TÖÔNG TAÙC GIÖÕA ÑIEÄN TÖÛ TÔÙI VAØ CHAÁT RAÉN TÖÔNG TAÙC GIÖÕA ÑIEÄN TÖÛ TÔÙI VAØ CHAÁT RAÉN Khi cho chuøm ñieän töû tôùi ñaäp vaøo maãu seõ quan saùt ñöôïc caùc hieän töôïng sau ñaây Ñieän töû xuyeâ[.]
TƯƠNG TÁC GIỮA ĐIỆN TỬ TỚI VÀ CHẤT RẮN Khi cho chùm điện tử tới đập vào mẫu quan sát tượng sau đây: Điện tử xuyên qua mẫu: (sử dụng tạo hình ảnh kính hiển vi điện tử xuyên thấu TEM) có trường hợp mẫu đủ mỏng bao gồm chùm điện tử truyền thẳng chùm điện tử tán xạ (đàn hồi không đàn hồi) Cường độ chùm truyền qua xác ñònh: I I exp( x ) I – cường độ chùm truyền qua I0 – cường độ chùm điện tử tới - hệ số hấp thụ mẫu x- bề dày mẫu Điện tử tán xạ: tán xạ đàn hồi không đàn hồi Tán xạ đàn hồi tán xạ va chạm đàn hồi với điện tử mẫu (bước sóng chùm tới chùm tán xạ không thay đổi) Tán xạ không đàn hồi va chạm không đàn hồi với điện tử mẫu, chùm điện tử tới bị phần lượng thay đổi bước sóng Chùm tán xạ xuyên qua mẫu chùm xuyên thẳng bị tán xạ ngược Hiệu suất phát xạ điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào nguyên tử số Z theo: Z2/3-Z3/4 sử dụng tạo hình ảnh SEM Điện tử thứ cấp thật: phát xạ từ bề mặt mẫu bị kích thích điện tử tới (điện tử quang bị kích thích chùm tới) Các điện tử với lượng 0-50 eV Hiệu suất phát xạ phụ thuộc vào góc tia tới bề mặt đồng thời phụ thuộc vào công thoát mẫu sử dụng tạo hình ảnh SEM Điện tử Auger: điện tử lớp nguyên tử mẫu phát xạ trình iôn hoá nguyên tử Điện tử tới bứt điện tử lớp nguyên tử để lại lỗ trống Một điện tử lớp điền vào lỗ trống giải phóng lượng thừa Năng lượng truyền cho điện tử lớp lượng đủ lớn điện tử thoát khỏi bề mặt vật liệu Điện tử thoát gọi điện tử Auger Sử dụng phổ điện tử Auger để phân tích nguyên tố (tphh) Điện tử bị hấp thụ: phần điện tử so cấp bị hấp thụ tạo dòng điện quan mẫu Hiệu ứng ứng dụng SEM để tạo hình ảnh Tia X phát từ mẫu: điện tử tới với lượng đủ lớn làm bật điện tử lớp để lại lỗ trống điện tử lớp nhảy vào chiếm chổ giải phóng lượng thừa dạng tia X có lượng hiệu mức lượng trước sau nhảy tuỳ theo dịch chuyển điện tử mức lượng khác mà ta có vạch đặc trưng khác vạch đặc trưng kí hiệu K, L, M, …(lỗ trống lớp K điền đầy điện tử lớp L ta có tia X: K , điền từ điện tử lớp M ta có K …nếu lỗ trống lớp L điền điện tữ lớp M ta có L , vv….) lớp điện tử có phân lớp ta có K 1, K 2, L 1, L K ,K …) ta thấy nguyên tố phát xạ tia X có phổ vạch đặc trưng riêng cho minh (xem hình vẽ xác định bước sóng vạch đặc trưng ta xác định có mặt nguyên tố mẫu Đây nguyên lý vi phân tích thành phần hoá học đầu dò điện tử kính hiển vi điện tử quét đầu dò EPMA Huỳnh quang catode: xảy số chất có tính phát quang chiếu chùm điện tử vào TƯƠNG TÁC CỦA TIA X VỚI VẬT CHẤT TÍNH CHẤT CỦA TIA X khả xuyên thấu lớn: hầu nhu vật liệu nhiều suốt với tia X Khi truyền qua bị hấp thụ phần gây tượng phát quang: số muối Bari Platin làm đen phim ảnh ion hoá chất khí tác dụng xấu đến sức khỏe TẠO TIA X Điện tử sinh nung nóng nhiệt vonfram Các điện tử tăng tốc dừng đột ngột anode làm phát tia X (nguyên lý xét kỹ phần tương tác điện tử với chất rắn) Phổ tia X có hai phần: phần phổ liên tục phần phổ vạch Phổ liên tục: điện tử có loạt va chạm với nguyên tử bị lượng theo cách khác nên phổ tia X sinh có bước sóng liên tục Phổ liên tục sử dụng nghiên cứu đơn tinh thể Phổ vạch: điện tử tới có lượng đủ lớn làm bật điện tử lớp nguyên tử ta có phổ tia X gồm vạch đặc trưng (chồng lên phổ liên tục) Phổ vạch sử dụng để phân tích định tính thành phần hoá học (nhận biết có mặt nguyên tố theo vạch tia X đặc trưng) sử dụng để phân tích cấu trúc hiệu phương pháp đa tinh thể phương pháp bột TƯƠNG TÁC CỦA TIA X VỚI VẬT CHẤT Khi cho tia X tương tác với vật chất cường độ chúng bị giảm nguyên nhân: hấp thụ, tán xạ nhiễu xạ Tán xạ tia X: tia X bị lệch khỏi phương ban đầu tác động nguyên tử, bước sóng thay đổi (tán xạ không kết hợp va chạm với điện tử tự do) không đổi (tán xạ kết hợp va chạm với điện tử liên kết với bước sóng >0,2) sau va chạm Nhiễu xạ: giao thoa tăng cường nhiều sóng tán xạ Hấp thụ: điện tử nguyên tử hấp thụ toàn lượng photon rơngen bứt khỏi q đạo (ion hoá) đồng thời chuyển động với vận tốc xác định (điện tử quang) Khi trở trạng thái ổn định, điện tử lớp nhảy chiếm chổ trống làm cho vật hấp thụ trở thành nguồn phát xạ rơngen thứ cấp đặc trưng cho vật hấp thụ (đây nguyên lý phương pháp huỳnh quang tia X) PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X NGUYÊN LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP Tia X sơ cấp đập vào bề mặt mẫu làm phát xạ chùm tia X thứ cấp từ mẫu Phân tích bước sóng lượng tia X thứ cấp cho ta thông tin có mặt nguyên tố khác mẫu Gồm loại phổ kế : phổ kế tán sắc chiều dài sóng phổ kế tán xạ lượng PHỔ KẾ TÁN SẮC CHIỀU DÀI SÓNG Nguyên lý phương pháp cấu tạo thiết bị Chùm tia X sơ cấp chiếu vaò mẫu phân tích, nguyên tố có mẫu hấp thụ tia X bị kích thích phát chùm tia X thứ cấp đặc trưng cho nguyên tố có mặt mẫu Chùm tia X thứ cấp qua tinh thể phân tích (đã biết trước kiểu mạng số mạng) nhiễu xạ ghi lại phim ảnh giản đồ nhiễu xaï Theo pt Vulf-Bragg: n 2d sin Do biết d góc đo giản đồ nhiễu xạ nên xác định biết có mặt nguyên tố tạo tia X thứ cấp Cấu tạo thiết bị phân tích Chùm tia X sơ cấp qua mẫu làm phát xạ chùm tia X thứ cấp từ mẫu qua tinh thể phân tích Do chùm thứ cấp có nhiều bước sóng khác nên nhiễu xạ với nhiều góc 2 khác mặt mạng cho trước Phương pháp phân tích: Sau ghi ghi phổ tia X huỳnh quang mẫu, đối chiếu vạch có cường độ mạnh K trước, sau xem thêm vạch có cường độ yếu với phổ chuẩn nguyên tố tinh khiết, suy có mặt nguyên tố mẫu Dạng phổ ứng dụng: phân tích thành phần hoá học mẫu PHỔ KẾ TÁN XẠ NĂNG LƯNG Nguyên lý phương pháp: Phổ tia X thứ cấp từ mẫu đo tín hiệu lượng tán xạ (KeV) Từ phương trình có mẫu hc tính suy nguyên tố Cấu tạo thiết bị: Dạng phổ: 10 ví dụ (hình): đỉnh có giá trị lượng tương ứng, từ suy bước sóng đối chiếu với phổ chuẩn biết nguyên tố có mặt (như phép định tính biểu thị hình) ứng dụng: phân tích thành phần hoá học 11