Tổng hợp nano ag, au bằng dịch chiết cây an xoa làm vật liệu xúc tác cho phản ứng chuyển hóa chất hữu cơ và kháng khuẩn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP NANO AG, AU BẰNG DỊCH CHIẾT CÂY AN XOA LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA CHẤT HỮU CƠ VÀ KHÁNG KHUẨN Giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THANH NGÂN Lớp: DHHC14A MSSV: 18018561 Khóa: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP NANO AG, AU BẰNG DỊCH CHIẾT CÂY AN XOA LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA CHẤT HỮU CƠ VÀ KHÁNG KHUẨN Giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THANH NGÂN Lớp: DHHC14A MSSV: 18018561 Khóa: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2022 TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP TP HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - // - CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự - Hạnh phúc - // - NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: NGUYỄN THANH NGÂN MSSV: 18018561 Chun ngành: Cơng nghệ Hóa Hữu Cơ Lớp: Đại học Hữu 14A Tên đề tài khóa luận/đồ án: Tổng hợp nano Ag, Au dịch chiết An Xoa làm vật liệu xúc tác cho phản ứng chuyển hóa chất hữu kháng khuẩn Nhiệm vụ: − Tổng hợp nano Ag, Au dịch chiết An Xoa − Khảo sát thông số tối ưu quy trình tổng hợp nano − Đặc trưng vật liệu thu từ phương pháp XRD, TEM, SEM, FT – IR, EDX, DLS, ZETA − Khảo sát khả làm xúc tác phản ứng phân hủy chất hữu − Khảo sát khả kháng khuẩn Ngày giao khóa luận tốt nghiệp: 15/10/2021 Ngày hồn thành khóa luận tốt nghiệp: Đợt 1, ngày 31/5/2022 Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2022 Chủ nhiệm môn chuyên ngành Giảng viên hướng dẫn TS Phạm Thị Hồng Phượng TS Đoàn Văn Đạt LỜI CẢM ƠN Trước hết em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy cô khoa Công Nghệ Hóa Học Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh giúp đỡ tạo điều kiện sở vật chất giúp em hồn thành khóa luận Thầy cô truyền đạt nhiều kiến thức kinh nghiệm cho em suốt thời gian học trường Nó khơng thơng tin hỗ trợ em hoàn thành đồ án tốt nghiệp mà hành trang chuẩn bị cho tương lai em Đặc biệt, em muốn gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy hướng dẫn TS Đoàn Văn Đạt, người nhiệt tình giúp đỡ, động viên hướng dẫn em nhiều suốt trình thực đề tài nghiên cứu hồn thành khóa luận Trong q trình thực khóa luận, hồn thành báo cáo, chun mơn kinh nghiệm em cịn thiếu sót cần cải thiện nên em khơng thể tránh khỏi sai sót cịn nhiều hạn chế Kính mong q thầy có ý kiến đóng góp để em hồn thiện tốt Em xin chân thành cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022 Sinh viên thực (Ghi họ tên) Nguyễn Thanh Ngân NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Phần đánh giá: (thang điểm 10) • Thái độ thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Kỹ trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm số: …… … Điểm chữ: Trưởng môn Chuyên ngành TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20.… Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi họ tên) TS Phạm Thị Hồng Phượng TS Đoàn Văn Đạt NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20… Giảng viên phản biện (Ký ghi họ tên) MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu công nghệ nano 1.1.1 Nguồn gốc hình thành công nghệ nano 1.1.2 Vật liệu nano 1.2 Giới thiệu hạt nano 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Tính chất hạt nano 1.3 Các phương pháp tổng hợp nano 1.3.1 Từ xuống (Top Down) 1.3.2 Từ lên (Bottom Up) 1.3.3 Từ dịch chiết thực vật – hóa học xanh 1.4 Kim loại Bạc (Ag) 1.4.1 Đặc điểm Bạc 1.4.2 Khả xúc tác nano Bạc 1.4.3 Khả kháng khuẩn nano Bạc 1.4.4 Ứng dụng nano Bạc 1.5 Kim loại Vàng (Au) 10 1.5.1 Đặc điểm Vàng 10 1.5.2 Khả xúc tác nano Vàng 11 1.5.3 Khả kháng khuẩn nano Vàng 12 1.5.4 Ứng dụng nano Vàng 12 1.6 Giới thiệu vi khuẩn 14 1.6.1 Vi khuẩn Gram dương (Gr (+)) 14 1.6.2 Vi khuẩn Gram âm (Gr (-)) 14 1.7 Tổng quan An Xoa 16 1.7.1 Giới thiệu An Xoa 16 1.7.2 Phân bố 16 1.7.3 Phân loại 17 1.7.4 Thu hái dùng làm dược liệu 19 1.7.5 Công dụng An Xoa 19 1.8 Các phương pháp chiết dịch từ thực vật 20 1.8.1 Phương pháp ngâm – chiết 20 1.8.2 Phương pháp ngấm kiệt 20 1.9 Phân tích đặc trưng dung dịch nano vàng, bạc phương pháp phân tích hóa lý 20 1.9.1 Phương pháp đo quang phổ UV – VIS 20 1.9.2 Phương pháp đo nhiễu xạ tia X (XRD) 25 1.9.3 Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT – IR) 27 1.9.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (FE – SEM) 29 1.9.5 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao (HR – TEM) 29 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 31 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 31 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 31 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 31 2.2 Nguyên liệu, hóa chất thiết bị 31 2.2.1 Nguyên liệu 31 2.2.2 Hóa chất 31 2.2.3 Tính tốn pha chế hóa chất 32 2.2.4 Thiết bị dụng cụ thí nghiệm 33 2.3 Chuẩn bị dịch chiết An Xoa 33 2.4 Khảo sát thông số tối ưu trình tổng hợp nano Bạc 34 2.4.1 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết dung dịch AgNO3 phản ứng tổng hợp nano Bạc 34 2.4.2 Khảo sát nhiệt độ tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Bạc 35 2.4.3 Khảo sát thời gian tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Bạc 35 2.4.4 Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3 cho phản ứng tổng hợp nano Bạc 36 2.5 Khảo sát thông số tối ưu trình tổng hợp nano Vàng 37 2.5.1 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết dung dịch HAuCl4.3H2O phản ứng tổng hợp nano Vàng 37 2.5.2 Khảo sát nhiệt độ tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Vàng 38 2.5.3 Khảo sát thời gian tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Vàng 38 2.5.4 Khảo sát nồng độ dung dịch HAuCl4 cho phản ứng tổng hợp nano Vàng 39 2.6 Quy trình khảo sát tổng quát 40 2.7 Khảo sát khả làm xúc tác hạt nano Vàng Bạc 40 2.7.1 Khảo sát phản ứng NaBH4 4-nitrophenol có xúc tác nano Bạc, nano Vàng 40 2.7.2 Khảo sát phản ứng NaBH4 methylene blue có xúc tác nano Bạc, nano Vàng 41 2.7.3 Khảo sát phản ứng NaBH4 bromocresol green có xúc tác nano Bạc, nano Vàng 41 2.8 Ứng dụng kháng khuẩn nano Bạc nano Vàng 41 2.8.1 Bước 1: Chọn chủng vi khuẩn 42 2.8.2 Bước 2: Tạo môi trường 42 2.8.3 Bước 3: Tăng sinh vi khuẩn 42 2.8.4 Bước 4: Tiến hành kháng khuẩn với nano tổng hợp 42 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 44 3.1 Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến q trình tổng hợp nano Bạc 44 3.1.1 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết dung dịch AgNO3 trình tổng hợp nano Bạc 44 3.1.2 Khảo sát nhiệt độ phản ứng trình tổng hợp nano Bạc 45 3.1.3 Khảo sát thời gian phản ứng trình tổng hợp nano Bạc 46 3.1.4 Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3 trình tổng hợp nano Bạc 47 3.1.5 Tổng hợp nano Bạc điều kiện tối ưu khảo sát 48 3.2 Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến q trình tổng hợp nano Vàng 49 3.2.1 Khảo sát tỉ lệ dịch chiết dung dịch HAuCl4.3H2O trình tổng hợp nano Vàng 49 3.2.2 Khảo sát nhiệt độ phản ứng trình tổng hợp nano Vàng 50 3.2.3 Khảo sát thời gian phản ứng trình tổng hợp nano Vàng 51 3.2.4 Khảo sát nồng độ dung dịch HAuCl4.3H2O trình tổng hợp nano Vàng 52 3.2.5 Tổng hợp nano Vàng điều kiện tối ưu khảo sát 53 3.3 Kết đánh giá, phân tích đặc trưng nano Bạc nano Vàng 54 3.3.1 Kết đo nhiễu xạ tia X (XRD) 54 3.3.2 Kết đo quang phổ hồng ngoại (FT – IR) 55 3.3.3 Kết đo phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 55 3.3.4 Kết đo với kính hiển vi điện tử quét (FE – SEM) 57 3.3.5 Kết đo với kính hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao (HR – TEM) 58 3.3.6 Kết đo với phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS) 59 3.3.7 Kết đo ZETA 59 3.4 Kết ứng dụng hoạt tính xúc tác lượng hoạt hóa nano Bạc 60 3.4.1 Kết phản ứng NaBH4 – nitrophenol với xúc tác nano Bạc 60 3.4.2 Kết phản ứng NaBH4 methylene blue với xúc tác nano Bạc 64 3.4.3 Kết phản ứng NaBH4 bromocresol green với xúc tác nano Bạc 68 3.5 Kết ứng dụng hoạt tính xúc tác nano Vàng 72 3.5.1 Kết phản ứng NaBH4 – nitrophenol với xúc tác nano Vàng 72 3.5.2 Kết phản ứng NaBH4 methylene blue với xúc tác nano Vàng 76 3.5.3 Kết phản ứng NaBH4 bromocresol green với xúc tác nano Vàng 80 3.6 Kết hoạt tính kháng khuẩn nano Vàng nano Bạc 84 KẾT LUẬN 89 KIẾN NGHỊ 90 TÀI LIỆU THAM KHẢO 91 81 Dung dịch BCG ban đầu có màu xanh lá, màu xanh dung dịch biến đổi thành màu xanh lam trở nên nhạt dần biến sau thêm HhL_AuNPs vào hỗn hợp phản ứng Sự thay đổi độ hấp thu quan sát phương pháp quang phổ UV-Vis hình 3.55a mơ tả giảm dần độ hấp thu hỗn hợp phản ứng theo thời gian Quá trình phân hủy BCG nhìn thấy giảm độ hấp thụ đỉnh 616 nm Qua chứng minh phân hủy BCG sử dụng xúc tác HhL_AuNPs hoàn thành độ hấp thu gần giá trị bước sóng khoảng 616 nm Từ mối quan hệ tuyến tính ln (𝐴𝑡 ) với thời gian 𝑡 phản ứng ta xác định giá trị số tốc độ phản ứng 𝑘 = 0,00364 (𝑠 −1 ) hình 3.55b Tiến hành khảo sát phản ứng tương tự với nhiệt độ tăng dần từ 40 ℃ đến 70 ℃, cho kết 𝑘 (𝑠 −1 ) tương ứng: 4.5 3.5 T = 40o min min 10 12 14 2.5 2.0 1.5 1.0 4.0 T = 50o min min 10 12 14 16 18 20 22 24 26 (b) 3.5 Absorbance (a.u.) Absorbance (a.u.) 3.0 (a) 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.5 0.0 0.0 400 500 600 700 400 800 500 Absorbance (a.u.) 3.5 T = 60o (c) min min 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 3.0 700 T = 70o 800 min min 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 (d) 2.5 Absorbance (a.u.) 4.0 600 Wavelength (nm) Wavelength (nm) 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0.0 400 500 600 Wavelength (nm) 700 800 400 500 600 700 800 Wavelength (nm) Hình 3.56 Phổ UV-Vis suy giảm hàm lượng BCG phản ứng với NaBH4 có xúc tác HhL_AuNPs nhiệt độ tăng dần Từ kết phổ UV-Vis thu được, khác với dung dịch 4-NP tăng nhiệt độ phản ứng xảy nhanh hơn, đồng nghĩa với việc thời gian phản ứng giảm dần tăng nhiệt độ Đối với dung dịch BCG sau bị khử NaBH4 với có mặt HhL_AuNPs phản ứng lại xảy chậm nhiệt độ tăng dần từ 30 độ lên 70 độ hình 3.56, cụ thể từ 14 phút lên đến 36 phút Điều cho thấy lượng hoạt hóa đóng vai trị quan trọng trình phản ứng, ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ phản ứng 82 T = 40o (a) 1.0 T = 50o (b) 1.0 0.5 0.5 -1 k = 0.00317 (s ) R2 = 0.967 -0.5 lnAt lnAt 0.0 k = 0.00179 (s-1) R2 = 0.997 0.0 -0.5 -1.0 -1.5 -1.0 -2.0 -1.5 100 200 300 400 500 600 700 800 900 200 400 600 t (s) 800 1000 1200 1400 1600 t (s) 1.0 (c) 1.0 (d) T = 60o T = 70o 0.5 0.5 0.0 lnAt lnAt k = 0.00151 (s-1) R2 = 0.997 0.0 -0.5 k = 0.00111 (s-1) R2 = 0.993 -0.5 -1.0 -1.0 -1.5 -1.5 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 300 t (s) 600 900 1200 1500 1800 2100 t (s) Hình 3.57 Phản ứng động học bậc phản ứng BCG NaBH4 với có mặt xúc tác HhL_AuNPs tăng dần nhiệt độ Khác với dung dịch 4-NP, nhiệt độ tăng giá trị số tốc độ tăng, tức phản ứng xảy nhanh Đới với BCG, tăng nhiệt độ giá trị số tốc độ lại giảm xuống, nghĩa phản ứng xảy chậm Nguyên nhân động giảm dần chất màu tăng nhiệt độ, điều cho thấy va chạm hiệu phân tử bị hạn chế nhiệt độ tăng Theo phương trình động học bậc suy giảm hàm lượng BCG + NaBH4 với có mặt HhL_AuNPs Ta tính giá trị số tốc độ tương ứng với nhiệt độ phản ứng hình 3.57 Bảng 3.15 Giá trị số tốc độ phản ứng tương ứng với nhiệt độ tăng dần Nhiệt độ (℃) 30 40 50 60 70 𝒌 (𝒔−𝟏 ) 0,00364 0,00317 0,00179 0,00151 0,00111 83 Thông qua giá trị số tốc độ ứng với giá trị nhiệt độ, ta tính giá trị lượng hoạt hóa theo phương trình Arrhenius: 𝑙𝑛𝑘 = − 𝐸𝑎 × +𝐽 𝑅 𝑇 Ta xây dựng đường tuyến tính với dạng: 𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏, với 𝑦 = 𝑙𝑛𝑘, 𝑥 = 𝑇, 𝑎 = − 𝐸𝑎 𝑅 , 𝑏 = 𝐽 Sau lập bảng thông số sau: Bảng 3.16 Giá trị thơng số phương trình Arrhenius Nhiệt độ (𝑲) 303 313 323 333 343 𝒌 (𝒔−𝟏 ) 0,00364 0,00317 0,00179 0,00151 0,00111 𝟏⁄𝑻 (𝑲−𝟏 ) 0,00330 0,00320 0,0031 0,0030 0,0029 𝒍𝒏𝒌 -5,6158 -5,7540 -6,3255 -6,4956 -6,8034 Sau tính tốn, ta vẽ đồ thị tính giá trị E hoạt hóa đây: -5.6 -5.8 Ea = -26,92 (kJ/mol) lnK -6.0 R2 = 0.964 -6.2 -6.4 -6.6 -6.8 0.0029 0.0030 0.0031 0.0032 0.0033 -1 1/T (K ) Hình 3.58 Năng lượng hoạt hóa phản ứng BCG NaBH4 với có mặt xúc tác HhL_AuNPs Từ phương trình Arrhenius, ta xác định lượng hoạt hóa phản ứng BCG NaBH4 với có mặt xúc tác HhL_AuNPs 𝐸𝑎 = −26,92 (𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙) Dựa vào kết ta kết luận lượng hoạt hóa phản ứng BCG với NaBH4 với có mặt xúc tác HhL_AuNPs -26,92 (kJ/mol) 84 3.6 Kết hoạt tính kháng khuẩn nano Vàng nano Bạc Các mẫu nano Vàng nano Bạc tổng hợp với điều kiện tối ưu khảo sát đánh giá hoạt tính kháng khuẩn với phương pháp khuếch tán đĩa thạch − Đánh giá loại vi khuẩn + Vi khuẩn gram dương (+) Staphylococcus aureus subsp Aureus (S.aureus) + Vi khuẩn gram âm (-) Escherichia coli (E.coli) Salmonella enterica subsp Enterica serovar Typhimurium (Salmonella) Pseudomonas aeruginosa (P.aeruginosa) − Các kí hiệu đĩa bao gồm: ( + ) Mẫu dương: dung dịch clorin 0,5% ( – ) Mẫu âm: nước cất L0: Mẫu nguyên nano với nồng độ ban đầu Vàng 1mM, Bạc 0,25mM L1: Pha loãng mẫu L0 lần với nước cất L2: Pha loãng mẫu L1 lần với nước cất (loãng mẫu nguyên lần) (a) (b) (+) (+) L0 L0 (-) L1 (-) L2 L2 L1 Hình 3.59 Kết vòng kháng khuẩn với vi khuẩn S.aureus mẫu nano Bạc (a) nano Vàng (b) 85 (a) (b) L0 (+) L0 L1 (+) (-) (-) L2 L1 L2 Hình 3.60 Kết vịng kháng khuẩn với vi khuẩn E.coli mẫu nano Bạc (a) nano Vàng (b) (a) (b) (+) L0 (-) L1 (+) L0 (-) L2 L1 L2 Hình 3.61 Kết vịng kháng khuẩn với vi khuẩn Salmonella mẫu nano Bạc (a) nano Vàng (b) 86 (a) L0 (b) (+) (+) L0 (-) L1 (-) L2 L2 L1 Hình 3.62 Kết vòng kháng khuẩn với vi khuẩn P.aeruginosa mẫu nano Bạc (a) nano Vàng (b) Nhận xét: Sau q trình khảo sát vịng kháng khuẩn ta nhận thấy nano Bạc có tính kháng lại vi khuẩn E.coli cịn số vi khuẩn cịn lại chưa thể tính kháng khuẩn, nano Vàng khơng kháng loại vi khuẩn khảo sát Kết giá trị đường kính vịng kháng khuẩn sau khảo sát sau: Bảng 3.17 Kết giá trị đường kính vòng kháng khuẩn nano Bạc Dung dịch nano Bạc Vi khuẩn Mẫu (+) Mẫu (-) (mm) (mm) L0 L1 L2 (mm) (mm) (mm) S.aureus 7±1 0 0 E.coli 10 ± 8±1 4±1 2±1 Salmonella 16 ± 0 0 P.aeruginosa 12 ± 0 0 87 Bảng 3.18 Kết giá trị đường kính vịng kháng khuẩn nano Vàng Dung dịch nano Vàng Vi khuẩn Mẫu (+) Mẫu (-) (mm) (mm) L0 L1 L2 (mm) (mm) (mm) S.aureus 7±1 0 0 E.coli 10 ± 0 0 Salmonella 16 ± 0 0 P.aeruginosa 12 ± 0 0 Từ đó, ta tính % ức chế sinh trưởng vi khuẩn công thức: %𝑈𝐶 = [(𝐷2 )/(1 )] ì 100 Vi: ã ã ã • %𝑈𝐶: % ức chế sinh trưởng 𝐷1 : đường kính vịng diệt khuẩn mẫu (+) 𝐷2 : đường kính vịng diệt khuẩn mẫu thực nghiệm 𝐷: đường kính vịng mẫu nấm cấy vào ban đầu (𝐷 = 6𝑚𝑚) Bảng 3.19 Khả ức chế vi khuẩn nano Bạc %𝑼𝑪 nano Bạc Vi khuẩn L0 L1 L2 S.aureus 0 E.coli 80% 40% 20% Salmonella 0 P.aeruginosa 0 88 Bảng 3.20 Khả ức chế vi khuẩn nano Vàng %𝑼𝑪 nano Vàng Vi khuẩn L0 L1 L2 S.aureus 0 E.coli 0 Salmonella 0 P.aeruginosa 0 Nhận xét: Kết kháng khuẩn mẫu nano Vàng Bạc tổng hợp với dịch chiết An Xoa cho thấy, có mẫu nano Bạc kháng vi khuẩn E.coli với % ức chế sinh trưởng 80% với mẫu nguyên (L0), 40% với mẫu pha loãng lần từ mẫu nguyên (L1) 20% với mẫu pha loãng lần từ mẫu L1 (L2) Mẫu nano Vàng khơng thể khả kháng khuẩn với loại khuẩn dù mẫu ngun hay pha lỗng Nghiên cứu so sánh với nghiên cứu trước đó, cụ thể nghiên cứu tác giả TS Đoàn Văn Đạt cộng tổng hợp thành công mẫu nano Vàng từ dịch chiết dây Sâm Ngọc Linh khơng thể hoạt tính kháng khuẩn loại vi khuẩn 89 KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, tổng hợp thành công hạt nano kim loại Vàng Bạc cách khử ion Ag+ Au3+ với dịch chiết An Xoa Quá trình tổng hợp AgNPs AuNPs tối ưu hóa thơng qua q trình khảo sát điều kiện tổng hợp nano Với nano Bạc, tỉ lệ dịch chiết dung dịch AgNO3 (1:5), nhiệt độ 90 độ C, thời gian 90 phút, nồng độ 0,2mM Với nano Vàng, tỉ lệ dịch chiết dung dịch HAuCl4.3H2O (1:10), nhiệt độ 90 độ C, thời gian 40 phút, nồng độ 1mM Mẫu nano Vàng, Bạc tổng hợp mang phân tích đặc trưng với nhiều phương pháp phân tích hóa lý XRD, EDX, SEM, HR-TEM, FT-IR, DLS, ZETA Cho thấy hạt nano tổng hợp chủ yếu dạng hình cầu có kích thước nằm khoảng 5-50nm (TEM) bao phủ chất hữu có dịch chiết Các mẫu nano Vàng, Bạc khảo sát hoạt tính xúc tác với phản ứng khử 4nitrophenol, methylene blue, bromocresol green NaBH4 Chứng tỏ khả xúc tác ứng dụng xử lí chất thải màu, chất độc hại gây ô nhiễm môi trường Ngoài ra, hạt nano Bạc tạo thành cho thấy hoạt tính kháng khuẩn chống lại dịng vi khuẩn gram âm – E.coli khơng phát khả kháng vi khuẩn Staphylococcus aureus – dòng vi khuẩn gram dương; Salmonella enteritidis Pseudomonas aeruginosa – dòng gram âm Xét đến hạt nano Vàng hai dòng gram dương gram âm, nano Vàng khơng thể đặc tính kháng khuẩn Điều cho ta thấy tiềm hoạt tính sinh học nguồn thực vật ứng dụng việc tổng hợp nano kim loại phục vụ cho ứng dụng sinh học hết đặc tính kháng khuẩn, kháng nấm 90 KIẾN NGHỊ Từ kết thu sau trình nghiên cứu phịng thí nghiệm với quỹ thời gian tương đối hạn chế, đưa kiến nghị sau đường nghiên cứu thêm đề tài này: tổng hợp thành công mẫu hạt nano kim loại dịch chiết xét độ bền theo thời gian chưa đảm bảo Vì vậy, để hồn thiện cho q trình nghiên cứu này, cần nghiên cứu sâu độ bền hệ keo, giúp mẫu nano kim loại sau tổng hợp ứng dụng rộng rãi đời sống Hơn nữa, nghiên cứu này, sử dụng hóa chất độc hại gây ảnh hưởng đến sức khỏe người tiến hành thực nghiệm NaBH4, 4-nitrophenol, cần nghiên cứu, sử dụng hóa chất thay có tính chất ứng dụng Ngồi ra, cịn có nguồn thực vật khác, thường phụ phẩm ngành nông nghiệp thực vật khu vực xung quanh, dễ tìm, sử dụng làm chất khử phương pháp khử sinh học để tổng hợp vật liệu nano Về đặc tính kháng khuẩn, nghiên cứu này, chưa khảo sát rộng rãi nhiều loại vi khuẩn, cần khảo sát lại môi trường điều kiện ảnh hưởng đến trình kháng khuẩn nhiệt độ, độ pH,… 91 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] D K Eric "Engines of Creation: The Coming Era of Nanotechnology," United States: Doubleday 1986 [2] D e a Lyon, "Gap size dependence of the dielectric strength in nano vacuum gaps," IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, vol 20, no 4, p 1467–1471, 2013 [3] R Saini, S Saini and S Sharma, "Nanotechnology: The Future Medicine," Journal of Cutaneous and Aesthetic Surgery, vol 3, no 1, p 32–33, 2010 [4] E Shinn "Nuclear energy conversion with stacks of graphene nanocapacitors," Complexity 2012, vol 18, no 3, pp 24-27 [5] A Hubler, "Digital quantum batteries: Energy and information storage in nanovacuum tube arrays," Complexity, vol 15, no 5, pp 48-55, 2010 [6] S P Section, Nanoscience and nanotechnologies: opportunities and uncertainties, London: Royal Society and Royal Academy of Engineering, 2004 [7] Guozhong Cao and Ying Wang “Nanostructures & nanomaterials: Synthesis, properties & applications,” England, Imperial College Press 2007 [8] V J Monhanraj and Y Chen “Nanoparticles-A Renew,” Trop J Pharm Res 2006, vol 5, no 1, pp 561-573 [9] Guozhong Cao “Nanostructures & Nanomaterials: Synthesis, Properties & Applications,” England, Imperial College Press 2004 [10] G A DeVries, et al., Science 315 (2007) 358 [11] S Ahmed, M Ahmad, B.L Swami, S Ikram (2016), “A review on plants extract mediated synthesis of silver nanoparticles for antimicrobial applications: A green expertise”, J Adv Res.,7, pp.17-28 [12] H Bar, D.K Bhui, G.P Sahoo, P Sarkar, S.P De, A Misra (2009), “Green Synthesis of Silver Nanoparticles Using Latex of Jatropha curcas”, Colloid Surf A-Physicochem Eng Asp., 339, pp.134-139 [13] S Li, Y Shen, A Xie, X Yu, L Qiu, L Zhang, Q Zhang (2007), “Green synthesis of silver nanoparticles using Capsicum annum L extract”, Green Chem., 9, pp.852-858 [14] A Singh, D Jain, M Upadhyay, N Khandelwal, H Verma (2010), “Green synthesis of silver nanoparticles using argemone mexicana leaf extract and evaluation of their antimicrobial activities”, Digest J Nanomater Biostruc., 5, pp.483-489 [15] G Singhal, R Bhavesh, K Kasariya, A.R Sharma, R.P Singh (2011), “Biosynthesis of silver nanoparticles using Ocimum sanctum (Tulsi) leaf extract and sc4reening its antimicrobial activity”, J Nanopart Res., 13, pp.2981-2988 92 [16] T T T T al.et, “Application of Gold Nanoparticles for Early Detection of Breast Cancer Cells,” e-Journal of Surface Science and Nanotechnology, tập 9, số 2011, pp 544547, 2011 [17] N Đ Vận, Hoá học vô - Phần kim loại, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 2006 [18] T Q Vinh, Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano bạc/ chất mang ứng dụng xử lý môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Hà Nội, 2015 [19] R Yamamoto, Y Sawayama, H Shibahara, Y Ichihashi, S Nishiyama, and S Tsuruya, Promoted partial oxidation activity of supported Ag catalysts in the gas-phase catalytic oxidation of benzyl alcohol, Journal of Catalysis, 2009, 234, 308 - 317 [20] C B L Zhang and H H Zhang, The role of silver species on Ag/ Al2O3 catalysts for the selective catalytic oxidation of ammonia to nitrogen, Journal of Catalysis 2009, 261, 101 - 109 [21] Ravishankar Rai V and Jamuna Bai A, Nanoparticles and their potential application as antimicrobials, Science against microbial pathogens: communicting current research and technological advances, 2011 [22] J Phys, Silver Nanoparticles: Synthesis and Its Nanocomposites for Heterojunction Polymer Solar Cells, 2016 [23] J Guo, Y Wang, R Wan, Green Synthesis of Silver Nanoparticles Decorated by Fe3O4/ GO with Enhanced Catalytic Activity [24] J R Mornes, J L Elechiguerra, A Camacho, The bactericidal effect of silver nanoparticles, 2005 [25] T T Y Nhi, D T Thien, and N V Tuyen, Synthesis of nano silver-βchitozan toward finding microbial active materials, in Intern, 1st WOFMs and 3rd WONPNT, 2006 [26] R A V Santen and H P C E Kuipers, The mechanism of ethylene epoxidation, Adv Catal, 1987, 35, 265 - 321 [27] Pingli, Juan Li, and Changzhu Wu, Synergistic antibacterial effects of β – Lactam antibiotic combined with silver nanoparticles, 2005 [28] J H Lee, S J Schmieg, and S H Oh, Improved NOx reduction over the staged Ag/ Al2O3 catalyst system, Appl Catal A: Gen, 2008, 342, 78 - 86 [29] Liu X et al “Antibacterial properties of nano-silver coated PEEK prepared through magnetron sputtering,” Dental Materials 2017, vol 33, no 9, pp 348–360 [30] Nguyễn Văn Sơn, Nghiên cứu chế tạo hạt bạc có cấu trúc nano than hoạt tính định hướng ứng dụng xử lý môi trường, 2011 [31] H Jiang, Variable frequency microwave synthesis of silver nanoparticles, J Nanopart, 2006, 8, 117 - 124 [32] VUSTA, Liên hội khoa học kỹ thuật Việt Nam, Những ứng dụng nano vàng, 2008 93 [33] Y Zhou, Y Kong, S Kundu, Antibacterial activities of gold and silvernanoparticles against Escherichiacoli and bacillus Calmette-Guérin, Journal of Nanobiotechnology, 2012, 10, - [34] D al.et, Plant extract mediated synthesis of silver and gold nanoparticles and its antibacterial activity against clinically isolated pathogens, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 2011, 85, 2, 360 – 365 [35] Reibold M et al “Materials: carbon nanotubes in an ancient Damascus sabre,” Nature 2006, 444:286 [36] Nasrollahzadeh et al “An Introduction to Nanotechnology,” An Introduction to Green Nanotechnology 2019, pp 1–27 [37] A K Khan, R Rashid, G Murtaza and A Zahra, Gold nanoparticles: Sythesis and Applications in Drug Delivery [38] Logaranjan K et al “Shape- and size-controlled synthesis of silver nanoparticles using Aloe vera plant extract and their antimicrobial activity,” NanoRes Lett 2016 [39] Edison TNJI et al “Green synthesis of silver nanoparticles using Terminalia cuneata and its catalytic action in reduction of direct yellow-12 dye,” Spectrochim Acta Mol Biomol Spectrosc Vol 9, pp 122-161, 2016 [40] R.Kumar et al “Extracecullular biosynthesis of monodisperse gold nanoparticles by a novel extremophilic Actinomycete,” Thermomonosporasp, ACS symp Ser Am Chem Soc 2013, vol 19, pp 3550 – 3553 [41] L.Castro et al “Biological synthesis of metalic nanoparticles using algae,” IET Nanobiotechnol 2012 [42] Abdel-Raouf et al “Green biosynthesis of gold nanoparticles using Galaxaura elongata and characterization of their antibacterial activity,” Arabian Journal of Chemistry Vol 10, pp 3029–3039, 2017 [43] V Ravichandran et al “Green synthesis, characterization, antibacterial, antioxidant and photocatalytic activity of Parkia speciosa leaves extract mediated silver nanoparticles” Results in Physics Vol 15, 2019 [44] Nguyễn Hữu Đỉnh Trần Thị Đà, Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Giáo dục, 1999 [45] T Zhang, M Dang, W Zhang, X Lin, Gold nanoparticles synthesized from Euphorbia fischeriana root by green route method alleviates the isoprenaline hydrochloride induced myocardial infarction in rats, J Photochem Photobiol B Biol., vol 202, pp 11170, 2020 [46] A Gangula, R Podila, M Ramakrishna, L Karnam, C Janardhana and A M Rao, Catalytic Reduction of 4-Nitrophenol using Biogenic Gold and Silver Nanoparticles Derived from Breynia rhamnoides, Langmuir, vol 27, no.24, pp 15268-15274, 2011 94 [47] K X Lee, K Shameli, M Miyake, N Kuwano, N B B A Khairudin, S E B Mohamad and Y P Yew, Green synthesis of gold nanoparticles using aqueous extract of Garcinia mangostana fruit peels, J Nanomater., vol 2016, pp 1-7, 2016 [48] P K Francis, S Sivadasan, A Avarachan and A Gopinath, A novel green synthesis of gold nanoparticles using seaweed Lobophora variegata and its potential application in the reduction of nitrophenols, Part Sci Technol., vol.38, pp 365-370, 2020 [49] Yu Seon Seo et al “Catalytic reduction of 4-nitrophenol with gold nanoparticles synthesized by caffeic acid,” Nanoscale Research Letters 2017 [50] Nikesh Gupta, Henam Premananda Singh, Rakesh Kumar Sharma “Single-pot synthesis: Plant mediated gold nanoparticles catalyzed reduction of methylene blue in resence of stannous chloride”, 2010 [51] Van Dat Doan, Bao An Huynh, Thanh Danh Nguyen, Xuan Thang Cao, Van Cuong Nguyen, Thi Lan Huong Nguyen, Hoai Thuong Nguyen and Van Thuan Le, “Biosynthesis of Silver and Gold Nanoparticles Using Aqueous Extract of Codonopsis pilosula Roots for Antibacterial and Catalytic Applications”, Journal of Nanomaterials, vol 2020, 2020 95 PHỤ LỤC Bảng S.1 Điện ZETA tính chất ổn định chất keo Điện Zeta (mV) Tính chất ổn định chất keo Từ đến ±5 Đông tụ kết nhanh Từ 10 đến ±30 Tính ổn định bắt đầu Từ ±30 đến ±40 Tính ổn định trung bình Từ ±40 đến ±60 Tính ổn định tốt Trên ±61 Tính ổn định tốt