Mạ hóa học niken trên nền kim loại nhôm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2013-2014 TÊN ĐỀ TÀI: MẠ HĨA HỌC NIKEN TRÊN NỀN KIM LOẠI NHƠM TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2013-2014 TÊN ĐỀ TÀI: MẠ HĨA HỌC NIKEN TRÊN NỀN KIM LOẠI NHƠM Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH Dân tộc: Kinh Lớp, khoa: Khoa Học Tự Nhiên Ngành học: Cử Nhân Hóa Học Giảng viên hướng dẫn:TS TRẦN TẤN NHẬT Năm thứ: 2/4 Giới tính: Nữ UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI Thơng tin chung:  Tên đề tài: MẠ HĨA HỌC NIKEN TRÊN NỀN KIM LOẠI NHÔM  Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Hồng Hạnh  Lớp: D12HH01  Khoa: Khoa Học Tự Nhiên  Năm thứ: Số năm đào tạo:  Giảng viên hướng dẫn: TS Trần Tấn Nhật Mục tiêu đề tài: - Mạ hóa học niken - Đặc trưng vật liệu PP lý hóa - Thực nghiệm tiêu tính vật liệu Tính sáng tạo: - Giảm cơng đoạn q trình tiền xử lý trước mạ - Đã thay thành công hóa chất đắt tiền hóa chất thơng dụng có phịng thí nghiệm.(Đã trình bày báo cáo kết luận) Kết nghiên cứu:  Đã mạ Niken hóa học thành cơng hợp kim nhơm  Chất hoạt hóa đóng vai trị quan trọng q trình mạ niken hóa học, làm tăng tốc độ mạ, cải tiến tính tổng hợp lớp mạ  Lớp mạ niken có cấu trúc tinh thể đồng đều, độ bám dính lớp mạ với kim loại nên tốt, độ bền màu sắc tương đối tốt, độ chống ăn mòn lớp mạ phần tiệm cận với mức quy chuẩn Đóng góp mặt kinh tế - xã hội,giáo dục đào tạo, an ninh, quốc phòng khả áp dụng đề tài: - Về mặt kinh tế - xã hội: đề tài có ý nghĩa mặt kinh tế - xã hội lớn như: giảm thiểu ăn mòn kim loại (chiếm 4% GDP quốc gia), kéo dài tuổi thọ kết cấu vật liệu kim loại, tăng thêm khả sử dụng kim loại nhẹ lĩnh vực ô tô, máy bay, công nghệ hàng không – vũ trụ, từ tiết kiệm nhiên liệu “vàng đen” (dự báo hết thập niên 60 kỷ này) - Về mặt giáo dục – đào tạo: kết phương pháp nghiên cứu tài liệu tham khảo tốt cho sinh viên, học viên cao học quan tâm đến cơng nghệ mạ hóa học 6.Công bố khoa học sinh viên từ kết nghiên cứu đề tài (ghi rõ họ tên tác giả, nhan đề yếu tố xuất có) nhận xét, đánh giá sở áp dụng kết nghiên cứu (nếu có): Ngày tháng năm Sinh viên chịu trách nhiệm thực đề tài (ký, họ tên) Nguyễn Thị Hồng Hạnh Nhận xét người hướng dẫn đóng góp khoa học sinh viên thực đề tài (phần người hướng dẫn ghi): Ngày tháng Xác nhận lãnh đạo khoa Người hướng dẫn (ký, họ tên) (ký, họ tên) năm UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc THÔNG TIN VỀ SINH VIÊN CHỊU TRÁCH NHIỆM CHÍNH THỰC HIỆN ĐỀ TÀI I SƠ LƯỢC SINH VIÊN: Họ tên: Nguyễn Thị Hồng Hạnh Sinh ngày: 21 tháng 07 năm 1994 Nơi sinh: Gò Dầu- Tây Ninh Lớp: D12HH01 Khoa: Khoa Học Tự Nhiên Ảnh 4x6 Khóa: 2012-2016 Địa liên hệ: KP3/274A Nội Ơ Thị Trấn Gò Dầu Huyện Gò Dầu Tỉnh Tây Ninh Điện thoại: 01653665289 Email: honghanh2171994@gmail.com II QUÁ TRÌNH HỌC TẬP * Năm thứ 1: Ngành học: Cử Nhân Hóa Học Khoa: Khoa Học Tự Nhiên Kết xếp loại học tập: Khá * Năm thứ 2: Ngành học: Cử Nhân Hóa Học Khoa: Khoa Học Tự Nhiên Kết xếp loại học tập: Khá Ngày Xác nhận lãnh đạo khoa (ký, họ tên) tháng năm Sinh viên chịu trách nhiệm thực đề tài (ký, họ tên) Nguyễn Thị Hồng Hạnh DANH SÁCH NHỮNG THÀNH VIÊN THAM GIA NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI STT Họ tên MSSV Lớp Nguyễn Nguyễn Nữ Thùy 1220950038 D12HH01 Phan Thị Hồng Đào 1210930049 C12HO01 Nguyễn Thị Kim Cẩm 1210930004 C12HO01 Khoa Khoa Học Tự Nhiên Khoa Học Tự Nhiên Khoa Học Tự Nhiên MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU .iii DANH MỤC HÌNH iv PHẦN I:MỞ ĐẦU I Lí chọn đề tài: II Mục tiêu đề tài: III Đối tượng, phạm vi nghiên cứu, cách tiếp cận phương pháp nghiên cứu: IV Nội dung nghiên cứu: PHẦN 2: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Lý thuyết chung mạ hóa học .3 1.1.1 Khái niệm chung .3 1.1.2 Vai trị nhạy hóa hoạt hóa 1.1.3 Đặc điểm ứng dụng lớp mạ hóa học 1.2 Lớp mạ niken hóa học 1.2.1 Cơ chế mạ niken hóa học 1.2.2 Các tính chất lớp mạ niken hóa học[6] .6 1.2.3 Ứng dụng lớp mạ niken hóa học .7 1.2.3.1 Đặc điểm vận hành lớp mạ hóa học 1.2.3.2Vận hành bể mạ .9 1.2.3.3Hiện tượng tự phân hủy 1.3 Lớp phủ composit Ni-P/ hạt phân tán[3-5] 1.3.1Giới thiệu chung lớp phủ compozit Ni-P/hạt phân tán 1.3.2 Cơ chế hình thành lớp mạ compozit Ni-P .10 1.3.3 Ảnh hưởng yếu tố tới trình hình thành màng: 11 1.3.3.1 Ảnh hưởng thành phần dung dịch: 11 1.3.3.2Ảnh hưởng điện thế: 11 1.3.3.3Ảnh hưởng pH dung dịch: 11 1.3.3.4 Ảnh hưởng loại hạt phân tán: 11 1.3.3.5Tương tác hạt với dung dịch mạ: 11 1.3.4 Các tính chất lớp phủ compozit: [1,3,6] 12 1.3.4.1Khả chống mài mòn lớp phủ: 12 1.3.4.2 Hệ số ma sát: 12 1.3.4.3Độ nhám: .13 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 14 2.1 Chuẩn bị mẫu dung dịch mạ: 14 2.1.1 Chuẩn bị vật liệu: 14 2.1.2 Dung dịch mạ hóa học: 14 2.1.3 Quy trình chuẩn bị mẫu: 15 2.1.4 Quy trình cơng nghệ: .15 2.2 Kiểm tra tính lớp mạ .15 2.2.1 Tính tốn tốc độ mạ .15 2.2.2 Kiểm tra độ ỗn định dung dịch mạ 16 2.2.3 Kiểm tra khả chống ăn mòn .16 2.2.4 Kiểm tra độ bền màu 16 2.2.5 Độ bám dính 16 PHẦN 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .17 KẾT LUẬN 20 KIẾN NGHỊ 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO .21 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Độ mài mòn theo phương pháp gia tốc .12 Bảng 2.1 Các bước chuẩn bị mẫu 15 Bảng 3.1 Phân tích EDX bề mặt lớp mạ Ni – P 18 Bảng 3.2 Kết đo tiêu tính lớp mạ .18 Cơng nghiệp điện tử: lớp mạ hóa học Ni – P dùng nhiều công nghiệp điện tử để: - Tăng tính dễ hàn - Làm đế khơng từ tính phận mang từ - Chế tạo vật liệu có độ dẫn thích hợp theo yêu cầu - Lớp chắn ngăn cản vàng khuếch tán vào đồng tiếp điểm - Làm vi mạch, màng bán dẫn suốt - Dùng làm trang sức bảo vệ linh kiện điện tử, thiết bị viễn thông… Thực phẩm y dược: lớp mạ niken hóa học khơng có độc tính lại khơng bị ăn mịn, có tính chất bảo vệ cao nên dùng thiết bị như: khuôn máy dập bao nhộng (y dược), mẫu khuôn để dập socola hay chi tiết máy quy trình sản xuất thực phẩm Cơng nghiệp in: lớp mạ niken hóa học dày 50micromet có hàm lượng P cao độ đồng cao giải vấn đề bị ăn mòn từ mực in việc làm lô dễ dàng tiết kiệm chi phí bỏ khâu gia cơng khí lại lơ sau mạ Cơng nghiệp tơ: lớp niken hóa học có tính bơi trơn cao, độ ma sát thấp, độ bóng cao chống ăn mòn tốt nên dùng cho mạ xilanh, piston, phận hãm để chống mài mịn Ngành hàng khơng: lớp mạ niken hóa học dày 20micromet với hàm lượng P cao có khả phân bố đồng tồn bề mặt chi tiết, đánh bóng để đạt độ bóng cao cho việc đạt độ phản quang lớn tốt Cơ khí nói chung: lớp mạ Ni hóa học dùng nhiều khí chống ăn mịn tốt, độ cứng cao, chiều dày lớp mạ đồng đều… Ngoài ra: Lớp mạ niken hóa học cịn dùng cơng nghiệp hóa chất, dầu khí, bảo vệ máy thiết bị mơi trường ăn mịn mạnh: thiết bị trao đổi nhiệt, thiết bị phản ứng, bơm, turbin, rotor… Trong ngành công nghiệp luyện kim chế tạo khuôn đúc Trong ngành công nghiêp mỏ: đầu khoan phá, chi tiết đầu máy đặt mìn… Các thiết bị, vũ khí qn đội: ngịi kíp nổ pháo; phận dẫn hướng són rada… Cơng nghiệp dệt: đầu kim dệt, máy kéo sợi… 1.2.3.1 Đặc điểm vận hành lớp mạ hóa học 1.2.3.2Vận hành bể mạ Hàm lượng P phụ thuộc nhiều vào pH, nhiệt độ tỷ lệ ion dung dịch.Trong trình mạ, nồng độ cấu tử, pH nhiệt độ thay đổi mạnh bề mặt vật mạ vị trí khác bể Để khắc phục phân bố không đồng dung dịch, tuần hoàn bổ sung dung dịch cần thiết nhằm trì nồng độ ion ổn định đồng dung dịch 1.2.3.3Hiện tượng tự phân hủy Là tượng nguy hiểm cần hạn chế tối đa bể mạ hóa học trình tự phân hủy Khi dung dịch hoạt động, q trình khí hydro diễn bề mặt vật liệu mạ Nếu q trình khí diễn tồn dung dịch, q trình phân hủy bắt đầu xảy Phản ứng xảy nhanh, mãnh liệt tạo lớp bọt xốp bề mặt dung dịch.Ngoài ra, kết tủa Ni màu đen bắt đầu hình thành lịng dung dịch lên tạo lớp bề mặt dung dịch Thể tích dung dịch tăng đáng kể lượng hydro nhanh chóng Kết dung dịch hoàn toàn khả hoạt động thời gian ngắn 1.3 Lớp phủ composit Ni-P/ hạt phân tán[3-5] 1.3.1Giới thiệu chung lớp phủ compozit Ni-P/hạt phân tán Khả đồng kết tủa hạt vào lớp mạ niken hố học tạo tính chất cho lớp phủ Trong trình mạ, hạt dạng rắn phân tán toàn dung dịch mạ hố học, dung dịch mạ khơng ổn định mặt nhiệt động có khuynh hướng tự phân huỷ có hạt rắn Sự phân tán hạt dẫn đến tỷ lệ diện tích bề mặt mạ 100 000 cm 2/ L, lớn 800 lần so với mạ niken hố học thơng thường Cấu trúc, thành phần hạt rắn, tính chất lớp mạ compozit kết tủa phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác như: - Tính trơ xúc tác hạt, điện tích hạt - Thành phần dung dịch mạ hoá học, độ hoạt động - Khả phản ứng dung dịch mạ - Sự tương thích hạt vào lớp phủ hoá học, phân bố hạt, kích thước hạt tính chất hạt Trong lớp phủ compozit, hạt chọn lựa dải kích thước từ 0,1 μm đến 10 μm, đạt tối đa 40% thể tích hạt lớp phủ hoá học Tuy nhiên, phần lớn thực tế thương mại, phần trăm thể tích hạt đồng kết tủa 18 đến 25% Lớp mạ compozit hoá học thương mại thường sử dụng kim cương, SiC, Al2O3, SiO2, graphit, hợp kim cứng W polytertrafluoetylen (PTFE) 1.3.2 Cơ chế hình thành lớp mạ compozit Ni-P Quá trình kết tủa lớp màng compozit bao gồm bước: - Bước 1: Vận chuyển (transport) pha phân tán dung dịch (ở dạng ion phức dạng hạt) tới bề mặt - Bước 2: Phản ứng ion hạt với bề mặt - Bước 3: Phát triển lớp mạ NiP lấp hạt phân tán Mỗi bước giai đoạn định đến hàm lượng hạt rắn tính chất hóa- lý màng compozit Trong giai đoạn thứ nhất, trình chuyển vận dung dịch thường diễn theo chế khuếch tán, đối lưu di cư Giai đoạn cần khuấy trộn dung dịch suốt q trình mạ hóa học compozit nhằm đảm bảo vận chuyển hạt tới bề mặt theo chế đối lưu Trong giai đoạn thứ hai, xảy phản ứng ion hạt với bề mặt kim loại Trong q trình cần tính đến q trình hóa học vật lý làm cho hạt chất rắn bám bề mặt đồng thời trình phát triển màng diễn Các q trình hóa học vật lý định tốc độ phân tán pha rắn vào màng Quá trình gắn bám hạt rắn lên bề mặt lớp mạ nhờ trọng lực, va chạm hấp phụ Phần lớn trình gắn bám thường phụ thuộc mạnh vào tính chất pha phân tán (mật độ, lượng chất hình dạng pha), đặc điểm bể mạ (tỷ trọng, chất hoạt động bề mặt…) đặc điểm bề mặt kim loại (tính chất hóa học, độ nhám…) Trong giai đoạn thứ ba, tốc độ kết tủa phụ thuộc vào thành phần dung dịch mạ thông số khác, quan trọng nhiệt độ cường độ khí hyđrơ 1.3.3 Ảnh hưởng yếu tố tới trình hình thành màng: 1.3.3.1 Ảnh hưởng thành phần dung dịch: Thành phần dung dịch ảnh hưởng trực tiếp tới tốc độ, thành phần cấu trúc lớp kết tủa hợp kim NiP Khi tốc độ mạ tăng tốc độ hấp phụ hạt rắn lên bề mặt lớp mạ giữ nguyên dẫn đến kết hàm lượng hạt rắn lớp compozit giảm 1.3.3.2Ảnh hưởng điện thế: Khi điện tăng hạt phân tán dung dịch tăng lên, hàm lượng hạt rắn màng compozit tăng lên Khi ta thay đổi điện những biện pháp hiệu để tăng hàm lượng khả phân bố hạt rắn 1.3.3.3Ảnh hưởng pH dung dịch: pH dung dịch mạ hóa học ảnh hưởng mạnh tới tốc độ mạ, thành phần lớp mạ cấu trúc lớp mạ Ảnh hưởng lớn tới điện Trong số trường hợp pH ảnh hưởng tới hàm lượng hạt phân tán màng 1.3.3.4Ảnh hưởng loại hạt phân tán: Loại hạt kích thước hạt phân tán ảnh hưởng phức tạp tới thành phần, phân bố hạt rắn màng Hạt bé phân bố tốt hàm lượng cao Tuy nhiên, hạt nên khoảng kích thước 0,1 đến 10 mm nhằm tránh tượng kết tụ hạt với 1.3.3.5Tương tác hạt với dung dịch mạ: Có tương tác qua lại hạt dung dịch mạ Mức độ xúc tác phụ thuộc vào thành phần, chất dung dịch mạ điều kiện mạ nên độ nhám thay đổi Giai đoạn đầu, độ nhám giảm phản ứng mạ hóa học xảy vị trí hạt có tính xúc tác Kết vị trí mạ lớp phủ dày lên vị trí khơng có tính xúc tác phản ứng mạ xảy tốc độ nhanh.Kết độ nhám giảm lên Trong giai đoạn hai, độ nhám lúc đạt đến cân trình mạ lúc diễn có tính chọn lọc Tại phần hạt nhơ lên thường khơng có tính xúc tác trơ, phản ứng mạ hóa học khơng diễn Do lớp phủ vị trí khác dầy lên dần dẫn đến kết bề mặt bị san độ nhám không tăng 1.3.4 Các tính chất lớp phủ compozit: [1,3,6] 1.3.4.1Khả chống mài mòn lớp phủ: Để đánh giá khả chịu mài mịn lớp phủ, sử dụng phương pháp khác bao gồm: Phương pháp Table Wear Test: Đánh giá tính chất bảo vệ bề mặt cách cọ sát (mài) bề mặt mẫu Phương pháp Alfa Wear Test: Các mẫu đưa để chống lại mài mòn điều kiện mẫu làm Tùy vào phương pháp mà khác kích thước hạt, chu kỳ gia nhiệt, nồng độ chất khâu hoàn thiện bề mặt dẫn đến sai lệch kết Khả chịu mài mòn Al 2O3 lớn SiC cho dù thời gian thử lâu (9 phút so với phút) kích thước hạt nhỏ (8 μm so với 10 μm) Bảng 1.1 Độ mài mòn theo phương pháp gia tốc STT Chất liệu Thời gian Tốc độ kiểm tra ăn mòn (phút) (μm/h) Lớp phủ composit hoá học Ni-B-Al2O3 kt μm 109,0 Lớp phủ composit hoá học Ni-B-SiC kt 10 μm 278,0 Mặc dù độ cứng SiC lớn Al 2O3, khả chịu mài mịn màng compozit lại liên kết hạt với lớp phủ hoá học Hạt SiC cứng hơn, lại dễ dàng bị kéo khỏi lớp màng compozit liên kết với màng khơng tốt 1.3.4.2Hệ số ma sát: Lớp mạ hố học compozit có hệ số ma sát thấp Nâng cao khả chống mài mòn 1.3.4.3Độ nhám: Độ nhám bề mặt phụ thuộc vào thông số khác như: Kích thước hạt Nồng độ hạt, độ dày lớp phủ Độ phân tán hạt, độ nhẵn bề mặt Làm nhẵn bề mặt phương pháp mài, ngồi phương pháp mài cịn có số phương pháp khác Một phương pháp phát triển gần đây, kết tủa lớp kim loại thứ hai phủ lên hạt bị lộ lớp phủ hoá học Bằng phương pháp này, độ nhẵn thể đạt khoảng thời gian ngắn nhiều (ví dụ 30 giây so với 480 giây phương pháp mài) CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị mẫu dung dịch mạ: 2.1.1 Chuẩn bị vật liệu: Thực nghiệm dùng hợp kim nhơm với quy cách: 30×40×2.0 mm 2.1.2 Dung dịch mạ hóa học: a) Thành phần dung dịch mạ: Dung dịch mạ niken hoá học sử dụng luận văn có thành phần mạ sau: Niken clorua 0.08 mol/l Natri hydrophotphat 0.23 mol/l Ion lactic 0.30 mol/l Ion axetat 0.03 mol/l Ion chì 1ppm pH 4,6 ± 0,2 Nhiệt độ (70 ± 1) ºC pH dung dịch điều chỉnh dd NaOH H2SO4 Thời gian mạ hoá học 60 phút b) Pha chế dung dịch mạ: Pha chế dung dịch mạ sau: Hòa tan riêng NiCl, với axit lactic axit propionic với Sau cho dung dịch NaH 2PO2 pha vào Định mức chuẩn nước cất, điều chỉnh pH, kiểm tra giấy đo pH Cốc chứa dung dịch mạ đặt bếp đun cách thủy, điều chỉnh nhiệt độ thích hợp 2.1.3 Quy trình chuẩn bị mẫu: Quy trình chuẩn bị mẫu trình bày bảng 2.1 Bảng 2.1 Các bước chuẩn bị mẫu STT Bước thực Tẩy dầu mỡ Thành phần dung dịch NaOH: 10 – 20 g/l Chế độ Na2CO3: 20 – 30 g/l Nhiệt độ: 70 – 90oC Na3PO4.12H2O: 20 – 30 Thời gian: – 10 phút g/l Tẩy nhẹ Nhạy hoá Hoạt hố H2SO4: 15% Nhiệt độ phịng SnCl2.2H2O: 20g/l Thời gian: 20-30 giây Nhiệt độ phòng HCl: 50ml/l 37% PdCl2: 1g/l Thời gian: 1phút Nhiệt độ phòng HCl: 200ml/l 37% Thời gian: 10 giây Sau tiến hành xong bước phải rửa qua Làm Nước cất nước cất nước cất lần, riêng nhạy hóa hoạt hóa phải rửa qua nước cất lần Giữa bước phải rửa nước cất Riêng sau bước phải rửa hai lần nước cất để tránh ion Pd bị đưa vào dung dịch mạ 2.1.4 Quy trình cơng nghệ: Đánh bóng bề mặt vật liệu (giấy nhám)  rửa nước cất  rửa kiềm (20 g/l NaOH, – phút)  rửa nước cất  rửa axít (HNO3 50%, phút)  rửa nước cất  mạ niken hóa học ( 1h, 70ºC)  rửa nước cất  rửa nước nóng  hong khơ  thử nghiệm 2.2 Kiểm tra tính lớp mạ 2.2.1 Tính tốn tốc độ mạ Áp dụng phương pháp khối lượng, dùng cân phân tích cân xác vật liệu trước sau mạ, tính tốc độ mạ theo công thức sau : v (w1  w )104   m / h  At Trong đó:W1, W2là khối lượng vật trước sau mạ (g);  trọng lượng riêng lớp mạ (g/cm3); A diện tích bề mặt vật mạ (cm 2); t thời gian mạ (h); thực nghiệm  7,9 g / cm 2.2.2 Kiểm tra độ ỗn định dung dịch mạ Phương pháp dùng dung dịch BaCl để tăng tốc độ phản ứng: Lấy 25 ml dung dịch mạ cho vào ống nghiệm 50 ml nhúng vào nước nóng (60ºC ± 1ºC), bơm vào ống nghiệm ml dung dịch BaCl 2, ghi lại thời gian từ bắt đầu thêm dung dịch BaCl2 dung dịch bắt đầu đục 2.2.3 Kiểm tra khả chống ăn mòn Dùng phương pháp dán giấy lọc Dùng dung dịch chứa 10g/l K 3Fe(CN)6 dung dịch NaCl 20g/l thấm ướt giấy lọc, dán lên bề mặt lớp mạ rửa khoảng phút, lấy vật liệu rửa sạch, hong khơ sau tính tốn độ xốp Độ xốp = N ( số vết rỗ bị ăn mòn / cm2), n tổng số vết rỗ bị ăn mịn; S s diện tích lớp mạ thực nghiệm 2.2.4 Kiểm tra độ bền màu Nhúng vật liệu mạ vào dung dịch HNO pha loãng với nước theo tỉ lệ : nhiệt độ phòng, khoảng thời gian 20 giây mà lớp mạ chuyển thành màu đen màu sắc lớp mạ cho khơng bền 2.2.5 Độ bám dính Dùng phương pháp uốn thử nghiệm dũa để kiểm tra độ bám dính lớp mạ Thí nghiệm uốn cong : kẹp vật liệu cố định vào kiềm, dùng lực để uốn cong, quan sát bề mặt lớp mạ lớp mạ khơng có tượng bong, tróc chứng tỏ độ bám dính lớp mạ tốt Thực nghiệm dũa : để vật liệu mạ dũa góc 45º, tiến hành dũa lớp mạ Quan sát mặt cắt lớp mạ, lớp mạ không bị bong rộp chứng tỏ độ bám dính tốt PHẦN 3:KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Để thực việc mạ trực tiếp niken hóa học hợp kim nhơm, bắt buộc phải thêm chất hoạt hóa, loại bỏ kịp thời lớp màng oxi hóa bề mặt hợp kim, làm cho bề mặt hợp kim nhôm trạng thái hoạt hóa, nhiên khơng nên chất nhơm bị ăn mòn nhiều; đồng thời điều chỉnh tỉ lệ chất tạo phức, nâng cao tốc độ mạ cải thiện chất lượng lớp mạ, làm cho lớp mạ đồng mịn Sau tiến hành mạ Ni hóa học 1h theo quy trình trình bày trên, mẫu sản phẩm rửa sạch, hong khô tiến hành chụp ảnh SEM Hình 3.1 Ảnh SEM sản phẩm mạ Ni hóa học (ảnh trái) ảnh SEM mẫu chuẩn (ảnh phải) Từ ảnh SEM cho thấy, bề mặt lớp mạ có cấu trúc tinh thể Ni-P kháđều đặn, khơng có khe rãnh, khơng có khuyết tật mặt tinh thể, kích thước đặn Điều chứng tỏ kết cấu lớp mạ chặt chẽ Để kiểm tra hàm lượng nguyên tố thành phần cấu tạo lớp mạ, tiến hành phân tích EDX bề mặt lớp mạ Hình 3.2 Phân tích EDX bề mặt lớp mạ Ni – P Bảng 3.1 Phân tích EDX bề mặt lớp mạ Ni – P Chất hoạt hóa (g/l) Ni (wt%) P (wt%) O (wt%) Có sử dụng 88,57 11,43 Khi có chất hoạt hóa, hoạt tính chất tăng lên, tốc độ mạ lên cao, bề mặt lớp mạ đặn, cấu trúc tinh thể đồng đều; phân tích yếu tố bề mặt cho thấy bề mặt lớp mạ hoàn toàn hợp kim Ni – P (bề mặt khơng có oxi, chứng tỏ lớp mạ khơng bị oxi hóa) tạo nên khả chống ăn mòn độ bền màu tốt Các tiêu tính lớp mạ ghi lại bảng Bảng 3.2 Kết đo tiêu tính lớp mạ Thơng số đo Độ bám dính Độ bóng, sáng Độ rỗng (lỗ / cm2) Độ bền màu (giây) Kết đo Tương đối tốt Thường 0,13 65 Tiêu chuẩn quốc tế Tốt Bóng, sáng 0,00 120 Từ kết thử nghiệm cho thấy rằng: tính lớp mạ Niken tổng hợp phần tiệm cận với tiêu chuẩn chung Những hạn chế nêu q trình pha chế hóa chất chưa xác, hóa chất khơng tinh khiết, thiết bị, dụng cụ qua q trình sử dụng khơng cịn xác, … KẾT LUẬN Đã mạ niken hóa học thành cơng kim loại nhơm Chất hoạt hóa đóng vai trị quan trọng q trình mạ niken hóa học, làm tăng tốc độ mạ, cải tiến tính tổng hợp lớp mạ Lớp mạ niken có cấu trúc tinh thể đồng đều, độ bám dính lớp mạ với kim loại nên tốt, độ bền màu sắc tương đối tốt, độ chống ăn mòn lớp mạ phần tiệm cận với mức quy chuẩn Đã thay thành công hóa chất đắt tiền hóa chất thơng dụng (như ion KNaC4H4O6 4H2O thay ion axetat; (NH2)2CS thay ion Pb2+) có phịng thí nghiệm KIẾN NGHỊ Đề tài cần nghiên cứu tiếp tục để làm sáng tỏ chế yếu tố ảnh hưởng tới tốc độ mạ chất lượng sản phẩm Thay thế, mở rộng sử dụng hóa chất thơng dụng có thị trường Cần tăng thêm kinh phí để phục vụ tốt cho việc nghiên cứu (đề nghị 10.000000 đồng/ đề tài) TÀI LIỆU THAM KHẢO A Tiếng Việt Nguyễn Khương, Những quy trình kỹ thuật mạ kim loại hợp kim, NXBKH&KT- Hà Nội 2008 Nguyễn Văn Tuế, Sổ tay kỹ thuât mạ, tập 1&2, NXBCNKT, Hà Nội 1987 Nguyễn Đức Hùng, Sổ tay mạ nhúng, phun, NXBKH&KT, Hà Nội 1992 Phạm Đức Thắng, Hoàng Lâm Hồng, Khảo sát SEM & EDX mặt cắt màng mỏng niken thu trình điện phân dung dịch muối niken, Tạp chí KHCN kim loại 12 2007 Nikiforova A.A, Cơ sở hóa lý q trình mạ niken hóa học, NXB AH CCCP, Maxcova 1960 (bản dịch tiếng Nga) Trịnh Xuân Sén, Điện hóa học, NXBĐHQG Hà Nội 2002 Nguyễn Đình Phổ, Kỹ thuật sản xuất điện hóa, NXBĐHQG TPHCM 2006 B Tiếng Anh S Alirezaei, S.M Monirvaghefi, M Salehi, A Saatchi, M Kargosha,Surf Eng 21 (2005) 60 O.A Leon, M.H Staia, H.E Hintermann, Surf Coat.Technol 163 (2003)578 10 G Straffelini, D Colombo, A Molinari, Wear 236 (1999) 179 11 Y Liu, Q Zhao, Plat Surf Finish 91 (2004) 98 12 H Ashassi-Sorkhabi, S.H Rafizadeh, Surf Coat.Technol 176 (2003)318 13 Y.C Sohn, J Yu, S.K Kang, D.Y Shih,W.K Choi, J Electron Mater.33(2004) 790 14 Y Gao, Z.J Zheng, M Zhu, C.P Luo, Mater Sci Eng A 381 (2004)98 15 S G Robertson , L M Ritchie The Role of Iron and Tartrate inthe Zincate Immersion 16 Process for Plating Aluminium[J].Journal ofApplied Electrochemistry