Nghiên cứu công nghệ nhiệt luyện và xử lý bề mặt cho hợp kim in 3d

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU - LUẬN VĂN THẠC SĨ Đề tài: Nghiên cứu công nghệ nhiệt luyện xử lý bề mặt cho hợp kim in 3D Học viên : Lê Thiêm Tuấn Chuyên ngành : Khoa học Kỹ thuật vật liệu Hệ : Thạc sỹ khoa học SHHV : 20202288M Khoá học : 2020B Giảng viên hướng dẫn : PGS TS Trịnh Văn Trung Hà Nội – 2022 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Lê Thiêm Tuấn 20202288M Đại học Bách Khoa Hà Nội LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội LỜI CẢM ƠN Sau năm tháng học tập nghiên cứu, tơi hồn thành luận văn thạc sĩ với đề tài “Nghiên cứu công nghệ nhiệt luyện xử lý bề mặt cho hợp kim in 3D” Tôi ghi nhớ hỗ trợ, ủng hộ đóng góp người bên cạnh Nhân tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến họ Lời xin cảm ơn PGS.TS Trịnh Văn Trung, người hướng dẫn tơi suốt q trình tơi thực đề tài Sự bảo định hướng thầy giúp nghiên cứu giải vấn đề cách đắn khoa học Cảm ơn thầy lắng nghe ý kiến cá nhân đưa nhận xét quý báu để giúp hành thành luận văn tốt phát triển thân Tiếp theo, xin cảm ơn đến đơn vị trường đại học Bách Hoa Hà Nội Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu tạo điều kiện cho học tập hoành thành luận văn cách thuận lợi Xin chân thành cảm ơn quý thầy cô dạy dỗ truyền đạt kiến thức cho suốt thời gian học tập Đặc biệt, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ người thân gia đình ln ủng hộ, đặt niềm tin theo dõi tơi chặng đường qua Vì điều kiện cơng việc, thời gian cịn hạn hẹp kinh nghiệm nghiên cứu cịn ỏi nên tơi gặp nhiều khó khăn q trình hồn thành luận văn Mặc dù cố gắng nỗ lực trình thực hiện, nhiên khơng thể tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, tơi mong nhận góp ý q báu thầy để hồn thiện luận văn tốt Một lần xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2022 Học viên thực Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội LỜI MỞ ĐẦU Ngày khoa học - kỹ thuật phát triển nhanh thời kì cơng nghiệp 4.0, việc chế tạo chi tiết phương pháp truyền thống dần thay tự động cơng nghệ in 3D giải pháp Cơng nghệ in 3D sở vật liệu nhựa nghiên cứu nhiều thương mại hóa Trong đó, cơng nghệ in 3D sở kim loại nhiều vấn đề mặt tính tổ chức mẫu sau in cần nghiên cứu có tiềm ứng dụng lớn Đặc biệt công nghệ in cho vật liệu sở hợp kim titan công nghệ hậu xử lý xử lý nhiệt xử lý bề mặt để cải thiện tổ chức tính vật in Luận văn tập trung nghiên cứu quy trình nhiệt luyện xử lý bề mặt (ủ phủ PVD) cho hợp kim Ti6Al4V chế tạo cơng nghệ in 3D Qua bước đưa cơng nghệ in 3D vật liệu hợp kim titan vào ứng dụng chế tạo chi tiết cho khí, máy móc, y học… góp phần tiếp cận với cơng nghiệp in 3D kim loại giới Qua thời gian tìm hiểu tài liệu tiến hành thực nghiệm tơi tích luỹ nhiều kiến thức kết thực tế Qua giúp tơi hồn thành luận văn với bố cục phần là: Phần 1: Tổng quan titan, hợp kim titan, nhiệt luyện công nghệ in 3D kim loại Phần 2: Đưa quy trình thực nghiệm nhiệt luyện xử lý bề mặt hợp kim Ti6Al4V sau in 3D Phần 3: Kết thực nghiệm kết luận Kết nghiên cứu từ luận văn phần tiến đến quy trình nhiệt luyện xử lý bề mặt hoàn chỉnh hợp kim Ti6Al4V sau in 3D Qua giúp đạt tính tổ chức mong muốn chi tiết sau trình in 3D phục vụ cho mục đích thực tiễn Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI MỞ ĐẦU MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ DANH MỤC BẢNG BIỂU 11 CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Titan hợp kim titan 1.1.1 Khái niệm chung 1.1.2 Tính chất 1.1.3 Tương tác titan với nguyên tố hợp kim giản đồ pha 1.1.4 Chuyển biến pha 1.1.4.1 Đặc điểm chuyển biến pha titan nguyên chất 1.1.4.2 Đặc điểm chuyển biến pha hợp kim titan 1.1.5 Nhiệt luyện hợp kim titan 14 1.1.5.1 Ủ 14 1.1.5.2 Hoá nhiệt luyện (thấm nitơ) 17 1.2 Công nghệ in 3D 19 1.2.1 Tổng quan 19 1.2.1.1 Định nghĩa 19 1.2.1.2 Các cơng nghệ in 3D điển hình 20 1.2.1.3 Một số ứng dụng đặc trưng công nghệ in 3D 22 Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 1.2.2 In 3D kim loại 24 1.2.2.1 Lịch sử công nghệ in 3D kim loại .24 1.2.2.2 Nguyên lý hoạt động công nghệ in 3D kim loại 24 1.2.3 In 3D vật liệu Ti6Al4V 27 1.2.3.1 Công nghệ in 27 1.2.3.2 Nhiệt luyện vật liệu Ti6Al4V sau in 3D 29 1.2.3.3 Hóa nhiệt luyện vật liệu Ti6Al4V sau in 3D 30 1.2.3.4 Phủ PVD cho hợp kim titan .31 1.2.3.5 Ứng dụng Ti6Al4V in 3D 32 CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM 34 2.1 Quy trình thực nghiệm 34 2.2 Vật liệu in công nghệ in 35 2.3 Sử dụng JMatPro 36 2.4 Chế độ xử lý nhiệt 37 2.4.1 Ủ hợp kim Ti6Al4V 38 2.4.2 Thấm nitơ hợp kim Ti6Al4V 38 2.4.3 Phủ PVD 39 2.5 Các phương pháp kiểm tra đánh giá thiết bị 40 2.5.1 Kính hiển vi quang học AXIOVERT 25CA 40 2.5.2 Máy quang phổ phát xạ S7 Metal Lab Plus 41 2.5.3 Lò ủ lò thấm 42 2.5.4 Máy nhiễu xạ XRD 42 Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 2.5.5 Máy đánh bóng PHOENIX BETA 49 – 5102 - 230 43 2.5.6 Thiết bị chụp ảnh bề mặt 3D đo độ nhám 44 2.5.7 Thiết bị phân tích SEM EDX 45 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 47 3.1 Mẫu trạng thái cung cấp 47 3.1.1 Thành phần hoá học hợp kim Ti6Al4V 47 3.1.2 Ảnh hiển vi (scope), SEM phân tích EDX bề mặt 47 3.1.3 Ảnh tổ chức tế vi 49 3.1.4 Độ nhám 52 3.1.5 Kết kiểm tra độ cứng tế vi 55 3.1.6 Kết phân tích nhiễu xạ XRD 56 3.2 Hợp kim Ti6Al4V sau nhiệt luyện 57 3.2.1 Kết mô phần mềm JMart Pro 57 3.2.2 Tổ chức độ cứng mẫu sau ủ nhiệt độ β-transus (T α⇔β ) 57 3.2.3 Kết phân tích XRD mẫu sau ủ 58 3.3 Mẫu trạng thái thấm nitơ 59 3.3.1 Tổ chức tế vi sau thấm nitơ 59 3.3.2 Phân bố độ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm vào 60 3.3.3 Kết phân tích nhiễu xạ XRD mẫu sau thấm nitơ 62 3.4 Mẫu trạng thái phủ PVD 63 3.4.1 Ảnh cấu trúc mặt cắt ngang lớp phủ 63 Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 3.4.2 Phổ nhiễu xạ tia X lớp phủ 63 KẾT LUẬN 64 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 So sánh độ bền hợp kim titan hợp kim khác Hình 1.2 Vùng nhiệt độ làm việc tối đa độ bền riêng hợp kim Hình 1.3 Giản đồ pha hai cấu tử titan với nguyên tố hợp kim Hình1.4 Giản đồ pha ba cấu tử Ti-Al-V Hình1.5 Chuyển biến thù hình hợp kim titan ngun chất, (a) nhóm nguyên tố hợp kim đế nhiệt độ chuyển biến T β, (b) chuyển biến thù hình Ti β → Ti α Hình 1.6 Chuyển biến pha hợp kim titan Hình1.7 Giản đồ pha Titan – Nitơ Hình 1.8 Ảnh hưởng nhiệt độ (T) áp suất (p) hay lưu lượng nitơ (d) đến trạng thái cấu trúc pha lớp bề mặt hợp kim titan sau trình thấm Hình 1.9 Cấu trúc thấm pha α pha giả α Hình 1.10 Ngun lí hoạt động máy in 3D Hình 1.11 Mơ hình máy in 3D kim loại Hình 1.12 Sơ đồ hệ thống cấp bột in 3D Hình 1.13 Tốc độ nguội hợp kim Ti6Al4V cơng nghệ in 3D kim loại Hình 1.14 Ảnh tổ chức tế vi Ti6Al4V công nghệ in 3D kim loại Hình 1.15 Giản đồ pha Ti6Al-V trình chuyển biến pha làm nguội hợp kim Ti6Al4V từ nhiệt độ môi trường khác Hình 1.16 Mơ tả phủ PVD TiN phương pháp hồ quang catot plasma Hình 2.1 Hình ảnh 3D mơ tả mẫu Ti6Al4V in 3D Hình 2.2 Quy trình ủ kợp kim Ti6Al4V Hình 2.3 Kính hiểu vi quang học AXIOVERT 25CA Hình 2.4 Máy quang phổ phát cạ S7 Metal Lab Plus Lê Thiêm Tuấn 20202288M LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội Hình 2.5 Lị ủ lị thấm Hình 2.6 Thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) Hình 2.7 Máy đánh bóng PHOENIX BETA 49 – 5102 - 230 Hình 2.8 Máy đo độ nhám VHX Hình 2.9 Máy đo độ nhám 3D confocal Hình 2.10 Kính hiển vi điện tử qt (SEM) Jeol 7500f Hình 3.1 Ảnh scope SEM bề mặt mẫu sau in 3D Hình 3.2 Phổ EDX mapping mặt A mẫu Hình 3.3 Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau q trình mài, đánh bóng tẩm thực Hình 3.4 Kết ảnh SEM sau trình tẩm thực mặt A Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ mặt A, B, C mẫu sau in 3D Hình 3.6 Kết sử dụng phần mền JMart Pro Hình 3.7 Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau ủ Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ mẫu trạng thái ủ 950 oC/1h 1020 oC/0,5 h Hình 3.9 Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau thấm nitơ 850 950°C 4h Hình 3.1 Khoảng cách từ bề mặt tới vết đâm sau đo độ cứng sau thấm nitơ Hình 3.11 Phân bố độ cứng từ bề mặt vào lõi mẫu thấm nitơ 850 oC 4h Hình 3.12 Phân bố độ cứng từ bề mặt vào lõi mẫu thấm nitơ 950 oC 4h Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ mẫu sau thấm nitơ 850 950 oC 4h Hình 3.14 Cấu trúc lớp phủ TiN bề mặt mẫu Ti6Al4V in 3D sau ủ 950 o C h Hình 3.15 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu ủ 950 oC/1h 1020 oC/0,5 h phủ TiN Lê Thiêm Tuấn 20202288M 10 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội b Mặt B  Kết đo thiết bị học Ra = 11.1 μm  Kết đo thiết bị VHX Sa = 12.0 μm  Kết đo thiết bị 3D confocal Sa = 11.8 μm Lê Thiêm Tuấn 20202288M 53 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội c Mặt C  Kết đo thiết bị học Ra = 6.8 μm  Kết đo thiết bị VHX Sa = 6.7 μm  Kết đo thiết bị 3D confocal Sa = 6.0 μm Lê Thiêm Tuấn 20202288M 54 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội Độ nhám mẫu in đo ba mặt A, B C ba phương pháp khác đo thiết bị học, đo thiết bị VHX đo thiết bị 3D confocal Kết nhận cho thấy tương đối giống phương pháp đo Điều cho thấy kết đo độ nhám mang tính xác cao Từ kết ảnh hiển vi quang học hiển vi điện tử quét (SEM) thể hình thái bền mặt cho thấy mặt A B có tương đồng, hai mặt nhiều hạt Ti6Al4V chưa nóng chảy q trình in bám bề mặt, làm độ nhám mặt A B tăng cao lên đến khoảng 11 μm Còn mặt C, tồn lớp ôxit titan mịn bề mặt làm cho độ nhám mặt thấp nhiều khoảng 55% so với mặt A B 3.1.5 Kết kiểm tra độ cứng tế vi Mẫu hợp kim Ti6Al4V trạng thái cung cấp sau nhiều lần kiểm tra tổ chức tế vi tiến hành đo độ cứng mặt A, B C Kết độ cứng tế vi trình bày bảng 3.2 Bảng 3.2 Độ cứng HV mặt A, B C mẫu hợp kim Ti6Al4V in 3D Lần Lần Lần Trung bình Mặt A 424 427 421 424 Mặt B 424 421 420 422 Mặt C 382 386 384 384 Bảng 3.3 Kết đo độ cứng HV theo công nghệ in EBAM EBW [24] Công nghệ in EBAM Mặt cắt ngang Ngang 406,6 404,1 404,1 372,3 364,2 369,4 435,3 368,6 370,8 363,5 Trung bình = 396,2 trung bình = 375,6 Lê Thiêm Tuấn 20202288M Công nghệ in EBW 386 386 421 341 362 321 Trung bình = 368 55 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội Đối chiếu kết độ cứng đo từ mẫu in sử dụng nghiên cứu (in chùm laser) kết từ tài liệu [12] (in chùm điện tử) cho thấy độ cứng mẫu sử dụng nghiên cứu có độ cứng đơi chút cao khoảng 20 – 40 HV Sự sai khác q trình in laser có tốc độ nguội cao hơn, qua làm xuất nhiều pha mactenxit pha β Khi so sánh kết độ cứng ba mặt A, B C với nhau, ta thấy mặt A B có tương đồng hình thái bề mặt tổ chức tế vi hai mặt giống (được thể qua ảnh SEM bề mặt ảnh hiển vi quang học tổ chức tế vi) Tuy nhiên độ cứng mặt C thấp đôi chút so với hai mặt lại, từ ảnh hiển vi quang học tổ chức tế vi cho thấy vân xếp tầng mặt C 200 μm lớn nhiều so với mặt A B 120 μm Điều dẫn đến độ xít chặt mặt C hai mặt lại, làm cho độ cứng mặt C thấp đôi chút (khoảng 40 HV) 3.1.6 Kết phân tích nhiễu xạ XRD Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ mặt A, B, C mẫu sau in 3D Kết cho thấy mặt in có tổ chức pha tương đồng chủ yếu gồm pha α/α’ Pha β không thấy xuất phổ nhiễu xạ hàm lượng vật in khơng nhiều Lê Thiêm Tuấn 20202288M 56 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 3.2 Hợp kim Ti6Al4V sau nhiệt luyện 3.2.1 Kết mơ phần mềm JMart Pro Hình 3.7 kết sử dụng phần mềm JMat Pro thấy trình chuyển chuyển pha trình làm nguội từ từ hợp kim Ti6Al4V Từ xác định nhiệt độ chuyển biến β-Transus hợp kim khoảng 975oC Hình 3.6 Kết sử dụng phần mền JMart Pro Dựa kết mơ ta có lựa chọn điều kiện cho q trình xử lý nhiệt Ngồi cịn dự đốn tổ chức pha đạt sau lần xử lý nhiệt 3.2.2 Tổ chức độ cứng mẫu sau ủ nhiệt độ β-transus (Tα⇔β) Dựa vào kết tính tốn từ thành phần hợp kim kết mơ phần mềm JMap Pro nhận thấy nhiệt độ chuyển biến T α⇔β = 975 oC, lựa chọn nhiệt độ ủ 950 oC, h Nhận thấy q trình ủ cịn loại bỏ cấu trúc lỗ xốp mẫu sau trình in, lựa chọn ủ kết tinh lại 1020 oC, 0,5 h để loại bỏ hoàn toàn cấu trúc lỗ xốp Lê Thiêm Tuấn 20202288M 57 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội Ủ 950 oC, h Độ cứng = 380 HV Ủ 1020 oC, 0,5 h Độ cứng = 350 HV Hình 3.7 Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau ủ Sau ủ, mẫu in khơng cịn tổ chức dạng lớp/thớ trở nên đồng Tổ chức sau ủ nhiệt độ < T α⇔β nhỏ mịn nhiều pha α & pha β nên độ cứng cao Ngược lại, ủ nhiệt độ > T α⇔β loại bỏ hết cấu trúc lỗ xốp, tổ chức nhận thô to pha β xuất nhiều nên độ cứng thấp Từ kết ủ cho thấy việc loại bỏ cấu trúc lỗ xốp khơng cho kết tính tối ưu việc làm nhỏ mịn pha α 3.2.3 Kết phân tích XRD mẫu sau ủ Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ mẫu trạng thái ủ 950 oC/1h 1020 oC/0,5 h Lê Thiêm Tuấn 20202288M 58 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội Kết cho thấy sau ủ pha β xuất nhiều dẫn tới độ cứng mẫu in suy giảm xuống so với trạng thái cung cấp 3.3 Mẫu trạng thái thấm nitơ 3.3.1 Tổ chức tế vi sau thấm nitơ Tổ chức tế vi sau thấm N hai nhiệt độ 850 950°C mẫu hợp kim sau trình in 3D cho thấy tồn lớp thấm N Thấm 850 °C Thấm 950 °C x300 Lớp thấm x500 Lớp nitrit Lớp khuếch tán Hình 3.9 Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau thấm nitơ 850 950°C 4h Sau thấm nitơ 850 oC/4 h cho thấy có xuất lớp thấm có chiều dày 31,79 µm lớp ơxit dày khoảng 20 µm bề mặt Thấm nitơ nhiệt độ 950 oC/4 h lớp thấm có chiều dày lớn với lớp nitrit dày khoảng 66,95 µm (chưa kể lớp khuếch tán bên trong) lớp ôxit dày khoảng 56 µm bề mặt Ngồi ra, biết nitơ nguyên tố mở rộng ổn định α nên ảnh tổ chức Lê Thiêm Tuấn 20202288M 59 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội phần lớp khuếch tán chứa nhiều pha màu sáng pha α phát triển lớn làm cho lớp khuếch tán dày (đặc biệt trường hợp thấm nhiệt độ 950 oC) Xác định chiều dày lớp thấm từ hình ta thấy chiều dày lớp thấm nhiệt độ 950°C lớn so với chiều dày lớp thấm nhiệt độ 850°C khoảng 25 µm Lớp ơxit bề mặt tỉ lệ với lớp thấm bề mặt mẫu thời gian thấm dài trong mơi trường lị ống khơng kín nên có rị rỉ khơng khí vào buồng thấm 3.3.2 Phân bố độ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm vào Hình 3.3 Khoảng cách từ bề mặt tới vết đâm sau đo độ cứng sau thấm nitơ Thấm N 850 oC/4 h Hình 3.11 Phân bố độ cứng từ bề mặt vào lõi mẫu thấm nitơ 850 oC/ 4h Lê Thiêm Tuấn 20202288M 60 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội Nếu áp dụng cách tương tự “máy móc” cách xác định chiều sâu lớp thấm nitơ cho thép (tính từ bề mặt đến vị trí có độ cứng cao độ cứng trung bình 50HV) thấy chiều sâu lớp thấm nitơ 850 oC/4 h khoảng 120 µm thấm nitơ 950 oC/4 h khoảng 300 µm Thấm N 950 oC/4 h Hình 3.12 Phân bố độ cứng từ bề mặt vào lõi mẫu thấm nitơ 950 o/4h Kết đo phân bố độ cứng tế vi cho thấy sau thấm 950 °C, độ cứng bề mặt mẫu đạt giá trị lớn 1023 HV đảm bảo nâng cao khả chống mài mòn cho hợp kim với ứng dụng chế tạo chi tiết kết cấu cần khả chịu mài mòn lớn Tuy nhiên, nhiệt độ thấm 850 °C, độ cứng bề mặt không cao (619 HV) Với độ cứng thấp vậy, khả chống mài mòn mẫu suy giảm rõ rệt so sánh với mẫu thấm nhiệt độ cao Độ cứng lõi hai mẫu có giá trị khoảng 350 ÷ 400 HV giảm so với độ cứng 411 HV sau ủ (ở nhiệt độ 950 °C) dù nhiệt độ thấm thấp trình thấm thực thời gian dài (4 giờ) dẫn làm giảm giá trị Lê Thiêm Tuấn 20202288M 61 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 3.3.3 Kết phân tích nhiễu xạ XRD mẫu sau thấm nitơ Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ mẫu in 3D sau thấm nitơ trực tiếp 850 950 oC 4h Hình 3.13 cho thấy giản đồ nhiễu xạ tia X với pha nitrit titan TiN 0.26 Ti N tạo thành chứng tỏ trình thấm diễn để đạt độ cứng bề mặt cao (xem phần kết đo phân bố độ cứng) Tổ chức pha chủ yếu pha α, pha β mẫu thấm nhiệt độ 950 oC Ngun nhân ngun tố N có tác dụng ổn định pha α Ngoài ra, cường độ nhiễu xạ pha nitrit titan yếu bề mặt mẫu bị bao phủ lớp TiO dày (xem phần ảnh tổ chức tế vi) chứng tỏ lò thấm khơng kín nên khơng khí/ơxi lọt vào buồng lị gây tượng ơxi hóa bề mặt mẫu ảnh hưởng đến trình thấm Lớp TiO dày lấn át hết đỉnh nhiễu xạ pha khác gây khó khăn cho việc phân tích thành phần pha tổ chức lớp thấm phương pháp nhiễu xạ tia X Lê Thiêm Tuấn 20202288M 62 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 3.4 Mẫu trạng thái phủ PVD 3.4.1 Ảnh cấu trúc mặt cắt ngang lớp phủ Hình 3.14 cho thấy lớp phủ có màu vàng với chiều dày khoảng 1.16 µm hình thành bề mặt mẫu mẫu Ti6Al4V in 3D sau ủ 950 oC h VHX image FIB image Hình 3.14 Cấu trúc lớp phủ TiN bề mặt mẫu Ti6Al4V sau ủ 950 oC/1 h 3.4.2 Phổ nhiễu xạ tia X lớp phủ Hình 3.15 cho thấy thành phần pha lớp phủ TiN Hình 3.15 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu ủ 950 oC/1h 1020 oC/0,5 h phủ TiN Lê Thiêm Tuấn 20202288M 63 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội KẾT LUẬN Luận văn trình bày nghiên cứu áp dụng cơng nghệ nhiệt luyện xử lý bề mặt cho hợp kim Ti6Al4V in 3D số kết luận rút sau: Mẫu Ti6Al4V in 3D trạng thái cung cấp có bề mặt thơ nhám hạt bột in chưa nóng chảy hồn tồn, có độ nhám phụ thuộc mặt in có giá trị khoảng ữ 12 àm B mt d b ụxi húa dẫn đến hình thành lớp ơxit mỏng Các vết in có khoảng cách khoảng 120 μm mặt A B, cịn mặt C kích thước lên đến 200 μm với nhiều lỗ xốp độ cứng trung bình mặt có giá trị khoảng 384 ÷ 424 HV với thành phần pha chủ yếu gồm pha α/α’ Sau ủ 950 oC/1h 1020 oC/0,5 h, mẫu in gần khơng cịn tổ chức lỗ xốp Nhiệt độ ủ cao pha β nhiều độ cứng suy giảm xuống cịn khoảng 350 ÷ 380 HV Sau thấm nitơ 850 oC/4 h 950 oC/4 h chiều sâu lớp thấm tương ứng khoảng 80 200 µm Tổ chức pha lớp thấm chủ yếu gồm pha TiN 0.26 Ti N giúp nâng cao độ cứng bề mặt lên khoảng 619 ÷ 1023 HV tùy thuộc vào nhiệt độ thấm từ giúp nâng cao khả chống mài mòn cho hợp kim Ti6Al4V in 3D để ứng dụng chi tiết chịu mài mòn thực tế Quá trình phủ PVD tạo lớp phủ TiN có chiều dày khoảng 1.16 µm bề mặt mẫu in Các đặc tính lớp bề mặt cần nghiên cứu sâu nghiên cứu Lê Thiêm Tuấn 20202288M 64 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO S L Semiatin, V Seetharaman and I Weiss, ‘The Thermomechanical Processing of Alpha/Beta Titanium Alloys’, J Metals, 1997, 49 (6) 33 H Sibum, Titanium and titanium alloys – from raw material to semifinished products, Advanced Engineering Materials 5(6) (2003) 393 K Wang, The use of titanium for medical applications in the USA, Materials Science and Engineering A 213 (1996) 134 H.J Rack and J.I Qazi, Titanium alloys for biomedical applications, Materials Science and Engineering C 26 (2006) 1269 M Niinomi, Recent metallic materials for biomedical applications, Metallurgical and Materials Transactions 33A (2002) 477 Nguyễn Khắc Xương Vật liệu kim loại màu NXB khoa học kỹ thuật Hà Nội M Motyka, K Kubiak, J Sieniawski, and W Ziaja, Phase Transformations and Characterization of α + β Titanium Alloys, vol Elsevier, 2014 P Barriobero Vila, “Phase transformation kinetics during continuous heating of $\alpha$+$\beta$ and metastable β titanium alloys,” Pp 2015 Niinomi M., “Recent metallic materials for biomedical applications” Metallurgical and materials transactions A 2002;33:477-86 10 R Pederson, “Microstructure and Phase Transformation of Ti-6Al-4V,” pp 27–30, 2002 11 F.H Froes and H.B Bomberger, The beta titanium alloys, Journal of Metals 37 (1985) 28 12 D.J Lin, J.H Chern and C.P Ju, Effect of omega phase on deformation behavior of Ti-7.5Mo-xFe alloys, Materials Chemistry and Physics 76 (2002) 191 Lê Thiêm Tuấn 20202288M 65 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 13 H Okamoto, N-Ti (Nitrogen-Titanium), J Phase Equilibria Diffus., Vol 34 (No 2), April 2013, p 151–152 14 https://www.intechopen.com/chapters/32762 15 https://thaivu.com/thiet-ke-mau-san-pham-3d-design/ 16 https://vietmachine.com.vn/tong-quan-ve-in-3d-kim-loai.html 17 https://ie-engineering.vn/cong-nghe-3d-kim-loai-buoc-dot-pha-trong-congnghiep-che-tao/ 18 R Cottam et al., “Diffraction line profile analysis of 3D wedge samples of Ti-6Al-4V fabricated using four different additive manufacturing processes,” Metals (Basel)., vol 9, no 1, 2019 19 T Trnava, S Republic, and B Polytechnic, “The influence of heat treatment on the microstructure of the casted ti6al4v titanium alloy,” Mater World, vol 2, pp 1–6, 2007 20 N Saunders, ‘Modelling Of Phase Equilibria In Ti-Alloys’, Titanium´95: Science and Technology, Institute Of Materials, London, 1996 21 Dearnley P., “A review of metallic, ceramic and surface-treated metals used for bearing surfaces in human joint replacements” Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part H: Journal of Engineering in Medicine 1999;213:107-35 22 Weiss, F.H Froes, D Eylon and G E Welsh, ‘Modification of Alpha Morphology in Ti-6Al-4V by Thermomechanical Processing’, Met Trans., 1986, 17A, 1935-1947 23 S Willy Yuberto Andrisma, “Metadata, citation and similar papers at core.ac.u 1,” Pembagian Harta Waris Dalam Adat Tionghoa Di Kec Ilir Timur I Kota Palembang, vol 1, no 14 June 2007, pp 1–13, 2007 Lê Thiêm Tuấn 20202288M 66 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Đại học Bách Khoa Hà Nội 24 2010 Araujo, “Инновационные подходы к обеспечению качества в здравоохраненииNo Title,” Вестник Росздравнадзора, vol 6, pp 5–9, 2017 Lê Thiêm Tuấn 20202288M 67 ... nghệ in 3D sở kim loại cịn nhiều vấn đề mặt tính tổ chức mẫu sau in cần nghiên cứu có tiềm ứng dụng lớn Đặc biệt công nghệ in cho vật liệu sở hợp kim titan công nghệ hậu xử lý xử lý nhiệt xử lý bề. .. titan, hợp kim titan, nhiệt luyện công nghệ in 3D kim loại Phần 2: Đưa quy trình thực nghiệm nhiệt luyện xử lý bề mặt hợp kim Ti6Al4V sau in 3D Phần 3: Kết thực nghiệm kết luận Kết nghiên cứu từ... bề mặt để cải thiện tổ chức tính vật in Luận văn tập trung nghiên cứu quy trình nhiệt luyện xử lý bề mặt (ủ phủ PVD) cho hợp kim Ti6Al4V chế tạo công nghệ in 3D Qua bước đưa cơng nghệ in 3D vật