Đồ Án Tốt Nghiệp Tổng Hợp Vật Liệu Sio2 Với Kích Thước Nano, Ứng Dụng Làm Chất Mang Xử Lý Po43 Trong Nước.docx

Microsoft Word Đồ án tốt nghiệp Tổng hợp vật liệu SiO2 với kích thước nano, ứng dụng làm chất mang xử lý PO43 trong nước Đồ án t tố nghi pệ ĐH T LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đồ án này, em xin tỏ lòng biết[.]

Đồ án tốt nghiệp ĐH T LỜI CẢM ƠN Để hồn thành đồ án này, em xin tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến cô ThS Trịnh Thị Thủy tin tưởng giao đề tài tận tình hướng dẫn em suốt trình thực Em xin chân thành cảm ơn TS Đào Ngọc Nhiệm, anh chị Viện Khoa Học Vật Liệu nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện cho em trình thực đề tài Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy, cô Khoa Mơi Trường giúp đỡ em suốt q trình học tập nghiên cứu đề tài Em xin chân thành cảm ơn ! Hà Nội, tháng năm 2015 Sinh viên Dương Duy Đức Đồ án tốt nghiệp ĐH T MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN .3 1.1 Giới thiệu nguyên liệu silicat 1.1.1 Nguyên liệu sét 1.1.2 Fenpat 1.1.3 Nguyên liệu silic 1.2 Giới thiệu vật liệu Silica dạng thù hình silica 1.2.1 Vật liệu Silica .8 1.2.2 Các dạng thù hình vật liệu silica 1.3 Ứng dụng vật liệu silica 14 1.4 Tổng quan phương pháp nghiên cứu 15 1.4.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu kích thước nano .15 1.4.2 Phương pháp xác định cấu trúc đánh giá khả hấp phụ vật liệu 17 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM .20 2.1 Hóa chất dụng cụ .20 2.1.1 Dụng cụ 20 2.1.2 Hóa chất .21 2.2 Tổng hợp vật liệu 21 2.2.1 Tổng hợp vật liệu SiO2 .22 Đồ án tốt nghiệp 2.2.2 ĐH T Tổng hợp vật liệu CeO2/SiO2 23 2.3 Khảo sát khả xử lý PO43- vật liệu SiO2 24 2.4 Khảo sát khả xử lý PO43- vật liệu CeO2/SiO2 24 2.4.1 Khảo sát thời gian cân hấp phụ vật liệu với PO43 24 2.4.2 Ảnh hưởng pH đến khả xử lý PO 34 vật liệu .24 2.4.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả xử lý PO 34 2.4.4 Đánh giá dung lượng hấp phụ tối đa PO 34 2.5 Phương pháp phân tích PO vật liệu .25 vật liệu 25 34 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 3.2 Kết nghiên cứu vật liệu SiO2 27 3.1.1 Kết nghiên cứu hình thành biến đổi pha vật liệu SiO227 3.1.2 Kết khảo sát cấu trúc hình thái học vật liệu SiO2 30 3.1.3 Kết khảo sát khả xử lý PO43- vật liệu SiO2 31 Kết nghiên cứu vật liệu CeO2/SiO2 33 3.2.1 Kết nghiên cứu hình thành biến đổi pha vật liệu CeO2/SiO2 33 3.2.2 Kết khảo sát cấu trúc hình thái học vật liệu CeO2/SiO2 34 3.2.3 Kết khảo sát khả xử lý PO43- vật liệu CeO2/SiO2 35 KẾT LUẬN 41 KIẾN NGHỊ .42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 Đồ án tốt nghiệp ĐH T DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Abs Độ hấp thụ quang (Absorbance) BET Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitro ( the Brunauer-Emmett-Teller) SEM Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy) XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X (X Rays Diffraction) PVA Polyvinyl Ancol TA Cát thạch anh Đồ án tốt nghiệp ĐH T DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu SiO2 .22 Hình 2.2 Quy trình tổng hợp vật liệu CeO2/SiO2 .23 Hình 2.3 Đường chuẩn PO43 26 Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X cát thạch anh 27 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X silicat dạng vơ định hình (Amorphous) 28 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 750oC 29 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung 850oC 29 Hình 3.5 Ảnh chụp SEM vật liệu SiO2 (độ phóng đại 100 nghìn lần) .30 Hình 3.6 Ảnh chụp SEM vật liệu SiO2(độ phóng đại 50 nghìn lần) 31 Hình 3.7 Hiệu suất hấp phụ PO43- vật liệu SiO2 32 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu có tỷ lệ CeO2/SiO2 khác nhau: a) 5-95%; b) 10%-90%; c) 15%-85% d) 20-80% 33 Hình 3.9 Ảnh chụp SEM vật liệu CeO2/SiO2 (độ phóng đại 100 nghìn lần) 34 Hình 3.10 Ảnh chụp SEM vật liệu CeO2/SiO2 (độ phóng đại 50 nghìn lần) 35 H ình 11 Đồ thị biểu diễn thời gian cân hấp phụ PO43- vật liệu CeO2/SiO 36 Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ PO43- vật liệu CeO2/SiO2 37 Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ đến khả xử lý PO43- vật liệu CeO2/SiO2 .39 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn dung lượng hấp phụ PO43- tối đa vật liệu CeO2/SiO 40 Đồ án tốt nghiệp ĐH T DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Dữ liệu tỷ trọng số khúc xạ tinh thể silica Bảng 1.2 Khối lượng riêng số hình thái tinh thể silica .10 Bảng 1.3 Một số thống số kỹ thuật silica vơ định hình .13 Bảng 2.1 Xây dựng đường chuẩn PO43 26 Bảng 3.1 Khảo sát khả hấp phụ PO43- vật liệu SiO2 32 Bảng 3.2 Thời gian cân hấp phụ PO43- vật liệu CeO2/SiO2 .36 Bảng 3.3 Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ PO vật liệu CeO2/SiO2 37 3Bảng 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đến khả xử lý PO 34 vật liệu CeO2/SiO2 .38 Bảng 3.5 Dung lượng hấp phụ PO43- tối đa vật liệu CeO2/SiO2 .40 Đồ án tốt nghiệp ĐH T MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài: Hiện nay, với phát triển lên ngành khoa học kỹ thuật, tạo điều kiện cho việc đổi ứng dụng thành cơng nghệ vào đời sống Trong đó, cơng nghệ sản xuất nano đánh giá hướng phát triển với khả ứng dụng sâu rộng góp phần làm thay đổi sống người Nhờ vào khả ứng dụng linh hoạt vật liệu Nano mà việc nghiên cứu sử dụng loại vật liệu phát triển mạnh mẽ nhiều lĩnh vực quan trọng Thực tế nước ta thời gian gần nhu cầu ứng dụng nano từ nông nghiệp, thủy sản, y học môi trường lớn Trên sở ứng dụng rộng rãi vật liệu silica cho thấy việc quan tâm nghiên cứu chế tạo nhằm làm chủ công nghệ sản xuất loại vật liệu hướng nghiên cứu có ý nghĩa khoa học thực tiễn Theo tài liệu cơng bố ngồi nước chủ yếu chế tạo nano silica từ nguồn alkoxit silic đắt tiền etyl silicat, TEOS, Ở đề tài nghiên cứu này, sử dụng nguồn nguyên liệu đầu vào cát thạch anh có giá thành thấp, có sẵn nước, phương pháp chế tạo silica từ cát thạch anh hướng chưa nghiên cứu nhiều Xuất phát từ tình hình thực tế khả nghiên cứu tơi Phịng Vật liệu vô nghiên cứu vật liệu xúc tác – hấp phụ cần có chất mang có độ bền hóa học cao với điện tích bề mặt riêng lớn thực cần thiết Mặt khác để đánh giá ứng dụng vật liệu silica lĩnh vực xúc tác – hấp phụ, tiến hành khảo sát bước đầu khả hấp phụ vật liệu với anion phốt phát PO43- với lượng vừa đủ chất thiết yếu cho sống, cung cấp dinh dưỡng cho sinh vật Nhưng, phát triển nhanh chóng ngành nơng nghiệp, hàm lượng phốt phát mơi trường tăng lên nhanh chóng làm ảnh hưởng nghiêm trọng tới môi trường sống người sinh vật Dư thừa photphat gây Dương Duy Đồ án tốt nghiệp ĐH T tượng phú dưỡng, làm gia tăng đột biến thực vật phù du dẫn đến thiếu hụt lượng oxi hòa tan nước (DO), làm giảm số lượng cá thể quẩn thể động vật nước Vì để đáp ứng yêu cầu với giúp đỡ anh chị phịng Thí Nghiệm Vật liệu vơ cơ, xin đề xuất đề tài tốt nghiệp: “Tổng hợp vật liệu SiO2 với kích thước nano, ứng dụng làm chất mang xử lý PO43- nước” Mục tiêu đề tài: - Chế tạo vật liệu SiO2 với kích thước nano từ cát thạch anh phương pháp hóa học thử nghiệm biến tính vật liệu CeO2/SiO2 - Sử dụng phương pháp vật lý hóa học xác định hình thành pha tinh thể, cấu trúc tính chất vật liệu (BET, SEM, XRD, ) Nội dung nghiên cứu: - Tổng hợp vật liệu SiO2, CeO2/SiO2 kích thước nano - Khảo sát hình thái, cấu trúc, tính chất vật liệu SiO2 CeO2/SiO2 kích thước nano tổng hợp - Đánh giá khả xử lý PO yếu tố ảnh hưởng Dương Duy 34 vật liệu tổng hợp khảo sát Đồ án tốt nghiệp ĐH T CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên liệu silicat Thành phần vỏ trái đất gồm có: 86,5% trọng lượng SiC2 Silicat, gồm có: tràng thạch 55% trọng lượng, mêta octosilicat 15% trọng lượng; Quaczit, opan, canxedoan 12% trọng lượng Theo nghiên cứu Virmegaras vỏ trái đất chứa 27,6% SiC2; 8,8% nhơm Do theo chiều sâu vào tâm trái đất có vùng vỉa tạo nên màng dầy Phayalite (Fe2.SiO4), phoocterite (P2MgO.SiO2), enstalite (MgO.SiO2), Olivine (MgO.FeO.SiO2) [1] Nguyên liệu Silicat tồn chủ yếu dạng: Nguyên liệu sét, fenspat, nguyên liệu silic [1] 1.1.1 Nguyên liệu sét [3] Khoáng sét chủ yếu nguyên liệu sét (cao lanh đất sét loại) dùng để sản xuất vật liệu silica Ngồi khống chính, ngun liệu sét cịn lẫn số tạp chất khống khác cát thạch anh, đá vơi, fenpat, mica, biotit, granat, pyrit, hematit, limonit, vật chất hữu cơ, Tùy theo hàm lượng tính chất mà tạp chất ảnh hưởng đến tính chất sử dụng nguyên liệu sét Sau số nguyên liệu sét đặc trưng [3] Đất sét có nhiều vùng nước, chúng thường tập trung thành mỏ lớn như: Hà Nội có sét Đống Đa; Sơn Tây có sét Chùa Trầm; Hải Dương có sét Trúc Thơn; miền Trung có sét Cổ Định; miền Nam có sét thuộc tỉnh Lâm Đồng [5] Các mỏ sét có chất lượng sét khác thành phần khống thành phần hóa học mỏ sét khác Ở miền Bắc mỏ sét thường chứa khoáng Caolinit Illit, miền Nam, mỏ sét Đại Hiệp (Di Linh) có khống monmorilonit.[5] Dương Duy Đồ án tốt nghiệp a ĐH T Caolinit - Al2.2SiO2.2H2O Khoáng caolinit thành phần chủ yếu cao lanh, số loại đất sét phiến thạch sét Caolinit có dung lượng hấp phụ thấp, co sấy nhỏ, tạo huyền phù ổn định cường độ mộc yếu Các tinh thể dạng vảy caolinit suốt, có đường viền ngồi dạng giả lục phương kích thước thường từ 0,1 ÷ 3µm Tinh thể caolinit ổn định đến 250oC Ở 500 ÷ 600oC, sau tách nước hóa học tinh thể chuyển sang thể vơ định hình giữ nguyên hình dạng ban đầu đến gần 1200oC b Monmorilonit – Al2O3.4SiO2.H2O.nH2O Khống monmorilonit có tinh thể dạng hạt nhỏ (cỡ 0,06 µm), dung lượng hấp phụ lớn, độ dẻo cao, tạo huyền phù ổn định trương nở thuận nghịch có nước Khống thường chứa tạp oxit nhuộm màu, oxit kiềm kiềm thổ c Thủy mica - Illit - 2,4(K,Na)2O.1,2MO.8,8R2O3.24SiO2.10H2O Illit có cấu trúc tinh thể tương tự mica monmorilonit, nhiên không trương nở nước, chứa lượng kali thấp H2O cao so với monmorilonit Dung lượng hấp phụ ion nằm trung bình caolinit monmorilonit Các loại đất sét dễ chảy với độ dẻo trung bình ln chứa illit sau nung đất sét thường có màu đỏ nâu Các tinh thể Illit riêng biệt nhỏ 2µm phát kính hiển vi điện tử có dạng giả lục phương Trong kính hiển vi điện tử phân cực thấy khoáng dạng tập hợp vảy không màu, màu phớt xanh, vàng, đen 1.1.2 Fenpat [3] Nguyên liệu fenpat dùng rộng rãi công nghệ gốm sứ Fenpat loại thường gặp đá phún xuất, đá biến chất Người ta phân biệt loại Dương Duy