Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa Báo cáo kế hoạch hoá lí (part 1) svth lê thị kim thoa
BÁO CÁO KẾ HOẠCH HỐ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016 BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG ACID MẠNH, BAZƠ MẠNH ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH HCl KỸ THUẬT, NAOH Thực nghiệm Dung dịch chuẩn gốc axit oxalic Dung dịch chuẩn gốc Natri Borax Dung dịch chuẩn NaOH Dung dịch chuẩn HCl Định lượng axit mạnh Phân tích HCl kỹ thuật Định lượng bazo mạnh Phân tích NaOH Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOH Cân 0,6335g H2C2O4.2H2O Hòa tan (bằng nước cất) Chuyển qua bình định mức (bằng phễu) Tráng cốc lần, định mức Dung dịch chuẩn gốc axit oxalic Cân 1,042g NaOH Hòa tan Định mức Hút 0,858ml dd HCl đậm đặc Cho vào bình định mức (chứa sẵn khoảng 15ml nước cất) Định mức đến 100ml, lắc Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc Dung dịch NaOH Điểm dừng chuẩn độ: dung dịch từ không màu sang màu hồng nhạt PƯ chuẩn độ: H2C2O4 + 2OH- = C2O42- + 2H2O Khoảng bước nhảy: 7,27 -10,0 Thực lần thu VNaOH : 10,00ml dd H2C2O4 0,1000N V1= 13,3ml 10ml nước cất V2= 13,5ml giọt PP V3= 13,4ml Đánh giá độ độ lặp lại phương pháp phân tích dd HCl Nguyên tắc Chuẩn độ thể tích xác dung dịch HCl vừa pha dung dịch chuẩn NaOH có nồng độ biết trước PTHH: OH- + H+ =H2O Chỉ thị thích hợp dùng PP, MO, MR hay Tashiro khoảng bước nhảy từ 4,3 -9,7 Dung dịch NaOH 10,00ml dd HCl 10ml nước cất giọt PP Thực lần thu VNaOH : V1= 13,4ml V2= 13,4ml V3= 13,4ml Đánh giá độ độ lặp lại phương pháp phân tích dd HCl Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật Dung dịch NaOH Thực lần thu VNaOH : V1=16,1ml V2 = 16ml V3= 16ml 10,00ml dd pha 10ml nước cất giọt MO Điểm dừng chuẩn độ: màu hồng cam Xác định hàm lượng axit acetic giấm 2.3 Đánh giá phương pháp 10,00ml dd CH3COOH 100ml nước cất Cho cá từ, nhúng điện cực đo độ dẫn vào becher Mở khuấy từ Chờ độ dẫn ổn định ghi lại kết 0,5ml dd NaOH ( tiếp tục từ buret thể tích AgNO3 khoảng 15ml) Vẽ đồ thị ( xác định điểm tương đương) Độ ộ dẫ dẫn Xác định hàm lượng axit acetic giấm Thể tích Điện Thể tích Điện (ml) (µS) (ml) (µS) 176,6 5,5 573 0,5 198,7 605 228 6,5 643 Đánh giá phương pháp đo giấm 1,5 265 681 1000 300 7,5 717 900 2,5 338 750 800 380 8,5 788 y = 73.409x + 162.02 700 3,5 419 824 R² = 0.9994 600 454 9,5 857 500 4,5 496 10 890 400 534 10,5 926 300 200 100 0 10 15 Thể tích (V) Xác định hàm lượng axit acetic giấm Độ dẫn (λ) 2.4 Xác định hàm lượng axit axetix giấm Thể tích (ml) Điện (µS) Thể tích (ml) Điện (µS) 0,5 1,5 2,5 3,5 137,1 166,5 202 240 277 316 356 386 388 4,5 5,5 6,5 7,5 413 487 572 672 762 860 958 1052 Xác định acid acetic giấm 1200 1000 800 600 400 200 Thể tích (V) 10 BÁO CÁO KẾ HOẠCH HỐ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016 BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 10: Xác Định Hàm Lượng Axit Ascorbic (Vitamin C) Trong Viên Sủi Bằng Phương Pháp Chuẩn Độ Điện Thế Xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi Xác định xác hàm lượng Na2S2O3 • Dùng K2Cr2O7 0,01N • Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử Xác định xác hàm lượng I2 • Dùng Na2S2O3 • Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử Xác định xác hàm lượng axit ascorbic • Dùng I2 • Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử Nguyên tắc Điện dung dịch chất khử tăng dần thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa Khi gần đến điểm tương đương, điện dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ Xác định xác nồng độ Xác định xác nồng độ Na2S2O3 dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0200N Xác định xác nồng độ Xác định xác nồng độ I2 dd chuẩn Na2S2O3 Dung dịch I2 10,00ml dd Na2S2O3 0,05N 10ml H2O 5ml đệm acetat giọt hồ tinh bột 1% Xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi (bao bì ghi 60 mg) Hút 10ml dd axit ascorbic 2ml dd Glyoxal Khuấy đều, để yên phút Nhúng điện cực Pt vào dd 5ml dd H2SO4 25%, 100ml nước cất, (đảm bảo cá từ quay không va đập Cá từ vào điện cực) Cho dd I2 vào bình bơm mẫu tự động Vẽ đồ thị phụ thuộc E theo thể tích chất chuẩn thêm vào Mở máy chuẩn độ điện cài đặt chương trình bảng Nối điện cực đo Pt vào máy chuẩn độ điện Xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi (bao bì ghi 60 mg) Chế độ chuẩn độ Mode MET Iot Thông số chuẩn độ Start V ml Equilibr.time 26 s V step 0,1 ml Pause 5s Tirtr.Rate Max ml/ Meas.input Sinal.Drift 50 mV/ Temperature 25oC Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Abs Stop EP Stop V 20 ml Filling rate Max.ml/ Stop pH OFF I(pol) 30 Ep recognition Đánh giá EPC All Xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi (bao bì ghi 60 mg) Thể tích (ml) 10 VTĐ= 2.65 ml Điện (mV) 152,3 160,7 0,7 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Thể tích (ml) 11 Điện (mV) 0,1 12 0,1 13 14 15 16 17 18 19 20 E= 91,2 mV 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi (bao bì ghi 60 mg) Đồ thị biểu diễn phụ thuộc E theo V chất chuẩn: 200 E 150 100 50 -50 X (mg ) = 10 15 20 25 V (CV ) I × 88,06 × 250 25 = 0,0264 × 2,65 × 88,06 × 10 = 61,6