giáo trình thí nghiệm cô đặc chân không

I. TRÍCH YẾU: 1.1. Mục đích thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm cơ đặc dung dịch đường ở áp suất chân khơng. Tính tốn cân bằng vật chất và cân bằng năng lượng. So sánh giữa tính tốn và thực tế. 1.2. Kết quả thí nghiệm : • Nồng độ dung dịch đầu x đ = 11% • Nồng độ dung dịch cuối x c = 18% • Nhiệt độ dung dịch đầu t đ = 30.5 o C • Nhiệt độ dung dịch cuối t c = 68 o C • Lượng dung dịch đưa vào nồi cơ đặc m đ = 7.792 kg • Lượng nước ngưng sau q trình cơ đặc W tt = 2.75 lít II. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM: II.1. Định nghĩa cơ đặc : Cô đặc là phương pháp dùng để nâng cao nồng độ các chất hoà tan trong dung dòch hai hay nhiều cấu tử. Quá trình cô đặc của dung dòch lỏng - rắn hay lỏng- lỏng có chênh lệch nhiệt sôi rất cao thường được tiến hành bằng cách tách một phần dung môi (cấu tử dể bay hơi hơn). Đó là các quá trình vật lý - hóa lý. II.2. Các phương pháp cơ dặc • Phương pháp nhiệt (đun nóng): dung môi chuyển từ trạng thái lỏng sang trạng thái hơi dưới tác dụng của nhiệt khi áp suất riêng phần của nó bằng áp suất tác dụng lên mặt thoáng chất lỏng. • Phương pháp lạnh: khi hạ thấp nhiệt độ đến một mức nào đó thì một cấu tử sẽ tách ra dạng tinh thể đơn chất tinh khiết, thường là kết tinh dung môi để tăngnồng độ chất tan.Tùy tính chất cấu tử và áp suất bên ngoài tác dụng lên mặt thoáng mà quá trình kết tinh đó xảy ra ở nhiệt độ cao hay thấp và đôi khi phải dùng đến máy lạnh. 2.3. Ứng dụng của sự cô đặc: Dùng trong sản xuất thực phẩm: dung dòch đường, mì chính,các dung dòch nước trái cây… Dùng trong sản xuất hóa chất: NaOH, NaCl, CaCl 2 , các muối vô cơ … 1 2.4. Đánh giá khả năng phát triển của sự cô đặc: Hiện nay, phần lớn các nhà máy sản xuất hoá chất, thực phẩm đều sử dụng thiết bò cô đặc như một thiết bò hữu hiệu để đạt nồng độ sản phẩm mong muốn. Mặc dù chỉ là một hoạt động gián tiếp nhưng rất cần thiết và gắn liền với sự tồn tại của nhà máy. Cùng với sự phát triển của nhà máy thì việc cải thiện hiệu quả của thiết bò cô đặc là một tất yếu. Nó đòi hỏi phải có những thiết bò hiện đại, đảm bảo an toàn và hiệu suất cao. Đưa đến yêu cầu người kỹ sư phải có kiến thức chắc chắn hơn và đa dạng hơn, chủ động khám phá các nguyên lý mới của thiết bò cô đặc. III. THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM: III.1. Thiết bị thí nghiệm • Buồng đốt (I) gồm có các ống truyền nhiệt và một ống tuần hoàn trung tâm. Dung dòch đi trong ống, hơi đốt được tạo ra (VI) sẽ đi trong khoảng không gian phía ngoài ống làm nóng dung dòch phía trong buồng đốt (I). Một phần khí ngưng tạo thành nước ngưng thoát ra ngoài qua ống thoát nước ngưng và chứa trong bồn chưa nước ngưng (VII). 2 • Buồng bốc(II) để tách hơi ra khỏi dung dòch, trong buồng bóc còn có bộ phận tách bọt để tách bọt để tách những giọt lỏng ra khỏi hơi thứ. Hơi thứ bay lean ở buồng bốc sau khi qua bộ phận tách lỏng sẽ đi qua bộ phận ngưng tụ(III) để ngưng tụ lại thành nước lỏng chứa trong bồn chứa nước (IV) rồi xả ra ngoài . 3.2. Nguyên liệu và sản phẩm của quá trình cô đặc mía đường: a) Đặc điểm nguyên liệu: Nguyên liệu cô đặc ở dạng dung dòch, gồm: • Dung môi: nước. • Các chất hoà tan: gồm nhiều cấu tử với hàm lượng rất thấp (xem như không có) và chiếm chủ yếu là đường saccaroze. Các cấu tử này xem như không bay hơi trong quá trình cô đặc. Đường chiếm 11% khối lượng dung dịch b) Đặc điểm sản phẩm: Sản phẩm ở dạng dung dòch, gồm: Dung môi: nước. Các chất hoà tan: có nồng độ cao, chủ yếu vẫn là saccaroze. c)Biến đổi của nguyên liệu và sản phẩm trong quá trình cô đặc: Trong quá trình cô đặc, tính chất cơ bản của nguyên liệu và sản phẩm biến đổi không ngừng. *Biến đổi tính chất vật lý: Thời gian cô đặc tăng làm cho nồng độ dung dòch tăng dẫn đến tính chất dung dòch thay đổi: • Các đại lượng giảm: hệ số dẫn nhiệt, nhiệt dung, hệ số cấp nhiệt, hệ số truyền nhiệt. • Các đại lượng tăng: khối lượng riêng dung dòch, độ nhớt, tổn thất nhiệt do nồng độ, nhiệt độ sôi. *Biến đổi tính chất hoá học: • Thay đổi pH môi trường: thường là giảm pH do các phản ứng phân hủy amit (Vd: asparagin) của các cấu tử tạo thành các acid. 3 • Đóng cặn dơ: do trong dung dòch chứa một số muối Ca 2+ ít hoà tan ở nồng độ cao, phân hủy muối hữu cơ tạo kết tủa. • Phân hủy chất cô đặc. • Tăng màu do caramen hoá đường, phân hủy đường khử, tác dụng tương hỗ giữa các sản phẩm phân hủy và các amino acid. • Phân hủy một số vitamin. * Biến đổi sinh học: Tiêu diệt vi sinh vật (ở nhiệt độ cao). Hạn chế khả năng hoạt động của các vi sinh vật ở nồng độ cao. *Yêu cầu chất lượng sản phẩm và giá trò sinh hóa: Thực hiện một chế độ hết sức nghiêm ngặt để: • Đảm bảo các cấu tử quý trong sản phẩm có mùi, vò đặc trưng được giữ nguyên. • Đạt nồng độ và độ tinh khiết yêu cầu. • Thành phần hoá học chủ yếu không thay đổi. IV. PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM : IV.1. Chuẩn bò • Kiểm tra mực chất lỏng trong tháp giải nhiệt (VIII), mức nước trong tháp giải nhiệt phải ngang vạch trên cùng. • Dung dòch cần cô đặc, dung dòc cần cô đặc phải có dung tích ít nhất là 5 lít . • Kiểm tra nước trong bồn chứa nước ngưng (VII), thể tích nước trong bồn chứa khoảng 1/3 tổng thể tích bồn chứa . Bổ sung nước nước vào bồn chứa (VII) 4.2. Vận hành • Mở van 6 và van 7. Khoá tất cả van còn lại . • Bật CB và nguồn CB trên mặt tủ điện , đèn màu xanh( phía trên) sáng. • Tạo chân không cho hệ thống cô đặc bằng cách xoay công tắc màu đen • ( phía dưới, bên trái), khi đó đèn hoạt động (màu đỏ) sáng . Điều chỉnh van 4 sao cho đồng hồ áp kế 2 chỉ khoảng 2 atm . 4 • Sau khi hệ đạt chân không khoảng – 0,1atm, đặt đầu đường ống xả dung dòch vào bồn chứa dung dòch cần cô đặc, mở van 1 và 2, lúc này nhờ chênh lệch áp suất giữa bên trong nồi cô đặc và bốn chứa nguyên liệu dung dòch cần cô đặc được vào nồi cô đặc. Sauk hi dung dòch được nạp vào hết, khoá van số 1 . • Xoay công tắc cấp hơi ( màu đen, bên phải), đèn màu đỏ cấp hơi sáng, lúc này điện trở bắt đầu gia nhiệt để tạo hơi cấp cho buồng đốt của hệ thống cô đặc . • Kiểm tra nhiệt độ của dung dòch cô đặc bằng cách quan sát đồng hồ nhiệt độ nằm trên mặt tủ điện . • Kiểm tra áp suất trong nồi cô đặc bằng cách quan sát đồng hồ áp kế chân không 1 ( phía trên nồi cô đặc ). IV.2. Lưu ý : Trong suốt quá trình cô đặc cần kiểm tra mực nước trong tháp giải nhiệt (VIII). Mực nước phải ngang vạch ở giữa. Nếu nước trong tháp giảm thì mở van số 11 để xả nước vào Lấy mẫu dung dòch kiểm tra bằng cách : • Sau đó khoá van2, mở van 1 để lấy mẫu . • Sau khi lấy mẫu xong khoá van 1 Đo lượng nước ngưng tụ bằng cách : • Mở van 5 • Khoá van 6 và van 7 • Mở van 8 để xả chân không trong bình chứa nước ngưng • Mở van 9 lấy lượng nước ngưng trong bồn (IV) ra ngoài V. XỬ LÝ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM V.1. Tính tốn cân bằng vật chất: Đây là q trình cơ đặc gián đoạn với Lượng dung dịch pha, trước khi cho vào nồi cơ đặc m o = 10.112 kg Trong đó lượng dung mơi (nước) = 9 lít ⇒ m dm = 9 kg (cho khối lượng riêng của nước là 1000kg/m 3 ) Lượng đường m ct = 1.112 kg 5 Lượng dung dịch còn lại m còn = 2.32 kg Lượng dung dịch cho vào nồi cơ đặc m đ = 10.112 – 2.32 = 7.792 kg Nồng độ dung dịch vào x đ =11% Nồng độ dung dịch ra x c =18% Lượng dung dịch sau q trình cơ đặc Lượng hơi thứ bay hơi trong q trình cơ đặc V.2. Tính tốn cân bằng năng lượng Nhiệt vào: • Do dung dòch đầu: m đ c đ t ’ 1 • Do hơi đốt: Di ’’ D Nhiệt ra: • Hơi thứ mang ra: Wi ’’ W • Nước ngưng tụ: Dcθ • Sản phẩm mang ra: m c c c t ’’ 1 • Nhiệt cô đặc: Q cđ • Nhiệt tổn thất: Q tt Thành lập phương trình cân bằng nhiệt: m đ c đ t ’ 1 + Di ’’ D = Wi ’’ W + Dcθ + m c c c t ’’ 1 ± Q cđ + Q tt Từ phương trình ta rút ra: θθθ ci Q ci Qttcm ci tciW D D tt D cđđđ D c w − + − ±− + − − = '''' 1 ' 1 '' '' 1 '''' )()( i ’ W – c c t ’ 1 =2286 KJ/Kg là ẩn nhiệt hoá hơi của hơi thứ với áp suất 0.74at I ’’ D − θ c =2264 KJ/Kg là ẩn nhiệt ngưng tụ của hơi đốt ở áp suất 1at Quá trình cô đặc mía đường có Q cđ =0. Chọn nhiệt tổn thất bằng 5% lượng nhiệt mà hơi đốt cung cấp ) (05.0 '' θ cDiDQ D tt −= Nhiệt độ dung dịch vào t đ = 30.5 o C Nhiệt độ của dung dịch cuối q trình cơ đặc t c = 68 o C Nhiệt dung riêng của dung dịch đơKgJxtC đ ./393811.0)5.30542.72514(4190) 542.72514(4190 =××−−=−−= 6 Công thức I.50 trang 150 sổ tay tập 1 kgD DD 755.3 .05.0 2264 )5.3068(938.3792.7 2264 228603.3 =⇒ + −×× + × = Lượng hơi đốt tiêu tốn riêng )/(24.1 03.3 755.3 thuhoikgđôthoikg W D m === Vậy để làm bốt hơi 1 kg hơi nước trong dung dịch đường thì cần 1.24 kg hơi đốt. V.3. Nhận xét Lượng nước ngưng từ hơi thứ thu được sau quá trình cô đặc: 2.75 kg Trong khi đó theo số liệu và tính toán ta có lượng hơi thứ bốc lên là 3.03 kg Trong quá trình thí nghiệm đã mắc phải các sai số • Đo nồng độ đầu và nồng độ cuối không chính xác, do dụng cụ và do nhiệt độ khi tiến hành đo nồng độ. • Việc giả sử khối lượng riêng của nước ngưng từ hơi thứ là 1000 kg/m 3 . Do chưa chuẩn bị kỹ lưỡng, trong bài thí nghiệm chưa đo lượng dung dịch cuối cùng, nên không có số liệu để so sánh và đưa ra kết luận đối với lượng dung dịch thu được sau quá trình cô đặc. Trong bài thí nghiệm cần thiết phải đo các số liệu sau • Nồng độ đầu và cuối quá trình cô đặc. Trong đó chú ý khi đó nồng độ của dung dịch cuối quá trình phải chờ nhiệt độ hạ thấp xuống tới nhiệt độ phòng. • Lượng dung dịch cho vào nồi cô đặc. • Lượng dung dịch cuối quá trình cô đặc. • Nhiệt độ của dung dịch ban đầu trước khi cho vào nồi cô đặc. • Nhiệt độ của dung dịch sau quá trình cô đặc. • Áp suất khi tiến hành thí nghiệm. • Lượng nước ngưng thu được sau quá trình. • Áp suất của nồi đun. 7 8 . dung dịch cuối quá trình cô đặc. • Nhiệt độ của dung dịch ban đầu trước khi cho vào nồi cô đặc. • Nhiệt độ của dung dịch sau quá trình cô đặc. • Áp suất khi tiến hành thí nghiệm. • Lượng nước. và sản phẩm trong quá trình cô đặc: Trong quá trình cô đặc, tính chất cơ bản của nguyên liệu và sản phẩm biến đổi không ngừng. *Biến đổi tính chất vật lý: Thời gian cô đặc tăng làm cho nồng. đích thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm cơ đặc dung dịch đường ở áp suất chân khơng. Tính tốn cân bằng vật chất và cân bằng năng lượng. So sánh giữa tính tốn và thực tế. 1.2. Kết quả thí nghiệm