 Phân tích tỷ trọng đất, dung trọng độ xốp đất .65 2.3.5 Phân tích độ chua đất .69 2.3.6 Phân tích độ mặn đất 75 2.3.7 Phân tích dung tích trao đổi cation (CEC), bazơ trao đổi đất 94 2.3.8 Phân tích chất hữu tổng số đất .107 2.3.9 Phân tích N (đạm) đất 111 2.3.10 Phân tích photpho đất 121 2.3.11 Phân tích kali tổng số đất .129 2.3.12 Phân tích Cu, Zn, Pb, Cd tổng số đất 132 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƯƠNG 138 Chương PHÂN TÍCH NƯỚC 139 3.1 NGUYÊN TẮC LẤY MẪU, XỬ LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU NƯỚC 139 3.1.1 Một số định nghĩa mẫu lấy mẫu nước 139 3.1.2 Nguyên tắc lấy mẫu nước .140 3.1.3 Xử lý bảo quản mẫu nước 148 3.2 PHÂN TÍCH MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÝ, HỐ HỌC CỦA NƯỚC 154 3.2.1 Xác định hàm lượng cặn nước 154 3.2.2 Phân tích N nước .156 3.2.3 Phân tích photpho nước (phương pháp so màu sử dụng amoni molipdat) 168 3.2.4 Phân tích kali nước .176 3.2.5 Phân tích độ mặn nước 178 3.2.6 Phân tích DO, BOD5 COD nước .195 3.2.7 Phân tích Cu, Zn, Pb, Cd tổng số nước 226 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƯƠNG 236 Chương XỬ LÝ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 237 4.1 MỘT SỐ THAM SỐ ĐẶC TRƯNG CHO ĐỘ CHÍNH XÁC/PHÂN TÁN CỦA KẾT QUẢ PHÂN TÍCH .237 4.2 ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ ĐỘ TIN CẬY CỦA KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 239 4.2.1 Độ xác .239 4.2.2 Độ tin cậy .240 4.3 SAI SỐ TRONG PHÂN TÍCH .241 4.3.1 Phân loại sai số 241 4.3.2 Cách tính sai số 242 vi 4.3.3 Ảnh hưởng sai số hệ thống đến kết phân tích 243 4.3.4 Phát loại bỏ sai số hệ thống .244 4.4 QUY TẮC LÀM TRỊN SỐ TRONG TÍNH TỐN .245 4.4.1 Số có nghĩa 245 4.4.2 Quy tắc xác định số có nghĩa 245 4.4.3 Quy tắc làm tròn số 246 4.4.4 Số chữ số có nghĩa kết tính 246 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƯƠNG 247 TÀI LIỆU THAM KHẢO 248 PHỤ LỤC 250 vii viii Chương MỘT SỐ VẤN ĐỀ CƠ BẢN CỦA PHÂN TÍCH TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Phịng thí nghiệm hay phịng thực nghiệm sở thiết kế, xây dựng nhằm cung cấp điều kiện, đảm bảo an toàn cho việc triển khai thí nghiệm, thực nghiệm lĩnh vực, đặc biệt lĩnh vực tự nhiên (sinh, lý, hóa ), phục vụ cho mục đích nghiên cứu khoa học Phịng thí nghiệm phịng tịa nhà, cơng trình tịa nhà riêng biệt chuyên để thực thí nghiệm 1.1 CẤU TRÚC CỦA PHỊNG THÍ NGHIỆM Một phịng thí nghiệm thường bao gồm phịng sau: phịng tiếp nhận lưu giữ mẫu, phòng cân, phòng máy phòng dung dịch 1.1.1 Phòng tiếp nhận lưu giữ mẫu Phịng thường có diện tích khoảng 20-30m2, chia thành ngăn: ngăn tiếp nhận mẫu, ngăn xử lý mẫu ngăn lưu giữ mẫu Phòng cần thống khí, tránh độ ẩm cao để khí khơng thể xâm nhập vào mẫu khí H2S, NH3, HCl… Ngăn tiếp nhận mẫu nơi giao nhận mẫu đưa phịng thí nghiệm phân tích, cần lắp đặt giá nhiều tầng đựng mẫu nhận Ngăn xử lý mẫu nơi tiến hành xử lý ban đầu phơi khô nghiền mẫu Ở cần có giá khay nhựa để phơi mẫu, máy nghiền mẫu cối, chày sứ rây có kích thước lỗ khác để rây mẫu sau nghiền Mẫu sau phơi khô nghiền nhỏ giữ túi polyetylen (PE) lọ nhựa Ngăn lưu giữ mẫu cần trang bị giá nhiều tầng để chứa đựng mẫu xử lý ban đầu mẫu dùng cho phân tích Mẫu sau phân tích cần lưu giữ từ đến 24 tháng 1.1.2 Phịng cân Phịng có diện tích khoảng từ 10-15m2 cần luôn khô Các cân lắp đặt hệ thống bàn xây chắn, không rung Bàn thường cao từ 0,80-0,85m Phòng cân thường nằm phòng lưu giữ mẫu phòng dung dịch Các cân phịng phải đánh số có sổ theo dõi tình trạng cân Cần có hệ thống cân chuẩn để định kỳ chuẩn lại độ xác cân Quả cân phải giữ bình hút ẩm, có kẹp gắp tránh ẩm, ướt, mồ oxy hoá cân Phải tuân theo qui tắc vệ sinh dùng cân phịng thí nghiệm Cân sử dụng phịng phân tích đất, nước, phân bón, trồng thường dùng hai loại Cân kỹ thuật có độ xác từ 0,1-0,01g, cân quang (2 đĩa) cân điện tử (1 đĩa) Hiện phổ biến dùng loại cân điện tử đĩa, số Cân phân tích có độ xác cao từ 0,001-0,00001g, giống cân kỹ thuật, chủ yếu dùng cân điện tử có số 1.1.3 Phịng dung dịch Phịng thường rộng khoảng 60-100m2, tường qt vơi sơn trắng Trong phòng cần lắp đặt hệ thống tủ hốt để thực phản ứng có khí độc Hệ thống bàn thí nghiệm xây chắn, lát gạch men hệ thống bàn tiêu chuẩn chun dùng cho phịng thí nghiệm chịu tác động hoá chất, đặc biệt axit, lắp đặt thêm giá để hoá chất pha, dụng cụ, bồn rửa, ổ cắm điện Mạng điện phòng thường chạy ngầm đạt tiêu chuẩn an toàn sử dụng Hệ thống chiếu sáng phải tốt, có cường độ sáng dịu đủ sáng (nên sử dụng bóng bóng đèn huỳnh quang T8 - 36W, sáng 20% so với đèn huỳnh quang thông thường 130% so với đèn nung sáng công suất 100W; màu sắc thật hơn, gần với ánh sáng tự nhiên Độ rọi phải đảm bảo 300-500 lux) Các thiết bị sử dụng điện lị nung, tủ sấy,… nhiều thiết bị, máy móc khác cần có hệ thống nối đất để đảm bảo an tồn Phịng dung dịch cần trang bị tủ hoá chất để giữ bảo quản hoá chất chưa pha Các hoá chất dễ cháy, nổ phải bảo quản riêng Phịng cần phải có tủ thuốc cấp cứu, thiết bị phòng hộ (mặt nạ, kính, găng tay,…), dụng cụ phịng hoả đặc biệt bình khí CO2 hộp cát 1.1.4 Phịng máy Phịng có diện tích khoảng 20-30m2 lắp hệ thống điều hoà nhiệt độ máy hút ẩm Máy đo đặt phịng thường máy đo xác: máy so màu, quang phổ tử ngoại khả kiến, quang kế lửa, quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc ký khí, sắc kí lỏng cao áp, sắc kí ion, cực phổ,… máy phải lắp đặt cố định, chắn, phải nối tiếp đất (sâu 1-1,5m) có cán chuyên trách sử dụng Đối với thiết bị, máy móc có sử dụng nguồn khí dễ cháy, nổ (etylen, propylen, axetylen, nitơ,…) cần lắp đặt hệ thống đảm bảo an toàn vận hành Mỗi thiết bị, máy móc cần có sổ theo dõi để ghi lại tình trạng máy sau lần sử dụng 1.2 DỤNG CỤ, HỐ CHẤT DÙNG TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 1.2.1 Dụng cụ Trong phịng thí nghiệm thường sử dụng nhiều loại dụng cụ khác để chứa dung dịch, đo thể tích, cân hố chất… Thường sử dụng dụng cụ thuỷ tinh Các dụng cụ làm từ thuỷ tinh chịu nhiệt chịu hoá chất, tốt thuỷ tinh thạch anh (loại đắt) Do đó, số dụng cụ thuỷ tinh thay nhựa, đặc biệt loại nhựa tổng hợp chịu nhiệt khơng bị hố chất ăn mòn teflon Một số dụng cụ làm từ kim loại chịu ăn mòn Pt Ni… Thành phần cần xác định Kẽm Loại bình chứa a P rửa axit BG rửa axit Dung tích thơng dụng (ml) kỹ thuật nạp mẫub Kỹ thuật bảo quản Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến 100 Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước phân tích sau bảo quản tháng Chú thích thángc CẢNH BÁO Cẩn thận với formaldehyd Không lưu giữ nhiều mẫu khu vực làm việc nhỏ a P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (politetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate)]; G = Thủy tinh; BG = Thủy tinh bosilicat b Là thể tích cho phép thử đơn lẻ; c Thời gian bảo quản kéo dài tối đa; d Khơng kiến nghị quy trình oxy hóa pesulphat/thủy phân đồng thời Bảng 3.2 Kỹ thuật bảo quản để sử dụng cho xác định nhiều thông số Thích hợp cho Kỹ thuật bảo quản Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến Khơng thích hợp cho Các kim loại kiềm (kali, natri) Cyanua Kim loại kiềm thổ (canxi, magie) Sulfua Kim loại nặng (trừ thủy ngân) Thủy ngân (với K2Cr2O7) Cacbonat, hyrocacnon, bicacbonat, cacbon monoxit Halogen hữu dễ hấp thụ (AOX) Nitrit Nhôm, antimon, asen, bari, berili, canxi, cadimi, crom, coban, đồng, sắt (tổng), chì, liti, magie, mangan, nicken, selen, bạc, uran, vanadi, kẽm Xà phòng este Hexametylentetramin Thiosulfat Độ cứng tổng số Axit hóa với HCl đến pH từ đến Chất trừ cỏ axit Cyanua Antimon Bạc Arsen Tali Dung mơi clo hóa Chì Các hydrocacbon Bismut Hydrazin đến mol/l Thủy ngân (II) Sắt (II) Nitrat Dầu mỡ Dầu mỏ dẫn xuất Thiếc Axit hóa với H3PO4 đến pH < 266 Phenol Cyanua Axit hóa với H2SO4 đến pH từ đến Halohen hữu dễ hấp thụ (AOX) Cyanua Amoniac, tự ion hóa Bari Tổng cacbon hữu (TOC) Canxi Nhu cầu oxy hóa học (COD) Stonti Hydrocacbon Radi Nitro Kjeldahl Chì Hydrocacbon thơm đơn vịng Tổng nitơ Dầu mỡ Tổng orthophotphat Chỉ số permanagat (8 mol/l) Dầu mỏ dẫn xuất Phenol Tổng photpho Chất hoạt động bề mặt anion Kiềm hóa với NaOH đến pH > 12 Tổng xyanua xyanua dễ giải phóng Hầu hết hợp chất hữu Các kim loại nặng, đặc biệt trạng thái hóa trị thấp Một vài kim loại anion trạng thái hóa trị cao Amoniac/amoni Amin/amid Hydrazin Hydroxylamin Đông lạnh sâu (-20oC) Anion Amoniac tự ion hóa Nitrat Nhu cầu oxy sinh học (BOD) Hóa chất trừ sâu cacbamat Kết tủa (và polyme hóa) xảy làm cho khó phân giải trở lại Ngược lại, số hóa chất bảo vệ thực vật lại bị phân cực Cần phải đánh giá tính phù hợp trước dùng hàng ngày Clorophyl (yêu cầu nhiệt độ -80oC) Nhu cầu oxy hóa học (COD) Nitơ Kjeldahl Tổng cacbon hữu (TOC) Tổng orthophotphat orthophotphat hòa tan Chỉ số permanganat Tổng photpho photpho hòa tan Các phép thử sinh học, thử độc tính 267 Bảng 3.3 Kỹ thuật nói chung thích hợp cho bảo quản mẫu cho phân tích sinh học Thành phần cần xác định Loại bình chứa a Kỹ thuật bảo quản Dung tích thơng dụng (ml) Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước phân tíchb Chú thích Đếm nhận dạng Động vật đáy cỡ lớn, mẫu lớn P G Thêm etanol vào 1.000 mẫu để có nồng độ 70% (phần thể tích) năm P G Thêm formaldehyd 1.000 37% trung hòa với natri tetraborat với hexametylen tetramin (dung dịch formallin 100 g/l) để có dung dịch sau formaldehyd 3,7% (tương ứng với độ pha loãng từ đến 10 dung dịch formallin (Xem CẢNH BÁO cuối bảng này) năm (thời gian bảo quản tối thiểu tháng trước phân tích) Chuyển mẫu sang 100 dung dịch bảo quản gồm có etanol 70%, formaldehyd 37% glycerol (theo tỷ lệ 100:2:1 tương ứng) (Xem CẢNH BÁO cuối bảng này) Khơng xác định Đối với nhóm động vật không xương sống bị hư hại bảo quản thông thường cần có phương pháp đặc biệt (ví dụ platyhelmithes [6]) Động vật G đáy cỡ lớn, mẫu nhỏ (ví dụ thu thập mẫu so sánh) Đầu tiên phải gạn bớt nước mẫu để làm tăng cao nồng độ chất bảo quản Tảo G P với nút đậy chặt Thêm từ 0,5 phần đến phần dung dịch Lugol (kiềm axit) vào 200 phần mẫu (theo thể tích) Làm lạnh đến 1oC đến 5oC 200 tháng Lưu giữ mẫu chỗ tối Lugol kiềm nói chung dùng cho nước Lugol axit dùng cho nước biết thích hợp với tảo lơng roi (Flagellate) Để xác định cụ thể, tham khảo tiêu chuẩn riêng Nếu xảy tượng màu cần thêm nhiều dung dịch Lugol Thực vật phù du G Xem "Tảo" 200 tháng Lưu giữ mẫu chỗ tối Động vật phù du P G Thêm formaldehyd 200 37% trung hòa với natri borat (theo thể tích) để có dung dịch formaldehyd 3,7% thêm dung dịch Lugol tảo (Xem CẢNH BÁO cuối bảng) năm Nếu xảy tượng màu cần bổ sung thêm dung dịch Lugol 268 Khối lượng tươi khô Động vật đáy không xương, sống cỡ lớn Thực vật thủy sinh cỡ lớn Tảo Thực vật phù du Động vật phù du Cá P G Làm lạnh đến nhiệt độ 1oC đến 5oC 1.000 24h Không làm đông lạnh đến -20oC Cần tiến hành phân tích nhanh tốt khơng muộn 24 P G Thêm formaldehyd 37% trung hòa với natri tetraborat hexametylentetramin (dung dịch formalin 100 g/l) để có dung dịch sau formaldehyd 3,7 (tương ứng với dung dịch formallin pha loãng 1-10) (Xem CẢNH BÁO cuối bảng) 1.000 Thời gian bảo quản tối thiểu tháng trước phân tích Lưu ý xác định khối lượng tươi khô (sinh khối) phitoplankton periphiton thông thường dựa vào đo thể tích tế bào q trình đếm quy trình xác định từ mẫu bảo quản Thêm formaldehyd 37% trung hòa với natri tetraborat hexametylentetramin (dung dịch formalin 100 g/l) để có dung dịch sau formaldehyd 3,7 (tương ứng với dung dịch formallin pha loãng 1-10) (Xem CẢNH BÁO cuối bảng) 1.000 Thời gian bảo quản tối thiểu tháng trước phân tích Lưu ý xác định khối lượng tươi khô (sinh khối) phytoplankton periphyton thông thường dựa vào đo thể tích tế bào q trình đếm quy trình xác định từ mẫu bảo quản 200 tháng Mẫu lọc qua lọc màng thủy tinh cân trước sau làm đơng lạnh đến 20oC 1.000 24h Quãng thời gian bảo quản thay đổi tùy theo với phương pháp phân tích sử dụng Xem ISO 566716 Khối lượng tro Động vật đáy không xương sống cỡ lớn Thực vật thủy sinh cỡ lớn Tảo Thực vật phù du P G Khối lượng khô lượng tro Động vật phù du Làm đông lạnh đến -20oC Các phép thử nghiệm độc tính P G Làm lạnh đến nhiệt độ 1oC đến 5oC P Làm đông lạnh đến - 1.000 20oC tuần CẢNH BÁO: Cẩn thận với formaldehyd Không lưu giữ nhiều mẫu khu vực làm việc nhỏ a P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (polytetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET polyethylene terephthalate)]; G = Thủy tinh; BG = Thủy tinh bosilicat b Nếu không quy định thời gian bảo quản, nói chung không quan trọng Quy định "1 tháng" thể việc bảo quản khơng có khó khăn đặc biệt 269 Bảng 3.4 Kỹ thuật thích hợp cho bảo quản mẫu xác định thành phần hóa phóng xạ Thành phần Loại bình cần xác chứa (a) định Hoạt độ alpha Hoạt độ beta P P Kỹ thuật bảo quản Thời gian bảo Dung tích quản tối đa đề thơng nghị trước dụng (ml) phân tích Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến 2.000 tháng Làm lạnh đến 1oC 5oC 2.000 tháng Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến 2.000 tháng Làm lạnh đến 1oC 5oC 2.000 tháng Chú thích Khơng axit hóa mẫu làm bay trước phân tích Lưu giữ mẫu chỗ tối Khơng axit hóa mẫu làm bay trước phân tích Lưu giữ mẫu chỗ tối Hoạt độ gamma P Làm lạnh đến 1oC 5oC 5.000 ngày Iod phóng xạ P Làm lạnh đến 1oC 5oC 3.000 ngày Thêm 2-4ml dung dịch natri hypoclorit (10% khối lượng) cho lit mẫu, đảm bảo dư clo tự Đồng vị radon BG Làm lạnh đến 1oC 5oC 2.000 ngày Tối thiểu tuần theo phát triển đồng vị cháu radi Axit hóa với HNO3 pH < 2.000 tháng Làm lạnh đến 1oC 5oC 2.000 tháng Tối thiểu tuần theo phát triển đồng vị cháu radi P Làm lạnh đến 1oC 5oC 1.000 tháng Cesi phóng P xạ Làm lạnh đến 1oC 5oC 5.000 ngày Triti nước P Làm lạnh đến 1oC 5oC 250 tháng Uran P Axit hóa với HNO3 đến pH < 2.000 tháng Làm lạnh đến 1oC 5oC 2.000 tháng Axit hóa với HNO3 đến pH