Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều chế và ứng dụng si dạng lớp

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN NGUYỄN NGỌC PHI NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ỨNG DỤNG Si DẠNG LỚP LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA LÍ THUYẾT VÀ HĨA LÍ Bình Định – Năm 2020 e BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN NGUYỄN NGỌC PHI NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ỨNG DỤNG Si DẠNG LỚP Chun ngành: Hóa lí thuyết hóa lí Mã số: 8440119 Người hướng dẫn: PGS.TS Võ Viễn e LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, thực hướng dẫn khoa học PGS.TS Võ Viễn Các số liệu, kết luận nghiên cứu trình bày luận văn trung thực chưa cơng bố hình thức Tơi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu Quy nhơn, tháng 09 năm 2020 Tác giả luận văn Nguyễn Ngọc Phi e LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành việc nghiên cứu luận nỗ lực thân cịn có giúp đỡ q thầy cơ, gia đình bạn bè, qua em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến người giúp đỡ em hồn thành đề tài này: Lời đầu tiên, em xin bày tỏ kính trọng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Võ Viễn – Thầy định hướng, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian hoàn thành luận vặn thạc sĩ Bên cạnh đó, em xin tỏ lịng biết ơn đến thầy cô giáo anh chị học viên cao học Khu Thí nghiệm – Thực hành, Khoa Khoa học Tự nhiên, trường Đại học Quy Nhơn nhiệt tình bảo, giúp em thực phép đo có nhiều ý kiến đóng góp vào kết luận văn Cuối cùng, em xin dành tình cảm đặc biệt đến gia đình, người thân người bạn em Những người luôn mong mỏi, động viên, cổ vũ tinh thần tiếp sức cho em thêm nghị lực Mặc dù cố gắng hạn chế thời gian, kinh nghiệm kiến thức, trình độ nên khơng thể tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận thơng cảm góp ý q thầy để luận văn hồn thiện Quy Nhơn, tháng năm 2020 Sinh viên thực Nguyễn Ngọc Phi e MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu 3 Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn Cấu trúc luận văn Chương TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Lịch sử pin liti 1.2 Pin liti 1.2.1 Giới thiệu pin liti 1.2.2 Cấu tạo pin liti 12 1.2.3 Vật liệu catốt 14 1.2.4 Vật liệu anốt 16 1.2.5 Dung dịch chất điện phân 20 1.3 Vật liệu CaSi2 21 1.4 Ứng dụng g-C3N4 làm vật liệu cho điện cực anốt pin liti 23 1.5 Ứng dụng vật liệu C làm điện cực anốt cho pin liti 26 1.6 Vật liệu silic dạng lớp 30 e 1.6.1 Tổng quan silic dạng lớp 30 1.6.2 Ứng dụng silic dạng lớp 32 1.7 Vấn đề luận văn 32 Chương THỰC NGHIỆM 34 2.1 Thiết bị, hóa chất, dụng cụ 34 2.1.1 Thiết bị 34 2.1.2 Hóa chất 34 2.1.3 Dụng cụ 34 2.2 Tổng hợp vật liệu 35 2.2.1 Tổng hợp vật liệu silic dạng lớp 35 2.2.2 Tổng hợp vật liệu g-C3N4 35 2.2.3 Tổng hợp vật liệu biến tính silic dạng lớp g-C3N4 35 2.2.3.1 Phương pháp thủy nhiệt 35 2.2.3.2 Phương pháp nung pha rắn từ tiền chất urê 35 2.2.4 Tổng hợp vật liệu biến tính silic dạng lớp cacbon 36 2.3 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 36 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction) 36 2.3.2 Phổ hồng ngoại (IR) 37 2.3.3 Phổ Raman 38 2.3.4 Phổ quang điện tử tia X (X-ray photoelectron spectroscopy-XPS) 39 2.3.5 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 40 2.3.6 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 41 e 2.4 Đặc trưng điện hóa 42 Chương THẢO LUẬN VÀ KẾT QUẢ 43 3.1 Đặc trưng vật liệu 43 3.1.1 Đặc trưng vật liệu silic dạng lớp 43 3.1.1.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng 43 3.1.1.2 Đặc trưng vật liệu CS3 45 3.1.2 Đặc trưng vật liệu Si/g-C3N4 50 3.2 Đặc trung điện hóa 52 3.2.1 Đặc trưng điện hóa vật liệu CS3 52 3.2.2 Đặc trưng điện hóa vật liệu silic dạng lớp biến tính 57 KẾT LUẬN 60 KIẾN NGHỊ 61 DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 PHỤ LỤC 81 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (bản sao) e DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT IR: Infrared Spectroscopy (Phổ hồng ngoại) LIB: Lithium-ion battery (Pin liti) SEM: Scanning Electron Microscopy (Kính hiển vi điện tử quét) TEM: Transmission Electron Microscopy (Kính hiển vi điện tử truyền qua) XPS: X - ray Photoelectron Spectroscopy (Phổ tán xạ lượng tia X) XRD: X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) e DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Hình dạng cấu hình thành phần loại pin liti khác 13 Hình 1.2 Sơ đồ pin liti thơng thường 13 Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể dung lượng xả đại diện cấu trúc vật liệu đan cài: (a) cấu trúc lớp (LiCoO2), (b) cấu trúc spinel (LiMn2O4), (c) cấu trúc olivin (LiFePO4), (d) cấu trúc tavorit (LiFeSO4F) (e) dung lượng xả vật liệu catốt đan cài 15 Hình 1.4 Hình minh họa ba chế nạp/xả vật liệu anốt 17 Hình 1.5 Mơ hình CaSi2 tr3 (ICSD 193539) (a) tr6 (ICSD 670643) (b) 22 Hình 1.6 Cấu trúc tinh melon polyme g-C3N4 [83] (a) striazine (b) tristriazine (c) g-C3N4 24 Hình 2.1 Sơ đồ hiệu ứng quang điện 39 Hình 3.1 (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X (b) Phổ hồng ngoại mẫu vật liệu CS2, CS3, CS4, CS5 44 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu CS3 45 Hình 3.3 Phổ hồng ngoại mẫu CS3 46 Hình 3.4 Phổ Raman CS3 47 Hình 3.5 Giản đồ XPS CS3 48 Hình 3.6 Phổ XPS Si 2p (a) O 1s (b) CS3 49 Hình 3.7 Ảnh SEM (a) ảnh TEM (b) mẫu CS3 49 Hình 3.8 (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X (b) phổ hồng ngoại mẫu CN, CS3/CN1, CS3/CN2 CS3 51 Hình 3.9 (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X (b) phổ hồng ngoại mẫu CS3/C 52 Hình 3.10 Qt vịng mẫu CS3 52 e Hình 3.11 Dung lượng nạp/xả vật liệu CS3 54 Hình 3.12 Dung lượng trao đổi ion liti mẫu CS3 55 Hình 3.13 Khả lưu trữ dung lượng với mật độ dịng mẫu CS3 56 Hình 3.14 (e) Dung lượng trao đổi ion liti dung lượng nạp/xả vật liệu (a) CS3, (b) CS3/CN1, (c)CS3/CN2 (d) CS3/C 57 Hình 3.15 Phổ tổng trở mẫu CS3, CS3/CN1, CS3/CN2 CS3/C 58 e 72 Preorganization Effects Leading to Marked Enhancement of Carbon Nitride Photoelectrochemistry Advanced Functional Materials, 25(39), 6265–6271 [81] Tahir, M., Mahmood, N., Pan, L., Huang, Z.-F., Lv, Z., Zhang, J., … Zou, J.-J (2016) Efficient water oxidation through strongly coupled graphitic C3N4 coated cobalt hydroxide nanowires Journal of Materials Chemistry A, 4(33), 12940–12946 [82] Kessler, F K., Zheng, Y., Schwarz, D., Merschjann, C., Schnick, W., Wang, X., & Bojdys, M J (2017) Functional carbon nitride materials — design strategies for electrochemical devices Nature Reviews Materials, 2(6), 17030 [83] Merschjann, C., Tschierlei, S., Tyborski, T., Kailasam, K., Orthmann, S., Hollmann, D., … Lochbrunner, S (2015) Complementing Graphenes: 1D Interplanar Charge Transport in Polymeric Graphitic Carbon Nitrides Advanced Materials, 27(48), 7993–7999 [84] Wang, X., Blechert, S., & Antonietti, M (2012) Polymeric Graphitic Carbon Nitride for Heterogeneous Photocatalysis ACS Catalysis, 2(8), 1596–1606 [85] Wang, Y., Wang, X., & Antonietti, M (2011) Polymeres graphitisches Kohlenstoffnitrid als heterogener Organokatalysator: von der Photochemie über die Vielzweckkatalyse hin zur nachhaltigen Chemie Angewandte Chemie, 124(1), 70–92 [86] Veith, G M., Baggetto, L., Adamczyk, L A., Guo, B., Brown, S S., Sun, X.-G., … Dudney, N J (2013) Electrochemical and Solid-State Lithiation of Graphitic C3N4 Chemistry of Materials, 25(3), 503–508 [87] Chen, J., Mao, Z., Zhang, L., Wang, D., Xu, R., Bie, L., & Fahlman, B D (2017) Nitrogen-Deficient Graphitic Carbon Nitride with e 73 Enhanced Performance for Lithium Ion Battery Anodes ACS Nano, 11(12), 12650–12657 [88] Hankel, M., Ye, D., Wang, L., & Searles, D J (2015) Lithium and Sodium Storage on Graphitic Carbon Nitride The Journal of Physical Chemistry C, 119(38), 21921–21927 [89] Lim, Y R., Jung, C S., Im, H S., Park, K., Park, J., Cho, W I., & Cha, E H (2016) Zn2GeO4 and Zn2SnO4 nanowires for high-capacity lithium- and sodium-ion batteries Journal of Materials Chemistry A, 4(27), 10691–10699 [90] Zhang, X., Li, X., Liang, J., Zhu, Y., & Qian, Y (2016) Synthesis of MoS2 @C Nanotubes Via the Kirkendall Effect with Enhanced Electrochemical Performance for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Small, 12(18), 2484–2491 [91] Licht, S., Douglas, A., Ren, J., Carter, R., Lefler, M., & Pint, C L (2016) Carbon Nanotubes Produced from Ambient Carbon Dioxide for Environmentally Sustainable Lithium-Ion and Sodium-Ion Battery Anodes ACS Central Science, 2(3), 162–168 [92] Li, X., Feng, Y., Li, M., Li, W., Wei, H., & Song, D (2015) Smart Hybrids of Zn2GeO4 Nanoparticles and Ultrathin g-C3N4 Layers: Synergistic Lithium Storage and Excellent Electrochemical Performance Advanced Functional Materials, 25(44), 6858–6866 [93] Fu, Y., Zhu, J., Hu, C., Wu, X., & Wang, X (2014) Covalently coupled hybrid of graphitic carbon nitride with reduced graphene oxide as a superior performance lithium-ion battery anode Nanoscale, 6(21), 12555–12564 e 74 [94] Fu, Y., Wan, Y., Xia, H., & Wang, X (2012) Nickel ferrite–graphene heteroarchitectures: Toward high-performance anode materials for lithium-ion batteries Journal of Power Sources, 213, 338–342 [95] Tran Huu, H., Nguyen Thi, X D., Nguyen Van, K., Kim, S J., & Vo, V (2019) A Facile Synthesis of MoS2/g-C3N4 Composite as an Anode Material with Improved Lithium Storage Capacity Materials, 12(11), 1730 [96] M Subramaniyam, C., Deshmukh, K A., Tai, Z., Mahmood, N., Deshmukh, A D., Goodenough, J B., … Liu, H K (2017) 2D Layered Graphitic Carbon Nitride Sandwiched with Reduced Graphene Oxide as Nanoarchitectured Anode for Highly Stable Lithium-ion Battery Electrochimica Acta, 237, 69–77 [97] Bruce, P G., Scrosati, B., & Tarascon, J.-M (2008) Nanomaterials for Rechargeable Lithium Batteries Angewandte Chemie International Edition, 47(16), 2930–2946 [98] Wang, Y., Li, H., He, P., Hosono, E., & Zhou, H (2010) Nano active materials for lithium-ion batteries Nanoscale, 2(8), 1294 [99] Chen, Z., Qin, Y., Amine, K., & Sun, Y.-K (2010) Role of surface coating on cathode materials for lithium-ion batteries Journal of Materials Chemistry, 20(36), 7606 [100] Zhang, W.-M., Hu, J.-S., Guo, Y.-G., Zheng, S.-F., Zhong, L.-S., Song, W.-G., & Wan, L.-J (2008) Tin-Nanoparticles Encapsulated in Elastic Hollow Carbon Spheres for High-Performance Anode Material in Lithium-Ion Batteries Advanced Materials, 20(6), 1160–1165 [101] Goriparti, S., Miele, E., De Angelis, F., Di Fabrizio, E., Proietti Zaccaria, R., & Capiglia, C (2014) Review on recent progress of e 75 nanostructured anode materials for Li-ion batteries Journal of Power Sources, 257, 421–443 [102] Fu, K., Yildiz, O., Bhanushali, H., Wang, Y., Stano, K., Xue, L., … Bradford, P D (2013) Aligned Carbon Nanotube-Silicon Sheets: A Novel Nano-architecture for Flexible Lithium Ion Battery Electrodes Advanced Materials, 25(36), 5109–5114 [103] Wang, B., Li, X., Zhang, X., Luo, B., Jin, M., Liang, M., … Zhi, L (2013) Adaptable Silicon–Carbon Nanocables Sandwiched between Reduced Graphene Oxide Sheets as Lithium Ion Battery Anodes ACS Nano, 7(2), 1437–1445 [104] Tao, L., Cinquanta, E., Chiappe, D., Grazianetti, C., Fanciulli, M., Dubey, M., … Akinwande, D (2015) Silicene field-effect transistors operating at room temperature Nature Nanotechnology, 10(3), 227– 231 [105] Vogt, P., De Padova, P., Quaresima, C., Avila, J., Frantzeskakis, E., Asensio, M C., … Le Lay, G (2012) Silicene: Compelling Experimental Evidence for Graphenelike Two-Dimensional Silicon Physical Review Letters, 108(15) [106] Roome, N J., & Carey, J D (2014) Beyond Graphene: Stable Elemental Monolayers of Silicene and Germanene ACS Applied Materials & Interfaces, 6(10), 7743–7750 [107] Cahangirov, S., Topsakal, M., Aktürk, E., Şahin, H., & Ciraci, S (2009) Two- and One-Dimensional Honeycomb Structures of Silicon and Germanium Physical Review Letters, 102(23) [108] O’Hare, A., Kusmartsev, F V., & Kugel, K I (2012) A Stable “Flat″ Form of Two-Dimensional Crystals: Could Graphene, Silicene, e 76 Germanene Be Minigap Semiconductors? Nano Letters, 12(2), 1045– 1052 [109] Cahangirov, S., Audiffred, M., Tang, P., Iacomino, A., Duan, W., Merino, G., & Rubio, A (2013) Electronic structure of silicene on Ag(111): Strong hybridization effects Physical Review B, 88(3) [110] Zhuang, J., Xu, X., Feng, H., Li, Z., Wang, X., & Du, Y (2015) Honeycomb silicon: a review of silicene Science Bulletin, 60(18), 1551–1562 [111] Tchalala, M R., Ali, M A., Enriquez, H., Kara, A., Lachgar, A., Yagoubi, S., … Oughaddou, H (2013) Silicon sheets by redox assisted chemical exfoliation Journal of Physics: Condensed Matter, 25(44), 442001 [112] Meng, L., Wang, Y., Zhang, L., Du, S., Wu, R., Li, L., … Gao, H.-J (2013) Buckled Silicene Formation on Ir(111) Nano Letters, 13(2), 685–690 [113] Yamanaka, S., Matsu-ura, H., & Ishikawa, M (1996) New deintercalation reaction of calcium from calcium disilicide Synthesis of layered polysilane Materials Research Bulletin, 31(3), 307–316 [114] Wang, W., Olovsson, W., & Uhrberg, R I G (2016) Band structure of hydrogenated silicene on Ag(111): Evidence for half-silicane Physical Review B, 93(8) [115] Nakano, H., Nakano, M., Nakanishi, K., Tanaka, D., Sugiyama, Y., Ikuno, T., … Ohta, T (2012) Preparation of Alkyl-Modified Silicon Nanosheets by Hydrosilylation of Layered Polysilane (Si6H6) Journal of the American Chemical Society, 134(12), 5452–5455 [116] Helbich, T., Lyuleeva, A., Höhlein, I M D., Marx, P., Scherf, L M., Kehrle, J., … Rieger, B (2016) Radical-Induced Hydrosilylation e 77 Reactions for the Functionalization of Two-Dimensional Hydride Terminated Silicon Nanosheets Chemistry - A European Journal, 22(18), 6194–6198 [117] Helbich, T., Lyuleeva, A., Ludwig, T., Scherf, L M., Fässler, T F., Lugli, P., & Rieger, B (2016) One-Step Synthesis of Photoluminescent Covalent Polymeric Nanocomposites from 2D Silicon Nanosheets Advanced Functional Materials, 26(37), 6711– 6718 [118] Kumai, Y., Kadoura, H., Sudo, E., Iwaki, M., Okamoto, H., Sugiyama, Y., & Nakano, H (2011) Si–C composite anode of layered polysilane (Si6H6) and sucrose for lithium ion rechargeable batteries Journal of Materials Chemistry, 21(32), 11941 [119] Dettlaff-Weglikowska, U., Hönle, W., Molassioti-Dohms, A., Finkbeiner, S., & Weber, J (1997) Structure and optical properties of the planar silicon compounds polysilane and Wöhler siloxene Physical Review B, 56(20), 13132–13140 [120] Fuchs, H D., Stutzmann, M., Brandt, M S., Rosenbauer, M., Weber, J., Breitschwerdt, A., … Cardona, M (1993) Porous silicon and siloxene: Vibrational and structural properties Physical Review B, 48(11), 8172–8189 [121] Yamanaka, S., Matsu-ura, H., & Ishikawa, M (1996) New deintercalation reaction of calcium from calcium disilicide Synthesis of layered polysilane Materials Research Bulletin, 31, 307 [122] Fuchs, H D., Stutzmann, M., Brandt, M S., Rosenbauer, M., Weber, J., & Cardona, M (1992) Visible luminescence from porous silicon and siloxene Physica Scripta, T45, 309–313 e 78 [123] Brandt, M S., Vogg, G., & Stutzmann, M (n.d.) Silicon- and Germanium-Based Sheet Polymers and Zintl Phases Silicon Chemistry, 194–213 [124] Ramachandran, R., Leng, X., Zhao, C., Xu, Z.-X., & Wang, F (2019) 2D siloxene sheets: A novel electrochemical sensor for selective dopamine detection Applied Materials Today, 100477 [125] Li, S., Wang, H., Li, D., Zhang, X., Wang, Y., Xie, J., … Xie, Y (2016) Siloxene nanosheets: a metal-free semiconductor for water splitting Journal of Materials Chemistry A, 4(41), 15841–15844 [126] Fu, R., Zhang, K., Zaccaria, R P., Huang, H., Xia, Y., & Liu, Z (2017) Two-dimensional silicon suboxides nanostructures with Si nanodomains confined in amorphous SiO2 derived from siloxene as high performance anode for Li-ion batteries Nano Energy, 39, 546– 553 [127] Xia, P., Zhu, B., Yu, J., Cao, S., & Jaroniec, M (2017) Ultra-thin nanosheet assemblies of graphitic carbon nitride for enhanced photocatalytic CO2 reduction Journal of Materials Chemistry A, 5(7), 3230–3238 [128] Lyth, S M., Nabae, Y., Moriya, S., Kuroki, S., Kakimoto, M., Ozaki, J., & Miyata, S (2009) Carbon Nitride as a Nonprecious Catalyst for Electrochemical Oxygen Reduction The Journal of Physical Chemistry C, 113(47), 20148–20151 [129] J Xu, Y Xu, G Tang, H Tang, H Jiang, The novel g-C3N4/MoS2/ZnS ternary nanocomposite with enhanced lithium storage properties, Appl Surf Sci., 492 (2019) 37-44 [130] Jannat, A., Woojin Lee, Akhtar, M S., Zhen Yu Li, & O-Bong Yang (2015) New and effective anti reflection coating of SiC-SiO2 e 79 nanocomposite for p-type silicon solar cell 2015 IEEE 42nd Photovoltaic Specialist Conference (PVSC) [131] Fan, Z., Zheng, S., He, S., Ye, Y., Liang, J., Shi, A., … Zheng, Z (2020) Preparation of micron Si@C anodes for lithium ion battery by recycling the lamellar submicron silicon in the kerf slurry waste from photovoltaic industry Diamond and Related Materials, 107898 [132] Hou, S.-C., Chen, T.-Y., Wu, Y.-H., Chen, H.-Y., Lin, X.-D., Liew, W.K., … Huang, J.-L (2019) Influence of Glucose Derivatives on BallMilled Si for Negative Electrodes with High Area Capacity in Lithium-Ion Batteries ACS Sustainable Chemistry & Engineering [133] Jannat, A., Woojin Lee, Akhtar, M S., Zhen Yu Li, & O-Bong Yang (2015) New and effective anti reflection coating of SiC-SiO2 nanocomposite for p-type silicon solar cell 2015 IEEE 42nd Photovoltaic Specialist Conference (PVSC) [134] Larcher, D., & Tarascon, J.-M (2014) Towards greener and more sustainable batteries for electrical energy storage Nature Chemistry, 7(1), 19–29 [135] Etacheri, V., Haik, O., Goffer, Y., Roberts, G A., Stefan, I C., Fasching, R., & Aurbach, D (2011) Effect of Fluoroethylene Carbonate (FEC) on the Performance and Surface Chemistry of Si-Nanowire Li-Ion Battery Anodes Langmuir, 28(1), 965–976 [136] Nguyen, C C., & Song, S.-W (2010) Interfacial structural stabilization on amorphous silicon anode for improved cycling performance in lithium-ion batteries Electrochimica Acta, 55(8), 3026–3033 [137] Arreaga-Salas, D E., Sra, A K., Roodenko, K., Chabal, Y J., & Hinkle, C L (2012) Progression of Solid Electrolyte Interphase Formation e 80 on Hydrogenated Amorphous Silicon Anodes for Lithium-Ion Batteries The Journal of Physical Chemistry C, 116(16), 9072–9077 [138] Yu, Y., Gu, L., Zhu, C., Tsukimoto, S., van Aken, P A., & Maier, J (2010) Reversible Storage of Lithium in Silver-Coated ThreeDimensional Macroporous Silicon Advanced Materials, 22(20), 2247–2250 [139] Reyes Jiménez, A., Klöpsch, R., Wagner, R., Rodehorst, U C., Kolek, M., Nölle, R., … Placke, T (2017) A Step toward High-Energy Silicon-Based Thin Film Lithium Ion Batteries ACS Nano, 11(5), 4731–4744 [140] Zhang, T., Gao, J., Fu, L J., Yang, L C., Wu, Y P., & Wu, H Q (2007) Natural graphite coated by Si nanoparticles as anode materials for lithium ion batteries Journal of Materials Chemistry, 17(13), 1321 e 81 PHỤ LỤC VienQNU CS2 - 200 190 180 d=3.146 170 160 150 140 130 Lin (Cps) 120 110 100 90 d=1.248 d=1.360 20 d=1.466 30 d=33.865 40 d=1.640 50 d=1.862 60 d=2.072 d=5.158 d=2.389 70 d=1.923 80 10 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale VienQNU CS2 - - File: VienQNU CS2 - 2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° 00-027-1402 (*) - Silicon, syn - Si - Y: 46.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.43088 - b 5.43088 - c 5.43088 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 160.181 - I/Ic PDF 4.7 - F 00-035-0822 (*) - Ferdisilicite, syn [NR] - FeSi2 - Y: 26.54 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 2.69392 - b 2.69392 - c 5.13610 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4/mmm (123) - - 37.2737 - Giãn đồ nhiễu xạ tia X mẫu CS2 VienQNU CS3 - 200 190 180 d=3.143 170 160 150 140 130 110 100 20 d=1.247 30 d=1.715 40 d=2.072 50 d=1.466 60 d=1.639 d=2.391 70 d=1.859 80 d=1.922 d=5.153 90 d=33.236 Lin (Cps) 120 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale VienQNU CS3 - - File: VienQNU CS3 - 2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° 00-027-1402 (*) - Silicon, syn - Si - Y: 45.82 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.43088 - b 5.43088 - c 5.43088 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 160.181 - I/Ic PDF 4.7 - F 00-035-0822 (*) - Ferdisilicite, syn [NR] - FeSi2 - Y: 25.91 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 2.69392 - b 2.69392 - c 5.13610 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4/mmm (123) - - 37.2737 - Giãn đồ nhiễu xạ tia X mẫu CS3 e 80 82 VienQNU CS4 200 190 180 170 160 d=3.143 150 140 130 Lin (Cps) 120 110 100 90 d=1.860 d=1.247 d=1.464 30 d=33.103 40 d=2.072 50 d=1.639 d=2.392 d=5.155 70 60 d=1.923 80 20 10 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale VienQNU CS4 - File: VienQNU CS4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-027-1402 (*) - Silicon, syn - Si - Y: 52.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.43088 - b 5.43088 - c 5.43088 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 160.181 - I/Ic PDF 4.7 - F 00-035-0822 (*) - Ferdisilicite, syn [NR] - FeSi2 - Y: 29.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 2.69392 - b 2.69392 - c 5.13610 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4/mmm (123) - - 37.2737 - Giãn đồ nhiễu xạ tia X mẫu CS4 VienQNU CS5 200 190 180 d=3.139 170 160 150 140 130 110 100 40 30 20 d=1.247 50 d=1.464 60 d=2.070 d=2.390 70 d=1.638 80 d=1.859 d=5.142 d=1.921 90 d=33.904 Lin (Cps) 120 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale VienQNU CS5 - File: VienQNU CS5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-027-1402 (*) - Silicon, syn - Si - Y: 44.31 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.43088 - b 5.43088 - c 5.43088 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 160.181 - I/Ic PDF 4.7 - F 00-035-0822 (*) - Ferdisilicite, syn [NR] - FeSi2 - Y: 25.06 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 2.69392 - b 2.69392 - c 5.13610 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4/mmm (123) - - 37.2737 - Giãn đồ nhiễu xạ tia X mẫu CS5 e 80 83 Giãn đồ IR mẫu CS2 Giãn đồ IR mẫu CS3 e 84 Giãn đồ IR mẫu CS4 Giãn đồ IR mẫu CS5 e 85 * Cơng thức tính dung lượng nạp/xả: Q I.t m Q: dung lượng nạp/xả I: cường độ dòng điện T: thời gian nạp/xả m: khối lượng vật liệu điện cực * Cơng thức tính hiệu suất Coulomb: CE = dunglượ ng xả 100 dunglượ ngnạ p e 86 * Dung lượng nạp/xả: Vòng Vòng CS3 Dung Dung lượng lượng nạp xả (mAh (mAh -1 g ) g-1) 989,017 272,02 CE = 27,5% 230,801 220,395 CE = 95,49% CS3/CN1 Dung Dung lượng lượng nạp xả (mAh (mAh g-1) g-1) 219,5 33,4 CE = 15,22% CS3/CN2 Dung Dung lượng lượng nạp xả (mAh (mAh g-1) g-1) 296,4 38,8 CE = 13,09% 13,5 13,7 28,2 28 CE = 101,48% CE = 99,29% Vòng 10 54,4 53,9 CE = 99,08% Vòng 20 Vòng 40 Vòng 50 CS3/C Dung Dung lượng lượng nạp xả (mAh (mAh g-1) g-1) 231,8 72,4 CE = 31,23% 161,291 157,929 CE = 97,92% 15 14,6 CE = 97,33% e 35,1 34,7 CE = 98,86% 58,3 58 CE = 99,49% ... tài: ? ?Nghiên cứu điều chế ứng dụng Si dạng lớp? ?? Mục tiêu nghiên cứu Điều chế Si dạng lớp làm điện cực anốt cho pin liti Nhiệm vụ nghiên cứu Hai nhiệm vụ đặt cho luận văn là: (i) tổng hợp nano silic,... Trong luận văn này, tập trung nghiên cứu điều chế Si dạng lớp làm vật liệu anốt cho pin liti Để nghiên cứu ảnh hưởng chất nền, gC3N4 cacbon chọn để khảo sát Mục đích luận văn tổng hợp Si dạng lớp, ... Vật liệu g-C3N4 - Composite silic dạng lớp với g-C3N4 - Composite silic dạng lớp với cacbon 4.2 Phạm vi nghiên cứu - Về vật liệu: Tổng hợp Si dạng lớp từ CaSi2 sau tạo composite với g-C3N4, C -