(Luận văn) nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng chì trong một số mẫu son môi bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa faas

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC  lu KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP an n va tn to p ie gh ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH oa nl w HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ d MẪU SON MƠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP lu oi lm ul nf va an PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA z at nh z m co l gm @ an Lu n va Tp Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2019 ac th si TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC  lu KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP an n va tn to p ie gh ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH oa nl w HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ d MẪU SON MƠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP lu oi lm ul nf va an PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA z at nh Lê Phạm Hữu Tâm z Người thực hiện: K41.01.201.064 gm ThS Nguyễn Ngọc Hưng m co l Giảng viên hướng dẫn: @ MSSV: an Lu n va Tp Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2019 ac th si XÁC NHẬN CỦA CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… lu an ………………………………………………………………………………………… va ………………………………………………………………………………………… n Chủ tịch Hội đồng p ie gh tn to ………………………………………………………………………………………… d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th si CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VĂN lu an n va Phổ hấp thụ nguyên tử EAAS Phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt FAAS Phổ hấp thụ nguyên tử lửa GFAAS Phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphit ICP Nguồn plasma cao tần cảm ứng LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lượng MS Phổ khối lượng STT Số thứ tự UV Tử ngoại VIS Khả kiến p ie gh tn to AAS d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th i si DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số thơng số lý hố chì (Pb) .3 Bảng 2.1 Danh mục loại hoá chất khác dùng đề tài nghiên cứu 10 Bảng 2.2 Các thông số thay đổi h v ảnh hưởng đến độ hấp thụ .11 Bảng 2.3 Các thông số thay đổi V1 V2 ảnh hưởng đến độ hấp thụ 16 Bảng 2.4 Thông tin mẫu son môi khảo sát 17 Bảng 3.1 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử chì 19 Bảng 3.2 Các mức khoảng biến thiên hai yếu tố chiều cao lửa lưu lu an lượng dịng khí đốt .19 va Bảng 3.3 Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai yếu tố .20 n Bảng 3.4 Kết kiểm nghiệm với giá trị tối ưu hoá hai yếu tố chiều cao gh tn to lửa lưu lượng dịng khí đốt .22 Bảng 3.5 Các thơng số tối ưu hố máy FAAS 22 ie p Bảng 3.6 Cách pha dung dịch chuẩn Pb2+ khảo sát tuyến tính 23 nl w Bảng 3.7 Khảo sát khoảng tuyến tính dung dịch chì chuẩn 24 oa Bảng 3.8 Cách pha dung dịch chuẩn Pb2+ dựng đường chuẩn 25 d Bảng 3.9 Giá trị độ hấp thụ điểm dựng đường chuẩn Pb 26 lu an Bảng 3.10 Phương trình hồi quy chì 27 nf va Bảng 3.11 Kết đo độ lặp lại phép đo Pb 28 oi lm ul Bảng 3.12 Khảo sát thể tích acid HClO4 ảnh hưởng đến trình phá mẫu .29 Bảng 3.13 Khảo sát thể tích acid HNO3 ảnh hưởng đến trình phá mẫu 31 z at nh Bảng 3.14 Khảo sát thể tích hydrogen peroxide đặc ảnh hưởng đến trình phá mẫu .32 z Bảng 3.15 Khảo sát mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu 33 @ Bảng 3.16 Khảo sát thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu 34 gm l Bảng 3.17 Các mức khoảng biến thiên hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc m co thể tích hydrogen peroxide đặc 36 Bảng 3.18 Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai yếu tố 36 an Lu Bảng 3.19 Kết kiểm nghiệm với giá trị tối ưu hố hai yếu tố thể tích n va perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc 38 ac th ii si Bảng 3.20 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu son môi 40 Bảng 3.21 Kết phân tích mẫu son mơi 41 lu an n va p ie gh tn to d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th iii si DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 3.1 Kết tính tốn quy hoạch thực nghiệm chiều cao lửa lưu lượng dịng khí đốt phần mềm Modde 5.0 20 Hình 3.2 Ảnh hưởng v, h đến độ hấp thụ dung dịch Pb2+ ppm 21 Hình 3.3 Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ Pb 24 Hình 3.4 Đường chuẩn thể mối liên hệ nồng độ độ hấp thụ chì .26 Hình 3.5 Thể tích HClO4 ảnh hưởng đến trình phá mẫu 30 Hình 3.6 Thể tích HNO3 ảnh hưởng đến q trình phá mẫu .31 lu an Hình 3.7 Thể tích H2O2 ảnh hưởng đến q trình phá mẫu 32 va Hình 3.8 Mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu 34 n Hình 3.9 Thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu 35 gh tn to Hình 3.10 Kết tính tốn quy hoạch thực thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc phần mềm Modde 5.0 37 ie p Hình 3.11 Ảnh hưởng V1, V2 đến trình phá mẫu 38 d oa nl w oi lm ul nf va an lu z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th iv si MỤC LỤC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VĂN i DANH MỤC BẢNG ii DANH MỤC HÌNH VẼ iv MỤC LỤC v MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN .3 lu an Đặc tính nguyên tử tính chất hố lí .3 1.1.2 Chì tự nhiên, sản xuất đời sống [15] 1.2.1 Các đường xâm nhập chì vào thể [15], [1] .4 1.2.2 Tác hại người [15] n va 1.1.1 p ie gh tn to Phương pháp quang phổ UV – VIS [8] .6 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt EAAS [17] .6 d 1.4.2 oa nl w 1.4.1 lu Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa GFAAS .6 1.4.4 Phương pháp khối phổ ICP - MS 1.4.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS [5] .7 oi lm ul nf va CHƯƠNG an 1.4.3 THỰC NGHIỆM 10 z at nh Hoá chất 10 2.1.2 Trang thiết bị dụng cụ phục vụ nghiên cứu 10 2.2.1 FAAS Khảo sát điều kiện tối ưu đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy 11 2.2.2 Xây dựng phương pháp định lượng chì phép đo FAAS 12 2.2.3 Tối ưu hố quy trình xử lí mẫu son mơi 13 2.2.4 Khảo sát hệ số thu hồi quy trình xử lý mẫu 16 2.2.5 Phân tích định lượng mẫu son môi 17 z 2.1.1 m co l gm @ an Lu n va ac th v si 2.2.6 Phương pháp xử lý đánh giá kết .18 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 19 3.1.1 Khảo sát chiều cao lửa lưu lượng dịng khí đốt phương án quy hoạch thực nghiệm bậc tâm xoay Box – Hunter 19 lu 3.1.2 Tổng kết thông số tối ưu máy đo phổ FAAS 22 3.2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính chì .22 3.2.2 Xây dựng đường chuẩn Pb 25 an n va 3.2.3 Xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) đường chuẩn Pb .27 Khảo sát độ lặp phép đo 28 3.3.1 Khảo sát thể tích perchloric acid đặc (70%) 29 p ie gh tn to 3.2.4 Khảo sát thể tích acid nitric đặc (65%) 30 3.3.3 Khảo sát thể tích hydrogen peroxide đặc (30%) 31 Khảo sát mức nhiệt độ cho quy trình phá mẫu 33 Khảo sát thời gian cho quy trình phá mẫu .34 lu 3.3.5 d oa 3.3.4 nl w 3.3.2 Tổng kết điều kiện xử lí mẫu 39 oi lm ul 3.3.7 nf va an 3.3.6 Quy hoạch thực nghiệm bậc Box – Hunter yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu độ hấp thụ 35 z at nh CHƯƠNG KẾT LUẬN – ĐỀ NGHỊ 42 z gm @ TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 m co l an Lu n va ac th vi si MỞ ĐẦU Ngày nay, khoa học cơng nghệ ngày phát triển người dành quan tâm đặc biệt đến vấn đề thẩm mỹ Nắm bắt xu hướng thị hiếu đó, nhà khoa học cho đời hàng loạt sản phẩm phục vụ nhu cầu thẩm mỹ người Bên cạnh đời dòng máy chăm sóc sắc đẹp đắt tiền thường xuất bệnh viện thẩm mỹ, không kể đến hàng loạt mỹ phẩm phổ biến phù hợp với túi tiền người tiêu dùng kem dưỡng da, tinh dầu, nước hoa hồng, mặt nạ lu dòng son môi tiếng thị trường Việt Nam dòng son nhập an MAC, 3CE, OHUI, VICHY, SHISEDO, dòng son nội địa dòng son M.O.I, TY va n COSMETICS, PEARL thành phần son mơi có chứa chất độc hại chúng hấp thụ vào thể qua da, ie gh tn to Son môi người bôi trực tiếp lên da phục vụ cho việc làm đẹp, p điển số kim loại nặng Cd, As, Hg, Pb Trong giới hạn đề tài, nl w muốn nhấn mạnh đến kim loại chì (Pb) oa Chì (Pb) nguyên tố xâm nhập vào thể người gây bệnh d nguy hiểm nhiễm độc chì, vơ sinh, liệt dương, viêm dày nhiều loại bệnh va an lu khác [14] ul nf Sự xâm nhập Pb vào thể người qua ba đường chủ yếu: đường hô [6] Mỹ phẩm nói chung son mơi nói riêng oi lm hấp, đường tiêu hoá đường da nguồn cung cấp chủ yếu chì (Pb) vào thể người qua đường da z at nh Trong hầu hết son mơi chứa chì, kể số loại son quảng cáo son khơng chì Tuy nhiên có mặt chì son mơi khơng phải vấn đề nguy z gm @ hiểm, mà hàm lượng chì son mơi có nằm giới hạn cho phép hay không vấn đề cần quan tâm Nếu hàm lượng chì vượt giới hạn cho phép l gây nguy hiểm cho người dùng, việc nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích m co hàm lượng chì (Pb) mẫu son môi vô cần thiết ý nghĩa an Lu Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng chì khác phương pháp n va EAAS, phương pháp GFAAS, phương pháp FAAS, phương pháp khối phổ Trong ac th si Bảng 3.13 Khảo sát thể tích acid HNO3 ảnh hưởng đến q trình phá mẫu Độ hấp thụ (A) Thể tích HNO3 đặc RSD (%) Lần Lần Lần Trung bình 0,00072 0,00072 0,00069 0,00071 ± 0,00004 2,44 0,00072 0,00072 0,00065 0,00070 ± 0,00010 5,80 10 0,00095 0,00094 0,00103 0,00097 ± 0,00012 5,07 15 0,00089 0,00087 0,00092 0,000893 ± 0,000060 2,82 (mL) lu an n va A p ie gh tn to d oa nl w va an lu mL oi lm ul nf Hình 3.6 Thể tích HNO3 ảnh hưởng đến trình phá mẫu z at nh Nhận xét: Hình 3.6 cho thấy giá trị độ hấp thụ A đo nhỏ (khoảng 10-4) nên khác biệt giá trị thể tích HNO3 đến quy trình phá mẫu khơng đáng kể z Tuy nhiên thể tích HNO3 10 mL cho tín hiệu độ hấp thụ cao @ gm thể tích khảo sát nên chúng tơi chọn thể tích HNO3 tối ưu 10 mL cho trình 3.3.3 Khảo sát thể tích hydrogen peroxide đặc (30%) m co l phá mẫu hydrogen peroxide đặc giữ nguyên giá trị yếu tố lại an Lu Chúng cân 0,5 gam mẫu son M1 vào ống phá mẫu, thay đổi thể tích n va ac th 31 si Thể tích H2O2 thay đổi (ml): 1; 3; 5; Thể tích HClO4 (ml): 10 Thể tích HNO3 (ml): 10 Nhiệt độ phá mẫu ( oC): 350 Thời gian phá mẫu (phút): 80 Sau phá mẫu để nguội, lọc dung dịch định mức vào bình 50 ml nước đề ion, cuối đem đo giá trị độ hấp thụ Kết thu trình bày lu Bảng 3.14 an va Bảng 3.14 Khảo sát thể tích hydrogen peroxide đặc ảnh hưởng đến trình phá mẫu Độ hấp thụ (A) n Thể tích Lần Lần Trung bình 0,00077 0,00086 0,00078 0,00080 ± 0,00012 6,14 RSD (%) Lần 0,00152 0,00153 0,00162 0,00156 ± 0,00014 3,54 0,00101 0,00095 0,00093 0,00097 ± 0,00010 4,32 0,00079 0,00074 0,00076 0,000761 ± 0,000060 3,30 (mL) p ie gh tn to H2O2 đặc d oa nl w oi lm ul nf va an lu A z at nh z m co l gm @ mL an Lu Hình 3.7 Thể tích H2O2 ảnh hưởng đến q trình phá mẫu n va ac th 32 si Nhận xét: Hình 3.7 cho thấy thể tích H2O2 mL cho tín hiệu độ hấp thụ cao nên chúng tơi chọn thể tích H2O2 tối ưu mL cho trình phá mẫu 3.3.4 Khảo sát mức nhiệt độ cho quy trình phá mẫu Chúng tơi cân 0,5 gam mẫu son M1 vào ống phá mẫu, thay đổi mức nhiệt độ giữ nguyên giá trị yếu tố lại Mức nhiệt độ thay đổi: (240oC); (300oC); (350oC); (410oC) Thể tích H2O2 (ml): lu Thể tích HClO4 (ml): 10 an va Thể tích HNO3 (ml): 10 n Thời gian phá mẫu (phút): 80 tn to gh Sau phá mẫu để nguội, lọc dung dịch định mức vào bình 50 p ie ml nước đề ion, cuối đem đo giá trị độ hấp thụ Kết thu trình bày w Bảng 3.15 Độ hấp thụ (A) d Mức nhiệt oa nl Bảng 3.15 Khảo sát mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu Lần Lần Trung bình 240 0,00077 0,00066 0,00067 0,00070 ± 0,00015 8,69 300 0,00074 0,00108 0,00082 0,00088 ± 0,00044 20,20 350 0,00130 0,00134 0,00123 0,00129 ± 0,00014 4,32 410 0,00122 0,00124 0,00120 0,001222 ± 0,000050 1,64 va an lu Lần nf RSD (%) độ (toC) oi lm ul z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 33 si A o C lu an Hình 3.8 Mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu va Nhận xét: Hình 3.8 cho thấy mức nhiệt độ 350oC 410oC cho giá trị độ n cao nên chọn mức nhiệt độ tối ưu 350oC cho quy trình phá mẫu ie gh tn to hấp thụ cao độ chênh lệch khơng nhiều, nhiên mức 350oC cho tín hiệu p 3.3.5 Khảo sát thời gian cho quy trình phá mẫu w Chúng cân 0,5 gam mẫu son M1 vào ống phá mẫu, thay đổi thời oa nl gian phá mẫu giữ nguyên giá trị yếu tố lại d Thời gian phá mẫu thay đổi (phút): 60; 70; 80; 90 an lu va Nhiệt độ phá mẫu (oC): 350 oi lm ul nf Thể tích H2O2 (ml): Thể tích HClO4 (ml): 10 z at nh Thể tích HNO3 (ml): 10 Sau phá mẫu để nguội, lọc dung dịch định mức vào bình 50 z @ ml nước đề ion, cuối đem đo giá trị độ hấp thụ Kết thu trình bày l gm Bảng 3.16 Độ hấp thụ (A) Thời gian Lần Lần Trung bình RSD (%) n va (phút) Lần an Lu phá mẫu m co Bảng 3.16 Khảo sát thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu ac th 34 si 60 0,00035 0,00032 0,00041 0,00036 ± 0,00014 12,73 70 0,00638 0,00657 0,00588 0,00628 ± 0,00088 5,68 80 0,00620 0,00632 0,00616 0,00623 ± 0,00021 1,34 90 0,00087 0,00062 0,00078 0,00076 ± 0,00031 16,73 lu an n va p ie A gh tn to oa nl w d phút an lu va Hình 3.9 Thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu ul nf Nhận xét: Hình 3.9 cho thấy thời gian 70 phút 80 phút tín hiệu độ hấp oi lm thụ gần khơng đổi, để đảm bảo khoảng thời gian tối ưu cho trình phá mẫu, chọn thời gian hai giá trị 70 80 75 phút z at nh 3.3.6 Quy hoạch thực nghiệm bậc Box – Hunter yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu độ hấp thụ z gm @ Sau khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình phá mẫu, chúng tơi nhận thấy hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc ảnh l m co hưởng đáng kể đến tín hiệu độ hấp thụ Để khảo sát xác đánh giá mối liên hệ hai yếu tố vừa liệt kê, tiến hành quy hoạch thực nghiệm bậc an Lu Box – Hunter n va ac th 35 si Các mức khoảng biến thiên hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc phương án quy hoạch thực nghiệm trình bày Bảng 3.17 Bảng 3.17 Các mức khoảng biến thiên hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide Các mức -1 +1 Khoảng biến thiên x1 thể tích acid HClO4 đặc (mL) 10 13 x2 thể tích hydrogen peroxide đặc (mL) Tên yếu tố lu an n va Biểu diễn giá trị độ hấp thụ (ký hiệu y) theo mơ hình tốn học: p ie gh tn to Cánh tay đòn α = = = 1,414 với k số yếu tố khảo sát [7] w y = b0 + b1x1 + b2x2 + b12x1x2 + b11x12 + b22x22 (*) oa nl Phương án quy hoạch thực nghiệm Box – Hunter phương án quay bậc hai có d tâm có số thí nghiệm N = 2k + 2k + no (k < 5) với no số thí nghiệm tâm Ma trận lu va an quy hoạch thực nghiệm trình bày bảng 3.18 x2 x12 x12 x22 y -1 +1 +1 +1 0,00141 -1 +1 +1 0,00149 +1 -1 +1 +1 0,00080 +1 +1 z +1 +1 +1 0,00141 +1 -1,414 0 +1,999 0,00155 +1 +1,414 0 l ul nf Bảng 3.18 Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai yếu tố +1,999 0,00196 +1 -1,414 0 +1,999 0,00231 +1 +1,414 0 +1,999 0,00226 +1 0 0 0,00328 x0 x1 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 +1 oi lm N z at nh gm @ m co an Lu n va ac th 36 si 10 +1 0 0 0,00332 11 +1 0 0 0,00339 12 +1 0 0 0,00329 13 +1 0 0 0,00318 Kết tính tốn thực phần mềm Modde 5.0 trình bày Hình 3.10 lu an n va p ie gh tn to oa nl w d Hình 3.10 Kết tính tốn quy hoạch thực thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc phần mềm Modde 5.0 an lu va Trên Hình 3.10, V1 kí hiệu thể tích perchloric acid đặc V2 kí hiệu oi lm ul nf thể tích hydrogen peroxide đặc Dựa vào kết tính tốn Hình 3.10, phương trình (*) trở thành: z at nh y = 0,00329 – 0,00095x12 – 0,00069x22 (***) Để tính giá trị tối ưu yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu độ hấp thụ, ta tiến z = -0,0019x1 = x1 = x2 = an Lu Chuyển sang tọa độ tự nhiên (V1; V2): m co l ⇔ = - 0,00138x2 = gm @ hành lấy đạo hàm bậc phương trình (***) theo biến x1 x2: n va ac th 37 si x1 = = ∆ x2 = = ⇔ V1 = 10 (mL) = ∆ = ⇔ V2 = (mL) Sử dụng phần mềm Modde 5.0 tạo mặt đáp ứng Hình 3.11 lu an n va p ie gh tn to nl w d oa Hình 3.11 Ảnh hưởng V1, V2 đến trình phá mẫu an lu Nhận xét: Miền cực đại độ hấp thụ đạt thể tích perchloric acid nf va đặc từ 9,50 đến 10,50 mL thể tích hydrogen peroxide đặc từ 2,70 đến 3,10 mL oi lm ul Tiến hành kiểm tra lần kết độ hấp thụ với giá trị hai yếu tố vừa quy hoạch thực nghiệm, kết thu Bảng 3.19 z at nh Bảng 3.19 Kết kiểm nghiệm với giá trị tối ưu hoá hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc A2 Lần 0,00321 0,00315 0,00318 0,003181 ± 0,000070 Lần 0,00302 0,00329 0,00344 0,00325 ± 0,00053 Lần 0,00319 0,00318 0,00326 0,00321 ± 0,00011 z A1 A3 Atb m co l gm @ an Lu Bảng 3.19 cho thấy kết kiểm nghiệm phù hợp với mơ hình chiều từ Hình 3.11 phương án quy hoạch thực nghiệm bậc hai tâm xoay Box – Hunter n va ac th 38 si 3.3.7 Tổng kết điều kiện xử lí mẫu Qua trình khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến quy trình xử lí mẫu, chúng tơi đề nghị quy trình gồm bước sau: Cân xác 0,5 gam mẫu son môi cho vào ống phá mẫu Kjeldahl lu an n va Thêm tiếp vào bình 10 mL dung dịch HNO3 đặc, 10 mL dung dịch HClO4 đặc mL dung dịch H2O2 30% p ie gh tn to Để cho dung dịch nguội, lọc dung dịch, định mức đến 50 mL nước đề ion đem đo độ hấp thụ d oa nl w Lắp ống kjeldahl vào hệ thống phá mẫu, chỉnh mức nhiệt độ 6, thời gian phá mẫu 75 phút oi lm ul nf va an lu z at nh Khảo sát hệ số thu hồi quy trình xử lí mẫu Chúng tiến hành xác định hệ số thu hồi quy trình xử lí mẫu mẫu son có z mặt phổ biến thị trường Kết thu trình bày Bảng 3.20 m co l gm @ an Lu n va ac th 39 si Bảng 3.20 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu son môi Hệ số thu hồi (%) Nồng độ thêm chuẩn (ppm) 0,0143 ± 0,0024 0,2 0,195 ± 0,015 0,18055 90,28 0,4 0,3466 ± 0,0030 0,33232 83,08 0,6 0,5211 ± 0,0059 0,50683 84,47 0,0085 ± 0,0084 0,2 0,165 ± 0,019 0,15626 78,13 0,4 0,325 ± 0,011 0,31610 79,03 0,6 0,484 ± 0,033 0,47579 79,30 0,0116 ± 0,0064 0,2 0,1769 ± 0,0092 0,16527 82,64 0,4 0,3569 ± 0,0082 0,34528 86,32 lu Mẫu Nồng độ Pb thu hồi (ppm) Nồng độ trung bình (ppm) 0,5203 ± 0,0029 0,50869 84,78 0,0965 ± 0,0057 0,07604 76,04 VOLIKO (M2) lu an va n LIPICE p ie gh tn to (M3) d oa (M4) nl w ASHLEY 0,0205 ± 0,0081 ul nf va an 0,6 0,1 PARIS (M5) 0,2 0,1968 ± 0,0073 0,17629 88,15 0,3 0,305 ± 0,011 0,28492 94,97 oi lm LOREAL z at nh z gm @ Nhận xét: Bảng 3.20 cho thấy hệ số thu hồi mẫu son môi nằm l khoảng 76% – 95%, cao nên áp dụng quy trình để phân tích mẫu thật m co an Lu n va ac th 40 si Kết phân tích mẫu son mơi Chúng tơi tiến hành quy trình phân tích mẫu son mơi thu bảng kết 3.21 Bảng 3.21 Kết phân tích mẫu son mơi Mẫu M2 lu an va n M3 gh tn to M4 p ie Trung bình Kết Luận Đạt chuẩn 1,69 ± 0,41 (< LOQ) Đạt chuẩn 0,96 ± 0,37 (< LOQ) Đạt chuẩn 1,16 ± 0,31 (< LOQ) Đạt chuẩn 2,08 ± 0,70 (< LOQ) d oa nl w M5 Hàm lượng Pb kem dưỡng da (mg.kg-1) 1,53631 1,67598 1,86220 1,02421 1,07076 0,79143 1,21043 1,25698 1,02421 1,81564 2,04842 2,37430 Nồng độ Pb2+xác định (ppm) 0,01536 0,01676 0,01862 0,01024 0,01071 0,00791 0,01210 0,01257 0,01024 0,01350 0,02048 0,02374 an lu Theo quy định cục quản lí Dược Việt Nam, giới hạn chì loại mỹ va ul nf phẩm nói chung nhỏ 20 ppm [2] Từ Bảng 3.21 cho thấy mẫu son mơi khảo sát oi lm có hàm lượng chì nhỏ LOQ z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 41 si CHƯƠNG KẾT LUẬN – ĐỀ NGHỊ Kết luận Sau trình thực đề tài: “Nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng chì số mẫu son môi phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa”, đạt kết sau: Khảo sát điều kiện tối ưu đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy FAAS: Các thông số Các điều kiện lựa chọn lu an Bước sóng Cường độ dịng đèn cathode rỗng va 217,0 nm 75% n Độ rộng khe đo 0,5 nm to tn Lưu lượng dịng khí đốt 1,2 L/phút 10,5 mm ie gh Chiều cao lửa p Xây dựng phương trình đường chuẩn, tính LOD LOQ: nl w Phương trình hồi quy Chì Ai= (0,0008  0,0037) (Pb) +(0,02148  0,00033).CPb d oa Tên Hệ số tương quan đường hồi quy 0,1−20 ppm r = 0,99982 LOD LOQ 0,44 1,47 ppm ppm oi lm ul nf va an lu Khoảng nồng độ lập phương trình hồi quy z at nh z m co l gm @ an Lu n va ac th 42 si Xác định quy trình phân tích mẫu son mơi với thơng số tối ưu: Cân xác 0,5 gam mẫu son môi cho vào ống phá mẫu Kjeldahl Thêm tiếp vào bình 10 mL dung dịch HNO3 đặc, 10 mL dung dịch HClO4 đặc mL dung dịch H2O2 30% lu Lắp ống kjeldahl vào hệ thống phá mẫu, chỉnh mức nhiệt độ 6, thời gian phá mẫu 75 phút an n va p ie gh tn to Để cho dung dịch nguội, lọc dung dịch, định mức đến 50 mL nước đề ion đem đo độ hấp thụ w Xác định hệ số thu hồi mẫu son môi nằm khoảng 76% – 95% Các an lu Đề nghị d oa nl mẫu son mơi có hàm lượng chì nhỏ LOQ va Quy trình phân tích áp dụng cho nhiều dạng son khác (dạng ul nf thỏi, dạng lỏng, ), nhiên giới hạn thời gian nên khảo sát son oi lm dạng thỏi Chúng cần khảo sát thêm quy trình nghiên cứu son dạng lỏng nghiên cứu thêm loại son khác có hàm lượng chì lớn để hàm lượng chì phân tích z at nh khơng LOQ z m co l gm @ an Lu n va ac th 43 si TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường, tập 2, Nhà Xuất Bản Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh [2] Bộ Y tế, Cục quản lí Dược (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục số 06-MP, 01-MP, Hà Nội [3] Nguyễn Cảnh (2004), Quy hoạch thực nghiệm, Đại học Bách Khoa – Đại học Quốc lu Gia Thành phố Hồ Chí Minh an n va [4] Phạm Luận (2000), Giáo trình sở phương pháp kỹ thuật chuẩn bị mẫu [5] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Đại học Khoa gh tn to phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội p ie học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội oa nl Nội w [6] Đào Ngọc Phong (1997), Vệ sinh môi trường-dịch tể, tập 1, nhà xuất Y học, Hà d [7] Chu Việt Sơn (2011), Nghiên cứu quy trình phân tích chì sản xuất thuốc gợi lu an nổ chì Azotua phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, luận án thạc sĩ hoá nf va phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội oi lm ul [8] Đặng Kim Tại (2017), “Nghiên cứu xác định chì đất thành phố Cao Lãnh, tỉnh Đồng Tháp phương pháp chiết – trắc quang”, tạp chí Khoa học Trường Đại z at nh học Trà Vinh, số 25 [9] Nguyễn Mậu Thành (2017), “Phân tích, đánh giá hàm lượng chì sắt nước z sơng Cầu Rào khu vực thành phố Đồng Hới, tỉnh Quảng Bình”, Tạp chí khoa học l gm @ trường đại học An Giang, Số 14 (2), trang 65 – 71 [10] Tạ Thị Thảo (2006), Bài Giảng Chuyên Đề Thống Kê Trong Hố Phân Tích, Đại m co học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội an Lu n va ac th 44 si [11] Đặng Xuân Thư, Đặng Thành Điệp, Trần Thị Khánh Linh (2016), “Xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Mn nước thải nước sinh hoạt khu vực Thạch Sơn – Lâm Thao – Phú Thọ phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”, tạp chí Khoa học Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, Số (84) Tiếng Anh [12] Aline Rodrigues Soares, Clesia Cristina Nascentes (2013), “Development of a simple method for the determination of lead in lipstick using alkaline solubilization and graphite furnace atomic absorption spectrometry”, Talanta, Vol 105, P 272–277 lu an [13] Airin Zakaria, Yu Bin Ho (2015), “Heavy metals contamination in lipsticks and va their associated health risks to lipstick consumers”, Regulatory Toxicology and n Pharmacology, Vol 73, P 191–195 gh tn to [14] ASEAN (2006), “Determination of heavy metals (arsenic, cadmium, lead, and p ie mercury) in cosmetic products” (ACM THA 05, 12/7/2006) [15] José S.Casas, José Sord (2006), “Lead, Chemistry, Analytical Aspects, oa nl w Environmental Impact and Health Effects”, Elsevier, Amsterdam d [16] L.J Loretz ,A.M Api, L.M Barraj, J Burdick, W.E Dressler, S.D Gettings, H an lu Han Hsu, Y.H.L Pan, T.A Re, K.J Renskers, A Rothenstein, C.G Scrafford, C va Sewall (2005), “Exposure data for cosmetic products: lipstick, body lotion, and face oi lm ul nf cream”, Food and Chemical Toxicology, Vol 43, P 279–291 [17] Sema Gunduz, Suleyman Akman (2013), “Investigation of lead contents in z at nh lipsticks by solid sampling high resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry”, Regulatory Toxicology and Pharmacology, Vol 65, P 34– z 37 @ gm [18] Thermo Scientific (2008), Ice 3000 Series AA Spectrometers Operators Manuals, m co l Version 2.0, Chapter [19] Wei-Ni Chen, Shiuh-Jen Jiang, Yen-Ling Chen, A.C Sahayam (2015), an Lu “Determination of Pb in lipsticks by flow injection chemical vapor generation isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry”, Microchemical Journal, Vol n va 119, P 128 – 132 ac th 45 si