a) Lựa chọn dung môi để kết tinh Dung môi phải thỏa mãn các điều kiện sau đây: • Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế. • Đảm bảo độ hòa tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít). • Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém). • Phải dễ dàng tách ra khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi. • Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 1015 oC. b) Kỹ thuật kết tinh Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật kết tinh • Bước 1: hòa tan chất rắn bằng cách thêm từng lượng nhỏ dung môi nóng. • Bước 2: loại bỏ tạp chất không tan (nếu cần, Figure 11.5). • Bước 3: để yên cho dung dịch nguội và kết tinh (sau khi dung dịch nguội, có thể ngâm trong nước đá để kết tinh hoàn toàn). • Bước 4: lọc thu tinh thể bằng cách lọc áp suất kém với phễu HinrschBuschner c) Kỹ thuật thăng hoa Nguyên tắc của kỹ thuật thăng hoa: + Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trang thái trực tiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng, yêu cầu hợp chất cần tinh chế có áp suất hơi cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp. + Bằng cách đun nóng, chất rắn bay hơi và trở về trang thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt lạnh d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy Hàn kín một đầu ống vi quản bằng ngọn lửa. Làm khô và nghiền mịn mẫu chất. Chuyển chất rắn vào ống vi quản. Đặt ống vi quản vào thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy. Quan sát, ghi nhận điểm bắt đầu nóng chảy – thời điểm xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên và điểm nóng chảy hoàn toàn.
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm:12/11/2022 ĐIỂM Lớp:21128CL1A Nhóm:3 Tên:Nguyễn Nhật Vy MSSV:21128105 Tên:Nguyễn Lê Vy MSSV:21128291 Tên:Trang Võ Mạnh Nguyên MSSV:21128312 Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm a) Lựa chọn dung môi để kết tinh Dung môi phải thỏa mãn điều kiện sau đây: Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế Đảm bảo độ hịa tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít) Khơng hịa tan tạp chất (để loại bỏ lọc nóng) hòa tan tốt tạp chất (khi làm lạnh tạp chất tan, loại bỏ lọc áp suất kém) Phải dễ dàng tách khỏi bề mặt tinh thể rửa hay làm bay dung môi Nhiệt độ sôi dung mơi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất cần tinh chế từ 10-15 oC b) Kỹ thuật kết tinh -Trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh Bước 1: hòa tan chất rắn cách thêm lượng nhỏ dung môi nóng Bước 2: loại bỏ tạp chất khơng tan (nếu cần, Figure 11.5) Bước 3: để yên cho dung dịch nguội kết tinh (sau dung dịch nguội, ngâm nước đá để kết tinh hoàn toàn) Bước 4: lọc thu tinh thể cách lọc áp suất với phễu Hinrsch/Buschner c) Kỹ thuật thăng hoa -Nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa: + Thăng hoa kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trang thái trực tiếp thành thể mà không qua thể lỏng, yêu cầu hợp chất cần tinh chế có áp suất cao tạp chất có áp suất thấp + Bằng cách đun nóng, chất rắn bay trở trang thái rắn tiếp xúc với bề mặt lạnh d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy - Hàn kín đầu ống vi quản lửa - Làm khô nghiền mịn mẫu chất - Chuyển chất rắn vào ống vi quản -Đặt ống vi quản vào thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy -Quan sát, ghi nhận điểm bắt đầu nóng chảy – thời điểm xuất giọt chất lỏng điểm nóng chảy hồn tồn Tính chất vật lý tính an tồn hoá chất MW mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng Tính an tồn Napthalene 128,170 5g/mol 80,26°C 218° C 1,14g/cm³ Độc hại, dễ cháy Ethanol 46,07g/ mol -114,1°C 78,37 °C 789kg/m³ Độc hại, dễ cháy Tên hợp chất Cấu trúc Quy trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm) a) Lựa chọn dung mơi kết tinh b)Kỹ thuật kết tinh Quy trình lọc: c) Kỹ thuật thăng hoa Step 1: đun 75 độ 0,5g naphthalene Step 2: cold Step 3: step : cịn naphthalene chưa thăng hoa hết thực lại Step 5: thu cân, tính hiệu suất tạo thành naphthalene d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy step Step 2: nghien mau Step 3: Step 4: ong vi quan B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh a) Mô tả tượng xảy thực thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh -Cho vào 0.05g napthalene vào ống nghiệm -Cho vào ống nghiệm 0,5mL dung môi nước, ethanol, acetone, hexane=> Quan sát hòa tan -Ở nhiệt độ phòng có acetone hexane hịa tan napthalene - Đem ống nghiệm có chứa dung mơi nước ethanol đun cách thủy napthalene hịa tan ethanol cịn nước khơng b) Kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh => Dung môi cho việc kết tinh napthalene chọn ethanol c) Bàn luận kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh -Ở nhiệt độ phịng napthalene khơng hịa tan ethanol, đem đun nóng napthalene bị hịa tan hồn tồn Thí nghiệm q trình kết tinh a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm kết tinh -Chuẩn bị bình erlen 125mL: Bình (A) cho 2g napthalen, Bình (b) (C) cho 20mL dung mơi chọn -Đun cách thủy bình (B) sơi dùng pipet Pasteur chuyển từ từ 10mL dung mơi sơi sang bình (A) tiếp tục đun nóng bình (A) tan hồn tồn.Bình (C) đem ngâm nước đá -Nếu bình (A) có màu thêm than hoạt tính=> khuấy r đun sơ cách thủy lại dung dịch Quy trình lọc nóng: -Đem cốc chứa 0,5mL ethanol đun bếp cách thủy Dùng phễu có giấy lọc xếp rãnh đặt vào cốc sau cho từ từ lượng nhỏ dd (A) vào Nếu có kết tinh thành dùng dung mơi B nóng rưới từ từ hòa tan hết -Lọc xong thu khoảng 20mL dung dịch đem cô cạn bớt -Đậy cốc để nguội Nguội hẳn cho vào bể nước đá 15 phút để kết tinh hoàn toàn -Lọc áp suất để thu tinh thể Rửa tinh thể dd chuẩn bị bình(C) b) Mơ tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất q trình kết tinh -Sản phẩm thu hạt nhỏ, có màu trắng -Khối lượng napthalene ban đầu:2g -Khối lượng napthalene thu được:1,31g -Hiệu suất trình kết tinh: H= 1.31 x 100 %=¿65.5% c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh - Sau q trình kết tinh thu hồi 65.5% mà khơng thu hồi hoàn toàn Nên hiệu suất trình kết tinh khơng cao Thí nghiệm q trình thăng hoa a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm thăng hoa -Nghiền mịn trải mỏng 0.5g napthalene cho vào hộp lồng petri Sau đậy nắp cho lên bếp gia nhiệt 75o C -Đặt cốc nước đá lên phía mặt hộp petri.Quan sát có inh thể xuất mặt hơp petri tắt bếp -Nhẹ nhàng lấy cốc nước đá ra, nhấc nhẹ nắp petri quan sát ghi nhận b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất trình thăng hoa -Khối lượng napthalene ban đầu:0.5g -Khối lượng napthalene thu được:0.298g -Hiệu suất trình thăng hoa: H= 0.298 x 100 %=¿59.6% 0.5 c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh Có thể napthalene chưa thăng hoa hết 75o C nên hiệu suất trình thăng hoa đạt 59.6%.Do q trình làm thất sản phẩm Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy a) Mơ tả tượng xảy trình đo nhiệt độ nóng chảy -Lắp dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy hướng dẫn Dùng môi chất dẫn nhiệt glycerol cho vào ống Thiele -Đo nhiệt độ nóng chảy ba mẫu napthylene cơng nghiêp, napthylene sau q trình kết tinh, napthylene sau trình thăng hoa b) Kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy naphthalene naphthalene trình trình kết tinh thăng hoa Naphthalene trước tinh chế Nhiệt độ nóng chảy 78 o C 78 o C 80 o C Khoảng nóng chảy 78 o C -79 o C 78 o C−7 o C 80 o C -81o C c) Bàn luận kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Naphthalene trình kết tinh naphthalene q trình thăng hoa có nhiệt độ nóng chảy tương đồng thấp so với Naphthalene trước tinh chế - Naphthalene trước tinh chế có nhiệt độ cao so với lý thyết lẫn tạp chất C TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh yêu cầu lựa chọn dung môi kỹ thuật kết tinh: -Nguyên tắc: kết tinh kỹ thuật tinh chế cách tách chất rắn khỏi hỗn hợp -Yêu cầu lựa chọn dung môi: gồm u cầu + khơng phản ứng hóa học với chất cần kết tinh + Đảm bảo dộ hòa tan biển đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít) + Khơng hịa tan tạp chất (để loại bỏ lọc nóng) phải hịa tan tốt tạp chất (khi làm lạnh tạp chất tan, cod thể loại bỏ qua lọc áp suất thấp) + Phải dễ dàng tách khỏi bề mặt tinh thể rửa hay làm bay dung môi + Nhiệt độ sôi dung môi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất cần tinh chế từ 10-15oC Câu 2: Nêu phụ thuộc độ tan vào nhiệt độ Giải thích - Chất khí: nhiệt độ cao độ tan dung môi thấp ngược lại - Chất rắn thu nhiệt: nhiệt độ cao, độ tan lớn Cịn chất rắn tỏa nhiệt nhiệt độ cao độ tan thấp -Giải thích: + Đối với chất khí: điều kiện thường phân tử xa đẫn đến lực tương tác giữ phân tử yếu Nhưng tăng nhiệt độ chất khí chuyển động hỗn loạn lực tương tác phân tử mạnh dẫn đến độ tan + Đối với chất rắn tỏa nhiệt: ta có lực tương tác mạnh tăng nhiệt độ chuyển dịch theo chiều giảm nhiệt độ hay theo chiều tạo sản phẩm ban đầu (vì phản ứng tỏa nhiệt) dẫn đến độ tan giảm + Đối với chất rắn thu nhiệt: ta có lực tương tác mạnh tăng nhiệt độ tăng chuyển dịch theo chiều giảm nhiệt độ hay chiều tạo sản phẩm (vì phản ứng thu nhiệt) đẫn dến độ tan tăng Câu 3: Trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa - Thăng hoa kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếp thể mà không qua thể lỏng Câu 4: Muối ăn NaCl sản xuất từ nước biển phương pháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh phịng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển Hãy tìm ví dụ khác ứng dụng kỹ thuật kết tinh? -Bước 1: Dẫn nước vào ruộng muối, nước biển dung mơi để hồn tan muối -Bước 2: Phơi muối để thu muối khô, phần nước bốc lên làm nồng độ muối tăng dẫn, nước muối dần đạt trạng thái bão hòa dẫn đến kết tinh -Bước 3: Hòa tan lại muối thơ vào lại nước, chọn nước dung mơi bước nước dung môi -Bước 4: Đun nóng lọc, bước lọc nóng để loại bỏ tạp chất không tan nước -Bước 5: Đun sôi nước để bay hơi, cuối thu tinh thể muối tinh khiết Ví Dụ : sản xuất đường mía Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế tạp chất có độ tan tương tự dung môi thực kết tinh, nhiệt độ cao nhiệt độ thấp Giải thích kỹ thuật kết tinh hiệu lượng tạp chất không đáng kể so với chất cần tinh chế trường hợp này? - Ta thấy thành công kỹ thuật kết tinh tùy thuộc chênh lệch tộ tan chất cần tính chế dung mơi nóng lạnh -Ví dụ cần tinh chế hỗn hợp gồm 10g A 3g B A B độ tan dung môi 1,5g/100ml 20oC 11,5g/100ml + Với lọc lần đầu (lọc nóng): ta loại 1,5g chất B đồng thời loại 1,5g chất A + Tiếp tục với lần lọc thứ hai (lọc áp suất thấp): ta loại thêm 1,5g chất B đồng thời loại 1,5g chất A => kết luận: theo ví dụ ta thấy loại hết 3g tạp chất B thất thoát hết 3g chất chất A (chất cần tinh chế), với trường hợp áp dụng tập chất nhỏ so với chất cần tinh chế để tránh hao hụt sản phẩm Câu 6: Vì khoảng nhiệt độ nóng chảy lớn hợp chất tinh khế? -Bởi mẫu có lẫn tạp chất làm gián đoạn mạng tinh thể làm suy yếu lực tương tác giữ phân tử lại với mẫu nóng chảy nhiệt độ thấp dự kiến khoảng nhiệt độ rộng (lớn 2-3oC) Câu 7: Hai mẫu A B có nhiệt độ nóng chảy Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, đề xuất cách nhận biết A B chất hay chất khác Hãy giải thích phương án đề xuất trên: -Để xác định hai chất A, B có chất hay không ta trộn A B với tỷ lệ sau: 20:80, 50:50, 80:20 Tiếp theo tiến hành đo nhiệt độ nóng chảy mẫu Nếu ta thấy nhiệt độ nongc chảy khoảng nhiệt độ mẫu giống ta suy A B chất Còn ngược lại khác A,B khơng chất -Gải thích: chất nhiệt đọ nóng chảy giống cịn chia tỷ lệ khác tỷ lệ thích hợp nhất, có chất khác có nhiệt độ nóng chảy gần giống Câu 8: Hãy cho biết lỗi thường gặp bước hòa tan tạo dung dịch q trình kết tinh -Khi ta thêm dung mơi nóng vào mẫu để hòa tan mẫu tạo dung dịch bão hịa mẫu tan dần có phần khơng tan, tạp chất khơng tan dung mơi nóng nên khơng cần thêm dung mơi Nó loại bỏ qua q trình lọc nóng Vì thêm dung mơi q nhiều phải tốn thêm cơng đoạn đuổi dung mơi lọc nóng, lãng phí dung mơi Câu 9: Tại quan sát nhiệt đọ nhiệt kế thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ? - Vì nhiệt kế có vỡ thủy ngân khơng văng trúng mắt, bảo đảm an tồn phịng thí nghiệm Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hòa tan chất rắn để lựa chọn dung môi kết tinh.các dung môi sinh viên sử dung nước, hexane,benzene touluen.Sau kết thúc thí nghiệm, khơng thể lựa chọn dung mơi kết tinh.Giải thích - Bởi dung môi không đủ điều kiện để lựa chọn dung mơi là: +Khơng phản ứng hóa học với chất cần tinh chế + Đảm bảo độ hòa tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít) +Khơng hịa tan tạp chất (để loại bỏ lọc nóng) hịa tan tốt tạp chất (khi làm lạnh tạp chất tan, loại bỏ lọc áp suất kém) +Phải dễ dàng tách khỏi bề mặt tinh thể rửa hay làm bay dung môi +Nhiệt độ sôi dung môi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất cần tinh chế từ 1015 oC _cách khắc phục ý lựa chọn dung mơi phải thật phù hợp theo tiêu chí ( tan tốt nóng tan lạnh, lọc ý phải rửa rửa lại nhiều lần chất cần kết tinh Câu 11: Độ tan chất rắn A loại dung môi cho sau: a)Hãy vẽ đồ thị độ tan chất A theo nhiệt độ với liệu bảng trên.Nối điểm đồ thị đường cong b)Với liệu đơn dung môi tốt để thực kỹ thuật kết tinh? Giải thích? Chọn EtOH tốt EtOH thỗ mãn điều kiện cần để lựa chọn dung môi kết tinh chọn dm tan nhiều nóng tan lạnh c)Trường hợp phịng thí nghiệm hết dung mơi chọn câu b, thực kết tinh từ hai dung mơi cịn lại khơng? Giải thích -Theo em ko chọn dung môi chọn nước chất tan A tan nước lạnh nước nóng => khơ kết tinh mà chọn toluen chất tan A lại tan nước nóng nước lạnh ln => lọc nóng lọc loại ln tạp chất chất tan A nên không dùng toluen Câu 12: Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng thí nghiệm kết tinh sv nhận thực bước khơng cần thiết dung dịch khơng có màu.Gặp trường hợp nên làm ? -Theo nhóm em than hoạt tính mịn nên khơng lọc nên cho thêm Celate vào ( chất lọc phịng thí nghiệm) nên lọc than hoạt tính, đun bếp cách thủy -3 phút tan hết dung mơi hữu Câu 13 : Khi tiến hành giai đoạn lọc nóng thí ngiệm kết tinh sinh viên thấy nhiều tinh thể xuất phễu nên xử lí nào? - Ta cho liên tục dung mơi nóng vào lại vào để rửa phễu, kết tinh tan nhiều khắc phục việc Câu 14: Khi tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy ta thay môi chất glyxerol môi chát khác không ? -Có thể thay dung mơi có nhiệt độ sôi tương tự với glyxerol, em chưa tìm dung mơi Câu 15: Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2g chất rắn ban đầu thu 0,5g sản phẩm.Cho biết nguyên nhân ảnh hưởng đến hiệu suất biện pháp - Nguyên nhân là: q trình chọn lựa dung mơi khơng phù hợp, để có nhiều tạp chất tan nóng, lọc áp suất nóng kết tinh cịn dính nhiều phễu bình chất cần kết tinh lại tan tốt dung mơi lạnh dẫn đến lọc áp suất cịn sản phẩm , dẫn đến trình lọc chưa hiệu -Cách khắc phục ý lựa chọn dung môi phải thật phù hợp theo tiêu chí ( tan tốt nóng tan lạnh, lọc ý phải rửa rửa lại nhiều lần chất cần kết tinh