TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ ĐỊA CHẤT o0o BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Môn học Thực Tập Tốt Nghiệp Mã môn học 4060335 Hướng Dẫn TS Nguyễn Thị Linh ThS Trần Ngọc Tuân Sinh Viên Lê Quang Vinh Mã sinh viên 152101033[.]
TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ-ĐỊA CHẤT -o0o - BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Môn học Mã môn học Hướng Dẫn : : : Sinh Viên Mã sinh viên : : Thực Tập Tốt Nghiệp 4060335 TS Nguyễn Thị Linh ThS.Trần Ngọc Tuân Lê Quang Vinh 1521010331 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN I TỔNG QUAN VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP Đơn vị thực tập: Cơ cấu tổ chức: Chức mục đích đơn vị II NỘI DUNG THỰC TẬP Đề tài nghiên cứu đơn vị thực tập III:TỔNG QUAN Một số tính chất đặc trưng ứng dụng nano ZnO 1.1 Một số tính chất đặc trưng vật liệu nano ZnO 1.2 Ứng dụng vật liệu nano ZnO IV: THỰC NGHIỆM Đối tượng nghiên cứu Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ thiết bị Quy trình tổng hợp nano ZnO Phạm vi nghiên cứu Ảnh hưởng nguồn nguyên liệu Các kết số liệu thu thập KẾT LUẬN LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn đến giảng viên Bộ mơn Lọc hóa dầu Trường Đại học Mỏ - Địa chất nói chung, dạy dỗ cho em kiến thức đại cương chuyên ngành, giúp em có sở lý thuyết vững vàng, tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình học tập hoàn thành thực tập tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới ThS.Trần Ngọc Tuân,TS Nguyễn Thị Linh người tận tình hướng dẫn, dìu dắt em suốt q trình hồn thành báo cáo Do hạn chế kinh nghiệm thực tiễn sản xuất tài liệu thực tế nên báo cáo tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận lời góp ý từ thầy bạn để báo cáo hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn Hà Nội, ngày 17 tháng 06 năm 2022 Sinh viên thực Lê Quang Vinh I TỔNG QUAN VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP Đơn vị thực tập: Thực tập mơn Lọc - Hóa dầu Văn phòng: Phòng 808, Nhà C12 tầng, Trường Đại học Mỏ - Địa chất Địa chỉ: Trường Đại học Mỏ - Địa chất ( Ha Noi University of Mining and Geology), Số 18 Phố Viên - Phường Đức Thắng - Q Bắc Từ Liêm – Hà Nội Điện thoại: 0243.7520219 Email: lochoadau@humg.edu.vn Giáo viên hướng dẫn: TS.Nguyễn Thị Linh,ThS Trần Ngọc Tuân Cơ cấu tổ chức: Để đáp ứng kịp với phát triển mạnh mẽ ngành Dầu khí, mơn Lọc- Hố dầu thành lập năm 1994 Trong thời gian đầu thành lập, Bộ môn tập trung đào tạo hệ kỹ sư Lọc Hố dầu đầu tiên, góp phần vào cơng xây dựng phát triển công nghiệp đất nước Từ chuyên ngành đào tạo ban đầu (Lọc - Hóa dầu), đến môn xây dựng đào tạo hướng chuyên sâu, hướng Lọc dầu, Hố dầu Chế biến khí Song song với chun ngành đó, hệ thống giảng, giáo trình phù hợp biên soạn nhằm tạo sản phẩm đào tạo có chất lượng Bên cạnh việc đào sở chính, Bộ mơn cịn tham gia đào tạo sở khác Trường Bộ môn Lọc – Hóa dầu cung cấp nhân lực phục vụ cơng tác quản lí cấp Trường Khoa: 01 Trưởng Phịng Hành Tổng hợp; 02 Phó Khoa; 01 Phó giám đốc Trung tâm Phân tích, Thí nghiệm Cơng nghệ cao 02 Bí thư Đảng ủy Bộ phận 02 Phó bí thư Đảng ủy Bộ phận; 03 Đảng ủy viên, Đảng ủy Bộ phận Khoa Dầu khí; 01 BCH Cơng đồn phận Khoa Dầu khí; 01 Phó bí thư Đồn trường; 03 Bí thư Chi đồn Cán Khoa Dầu khí Chức mục đích đơn vị Nghiên cứu khoa học bản, kỹ thuật lĩnh vực dầu khí Thực đề tài nghiên cứu khoa học phục vụ nghiệp phát triển cơng nghệ hóa dầu Mở rộng quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học đào tạo cán lĩnh vực hóa dầu với trường, viện khoa học ngồi nước Phục vụ cơng tác giảng dạy giảng viên học tập sinh viên để tạo điều kiện cho việc học tập có kết cao Thực thí nghiệm thiết yếu mơn học Hóa Lý, Hóa Hữu Cơ,… II NỘI DUNG THỰC TẬP Đề tài nghiên cứu đơn vị thực tập Đề tài : Nghiên cứu tổng hợp hạt ZnO từ nguồn kẽm khác Oxit kim loại với cấu trúc nano ngày thu hút nhiều quan tâm lĩnh vực hóa học, vật lý khoa học vật liệu Trong oxit kẽm kích thước dạng nano sử dụng rộng rãi nhiều ứng dụng khoa học đại, hấp thụ UV, điều trị kháng khuẩn, xúc tác, xúc tác quang học, phụ gia nhiều sản phẩm công nghiệp Nano kẽm oxit dạng vật liệu công nghệ quan trọng tính chất ưu việt đặc thù nó, như: dải quang học tính chất điện tử rộng tinh thể bán dẫn với lượng vùng khuyết lớn (lên tới 60 meV), độ rộng vùng cấm lớn (3,37 eV) Ngồi ra, cịn sử dụng trình sản xuất tế bào lượng mặt trời, loại cảm biến khí, vật liệu phát quang, vật liệu dẫn suốt, loại gương phủ nhiệt Các phương pháp hóa lý khác nghiên cứu sử dụng để chế tạo nano kẽm oxit lắng đọng xung laze, q trình chuyển hóa pha hơi, lắng đọng hóa học, lắng đọng pha Ngày nay, phương pháp sol-gel biết đến phương pháp phổ biến để chế tạo oxit kim loại có kích thước nano Phương pháp dựa thủy phân tiền chất kim loại phản ứng Quá trình cung cấp lượng nhiệt động lực phân tán dựa xạ vi sóng (microwave) sóng siêu âm (ultrasonic) ứng dụng vài nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Tác động hai loại sóng đến q trình hình thành kết tinh hạt nano báo cáo vài năm trở lại So với phương pháp thơng thường khác, q trình tổng hợp dựa ảnh hưởng sóng vi ba sóng siêu âm có ưu điểm đáng quan tâm, chúng giúp tạo kích thước hạt nano oxit kim loại nhỏ, tinh thể có mức độ tinh khiết cao, thời gian phản ứng ngắn, phương pháp đơn giản, khơng tốn kém, hồn tồn nghiên cứu đưa vào thực tế sử dụng với công suất lớn Do Việt Nam có nghiên cứu ứng dụng phương pháp khác tổng hợp vật liệu nano, bên cạnh nhóm nghiên cứu chúng tơi có nghiên cứu bước đầu q trình hình thành hạt nano trước Do vậy, phạm vi luận văn này, thân tập trung vào nghiên cứu tổng hợp nano- ZnO từ nguồn muối kẽm khác Đây phương pháp phổ biến ZnO thiết phải từ muối kẽm Mục tiêu nghiên cứu : Tổng hợp vật liệu nano ZnO từ nguồn muối kẽm khác Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, thời gian kẽm axetat ( Zn(O2CCH3)2 ) Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, thời gian kẽm clorua (ZnCl ) Phương pháp đánh giá hiệu suất tổng hợp Nội dung nghiên cứu : Nghiên cứu tổng quan : - Tìm hiểu vật liệu nano nói chung vật liệu nano ZnO nói riêng - Vật liệu nano ZnO phương pháp tổng hợp vật liệu nano ZnO Tổng hợp vật liệu nano ZnO từ nguồn muối kẽm khác Các phương pháp đặc trưng cấu trúc hạt nano ZnO - Phương pháp nhiễu xạ tia X ( XRD) - Phương pháp hiển vi điện tử quét ( SEM) - Phương pháp phổ hấp thu hồng ngoại biến đổi Fourier ( FTIR) Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đánh giá đặc trưng vật liệu nano ZnO III TỔNG QUAN Một số tính chất đặc trưng ứng dụng nano ZnO 1.1 Một số tính chất đặc trưng vật liệu nano ZnO - Tính chất học: ZnO vật liệu tương đối mềm với độ cứng xấp xỉ 4,5 theo thước đo Mohs Hằng số đàn hồi nhỏ vật liệu bán dẫn III-V GaN Nhiệt dung độ dẫn điện cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp nhiệt độ nóng chảy cao ZnO thuận lợi cho việc chế tạo đồ gốm Giữa vật liệu bán dẫn cấu trúc tứ diện xếp chặt, ZnO có ten xơ áp điện cao có ten xơ nhỏ so sánh với GaN AlN Tính chất làm trở thành vật liệu kỹ thuật quan trọng cho nhiều ứng dụng áp điện, mà ứng dụng địi hỏi kết hợp có tính chất điện lớn - Tính chất điện: Nano ZnO có vùng dẫn tương đối rộng khoảng 3,3 eV lượng kích thích liên kết tương đối lớn (60 eV) so sánh với lượng nhiệt (26 meV) nhiệt độ phòng Lợi kết hợp với vùng dẫn rộng bao gồm điện áp đánh thủng cao hơn, khả chịu điện trường lớn, điện tử truyền thấp vả hoạt động nhiệt độ cao lượng cao Vùng dẫn ZnO điều chỉnh lớn tới 3-4 eV cách hợp kim hóa với oxít magiê oxit cadimi - Tính chất quang: Vật liệu cấu trúc nano ZnO có tính chất quang tốt Cấu trúc nano ZnO có ứng dụng rộng rãi lĩnh vực quang Nano ZnO dạng hữu dụng tia laze tới bơm quang học nhanh, để làm đảo ngược mật độ nhiều mức lượng sản sinh chùm tia laze lượng cao ZnO chất bán dẫn có vùng dẫn rộng điều thể tính phát quang vùng gần tử ngoại vả vùng ánh sáng nhìn thấy Tính chất quang hạt ZnO vùng ánh sáng nhìn thấy phụ thuộc lớn vào phương pháp tổng hợp chúng số lượng khuyết tật bề mặt ZnO cấu trúc nano tồn số dạng hình học màng mỏng, sợi nano, dây nano, nano, ống nano hay tồn dạng lá, dạng lò xo, dạng ZnO tetrapods… minh họa Hình 1.1 Tùy vào ứng dụng mà người ta tìm điều kiện để tổng hợp ZnO cấu trúc nano dạng hình học khác Ví dụ transitor màng mỏng ZnO (thin film transitors – TFTs) dùng rộng rãi ứng dụng sản xuất màng ảnh màng mỏng ZnO có độ linh động điện tử cao Tuy nhiên để ứng dụng cho hệ cảm biến khí, sợi nano ZnO lựa chọn tồn dạng sợi giúp tăng diện tích tiếp xúc vật liệu ZnO với khí, làm tăng đáng kể độ nhạy so với cảm biến dùng màng mỏng ZnO… Nhờ tính chất thú vị quang, điện, hóa học, tính áp điện…của ZnO nên ứng dụng loại vật liệu đa dạng, phong phú ZnO cấu trúc nano có nhiều ứng dụng công nghiệp khoa học - kỹ thuật chẳng hạn dùng làm vật liệu phát quang (Phosphors), thực phẩm bổ sung kẽm, kem chống nắng; ZnO cấu trúc màng mỏng hay cấu trúc sợi nano ứng dụng điện trở biến đổi (varistor), thiết bị áp điện (piezoelectric devices), pin mặt trời, cảm biến khí, dẫn sóng quang học phẳng (planar optical waveguides), màng dẫn điện suốt, transitor hiệu ứng trường, photodetector v.v.[1],[2],[8],[14],[15],[30],[31],[33] (a) (b) (d) (e) (c) (f) Hình 1.1: Một số dạng hình học ZnO cấu trúc nano: (a) dây nano ZnO, (b) ZnO dạng lò xo, (c) ZnO dạng kim, (d) ZnO nano tetrapods, (e) sợi nano ZnO, (f) ống nano ZnO Riêng ZnO cấu trúc nano dạng sợi, có số tính chất đặc biệt liên quan đến hiệu ứng lượng tử nên ngày nay, cấu trúc nghiên cứu ứng dụng rộng rãi hầu hết lĩnh vực: quang - điện tử, cảm biến, y học …Ngoài ra, sợi nano ZnO cịn có khả nhạy tốt với tia UV Dựa vào tính chất người ta chế tạo cảm biến UV sử dụng ZnO cấu trúc thanh/sợi nano Hình 1.2: Ảnh SEM sợi nano ZnO Từ cấu trúc sợi nano thu này, hệ cảm biến UV chế tạo theo qui trình sau: dùng đế thủy tinh chà xát nhẹ lên mảng sợi nano ZnO theo chiều (hình1.3a) Các sợi nano ZnO bị gãy nằm đế thủy tinh theo hướng tương tự (hình 1.3b) Cuối cùng, mẫu rửa qua axeton để thu hệ cảm biến UV (hình 1.3c) Hệ đo cảm biến UV chế tạo đo đạc với số lượng sợi nano ZnO khác nhau: 41 sợi, sợi, sợi Hình 1.3: Qui trình tạo hệ đo độ nhạy UV từ sợi nano ZnO 1.2 Ứng dụng vật liệu nano ZnO Bột oxit kẽm có nhiều ứng dụng rộng rãi Đối với ứng dụng khoa học vật liệu, oxit kẽm có số khúc xạ cao, khả liên kết, khả kháng khuẩn chống tia UV cao Do thêm vào vật liệu sản phẩm bao gồm nhựa, gốm sứ, thủy tinh, xi măng, cao su, chất bơi trơn, sơn, thuốc mỡ, chất kết dính, bột màu, thực phẩm 1.2.1 : Ứng dụng chế tạo cao su Khoảng 50% ứng dụng oxit kẽm nghành cơng nghiệp cao su Kẽm oxit hoạt hóa axit stearic lưu hóa cao su Kẽm oxit axit stearic thành phần sản xuất cao su Một hỗn hợp hai chất cho phép kiểm soát nhanh lưu hóa cao su Oxit kẽm chất phụ gia quan trọng cao su lốp xe Chất xúc tác lưu hóa có nguồn gốc từ kẽm ơxit, cải thỉện đáng kể khả chịu nhiệt lốp xe xe chuyển động 1.2.2 : Ứng dụng y học Một hỗn hợp gồm ơxít kẽm với khoảng 0.5% ơxít Fe2O3 gọi Calamin sử dụng kem dưỡng da, hạt ơxít có khả kháng khuẩn khử mùi Do thêm vào vật liệu như: bơng vải, cao su, bao bì thực phẩm Ơxít kẽm biết đến với khả trung hịa axít khả diệt khuẩn nhẹ, trở thành thành phần lý tưởng loại kem chữa lành vết thương giúp giảm đỏ đau nhức Ngoài sử dụng băng y tế, cao dán, thành phần số loại kem đánh răng, bột hàn Do khả hấp thụ ánh sáng cực tím, oxit kẽm sử dụng kem chống nắng ngăn chặn cháy nắng Oxit kẽm thành phần lọc thuốc để loại bỏ khói thuốc Một lọc gồm than ngâm tẩm với ôxit kẽm ôxit sắt loại bỏ lượng đáng kể HCN H2S từ khói thuốc mà khơng làm ành hưởng tới hương vị 1.2.3 : Phụ gia thực phẩm Ơxít kẽm thêm vào nhiều sản phẩm thực phẩm ngũ cốc, nguồn cung cấp kẽm - chất dinh dưỡng cần thiết cho người (ngũ cốc khác chứa sunfat kẽm có tác dụng tương tự) Nhiều thực phẩm đóng gói sẵn chứa lượng nhỏ oxit kẽm chất dinh dưỡng Oxit kẽm sử dụng thức ăn chăn nuôi hỗn hợp nguồn cung cấp khống chất thiết yếu Ngồi cịn sử dụng để sản xuất kẽm Gluconate viên ngậm chống đau họng IV: THỰC NGHIỆM Đối tượng nghiên cứu Muối kẽm axetat : Zn(O2CCH3)2 Muối kẽm clorua : ZnCl2 Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ thiết bị Hoá chất sử dụng ( tinh khiết ) : - Kẽm axetat : Zn(O2CCH3)2 , xuất xứ : Trung Quốc - Kẽm clorua : ZnCl2 , xuất xứ : Trung Quốc - Natri hidroxit : NaOH , xuất xứ : Trung Quốc - Nước cất Thiết bị tổng hợp : - Máy khuấy từ gia nhiệt - Bình cầu cổ thuỷ tinh - Cốc thuỷ tinh - Chai nhựa đựng dung dịch - Bộ giá đỡ hệ thí nghiệm - Ống sinh hàn - Bình nón - Phễu thuỷ tinh -Cân phân tích - Máy li tâm - Máy sấy khơ - Đũa thuỷ tinh - Nhiệt kế Quy trình tổng hợp Hình IV.1 : Hệ thí nghiệm tổng hợp ZnO 3.1 Quy trình tổng hợp nano ZnO từ kẽm axetat ( Zn(O2CCH3)2 ) Lấy 3.5g Zn(O2CCH3)2 hoà tan 250ml H2O , khuấy gia nhiệt 50oC đến 60oC đến Zn(O2CCH3)2 tan hồn tồn Sau đó, nhỏ 15ml dung dịch NaOH 5M hỗn hợp khuấy trộn liên tục máy khuấy từ gia nhiệt Hai dung dịch đưa vào với tốc độ 50 ml/phút, nhiệt độ phản ứng tiến hành khoảng 60°C.và tiếp tục gia nhiệt 60oC – 3h ( thấy kết tủa trắng ) Khi kết tủa hoàn toàn, li tâm để thu kết tủa Rửa với nước cất 2-3 lần sau làm khơ 700C vịng 6h Lần lượt ta khảo sát thêm mẫu nhiệt độ phản ứng: 500C, 60 0C , 70 0C 3h Tiếp khảo sát thêm mẫu thời gian phản ứng : 2h,3h,4h 600C 3.2 Quy trình tổng hợp nano ZnO từ kẽm clorua ZnCl2 Tương tự quy : Lấy 3.5g ZnCl2 hoà tan 250ml H2O , khuấy gia nhiệt 50oC đến 60oC đến ZnCl2 tan hoàn toàn Sau đó, nhỏ 15ml dung dịch NaOH 5M hỗn hợp khuấy trộn liên tục máy khuấy từ gia nhiệt Hai dung dịch đưa vào với tốc độ 50 ml/phút, nhiệt độ phản ứng tiến hành khoảng 60°C.và tiếp tục gia nhiệt 60oC – 3h ( thấy kết tủa trắng ) Khi kết tủa hoàn toàn, li tâm để thu kết tủa Rửa với nước cất 2-3 lần sau làm khơ 700C vịng 6h Lần lượt ta khảo sát thêm mẫu nhiệt độ phản ứng: 500C, 60 0C , 70 0C 3h Tiếp khảo sát thêm mẫu thời gian phản ứng : 2h,3h,4h 600C ... TỔNG QUAN VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP Đơn vị thực tập: Thực tập môn Lọc - Hóa dầu Văn phịng: Phịng 808, Nhà C12 tầng, Trường Đại học Mỏ - Địa chất Địa chỉ: Trường Đại học Mỏ - Địa chất ( Ha Noi University... viên Bộ mơn Lọc hóa dầu Trường Đại học Mỏ - Địa chất nói chung, dạy dỗ cho em kiến thức đại cương chuyên ngành, giúp em có sở lý thuyết vững vàng, tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình học tập hoàn... khoa học bản, kỹ thuật lĩnh vực dầu khí Thực đề tài nghiên cứu khoa học phục vụ nghiệp phát triển cơng nghệ hóa dầu Mở rộng quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học đào tạo cán lĩnh vực hóa dầu với trường,