Nghiên cứu tổng hợp polymer pvp ndhiph bằng phương pháp trùng hợp chuyển mạch cộng tách thuận nghịch

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHẠM THỊ YẾN NHI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP POLYMER PVP-NDHIPH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRÙNG HỢP CHUYỂN MẠCH CỘNG - TÁCH THUẬN NGHỊCH LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỮU CƠ Đà Nẵng – Năm 2022 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan phối tử base Schiff 1.1.1 Đặc điểm cấu tạo 1.1.2 Phương pháp tổng hợp 1.1.3 Phân loại phối tử Schiff khả tạo phức phối tử Schiff 1.1.4 Phương pháp tổng hợp phức chất liên hợp phối tử Schiff 1.2 Các phương pháp trùng hợp 1.2.1 Trùng hợp ion 1.2.2 Trùng hợp gốc 11 1.2.3 Trùng hợp gốc kiểm soát mạch 12 1.3 Tổng quan polyvinylpyrrolidone - PVP 19 1.4 Nhôm ảnh hưởng nhôm sức khỏe người 20 1.5 Một số phương pháp xác định ion Al(III) nước 21 1.5.1 Phương pháp AAS 21 1.5.2 Phương pháp đo phổ tử ngoại khả kiến UV-Vis dùng pyrocatechol tím 21 1.5.3 Phương pháp cảm biến huỳnh quang 22 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1 Hoá chất, dụng cụ thiết bị máy móc 23 2.1.1 Hoá chất 23 2.1.2 Dụng cụ 23 2.1.3 Thiết bị 24 2.2 Các phương pháp nghiên cứu 24 2.2.1 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 24 2.2.2 Phương pháp sắc ký thẩm thấu gel (GPC) 25 2.2.3 Phương pháp phân tích quang phổ huỳnh quang (PL) 26 2.2.4 Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) 27 2.2.5 Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 28 2.3 Nội dung nghiên cứu 29 2.3.1 Tổng hợp polymer liên hợp PVP-NDHIPH 29 2.3.2 Xác định đặc trưng cấu trúc chất tổng hợp PVP-NDHIPH 31 2.3.3 Nghiên cứu khả xác định chọn lọc Al(III) chất tổng hợp PVP-NDHIPH 32 2.2.4 Khảo sát ảnh hưởng dung môi khác với phổ huỳnh quang xác định Al(III)) PVP-NDHIPH 33 2.2.5 Khảo sát thị huỳnh quang giấy chứa PVP-NDHIPH 33 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Kết xác định cấu trúc hợp chất liên hợp PVP-NDHIPH 34 3.1.1 Phổ 1H-NMR phổ FTIR 34 3.1.2 Phổ GPC 36 3.2 Kết khảo sát khả thị xác định Al (III) PVP-NDHIP phương pháp quang phổ UV-Vis 37 3.2.1 Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Al(III) phương pháp đo UV-Vis có mặt chất thị PVP-NDHIPH 40 3.2.2 Giới hạn phát PVP-NDHIPH Al(III) phương pháp đo phổ UV-Vis 41 3.2.3 Ảnh hưởng ion kim loại khác 42 3.3 Kết khảo sát khả thị xác định Al (III) PVP-NDHIP phương pháp đo phổ huỳnh quang 44 3.3.1 Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Al(III) phương pháp đo phổ huỳnh quang có mặt chất thị PVP-NDHIPH 45 3.3.2 Giới hạn phát Al(III) PVP-NDHIPH phương pháp đo phổ huỳnh quang 48 3.3.3 Kết xác định độ lặp 49 3.3.4 Ảnh hưởng loại dung môi khác 49 3.4 Thử nghiệm chế tạo giấy thị huỳnh quang 51 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 Kết luận 52 Kiến nghị 52 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU RAFT Chuyển mạch cộng - tách thuận nghịch (Reversible AdditionFragmentation Transfer) ATRP Trùng hợp gốc chuyển nguyên tử (Atom Transfer Radical Polymerization) FRP Trùng hợp gốc tự (Free radical polymerization) NMP Trùng hợp gốc nitroxide (Nitroxide-Mediated Polymerization) LOD Giới hạn phát (Limit Of Detection) MS Phổ phân tích khối lượng (Mass Spectrometry) NMR Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (Nuclear Magnetic Resonance) GPC Phương pháp sắc ký thẩm thấu gel (Gel Permeation Chromatography) UV-Vis Quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (Ultra violet - Visible) FTIR Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared spectroscopy) NVP N-vinylpyrrolidone DHIP Dimethyl 5-hydroxyisophthalate NDHIPH N’1,N’3-bis((E)-4-(diethylamino)-2–hydroxybenzylidene) isophthalohydrazide PVP-NDHIPH Polyvinylpyrrolidone diethylaminohydroxybenzylidene isophthalohydrazide THF Tetrahydrofurane AIBN Azobisisobutyronitrile DMF N, N-dimethylformamide DMAP 4-(dimethylamino)pyridine DCC N, N'-dicyclohexylcarbodimide DASA 4-(diethylamino) salicylaldehyde DoPAT Acid 2-(dodecylthiocarbonothioylthio) HEPES Acid (2-Hydroxyethyl)piperazine-1-ethanesulfonic TEMPO 2,2,6,6-tetrametyl-1-piperidinyl nitroxide DMSO Dimethyl sulfoxide DIW Nước khử ion (deionized water) DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu bảng Tên bảng Trang 1.1 Đặc trưng phương pháp NMP, ATRP RAFT 18 2.1 Các hố chất sử dụng luận văn 23 3.1 Đặc điểm PVP-NDHIPH tổng hợp 37 3.2 Giới hạn phát Al(III) PVP-NDHIP tổng hợp phép đo phổ UV-Vis 42 3.3 Giới hạn phát Al(III) PVP-NDHIP tổng hợp phép đo phổ huỳnh quang 48