Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ tạo nanocellulose từ α – cellulose tới kích thước nanocellulose

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP HOÀNG NHÂN THẮNG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ TẠO NANOCELLULOSE TỪ α – CELLULOSE TỚI KÍCH THƯỚC NANOCELLULOSE CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN LÂM SẢN MÃ SỐ: 8549001 LUẬN VĂN THẠC SĨ CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN LÂM SẢN NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN TẤT THẮNG TS PHAN DUY HƯNG Hà Nội, 2022 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn thạc sĩ “Nghiên cứu ảnh hưởng số thông số cơng nghệ tạo nanocellulose từ α-cellulose tới kích thước nanocellulose” thực hướng dẫn TS Nguyễn Tất Thắng TS Phan Duy Hưng Đây chép cá nhân hay tổ chức Các số liệu luận văn tơi tiến hành, tính tốn, số thơng tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày 25 tháng 12 năm 2022 Người cam đoan Hoàng Nhân Thắng ii LỜI CẢM ƠN Trong trình nghiên cứu thực đề tài tốt nghiệp, đến tơi hồn thành luận văn thạc sĩ Nhân dịp này, cho phép xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới người hướng dẫn: TS Nguyễn Tất Thắng TS Phan Duy Hưng, người trực tiếp, tận tình giúp đỡ tơi suốt thời gian thực luận văn; Tơi xin cảm ơn chương trình nghiên cứu đề tài cấp Bộ, thuộc NN&PTNT PGS.TS Cao Quốc An - Giảng viên cao cấp, trường Đại Học Lâm Nghiệp làm Chủ nhiệm, triển khai “Nghiên cứu công nghệ sản xuất vật liệu Nanocellulose từ gỗ keo lai để nâng cao chất lượng sơn phủ đáp ứng yêu cầu cho đồ gỗ xuất khẩu” cung cấp cho nguồn tài liệu quý giá định hướng nghiên cứu mới, giúp tơi hồn thiện luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn tới quý thầy cô Ban Giám Hiệu, Khoa Sau đại học, nhà khoa học thuộc Trường Đại học Lâm nghiệp; Tôi xin chân thành cảm ơn q thầy Ban Giám Hiệu, phịng, khoa Chế biến gỗ Trường Cao đẳng Công nghệ Nông lâm Đông Bắc nơi công tác quan tâm, hỗ trợ, giúp đỡ mặt để hồn thành luận văn; Tơi xin chân thành cảm ơn tới quý thầy cô Viện Công nghiệp Gỗ Nội thất, Trung tâm thí nghiệm phát triển công nghệ Viện Công nghiệp gỗ Nội thất Trường Đại học Lâm nghiệp truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho suốt thời gian theo học hồn thành luận văn này; Qua đây, tơi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình người thân tơi Trong q trình tơi học tập hoàn thành luận văn động viên tạo cho điều kiện tốt để hoàn thành tốt yêu cầu khoa học đề Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 25 tháng 12 năm 2022 Tác giả Hoàng Nhân Thắng iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG vi DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ vii ĐẶT VẤN ĐỀ Chương TỔNG QUAN VỀ TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANOCELLULOSE 1.1 Tình hình nghiên cứu giới 1.2 Tình hình nghiên cứu nước Chương CƠ SỞ LÝ LUẬN 10 2.1 Lignocellulose α-cellulose 10 2.1.1 Lignocellulose 10 2.1.2 α-cellulose 16 2.2 Tổng quan nanocellulose ứng dụng 17 2.2.1 Giới thiệu chung nanocellulose 17 2.2.2 Tính chất nanocellulose 22 2.2.3 Ứng dụng nanocellulose 24 2.3 Các phương pháp chế tạo vật liệu nanocellulose 29 2.3.1 Phương pháp hóa học (thủy phân axit) 29 2.3.2 Phương pháp học 30 2.3.3 Phương pháp thủy phân enzym 31 Chương MỤC TIÊU, NỘI DUNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32 3.1 Mục tiêu nghiên cứu 32 3.2 Nội dung nghiên cứu 32 3.3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 32 3.4 Vật liệu phương pháp nghiên cứu 33 iv 3.4.1 Vật liệu nghiên cứu 33 3.4.2 Thiết bị nghiên cứu 34 3.4.3 Phương pháp nghiên cứu 36 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 40 4.1 Ảnh hưởng thời gian nghiền α-cellulose tới kích thước Nanocellulose phương pháp học 40 4.2 Ảnh hưởng độ ẩm α-cellulose tới kích thước Nanocellulose phương pháp học 45 4.3 Ảnh hưởng kích thước bi nghiền đến kích thước Nanocellulose 50 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết đầy đủ STT Danh mục từ viết tắt MCC Cellulose vi tinh thể (Microcrystalline cellulose) MFC Sợi cellulose kích thước micromet (Microfibrillated cellulose) NCC Nanocellulose tinh thể (Nanocrystalline cellulose) NFC Nanocellulose dạng sợi (Nanofibrillated cellulose) SEM Kính hiển vi quét điện tử (Scanning Electron Microscope) vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1: Kích thước tinh thể nanocellulose phụ thuộc vào nguồn gốc nguyên liệu 20 Bảng 2.2: Độ bền kéo Mô đun đàn hồi số loại vật liệu gia cường 21 Bảng 2.3: So sánh tính chất học nanocellulose vật liệu khác 22 Bảng 4.1: Kích thước α-cellulose sau thời gian nghiền khác 41 Bảng 4.2: Kết phân tích phương sai ảnh hưởng thời gian nghiền đến kích thước nanocellulose 42 Bảng 4.3: Kích thước α-cellulose với cấp độ ẩm khác 46 Bảng 4.4: Kết phân tích phương sai ảnh hưởng độ ẩm đến kích thước nanocellulose 48 Bảng 4.5: Kích thước α-cellulose với cấp độ bi khác sau nghiền 1h 50 Bảng 4.6: Kết phân tích phương sai ảnh hưởng kích thước bi nghiền đến kích thước nanocellulose 51 Bảng 2.1: Kích thước tinh thể nanocellulose phụ thuộc vào nguồn gốc nguyên liệu 20 Bảng 2.2: Độ bền kéo Mô đun đàn hồi số loại vật liệu gia cường 21 Bảng 2.3: So sánh tính chất học nanocellulose vật liệu khác 22 Bảng 4.1: Kích thước α-cellulose sau thời gian nghiền khác 41 Bảng 4.2: Kết phân tích phương sai ảnh hưởng thời gian nghiền đến kích thước nanocellulose 42 Bảng 4.3: Kích thước α-cellulose với cấp độ ẩm khác 46 Bảng 4.4: Kết phân tích phương sai ảnh hưởng độ ẩm đến kích thước nanocellulose 48 Bảng 4.5: Kích thước α-cellulose với cấp độ bi khác sau nghiền 1h 50 Bảng 4.6: Kết phân tích phương sai ảnh hưởng kích thước bi nghiền đến kích thước nanocellulose 51 vii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 2.1: Cấu trúc thành tế bào thực vật sinh khối lignocellulose bao gồm lignin, Hemicellulose cellulose 11 Hình 2.2: Sơ đồ cellobiose 11 Hình 2.3: Mạng liên kết hydro nội phân tử liên phân tử cấu trúc cellulose 11 Hình 2.4: Sơ đồ nanocrystalline cellulose trích xuất từ chuỗi cellulose 21 Hình 2.5: Sơ đồ cellulose sợi nano trích xuất từ chuỗi cellulose quy trình học để phân tách sợi thành đường kính nanomet 21 Hình 2.6: Sơ đồ sợi nano cellulose có lơng trích xuất từ chuỗi cellulose cách xử lý hóa học 21 Hình 2.7: Một số ứng dụng phổ biến nanocellulose 29 Hình 3.1 Sơ đồ thí nghiệm tạo bột cellulose có hàm lượng α-cellulose cao 33 Hình 3.2: Máy nghiền Nanocellulose DECO-PBM-H-0.4L 34 Hình 3.3: Sơ đồ thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng thời gian nghiền αcellulose tới kích thước nanocellulose 36 Hình 3.4: Độ ẩm α-cellulose 60, 80, 100, 120, 140 % 37 Hình 3.5: Sơ đồ thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng độ ẩm α-cellulose tới kích thước nanocellulose 38 Hình 3.6: Kích thước bi: 3mm, 5mm, 8mm hỗn hợp bi: 3, 5, 8mm 39 Hình 3.7 Sơ đồ thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng kích thước bi nghiền tới kích thước nanocellulose 39 Hình 4.1: Các cấp độ kích thước Cellulose vi sợi microfibrillated cellulose -MFC 40 Hình 4.2: Kích thước sợi α-cellulose 41 Hình 4.3: Hình ảnh kích thước mẫu nanocellulose hình ảnh SEM 43 viii Hình 4.4: Sơ đồ cellulose sợi nano trích xuất từ chuỗi cellulose quy trình học để phân tách sợi thành đường kính nanomet 44 Hình 4.5: Hình ảnh bột α-cellulose trước nghiền với độ ẩm khác 60%, 80%, 100%, 120%, 140% 45 Hình 4.6: Hình ảnh bột α-cellulose sau nghiền (bột nanocellulose) với độ ẩm khác 60%, 80%, 100%, 120%, 140% 45 Hình 4.7: Hình ảnh kích thước mẫu nanocellulose với độ ẩm khác hình ảnh SEM 49 Hình 4.8: Hình ảnh bột α-cellulose sau nghiền với cấp bi nghiền khác 50 Hình 4.9: Hình ảnh nanocellulose với kích thước bi nghiền khác hình ảnh SEM 53 ĐẶT VẤN ĐỀ Trong kỷ 21, người nhận thức bảo vệ môi trường quan trọng ứng dụng cải tài nguyên tái tạo ngày trở nên quan trọng sống hàng ngày chúng thân thiện với môi trường Nanocellulose vật liệu nano tự nhiên trích xuất từ vách tế bào thực vật Với kích thước đường kính nanomet, nanocellulose bao gồm đặc tính ưu việt độ bền cao, độ cứng tuyệt vời diện tích bề mặt lớn Ngoài ra, với cấu trúc đặc biệt nó, nanocellulose chứa nhiều nhóm hydroxyl liên kết để chức hóa bề mặt nhiều bề mặt khác Vật liệu nanocellulose dạng vật liệu có nhiều ứng dụng rộng rãi cho sản xuất sản phẩm có giá trị nhu cầu cao sợi nhân tạo, thuốc nổ, màng xelophan, màng lọc nước biển Những năm gần đây, việc nghiên cứu ứng dụng nanocellulose cho sản xuất vật liệu đặc biệt vật liệu hấp phụ trao đổi ion, vật liệu cho công nghiệp dược phẩm, thực phẩm chức năng, công nghệ sơn phủ, lĩnh vực môi trường ngày thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học giới Thị trường nanocellulose thị trường đầy tiềm năm tới, chủ yếu vi sợi nanocellulose dự báo đạt 100 nghìn vào năm 2023 tiếp tục tăng lên 400 nghìn năm 2025 Trong đó, năm 2023, sản phẩm nanocellulose tinh thể tăng gấp lần so với năm 2015 năm 2025 đạt 50 nghìn Các thị trường quan trọng khu vực châu Á - Thái Bình Dương, Bắc Mỹ, Châu Âu, nhu cầu dự báo nơi tiêu thụ nanocellulose lớn, ứng dụng ngành vật liệu tổng hợp, bao bì, y sinh, dược phẩm, thực phẩm, sơn, polyme số ngành công nghiệp khác Ngày nay, nanocellulose thu hút nghiên cứu áp dụng cho ngành công nghiệp khác Nghiên cứu nanocellulose không Phụ lục bảng 1.2 Thời gian nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Thời gian xử lý (h) Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu Nghiền 2h Trung Bình L/D Trung Bình Trung Bình Mẫu 4810 4815 4811 4807 4806 4802 4819 4801 4805 4808 88.2 89.2 88.2 92.0 90.9 88.3 88.2 89.4 89.1 89.3 54.51 53.99 54.54 52.26 52.87 54.41 54.61 53.70 53.96 53.9 Mẫu 4805 4816 4818 4812 4819 4805 4813 4816 4810 4813 90.3 90.6 91.8 88.7 88.1 91.6 88.8 91.6 90.1 90.2 53.20 53.13 52.50 54.23 54.70 52.45 54.21 52.60 53.35 53.4 Mẫu 4812 4803 4819 4803 4821 4813 4809 4805 4820 4812 91.3 91.2 89.7 91.5 90.0 91.3 90.1 88.0 88.2 90.2 52.73 52.65 53.70 52.49 53.57 52.70 53.37 54.58 54.62 53.4 Mẫu 4818 4809 4820 4820 4809 4818 4808 4809 4814 4814 91.6 88.3 91.9 89.8 91.5 88.6 88.5 89.1 88.0 89.7 52.61 54.44 52.43 53.65 52.53 54.39 54.34 53.99 54.69 53.7 Mẫu 4805 4803 4810 4802 4820 4814 4814 4820 4812 4811 89.3 91.4 91.5 90.1 89.4 90.5 88.8 91.7 88.1 90.1 53.78 52.55 52.55 53.30 53.92 53.19 54.24 52.54 54.61 53.4 Mẫu 4804 4803 4803 4810 4819 4805 4813 4815 4813 4809 90.5 91.3 92.3 95.6 96.3 98.5 102.0 105.7 108.9 97.9 53.07 52.58 52.04 50.30 50.04 48.78 47.20 45.54 44.19 49.3 Mẫu 4812 4802 4810 4806 4817 4812 4811 4808 4804 4809 90.2 90.3 90.9 90.7 89.6 89.0 89.4 90.0 90.0 90.0 53.37 53.19 52.93 52.97 53.75 54.10 53.84 53.41 53.36 53.4 Mẫu 4814 4819 4804 4802 4813 4815 4805 4819 4815 4812 91.0 91.0 91.8 89.2 90.0 91.8 88.6 91.3 90.8 90.6 52.89 52.98 52.31 53.81 53.50 52.45 54.21 52.79 53.04 53.1 Mẫu 4812 4812 4817 4802 4807 4813 4817 4802 4805 4810 90.6 91.5 88.6 89.5 90.3 91.6 89.5 90.6 88.6 90.1 53.10 52.60 54.35 53.66 53.21 52.57 53.84 53.00 54.24 53.4 5631 5632 4810 4809 4812 4807 4815 4811 4812 4810 4811 4811 90.3 90.5 90.8 90.8 90.7 91.2 90.4 91.9 91.3 90.9 53.25 53.12 53.04 52.96 53.12 52.78 53.32 52.46 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 4.81 6.48 6.32 5.60 5.22 5.32 3.82 6.27 4.87 5.41 1.02 1.04 1.30 2.04 2.31 3.07 4.35 5.29 6.59 3.0 0.58 0.64 0.78 1.15 1.31 1.71 2.31 2.67 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 3.96 5.63 5.48 4.47 5.13 4.55 3.26 6.07 4.40 4.77 0.74 0.85 1.27 1.49 1.49 1.92 2.57 3.06 3.91 1.9 0.42 0.50 0.77 0.85 0.87 1.10 1.36 1.54 Lần Lần Lần Trung bình Phụ lục bảng 1.3 Thời gian nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Thời gian xử lý (h) Chiều dài (nm) Số lần Lần Lần Lần Đường kính (nm) Mẫu Mẫu 4950 4506 4504 4516 4512 4515 4510 4517 4508 Mẫu 4501 4503 4503 4504 4511 4502 4510 4505 Mẫu 4516 4508 4509 4504 4515 4506 4502 Mẫu 4514 4517 4510 4506 4504 4516 Mẫu 4515 4504 4509 4518 4515 Mẫu 4519 4515 4509 4518 Mẫu 4509 4509 4506 Mẫu 4501 4507 Mẫu Trung bình Nghiền 3h Trung Bình L/D Trung Bình Trung Bình 4560 83.9 84.8 84.9 84.8 85.0 83.4 83.7 84.5 85.7 84.5 59.02 53.14 53.08 53.28 53.10 54.15 53.90 53.48 52.59 54.0 4518 4506 85.1 85.3 85.2 85.4 84.8 85.7 83.6 85.4 84.8 85.0 52.89 52.77 52.85 52.74 53.21 52.52 53.97 52.76 53.26 53.0 4515 4511 4509 84.4 85.1 84.0 83.4 84.1 84.5 85.4 84.0 84.7 84.4 53.50 52.98 53.65 54.04 53.70 53.29 52.68 53.76 53.24 53.4 4521 4505 4509 4511 85.0 83.3 83.9 84.9 85.2 84.3 84.9 83.7 84.9 84.5 53.08 54.25 53.74 53.05 52.88 53.56 53.25 53.81 53.13 53.4 4511 4508 4520 4513 4513 84.2 84.5 85.9 83.6 85.6 84.2 85.3 83.9 84.7 84.7 53.62 53.31 52.51 54.01 52.77 53.58 52.83 53.87 53.27 53.3 4520 4502 4503 4516 4508 4512 83.6 84.0 83.9 84.9 85.5 85.9 84.6 84.4 85.9 84.7 54.05 53.75 53.77 53.20 52.89 52.44 53.22 53.49 52.48 53.3 4503 4518 4502 4516 4508 4508 4509 85.1 83.2 83.5 84.7 84.7 84.7 85.4 84.9 85.5 84.6 52.98 54.20 53.94 53.20 53.34 53.14 52.90 53.13 52.71 53.3 4514 4507 4513 4508 4506 4512 4517 4509 85.7 85.8 83.7 85.8 84.5 84.5 84.3 84.3 83.3 84.6 52.53 52.54 53.95 52.53 53.44 53.33 53.48 53.53 54.25 53.3 4517 4506 4512 4506 4502 4515 4517 4521 4511 4512 85.2 85.8 84.9 83.1 84.0 83.7 83.8 83.7 85.9 84.5 53.02 52.54 53.13 54.25 53.58 53.95 53.91 54.01 52.49 53.4 5631 5632 4560 4508 4508 4509 4512 4509 4510 4513 4511 4516 84.7 84.6 84.4 84.5 84.8 84.6 84.6 84.3 85.1 84.6 53.85 53.27 53.40 53.37 53.21 53.33 53.35 53.54 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 145.40 4.60 3.33 6.19 4.59 5.48 5.95 5.23 3.85 20.51 0.67 0.89 0.79 0.77 0.47 0.75 0.70 0.51 0.78 0.7 1.96 0.60 0.51 0.50 0.30 0.53 0.45 0.35 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 86.61 2.72 5.51 4.56 5.14 4.93 5.01 3.02 13.44 0.60 0.80 0.70 0.77 0.44 0.59 0.65 0.43 0.63 0.6 1.19 0.53 0.45 0.49 0.27 0.43 0.41 0.29 3.46 Phụ lục bảng 1.4 Thời gian nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Thời gian xử lý (h) Chiều dài (nm) Số lần Lần Lần Lần Đường kính (nm) Mẫu Mẫu 4950 4509 4510 Mẫu 4515 4518 4513 4513 4502 4502 4519 4521 4513 4520 4513 4518 4514 4520 Mẫu 4520 4521 4510 4512 4513 4515 4518 Mẫu 4502 4510 4511 4504 4515 4502 Mẫu 4519 4506 4515 4514 Mẫu 4507 4510 4510 Mẫu Trung Bình L/D Trung Bình Trung Bình 4559 85.0 84.4 85.0 82.1 83.1 81.1 81.3 85.0 81.8 83.2 58.26 53.43 53.07 55.03 54.38 55.65 55.48 52.96 55.02 54.8 4520 4517 81.1 84.6 83.4 81.8 81.3 84.7 82.3 85.0 82.4 83.0 55.71 53.45 54.09 55.25 55.53 53.33 54.84 53.19 54.88 54.5 4517 4505 4514 84.7 84.6 85.0 85.0 81.1 81.1 83.5 82.5 81.5 83.2 53.37 53.46 53.09 53.08 55.64 55.66 54.13 54.73 55.27 54.3 4510 4518 4513 4509 83.6 81.5 83.1 83.8 82.8 84.8 83.7 81.4 81.0 82.9 53.83 55.36 54.30 53.77 54.53 53.08 53.88 55.50 55.70 54.4 4520 4502 4516 4513 4512 4513 83.8 81.5 84.5 82.3 84.7 84.9 82.8 82.6 82.1 83.2 53.95 55.31 53.43 54.87 53.34 53.01 54.57 54.65 54.98 54.2 4519 4510 4518 4519 4505 4505 4511 82.2 84.2 84.4 83.8 84.3 81.9 83.1 84.0 81.4 83.3 54.80 53.56 53.44 53.93 53.49 55.17 54.36 53.64 55.37 54.2 4520 4520 4513 4520 4515 4509 4504 4520 4519 4515 83.9 81.1 82.7 84.8 82.7 83.8 82.3 82.0 84.7 83.1 53.84 55.70 54.58 53.31 54.62 53.77 54.75 55.09 53.35 54.3 Mẫu 4512 4506 4515 4508 4508 4505 4513 4511 4511 4510 83.7 83.2 81.6 82.7 84.4 84.3 82.0 83.9 82.4 83.1 53.89 54.18 55.36 54.51 53.39 53.48 55.05 53.79 54.72 54.3 Mẫu 4509 4501 4515 4504 4514 4513 4508 4504 4506 4508 82.8 83.9 82.5 82.8 82.8 84.1 82.7 82.9 83.4 83.1 54.45 53.66 54.72 54.37 54.52 53.63 54.48 54.31 54.02 54.2 5631 5632 4562 4512 4512 4513 4514 4511 4513 4512 4511 4518 83.4 83.2 83.6 83.2 83.0 83.4 82.6 83.3 82.3 83.1 54.68 54.23 54.01 54.23 54.38 54.09 54.62 54.21 Trung bình Nghiền 4h Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 144.32 6.06 1.89 5.47 3.67 6.13 4.65 6.53 6.24 20.55 1.18 1.43 1.14 1.16 1.30 1.57 0.75 1.26 1.07 1.21 1.51 0.93 0.76 0.76 0.85 1.08 0.48 0.86 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 86.25 1.81 5.36 2.70 5.33 3.77 6.12 5.39 13.63 0.92 1.24 1.02 0.99 1.00 1.37 0.59 1.06 0.83 1.00 1.05 0.82 0.67 0.63 0.65 0.94 0.37 0.72 5.96 Phụ lục bảng 1.5 Thời gian nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Thời gian xử lý (h) Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu 4295 81.9 80.8 80.1 79.2 79.4 80.7 79.8 81.7 81.5 80.6 60.46 52.17 52.60 53.25 53.10 52.04 52.85 51.65 51.62 53.3 4219 4214 79.6 81.8 82.3 79.2 80.5 79.6 81.2 80.9 81.1 80.7 52.97 51.51 51.16 53.29 52.26 52.88 51.95 52.03 52.05 52.2 4209 4211 4209 80.1 82.5 81.4 79.2 81.5 80.1 80.1 80.9 82.6 80.9 52.50 50.92 51.59 53.05 51.73 52.70 52.63 52.05 50.99 52.0 4210 4213 4209 4211 80.9 80.6 82.7 81.1 79.3 80.3 82.3 81.2 79.9 80.9 52.10 52.28 50.95 51.90 53.09 52.46 51.18 51.87 52.68 52.1 4208 4216 4213 4213 4205 4204 4209 4218 4220 4212 80.0 79.9 81.4 82.1 81.2 82.2 79.7 82.0 81.5 81.1 52.57 52.77 51.74 51.31 51.79 51.15 52.83 51.45 51.76 51.9 Mẫu 4220 4206 4211 4220 4215 4203 4206 4216 4212 4212 80.5 82.2 79.2 81.9 81.8 81.0 80.9 79.1 82.9 81.0 52.42 51.17 53.20 51.54 51.55 51.90 51.98 53.30 50.78 52.0 Mẫu 4204 4202 4208 4212 4211 4204 4221 4214 4213 4210 81.5 80.7 82.5 80.5 82.5 79.4 80.5 79.2 82.3 81.0 51.61 52.09 51.02 52.36 51.07 52.94 52.41 53.18 51.17 52.0 Mẫu 4221 4210 4209 4212 4206 4219 4215 4213 4216 4213 81.6 81.6 82.4 82.2 79.7 80.3 80.6 80.7 81.7 81.2 51.75 51.57 51.07 51.24 52.78 52.57 52.28 52.17 51.60 51.9 Mẫu 4205 4209 4220 4216 4207 4208 4201 4206 4202 4208 82.5 81.6 79.3 82.5 81.1 80.9 79.9 81.4 80.8 81.1 50.99 51.55 53.21 51.12 51.90 52.03 52.59 51.64 52.03 51.9 5631 5632 4294 4210 4211 4213 4210 4210 4212 4213 4212 4220 80.9 81.3 81.3 80.9 80.8 80.5 80.5 80.8 81.6 81.0 53.04 51.78 51.84 52.12 52.14 52.30 52.30 52.15 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 243.95 5.27 3.57 5.24 3.76 7.21 4.57 2.87 4.37 31.20 0.77 0.86 1.18 1.26 1.12 0.81 0.79 0.98 0.90 0.96 2.74 0.58 0.77 0.81 0.71 0.56 0.52 0.63 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 145.85 4.40 3.18 3.97 3.43 6.16 4.87 2.88 4.32 19.90 0.79 0.73 1.15 1.21 0.93 0.61 0.62 0.74 0.71 0.83 1.65 0.49 0.78 0.77 0.59 0.46 0.40 0.49 Lần Mẫu 4950 4216 4214 4215 4214 4202 4216 4218 4207 Mẫu 4216 4215 4211 4219 4208 4212 4216 4212 Mẫu 4204 4203 4202 4203 4215 4221 4213 Mẫu 4215 4213 4211 4207 4209 4215 Mẫu Trung bình 5 Trung Bình Lần L/D Trung Bình Trung Bình Lần Nghiền 5h Phụ lục bảng 1.6 Ảnh hưởng thời gian nghiền α-cellulose đến kích thước nanocellulose Chiều dài nanocellulose Thời gian nghiền (h) TT Đường kính nanocellulose Thời gian nghiền (h) L/D 5 4911 4808 4560 4559 4295 92.4 89.3 84.5 83.2 80.6 53.2 53.9 54 54.8 53.3 4912 4813 4506 4517 4214 92.9 90.2 85 83 80.7 52.9 53.4 53 54.5 52.2 4908 4812 4509 4514 4209 92 90.2 84.4 83.2 80.9 53.4 53.4 53.4 54.3 52 4910 4814 4511 4509 4211 91.5 89.7 84.5 82.9 80.9 53.6 53.7 53.4 54.4 52.1 4908 4811 4513 4513 4212 91.8 90.1 84.7 83.2 81.1 53.5 53.4 53.3 54.2 51.9 4913 4809 4512 4511 4212 91.9 97.9 84.7 83.3 81 53.5 49.3 53.3 54.2 52 4910 4809 4509 4515 4210 92.5 90 84.6 83.1 81 53.1 53.4 53.3 54.3 52 4914 4812 4509 4510 4213 91.6 90.6 84.6 83.1 81.2 53.7 53.1 53.3 54.3 51.9 4913 4810 4512 4508 4208 92 90.1 84.5 83.1 81.1 53.4 53.4 53.4 54.2 51.9 4911 Hệ số biến động 2.1 1.8 Độ lệch chuẩn 4811 1.9 4516 15.8 4517 15.0 4220 26.4 92 0.4 91 2.5 85 0.2 83 0.1 81 0.2 53 0.2 53 1.3 53 0.2 54 0.2 52 0.4 1.7 9.9 9.3 16.6 0.4 1.6 0.1 0.1 0.2 0.2 0.8 0.2 0.1 0.3 Trung bình Phụ lục bảng 2.1 Độ ẩm α-cellulose ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Độ ẩm αcellulose Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu Độ ẩm α-cellulose 60% Trung Bình L/D Trung Bình Trung Bình Mẫu 5626 5635 5636 5634 5640 5622 5636 5636 5632 5633 133.4 134.3 131.5 131.8 134.7 133.5 134.5 133.2 134.5 133.5 42.17 41.95 42.86 42.75 41.85 42.11 41.90 42.30 41.87 42.2 Mẫu 5624 5634 5625 5625 5623 5638 5638 5631 5627 5629 131.4 134.2 133.4 132.8 133.8 131.6 133.6 134.1 132.9 133.1 42.79 41.97 42.16 42.36 42.04 42.85 42.19 41.99 42.33 42.3 Mẫu 5635 5636 5627 5640 5638 5629 5638 5637 5627 5634 132.7 133.6 134.8 133.1 132.3 132.6 132.8 131.1 134.9 133.1 42.47 42.18 41.75 42.37 42.63 42.46 42.44 43.01 41.70 42.3 Mẫu 5626 5632 5635 5629 5629 5638 5634 5635 5640 5633 132.3 131.8 134.4 134.8 133.5 131.2 131.7 132.5 133.2 132.8 42.53 42.74 41.94 41.75 42.16 42.96 42.79 42.52 42.35 42.4 Mẫu 5630 5632 5631 5627 5629 5622 5634 5634 5623 5629 132.0 133.7 131.2 134.6 134.9 134.7 132.4 132.0 131.8 133.0 42.65 42.12 42.93 41.79 41.73 41.72 42.56 42.68 42.67 42.3 Mẫu 5639 5624 5621 5636 5622 5623 5623 5631 5635 5628 131.4 134.4 133.0 131.6 132.4 132.8 133.2 132.2 132.0 132.6 42.92 41.85 42.25 42.82 42.47 42.35 42.22 42.60 42.68 42.5 Mẫu 5641 5630 5628 5621 5626 5625 5638 5628 5636 5630 133.4 134.3 132.0 134.1 131.5 134.9 133.3 133.8 131.1 133.2 42.27 41.91 42.64 41.93 42.78 41.70 42.28 42.07 42.99 42.3 Mẫu 5640 5630 5624 5625 5625 5632 5630 5625 5630 5629 134.6 132.9 134.0 134.0 133.0 131.6 134.5 133.0 133.8 133.5 41.91 42.37 41.96 41.98 42.30 42.79 41.84 42.28 42.08 42.2 Mẫu 5623 5632 5634 5625 5622 5631 5634 5632 5640 5630 132.6 131.7 131.8 132.6 133.7 133.3 133.1 134.7 133.6 133.0 42.39 42.75 42.73 42.40 42.04 42.26 42.33 41.82 42.23 42.3 5631 5632 5629 5629 5628 5629 5634 5632 5632 5631 132.6 133.4 132.9 133.3 133.3 132.9 133.2 133.0 133.1 133.1 42.46 42.20 42.36 42.24 42.22 42.36 42.28 42.36 42.32 42.3 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 5.06 5.98 6.24 6.20 4.78 3.66 5.32 5.24 1.03 0.86 1.27 1.15 1.12 1.32 0.93 0.93 1.26 0.30 0.31 0.28 0.42 0.39 0.34 0.46 0.30 0.31 0.41 0.09 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 4.57 5.10 5.06 5.13 3.35 2.75 4.96 4.41 0.78 0.87 1.13 0.98 0.91 1.06 0.68 0.90 1.01 0.20 0.24 0.28 0.38 0.33 0.29 0.36 0.22 0.30 0.31 0.07 Lần 60% Lần Lần Trung bình Phụ lục bảng 2.2 Độ ẩm α-cellulose ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Độ ẩm αcellulose Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu 5543 5552 5557 5553 5546 5551 5544 5551 5551 5550 113.9 111.2 112.0 114.3 112.3 112.1 111.5 114.9 111.5 112.6 48.67 49.94 49.64 48.59 49.40 49.50 49.72 48.30 49.80 49.3 Mẫu 5555 5556 5556 5541 5560 5558 5558 5550 5555 5554 114.7 111.4 112.3 112.4 114.9 113.4 113.4 114.1 113.8 113.4 48.43 49.85 49.47 49.29 48.39 48.99 49.01 48.66 48.83 49.0 Mẫu 5543 5553 5542 5553 5548 5548 5559 5553 5547 5550 114.8 112.5 111.7 113.7 114.6 112.3 112.4 111.2 114.8 113.1 48.28 49.34 49.61 48.82 48.40 49.42 49.45 49.95 48.33 49.1 Mẫu 5551 5551 5549 5543 5553 5560 5558 5546 5545 5551 113.4 111.0 111.4 112.4 112.7 112.9 113.8 112.4 113.4 112.6 48.95 50.00 49.80 49.30 49.25 49.26 48.85 49.35 48.89 49.3 Mẫu 5543 5559 5541 5558 5550 5551 5547 5555 5546 5550 111.2 114.0 112.6 112.9 114.6 112.9 113.8 111.9 113.3 113.0 49.87 48.75 49.19 49.24 48.41 49.18 48.73 49.65 48.94 49.1 Mẫu 5551 5561 5561 5544 5554 5559 5546 5554 5557 5554 114.8 117.4 118.5 122.9 124.5 125.1 128.1 131.1 134.2 124.1 48.37 47.36 46.91 45.10 44.59 44.42 43.29 42.35 41.40 44.9 Mẫu 5550 5542 5551 5543 5547 5543 5560 5551 5549 5548 113.0 111.0 112.9 114.5 113.0 113.4 113.6 113.6 113.0 113.1 49.11 49.91 49.15 48.39 49.08 48.86 48.93 48.87 49.10 49.0 Mẫu 5558 5557 5547 5543 5545 5557 5559 5556 5542 5551 114.1 112.6 112.5 111.5 114.9 113.7 113.3 115.0 111.7 113.3 48.71 49.37 49.31 49.69 48.24 48.88 49.08 48.33 49.61 49.0 Mẫu 5542 5554 5550 5547 5553 5544 5549 5560 5559 5551 113.1 114.7 113.6 114.1 113.8 114.7 112.3 113.1 113.5 113.7 48.99 48.44 48.86 48.61 48.78 48.33 49.39 49.17 48.96 48.8 5631 5632 5548 5554 5551 5547 5551 5552 5553 5553 5550 5551 113.7 112.9 113.1 114.3 115.1 114.5 114.7 115.2 115.5 114.3 48.82 49.22 49.10 48.56 48.28 48.54 48.49 48.29 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 5.24 5.32 6.71 6.12 4.66 5.56 6.51 2.95 4.85 5.32 1.15 2.04 2.14 3.39 3.67 4.06 5.01 6.05 7.07 3.8 0.48 0.84 0.87 1.37 1.43 1.58 1.95 2.27 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 4.93 3.78 5.21 5.06 3.83 5.35 6.19 2.99 4.86 4.69 0.88 1.66 1.33 1.96 2.11 2.40 2.98 3.53 4.17 2.3 0.36 0.69 0.54 0.81 0.83 0.96 1.16 1.32 Lần Trung bình 9 Trung Bình Mẫu Lần L/D Trung Bình 80% Trung Bình Lần Độ ẩm α-cellulose 80% Phụ lục bảng 2.3 Độ ẩm α-cellulose ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Độ ẩm αcellulose Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu 4962 98.0 98.5 98.5 96.0 96.9 97.3 98.5 96.8 98.0 97.6 50.53 50.37 50.29 51.72 51.20 51.04 50.44 51.32 50.63 50.8 4966 4957 97.2 98.0 97.4 96.9 98.6 97.9 97.3 98.7 96.2 97.6 51.01 50.58 50.83 51.10 50.26 50.70 50.91 50.24 51.65 50.8 4953 4964 4959 97.6 96.0 96.8 97.7 96.1 96.8 96.5 96.3 97.6 96.8 50.72 51.59 51.30 50.80 51.53 51.27 51.42 51.46 50.86 51.2 4970 4967 4962 4961 4962 4952 4956 4964 4970 4963 97.2 96.5 97.2 98.6 97.0 96.1 97.7 99.0 99.0 97.6 51.16 51.45 51.05 50.30 51.17 51.53 50.71 50.16 50.21 50.9 Mẫu 4956 4967 4959 4951 4970 4961 4957 4959 4971 4961 97.8 96.5 96.8 98.6 96.5 96.6 96.5 98.6 98.1 97.3 50.68 51.47 51.25 50.24 51.52 51.33 51.36 50.29 50.65 51.0 Mẫu 4971 4960 4963 4971 4959 4962 4954 4951 4965 4962 98.4 96.8 97.4 97.1 97.1 97.6 97.0 98.3 99.0 97.6 50.53 51.23 50.97 51.18 51.06 50.86 51.05 50.39 50.16 50.8 Mẫu 4959 4954 4967 4968 4958 4960 4956 4957 4960 4960 97.0 98.1 97.7 97.2 97.0 97.7 97.2 97.2 97.3 97.4 51.09 50.52 50.82 51.09 51.14 50.77 51.00 50.98 50.98 50.9 Mẫu 4957 4969 4959 4958 4952 4962 4953 4967 4958 4959 96.2 98.0 97.2 96.6 98.8 96.6 97.8 96.5 97.0 97.2 51.53 50.71 51.04 51.33 50.13 51.37 50.62 51.46 51.11 51.0 Mẫu 4956 4968 4971 4962 4967 4961 4956 4963 4969 4964 98.0 98.4 96.8 97.6 98.8 97.0 96.3 98.6 97.1 97.7 50.57 50.47 51.32 50.85 50.26 51.13 51.43 50.32 51.16 50.8 4959 4962 4961 4962 4959 4961 4957 4960 4965 4961 97.5 97.4 97.3 97.4 97.4 97.1 97.2 97.8 97.7 50.92 51.11 50.99 50.74 Độ lệch chuẩn (SD) 7.14 5.98 5.03 6.41 5.60 4.14 5.50 5.98 4.32 5.57 0.63 0.87 0.53 0.86 0.89 0.59 0.64 1.01 0.91 0.8 0.33 0.46 0.29 0.47 0.49 0.29 0.32 0.54 Hệ số biến động (CV) 5.27 5.41 4.84 4.99 4.86 2.54 4.06 4.86 3.60 4.49 0.52 0.85 0.40 0.67 0.88 0.48 0.55 0.95 0.74 0.7 0.29 0.45 0.23 0.37 0.47 0.24 0.29 0.51 Lần Mẫu 4950 4962 4955 4965 4960 4966 4969 4970 4962 Mẫu 4958 4954 4951 4954 4955 4964 4953 4959 Mẫu 4953 4954 4966 4964 4951 4965 4964 Mẫu Trung bình 97.4 50.87 50.93 50.99 50.95 Trung Bình Lần L/D Trung Bình 100% Trung Bình Lần Độ ẩm α-cellulose 100% Phụ lục bảng 2.4 Độ ẩm α-cellulose ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Độ ẩm αcellulose Chiều dài (nm) Số lần Lần 120% Lần Lần Đường kính (nm) Mẫu Mẫu 4950 4915 4896 4912 4914 4908 4903 4912 4907 Mẫu 4899 4906 4897 4900 4898 4915 4912 4916 Mẫu 4904 4902 4907 4905 4915 4905 4916 Mẫu 4915 4897 4898 4905 4914 4907 Mẫu Trung Bình L/D Trung Bình Trung Bình 4913 83.8 83.8 83.7 84.8 84.5 82.6 83.6 84.4 81.7 83.6 59.08 58.65 58.50 57.89 58.16 59.41 58.68 58.22 60.09 58.7 4905 4905 84.6 84.4 83.3 82.0 81.5 81.2 82.1 85.0 84.5 83.2 57.90 58.15 58.78 59.78 60.10 60.51 59.86 57.85 58.02 59.0 4909 4906 4908 82.4 82.2 82.0 82.4 81.8 83.9 83.0 82.0 82.8 82.5 59.55 59.62 59.85 59.52 60.05 58.47 59.24 59.90 59.25 59.5 4903 4904 4913 4906 81.2 81.6 83.4 84.1 83.6 83.4 84.7 81.9 81.4 82.8 60.53 59.98 58.75 58.32 58.81 58.82 57.86 59.84 60.35 59.2 4913 4909 4899 4899 4899 4911 4902 4910 4913 4906 81.0 83.5 81.7 81.9 81.4 81.6 82.5 84.1 84.7 82.5 60.62 58.81 59.95 59.79 60.20 60.17 59.38 58.36 57.99 59.5 Mẫu 4956 4951 4954 4959 4971 4964 4957 4951 4968 4959 82.5 82.9 82.2 81.3 81.0 83.9 84.4 84.1 82.8 82.8 60.10 59.72 60.30 60.97 61.35 59.19 58.72 58.84 60.03 59.9 Mẫu 4909 4908 4901 4910 4911 4907 4911 4908 4900 4907 81.5 84.0 81.2 84.2 83.5 84.3 83.6 83.8 84.3 83.4 60.24 58.46 60.36 58.34 58.80 58.18 58.74 58.59 58.15 58.9 Mẫu 4897 4905 4901 4904 4906 4905 4900 4899 4899 4902 83.8 81.3 84.4 82.5 83.1 82.7 82.0 83.5 81.3 82.7 58.40 60.34 58.05 59.44 59.05 59.34 59.79 58.67 60.28 59.3 Mẫu 4916 4902 4907 4911 4897 4899 4901 4899 4902 4904 81.7 83.6 82.0 81.2 83.3 84.5 84.2 82.7 82.4 82.9 60.19 58.62 59.82 60.50 58.77 57.98 58.20 59.21 59.46 59.2 4918 4911 4907 4912 4914 4913 4912 4912 4912 4912 82.5 83.0 82.7 82.7 82.6 83.1 83.3 83.5 82.9 82.9 59.62 59.15 59.37 59.39 59.48 59.12 58.94 58.83 Trung bình Độ ẩm α-cellulose 120% Độ lệch chuẩn (SD) 21.17 15.87 18.29 18.51 21.46 18.63 17.41 14.96 21.21 18.61 1.26 1.06 1.05 1.20 1.19 1.05 0.96 1.03 1.34 1.13 0.94 0.75 0.84 0.95 0.97 0.74 0.62 0.69 Hệ số biến động (CV) 15.73 10.14 10.68 10.66 12.88 11.50 11.11 9.54 12.64 11.65 1.05 0.90 0.93 1.10 1.07 0.98 0.85 0.86 1.09 0.98 0.79 0.68 0.76 0.81 0.84 0.67 0.56 0.55 Phụ lục bảng 2.5 Độ ẩm α-cellulose ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Độ ẩm αcellulose Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu 4889 81.4 80.0 80.1 82.0 79.7 82.3 82.4 79.5 80.9 80.9 60.80 60.93 60.82 59.62 61.14 59.32 59.32 61.51 60.43 60.4 4890 4882 80.0 79.8 79.6 82.4 80.9 80.8 83.0 80.0 80.6 80.8 60.97 61.26 61.44 59.31 60.24 60.41 58.89 60.88 60.65 60.5 4879 4878 4881 81.5 79.6 81.0 79.2 81.4 82.0 79.2 82.5 81.7 80.9 59.94 61.41 60.20 61.74 59.87 59.62 61.56 59.11 59.73 60.4 4872 4873 4878 4877 81.3 79.5 79.4 79.9 82.5 81.5 82.4 81.7 81.8 81.1 60.13 61.37 61.39 61.02 59.08 59.91 59.12 59.68 59.65 60.1 4874 4874 4885 4889 4890 4882 82.3 79.2 82.4 82.9 82.8 80.3 82.5 82.4 81.4 81.8 59.27 61.55 59.30 58.94 58.84 60.73 59.22 59.35 60.10 59.7 4890 4872 4889 4873 4878 4885 4883 79.3 80.1 79.8 80.1 79.6 79.2 82.8 79.9 79.4 80.0 61.55 61.00 61.24 61.07 61.20 61.73 58.88 61.02 61.51 61.0 4885 4877 4878 4881 4886 4888 4876 4883 79.6 81.3 80.1 82.1 80.6 82.8 81.2 79.2 79.1 80.7 61.44 60.04 60.99 59.44 60.53 58.97 60.16 61.69 61.61 60.5 4883 4880 4872 4881 4882 4880 4879 4873 4872 4878 80.9 82.8 81.3 81.0 80.7 79.9 79.0 80.9 80.6 80.8 60.33 58.97 59.91 60.28 60.47 61.08 61.75 60.20 60.46 60.4 4879 4880 4884 4884 4874 4880 4877 4881 4875 4879 82.8 79.7 80.7 82.7 81.3 81.7 81.2 81.8 80.1 81.3 58.93 61.22 60.53 59.06 59.92 59.72 60.03 59.71 60.84 60.0 Trung bình 4890 4881 4881 4884 4875 4882 4880 4880 4881 4882 81.0 80.2 80.5 81.3 81.1 81.2 81.5 80.9 80.6 80.9 60.37 60.86 60.65 60.05 60.14 60.17 59.88 60.35 Độ lệch chuẩn (SD) 22.30 5.28 7.23 4.97 3.43 4.83 6.59 6.90 6.14 7.52 0.97 1.11 0.97 1.24 1.09 1.17 1.50 1.22 0.91 1.13 0.73 0.83 0.73 0.94 0.81 0.87 1.10 0.93 Hệ số biến động (CV) 13.25 4.03 6.74 3.90 2.66 3.47 5.82 5.68 5.76 5.70 0.92 0.81 0.77 1.16 0.85 0.99 1.21 1.08 0.71 0.94 0.73 0.60 0.59 0.87 0.64 0.73 0.88 0.83 Lần Mẫu 4950 4872 4874 Mẫu 4879 4890 Mẫu 4887 4874 4881 4890 4888 4886 4889 4886 4871 4880 4886 4872 4885 4885 4873 4891 4876 4890 4874 Mẫu 4886 4879 4873 4877 4871 4880 Mẫu 4878 4877 4889 4884 Mẫu 4883 4886 4887 Mẫu 4890 4882 Mẫu Mẫu 3 Trung Bình Lần L/D Trung Bình 140% Trung Bình Lần Độ ẩm α-cellulose 140% Phụ lục bảng 2.6 Ảnh hưởng cấp độ ẩm α-cellulose đến kích thước nanocellulose Chiều dài α-cellulose Đường kính α-cellulose L/D TT 60% 80% 100% 120% 140% 60% 5633 5550 4962 4913 4889 133.5 112.6 97.6 83.6 5629 5554 4957 4905 4882 133.1 113.4 97.6 5634 5550 4959 4908 4881 133.1 113.1 5633 5551 4963 4906 4877 132.8 112.6 5629 5550 4961 4906 4882 5628 5554 4962 4959 4883 5630 5548 4960 4907 5629 5551 4959 5630 5551 5631 Hệ số biến động 2.1 1.9 Độ lệch chuẩn Trung bình 60% 80% 100% 120% 140% 80.9 133.5 49.3 50.8 58.7 60.4 83.2 80.8 133.1 49 50.8 59 60.5 96.8 82.5 80.9 133.1 49.1 51.2 59.5 60.4 97.6 82.8 81.1 132.8 49.3 50.9 59.2 60.1 97.3 82.5 81.8 133 49.1 51 59.5 59.7 132.6 124.1 97.6 82.8 80 132.6 44.9 50.8 59.9 61 4883 133.2 113.1 97.4 83.4 80.7 133.2 49 50.9 58.9 60.5 4902 4878 133.5 113.3 97.2 82.7 80.8 133.5 49 51 59.3 60.4 4964 4904 4879 133 113.7 97.7 82.9 81.3 133 48.8 50.8 59.2 60 5551 1.8 4961 2.1 4912 16.8 4882 3.3 133 0.3 114 3.5 97 0.3 83 0.4 81 0.5 133 0.3 49 1.3 51 0.1 59 0.3 60 0.3 1.3 1.8 10.6 2.5 0.2 2.2 0.2 0.3 0.3 0.2 0.8 0.1 0.3 0.3 133 80% 113 100% 120% 140% Phụ lục bảng 3.1 Kích thước bi nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Kích thước bi nghiền (mm) Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu 4914 91.7 92.5 91.3 91.8 90.7 90.5 92.6 90.2 90.5 91.3 53.60 53.22 53.91 53.49 54.04 54.24 52.97 54.50 54.34 53.8 4921 4913 91.4 90.7 90.4 92.1 91.0 93.1 93.0 92.0 90.3 91.6 53.77 54.12 54.26 53.28 54.01 52.74 52.88 53.38 54.52 53.7 4915 4904 4913 90.4 90.7 91.9 91.2 92.6 93.5 93.4 90.4 93.6 92.0 54.39 54.15 53.45 53.89 53.09 52.55 52.59 54.37 52.40 53.4 4909 4904 4903 4907 90.8 93.0 92.4 90.0 92.7 91.1 93.2 90.5 90.0 91.5 53.98 52.79 53.10 54.57 52.95 53.80 52.65 54.20 54.47 53.6 4921 4905 4907 4918 4911 91.6 90.8 91.8 92.1 90.5 90.9 91.5 92.0 93.0 91.6 53.56 54.11 53.57 53.29 54.18 54.14 53.62 53.32 52.87 53.6 4906 4917 4904 4916 4920 4905 4909 91.4 91.8 93.6 93.7 92.8 90.3 92.4 91.6 93.2 92.3 53.63 53.42 52.41 52.35 52.97 54.29 53.17 53.74 52.63 53.2 4907 4915 4904 4902 4910 4909 4910 4907 91.4 91.7 90.5 91.4 91.7 90.8 90.2 93.4 93.9 91.7 53.61 53.44 54.24 53.75 53.45 54.01 54.44 52.57 52.29 53.5 4906 4915 4903 4915 4916 4906 4908 4906 4917 4910 93.6 91.2 90.2 90.4 92.0 92.5 90.7 90.5 92.5 91.5 52.42 53.91 54.38 54.36 53.46 53.05 54.14 54.24 53.17 53.7 4905 4915 4904 4913 4913 4919 4911 4908 4903 4910 92.8 92.2 92.4 93.2 92.0 92.5 91.8 92.0 90.4 92.2 52.83 53.28 53.05 52.69 53.40 53.15 53.48 53.34 54.25 53.3 5631 5632 4907 4911 4908 4912 4911 4910 4911 4911 4911 4910 91.7 91.6 91.6 91.8 91.8 91.7 92.1 91.4 91.9 91.7 53.53 53.60 53.60 53.52 53.51 53.55 53.33 53.74 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 5.26 5.75 5.57 3.15 5.72 6.15 4.75 5.53 6.87 5.42 0.88 0.79 1.10 1.07 0.87 1.17 1.14 1.05 1.50 0.30 0.52 0.47 0.63 0.65 0.47 0.66 0.65 0.62 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 4.63 4.39 4.61 2.45 4.86 5.85 3.78 4.80 6.71 4.68 0.69 0.68 0.91 0.91 0.71 1.08 0.94 0.89 1.46 0.28 0.40 0.42 0.53 0.55 0.38 0.60 0.53 0.52 Lần 4915 4920 Mẫu 4920 4913 4904 4910 4905 4918 4918 4913 4911 4904 4910 4913 4913 4919 4913 Mẫu 4915 4913 4911 4915 4919 4914 4915 Mẫu 4904 4909 4905 4912 4910 4902 Mẫu 4904 4913 4915 4910 4905 Mẫu 4902 4902 4907 Mẫu 4903 4903 Mẫu Mẫu Trung bình 9 Trung Bình Lần Mẫu L/D Trung Bình 3 Trung Bình Lần Kích thước bi: mm Phụ lục bảng 3.2 Kích thước bi nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Kích thước bi nghiền (mm) Chiều dài (nm) Số lần Đường kính (nm) Mẫu 4758 88.9 92.0 90.8 92.0 91.0 88.5 90.0 91.9 89.9 90.5 53.55 51.72 52.46 51.87 52.21 53.71 52.82 51.80 52.86 52.6 4752 4759 88.5 91.8 88.3 88.0 89.9 90.7 91.0 88.1 91.8 89.8 53.82 51.94 53.94 54.00 52.87 52.44 52.35 54.02 51.78 53.0 4759 4757 4764 91.8 89.0 88.6 88.5 91.0 88.2 90.7 90.9 88.3 89.7 51.95 53.43 53.75 53.82 52.43 54.10 52.55 52.37 53.90 53.1 4762 4756 4761 4762 91.2 90.1 89.0 91.9 88.3 91.1 88.1 88.5 89.7 89.8 52.24 52.80 53.54 51.82 53.93 52.28 54.05 53.75 53.08 53.1 4754 4760 4770 4763 4760 91.9 88.7 91.4 89.0 89.5 91.7 92.0 91.0 91.9 90.8 51.89 53.59 52.04 53.51 53.23 51.87 51.75 52.43 51.84 52.5 4754 4757 4757 4769 4752 4762 4760 90.3 92.5 96.2 98.4 102.9 107.0 110.1 111.2 114.8 102.6 52.80 51.44 49.56 48.29 46.23 44.46 43.31 42.73 41.47 46.7 4753 4763 4752 4756 4771 4768 4758 4761 88.6 91.3 90.0 89.0 88.3 88.8 88.7 91.4 88.3 89.4 53.82 52.12 52.82 53.49 53.80 53.53 53.76 52.16 53.88 53.3 4763 4769 4761 4766 4763 4761 4756 4762 4760 4762 88.4 90.6 88.5 91.3 90.0 90.7 90.9 90.8 91.4 90.3 53.87 52.61 53.78 52.21 52.91 52.49 52.30 52.46 52.09 52.7 4768 4764 4754 4754 4767 4762 4753 4757 4756 4759 91.3 89.6 91.6 88.3 91.7 91.0 88.8 89.2 91.6 90.3 52.23 53.17 51.90 53.84 52.01 52.33 53.52 53.32 51.94 52.7 5631 5632 4766 4760 4761 4761 4760 4759 4761 4760 4758 4761 90.1 90.6 90.5 90.7 91.4 92.0 92.3 92.5 93.1 51.82 51.67 Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 3.19 5.94 4.68 5.72 6.45 5.75 5.38 5.58 3.76 5.16 1.42 1.32 2.44 3.17 4.46 5.76 6.69 7.00 8.26 4.5 0.82 0.74 1.36 1.75 2.33 2.89 3.22 3.38 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 2.50 5.04 4.45 5.17 6.00 4.55 5.03 4.37 3.09 4.47 1.33 1.14 1.77 2.39 2.61 3.34 3.97 4.14 4.83 2.8 0.76 0.65 1.02 1.33 1.36 1.67 1.91 1.99 Lần 4759 4758 Mẫu 4763 4771 4752 4752 4755 4758 4754 4764 4769 4764 4752 4752 4758 4763 4762 Mẫu 4767 4755 4764 4764 4770 4771 4765 Mẫu 4766 4755 4767 4764 4762 4763 Mẫu 4767 4751 4756 4760 4763 Mẫu 4768 4758 4767 Mẫu 4770 4756 Mẫu Mẫu Trung bình 91.5 52.91 52.54 52.64 52.54 52.18 51.91 Trung Bình Lần Mẫu L/D Trung Bình Trung Bình Lần Kích thước bi: mm Phụ lục bảng 3.3 Kích thước bi nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Kích thước bi nghiền (mm) Chiều dài (nm) Số lần Lần Lần Lần Đường kính (nm) Mẫu Mẫu 4950 4707 Mẫu 4712 4718 4701 4714 4703 4718 4719 4714 4708 4711 4711 4710 4714 4705 4710 Mẫu 4704 4701 4715 4709 4709 4714 4708 Mẫu 4707 4702 4702 4706 4715 4703 Mẫu 4708 4707 4710 4705 4710 Mẫu 4702 4717 4709 Mẫu 4715 4710 Mẫu Mẫu Trung bình Kích thước bi: mm Trung Bình L/D Trung Bình 8 4738 88.6 87.4 88.8 87.5 87.2 89.8 88.3 88.2 90.0 88.4 55.85 53.83 53.07 53.93 53.94 52.47 53.24 53.46 52.46 53.6 4718 4711 89.3 89.2 89.4 89.4 88.6 87.7 88.8 87.8 89.4 88.8 52.77 52.80 52.68 52.72 53.17 53.74 52.99 53.67 52.77 53.0 4703 4703 4707 88.1 88.3 87.2 89.5 87.9 88.5 89.9 87.9 88.0 88.4 53.39 53.24 54.09 52.61 53.55 53.29 52.40 53.51 53.46 53.3 4717 4714 4707 4708 87.1 88.8 87.9 89.8 88.7 87.3 89.8 88.5 89.6 88.6 54.03 52.96 53.51 52.43 53.12 53.84 52.55 53.25 52.55 53.1 4708 4717 4711 4703 4709 87.1 87.8 87.5 89.5 88.3 89.2 87.7 88.8 88.5 88.3 54.09 53.61 53.84 52.59 53.36 52.76 53.77 53.05 53.14 53.4 4717 4718 4704 4702 4709 4706 4709 89.2 87.5 88.6 89.9 87.6 89.9 88.0 87.9 89.6 88.7 52.69 53.90 53.12 52.50 53.87 52.31 53.45 53.55 52.54 53.1 4716 4721 4720 4703 4705 4705 4714 4712 87.8 87.7 88.7 87.1 88.2 89.8 87.2 90.0 89.6 88.4 53.71 53.71 53.19 54.19 53.50 52.38 53.94 52.30 52.63 53.3 4703 4707 4714 4713 4705 4705 4719 4715 4715 4711 89.5 88.3 88.7 88.2 89.6 89.3 88.6 89.8 88.1 88.9 52.52 53.30 53.12 53.45 52.51 52.69 53.26 52.50 53.53 53.0 4706 4714 4710 4705 4705 4715 4709 4717 4714 4710 88.4 89.1 87.2 87.9 88.5 88.1 87.2 88.0 87.5 88.0 53.26 52.89 54.00 53.50 53.17 53.54 54.01 53.58 53.87 53.5 5631 5632 4734 4708 4711 4712 4710 4709 4709 4711 4711 4713 88.4 88.2 88.2 88.7 88.3 88.8 88.4 88.6 88.9 53.29 53.21 88.5 53.59 53.36 53.40 53.10 53.35 53.00 Trung Bình Độ lệch chuẩn (SD) 6.39 3.55 80.23 4.61 4.26 5.40 5.90 4.66 6.71 4.68 6.19 13.63 0.92 0.58 0.71 1.01 0.70 0.94 0.87 0.80 0.72 0.8 1.01 0.38 0.43 0.65 0.43 0.57 0.51 0.48 Hệ số biến động (CV) 6.32 2.39 47.89 3.72 3.02 4.93 4.84 4.64 5.58 4.19 5.50 0.74 0.56 0.70 0.94 0.51 0.85 0.78 0.65 0.79 0.7 0.74 0.36 0.41 0.59 0.32 0.53 0.45 0.39 9.37 Kích thước bi hỗn hợp: 3,5,8 mm Phụ lục bảng 3.4 Kích thước bi nghiền ảnh hưởng đến kích thước nanocellulose Kích thước bi nghiền (mm) Chiều dài (nm) Số lần Lần 3, 5, Lần Lần Đường kính (nm) Mẫu Mẫu 4950 4631 4624 Mẫu 4613 4622 Mẫu 4625 4622 4628 4617 4615 4611 4611 4630 4629 4623 4611 4615 4620 4630 4618 4629 4626 4614 4616 Mẫu 4630 4619 4630 4628 4624 4619 Mẫu 4628 4630 4618 4627 Mẫu 4715 4720 4720 Mẫu 4612 4620 Mẫu Mẫu Trung bình Trung Bình L/D Trung Bình Trung Bình 4658 84.2 81.9 82.7 82.3 83.6 84.1 82.8 83.5 81.7 83.0 58.79 56.57 55.94 56.18 55.27 55.01 55.74 55.26 56.45 56.1 4619 4619 82.0 83.8 85.0 83.0 83.0 82.1 81.1 84.5 82.2 83.0 56.26 55.14 54.26 55.81 55.79 56.33 56.85 54.64 56.16 55.7 4614 4629 4622 81.0 82.6 82.7 84.7 83.9 82.1 82.4 81.3 83.3 82.7 57.03 56.03 55.83 54.63 55.11 56.17 56.05 56.78 55.60 55.9 4626 4625 4625 4625 81.7 81.5 82.8 83.3 82.3 82.3 83.3 83.4 83.0 82.6 56.70 56.71 55.88 55.55 56.16 56.10 55.54 55.45 55.71 56.0 4614 4623 4616 4630 4626 4624 85.0 84.8 83.8 83.2 83.6 83.2 84.7 83.2 84.6 84.0 54.47 54.63 55.13 55.64 55.18 55.54 54.51 55.67 54.68 55.0 4721 4715 4711 4715 4712 4717 4716 84.0 81.1 83.5 84.8 81.1 83.2 84.8 84.2 81.1 83.1 56.13 58.22 56.55 55.68 58.12 56.61 55.58 55.99 58.15 56.8 4628 4612 4620 4618 4622 4613 4623 4618 84.2 83.8 83.4 83.6 81.5 83.0 84.7 84.0 82.2 83.4 54.77 55.11 55.49 55.19 56.66 55.65 54.59 54.88 56.27 55.4 4618 4618 4628 4627 4618 4614 4629 4617 4613 4620 81.7 82.7 82.7 82.8 81.3 84.3 82.5 82.9 83.2 82.7 56.55 55.87 55.93 55.89 56.79 54.71 56.08 55.66 55.46 55.9 4615 4612 4624 4630 4617 4627 4620 4630 4628 4623 84.6 82.5 83.5 81.8 81.4 82.2 82.5 81.2 82.7 82.5 54.53 55.93 55.40 56.62 56.71 56.27 56.00 57.01 55.94 56.0 4667 4634 4633 4636 4632 4631 4630 4630 4632 4636 83.2 82.7 83.3 83.3 82.4 83.0 83.2 83.1 82.7 83.0 56.14 56.02 55.60 55.69 56.20 55.82 55.66 55.70 Độ lệch chuẩn (SD) 109.26 31.98 32.74 32.10 31.18 30.50 32.02 31.61 32.29 40.41 1.43 1.20 0.74 0.83 1.06 0.81 1.25 0.93 1.02 1.03 1.26 1.07 0.64 0.44 0.97 0.62 0.72 0.62 Hệ số biến động (CV) 73.61 19.19 19.19 18.78 18.53 17.84 18.84 18.30 18.79 24.78 1.39 0.94 0.53 0.74 0.98 0.69 1.04 0.88 0.77 0.88 1.03 0.76 0.47 0.39 0.78 0.53 0.54 0.59