CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON.

CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON. CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Mai Thị Đào CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH VẬT LÍ Nha Trang - 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Mai Thị Đào CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ CẤU TRÚC TỪ CỦA VẬT LIỆU Mn3O4 PHA TẠP CÁC KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP: NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ NƠTRON Chuyên ngành: Vật lí nguyên tử hạt nhân Mã số: 8440106 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH VẬT LÍ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Trần Tuấn Anh Nha Trang - 2022 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài nghiên cứu thực hướng dẫn thầy TS.Trần Tuấn Anh Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Nha Trang, ngày 30 tháng năm 2022 Người thực luận văn Mai Thị Đào LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc đến thầy TS TRẦN TUẤN ANH - người thầy trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ động viên tơi suốt q trình thực luận văn Với tận tình, chu đáo, thầy bổ trợ kiến thức làm tảng, cung cấp tài liệu hướng dẫn bước để tiếp cận với phương pháp nghiên cứu khoa học hồn thành luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô cán thuộc Khoa Vật Lí, Học Viện Khoa Học Công Nghệ thầy cô thuộc Viện Nghiên Cứu Ứng Dụng Công Nghệ Nha Trang tổ chức lớp học, tạo điều kiện thuận lợi cho gặp gỡ, học tập thêm kiến thức thú vị từ thầy, có nhiều kinh nghiệm đào tạo, giúp tơi tích lũy nâng cao kiến thức thân Một lần xin cảm ơn q thầy, nhiệt tình dạy dỗ suốt hai năm học qua! Luận văn thạc sỹ nhận hỗ trợ phần từ nhiệm vụ hợp tác quốc tế Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam quỹ Nghiên cứu Cơ Nga giáo sư Lê Hồng Khiêm Tiến sĩ khoa học D.P.Kozlenko đồng chủ nhiệm với mã số: QTRU01.02/20-21 Ngoài ra, luận văn thạc sĩ hỗ trợ từ đề tài Bộ Giáo dục Đào tạo với mã số B2022SPK-07 Cuối cùng, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn đến gia đình, bạn học viên lớp cao học đồng hành, giúp đỡ động viên tơi hồn thành khóa học Tơi xin chân thành cảm ơn! Nha Trang, ngày 30 tháng năm 2022 Học viên cao học Mai Thị Đào DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT AFM ĐH KH&CN Phản sắt từ (Antiferromagnetic) Đại học Khoa học Công nghệ Mr Từ dư Ms Từ độ bão hòa Mc Lực kháng từ NPD Nhiễu xạ neutron bột (Neutron powder diffraction) SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) VSM Từ kế mẫu rung (Vibration sample magnetometer) XRD Nhiễu xạ tia X (X-Ray diffraction) DANH MỤC CÁC BẢNG STT Bảng Nội dung Trang 2.1 Các thông số kỹ thuật phổ kế nhiễu xạ nơtron DN12 vào năm 1997 29 3.1 Các thơng số cấu trúc, độ dài góc liên kết đặc trưng T = 45 K giá trị từ hình ảnh nhiễu xạ NPD 46 3.2 Tổng hóa trị liên kết tính tốn cho cation Mn T với trạng thái oxy hóa có chúng vị trí tứ diện A bát diện B dựa liệu NPD cấu trúc thu 45 K 47 3.3 Hằng số mạng tinh thể, a = b, c, thể tích đơn vị tỉ lệ 50 c/a vật liệu Mn2.98T0.02O4 với T= Mn, Fe, Ni Co 3.4 Vị trí đỉnh đỉnh đặc trưng mẫu Mn3O4 Mn3O4 pha tạp 52 3.5 Các giá trị từ đặc trưng TC, MS, MR HC T = K mẫu Mn2,98T0,02O4 (T = Mn, Fe, Ni Co) 54 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ STT Hình Nội dung Trang 1.1 Cấu trúc tinh thể cấu trúc từ vật liệu Mn3O4 áp suất thường nhiệt độ TN3 ≈ 33 K 2.1 Lò nung nhiệt độ 1800 oC phịng thí nghiệm Khoa học vật liệu Khoa Vật lí, trường ĐH Sư Phạm-ĐH Đà Nẵng 11 2.2 Sự ảnh hưởng nhiệt độ máy điều tiết bước sóng nơtron 14 2.3 Sơ đồ nhiễu xạ nơtron 15 2.4 Sơ đồ minh họa khác biệt quãng đường mặt phẳng mạng liên tiếp 16 2.5 Hình cầu Ewald mạng nghịch 18 2.6 Hình cầu Ewald nhiễu xạ bột 19 2.7 Các hình nón Debye – Scherrer kết nhiễu xạ 19 2.8 Sơ đồ minh họa dạng khác cấu trúc từ tính mảng chiều xếp nguyên tử 21 10 2.9 Sơ đồ minh họa nhiễu xạ từ tính 22 11 2.10 Sơ đồ thí nghiệm theo phương pháp thời gian bay (TOF method) 24 12 2.11 Cấu trúc chung hệ nhiễu xạ theo phương pháp thời 25 gian bay 13 2.12 Cấu trúc kênh nhiễu xạ DN-12 26 14 2.13 Mặt cắt dọc phận DN-12 27 15 2.14 Detector buồng áp suất cao 28 16 2.15 Cấu tạo buồng áp suất cao 28 17 2.16 Sự nhiễu xạ tia X mặt tinh thể 31 18 2.17 Sơ đồ nhiễu xạ tia X vật liệu bột với ghi hình nhiễu xạ phim 33 19 2.18 (a) Cấu hình (b) kết nhiễu xạ bột với ghi hình nhiễu xạ đầu thu xạ (ống đếm photon) 33 20 2.19 Máy nhiễu xạ tia X phịng thí nghiệm Khoa học vật liệu, Khoa Vật lí, ĐH Sư Phạm - ĐH Đà Nẵng 34 21 2.20 Thiết bị đo phổ tán xạ Raman phịng thí nghiệm Khoa học vật liệu, Khoa Vật lí, ĐH Sư Phạm-ĐH Đà Nẵng 36 22 2.21 Sơ đồ nguyên lí làm việc SEM 39 23 2.22 Thiết bị SEM phòng thí nghiệm Khoa học vật liệu, Khoa Vật lí, ĐH Sư Phạm-ĐH Đà Nẵng 40 24 3.1 Phổ nhiễu xạ nơtron Mn3O4 nhiệt độ T = 45 K 41 25 3.2 Phổ nhiễu xạ Mn3O4 nhiệt độ khác cho thấy rõ tăng cường rõ rệt đỉnh từ tính 42 Phổ nhiễu xạ Mn3O4 pha tạp 2% Ni nhiệt độ khác Phổ nhiễu xạ Mn3O4 pha tạp 2% Fe nhiệt độ khác Ảnh SEM mẫu (a) Mn3O4, (b) Mn3O4 pha tạp 2% Fe, (c) Mn3O4 pha tạp 2% Co (d) Mn3O4 pha tạp 2% Ni Mẫu XRD Mn2,98T0,02O4 (với T = Mn, Fe, Ni Co) đo nhiệt độ phòng xử lý phương pháp Rietveld 44 3.7 Phổ Raman nhóm vật liệu Mn2.98T0.02O4 với T = Mn, Fe, Ni Co nhiệt độ phòng 51 31 3.8 Đường cong tử trễ nhiệt độ khác 53 32 3.9 Đường cong từ nhiệt 55 26 3.3 27 3.4 28 3.5 29 3.6 30 45 48 49 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG VẬT LIỆU CÓ CẤU TRÚC BẤT THỎA TỪ Mn3O4 .5 1.1 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI 1.2 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC 1.3 SỰ CẦN THIẾT PHẢI TIẾN HÀNH NGHIÊN CỨU CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VÀ PHÂN TÍCH VẬT LIỆU 10 2.1 PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO 10 2.2 NHIỄU XẠ NƠTRON 11 2.2.1 Nơtron nhiễu xạ 12 2.2.2 Tóm tắt lý thuyết nhiễu xạ nơtron 15 2.2.3 Nhiễu xạ từ tính 20 2.2.4 Nhiễu xạ nơtron theo phương pháp thời gian bay (time of fly method - TOF method)………… 23 2.2.5 Cấu tạo kênh nhiễu xạ DN-12 26 2.2.6 Phương pháp xử lí số liệu nhiễu xạ (phương pháp Rietveld) 30 2.3 NHIỄU XẠ TIA X .31 2.3.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 31 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ bột 32 2.4 TÁN XẠ RAMAN .34 2.5 PHÉP ĐO TỪ NHIỆT VÀ ĐƯỜNG CONG TỪ HÓA 37 2.6 CHỤP ẢNH BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) 37