PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG pdf

1 Slide 1 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG I. NGUYÊN TẮC CHUNG (khối lượng trực tiếp) Để xác định hàm lượng chất X có trong mẫu bằng phương pháp khối lượng, người ta tách hoàn toàn X ra khỏi dung dịch dưới dạng một hợp chất ít tan (X m R n ). Dựa vào khối lượng mẫu chứa chất X và khối lượng X m R n ta tính được % khối lượng X trong mẫu. Vd: để xác định hàm lượng SO 4 2- ta tủa hoàn toàn SO 4 2- bằng lượng dư thuốc thử BaCl 2 . Sau đó xử lý kết tủa và cân ta tính được % SO 4 2- trong mẫu. Phương pháp khối lượng trực tiếp là phương pháp được ứng dụng rộng rãi nhất. Các giai đoạn cơ bản của phân tích khối lượng trực tiếp bao gồm: Slide 2 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG • Cân mẫu và chuyển mẫu vào dung dịch • Làm kết tủa X dưới dạng hợp chất ít tan • Lọc và rửa kết tủa • Sấy hoặc nung kết tủa • Cân sản phẩm • Tính toán kết quả 2 Slide 3 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Yêu cầu của dạng tủa và dạng cân Dạng tủa: là dạng hợp chất tạo thành khi cho thuốc thử R phản ứng với chất xác định X. Dạng cân: là dạng hợp chất mà ta đem đo trực tiếp khối lượng của nó để tính toán kết quả. Trong một số trường hợp dạng tủa và dạng cân giống nhau (BaSO 4 ), trong nhiều trường hợp do dạng tủa có thành phần không xác định nên cần phải xử lý nhiệt để chuyển thành dạng cân là dạng có thành phần xác định có thể cân được (Fe(OH) 3  Fe 2 O 3 ). Slide 4 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Yêu cầu của dạng tủa: • Có độ tan nhỏ • Có độ tinh khiết cao hoặc chỉ chứa các tạp chất có thể dễ dàng bay hơi hoặc phân hủy khi sấy hoặc nung. • Kết tủa tạo thành phải dễ xử lý (dễ lọc và dễ rửa) • Dễ dàng chuyển thành dạng cân khi sấy hoặc nung 3 Slide 5 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Yêu cầu của dạng cân: • Có thành phần hóa học ứng đúng với công thức. • Bền hóa học nghĩa là không bị thay đổi trong quá trình thao tác phân tích về sau (không bị oxi hóa bởi O 2 , không hút ẩm hoặc hấp phụ khí CO 2 , không tự phân huỷ. • Có hệ số chuyển (F) càng nhỏ càng tốt nm RX mX F = BaSO 4 F = 0,5880 BaCrO 4 F = 0,5415 Slide 6 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Điều kiện áp dụng của phương pháp 1. Lượng cân mẫu Không nên lấy lượng cân mẫu quá ít vì sẽ mắc sai số lớn khi cân. Mặt khác, lượng cân mẫu quá lớn thì kết tủa thu được sẽ quá nhiều do đó sẽ khó xử lý khi lọc và rửa. Tuỳ theo hàm lượng X mà ta tính toán lượng cân cho phù hợp. 2. Thuốc thử R Thuốc thử R thường được chọn lựa sao cho kết tủa có độ tan bé nhất và phải có tính chọn lọc đối với chất X. 4 Slide 7 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG 2. Thuốc thử R Lượng thuốc thử R cho vào phải dư so với lượng X trong dd (thông thường cho dư 50%). 3. Làm kết tủa Có 2 dạng kết tủa: kết tủa tinh thể và kết tủa vô định hình. Để thu được kết tủa tinh thể ta phải: pha loãng dd X và R, đun nóng dd X, cho từ từ R vào X vừa cho vừa khuấy đều. Để thu được kết tủa vô định hình: sử dụng X và R có nồng độ cao, đun nóng X và cho ngay toàn bộ R vào X. Slide 8 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG 3. Làm kết tủa Đối với kết tủa tinh thể thì cân phải có thời gian làm muồi kết tủa trước khi lọc nhằm mục đíchlàm kết tủa tinh khiết hơn, kích thước lớn hơn để dễ lọc và dễ rửa. Thời gian làm muồi thường từ 2h – 24 h. Đối với kết tủa vô định hình thì không được làm muối mà phải lọc ngay kết tủa để tránh nhiễm bẩn các tạp chất. 4. Lọc và rửa kết tủa Sử dụng kỹ thuật lọc gạn. Thường ta dùng phễu lọc thuỷ tinh xốp hoặc dùng giấy lọc “không tàn”. Có 4 loại: G 1 (kích thước lỗ 100 -120µm), G 2 (40 – 50 µm), G 3 (20 – 25 µm), G 4 (< 10µm). 5 Slide 9 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG 4. Lọc và rửa kết tủa Giấy lọc không tàn là loại giấy lọc thường đã được xử lý bằng HCl và HF. Lượng tàn sau khi nung còn lại khoảng 0,03 – 0,08 mg. Nên tiến hành rửa tủa bằng nước cất đun nóng, hoặc dùng dd chất điện ly ví dụ NH 4 NO 3 1%. Trường hợp kết tủa có độ tan lớn ban đầu ta phải rửa tủa bằng dd thuốc thử R sau đó rửa lại bằng một ít nước cất nguội. Có thể dùng dung môi hữu cơ như hh nước – ethanol để rửa tủa. Lưu ý: Rửa tủa nhiều lần mỗi lần dùng một ít nước Slide 10 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Việc rửa tủa nhiều lần làm cho tủa sạch hơn. Đềiu này có thể được rút ra từ suy luận sau: Gọi thể tích nước cái trên kết tủa là V 0 và nồng độ chấtr bẩn trong nước cái là C 0 . thể tích nước rửa là V. Sau lần rửa thứ nhất lượng bẩn còn lại là: 0 0 0 1 C VV V C + = Sau lần rửa thứ 2 : 0 2 0 0 1 0 0 2 C VV V C VV V C         + = + = Sau lần rửa thứ n : 0 n 0 0 1-n 0 0 n C VV V C VV V C         + = + = C n càng bé khi n càng lớn 6 Slide 11 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG 5. Sấy hoặc nung kết tủa: Thường dùng phương pháp sấy khô để đuổi hết nước còn bám trên kết tủa. Một số kết tủa có thể dễ dàng chuyển thành dạng cân khi sấy khô ở 100 -110 0 C. Đa số trường hợp để chuyển kết tủa thành dạng cân nguời ta nung kết tủa ở 600 – 1000 0 C. Cần phải than hóa giấy lọc trước khi nung để tránh việc tạo thành C phá huỷ kết tủa. 6. Cân kết tủa Kết tủa sau khi sấy hoặc nung phải để nguội trong bình hút ẩm trước khi cân. Slide 12 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Qui trình phân tích chất X bằng pp khối lượng Lấy mẫu, cân mẫu m (g), hòa tan và định mức thành V đm Lấy chính xác V xđ ml dd trong bình mức đem kết tủa bằng thuốc thử R, làm muồi nếu cần thiết. Lọc và rửa kết tủa bằng kỹ thuật lọc gạn Sấy hoặc nung kết tủa ở nhiệt độ xác định Cân và tính toán kết quả 100* V V *F* m m-m %X xđ đm12 = . phương pháp khối lượng, người ta tách hoàn toàn X ra khỏi dung dịch dưới dạng một hợp chất ít tan (X m R n ). Dựa vào khối lượng mẫu chứa chất X và khối lượng X m R n ta tính được % khối lượng. định hàm lượng SO 4 2- ta tủa hoàn toàn SO 4 2- bằng lượng dư thuốc thử BaCl 2 . Sau đó xử lý kết tủa và cân ta tính được % SO 4 2- trong mẫu. Phương pháp khối lượng trực tiếp là phương pháp được. 0,5415 Slide 6 PHƯƠNG PH PHƯƠNG PHPHƯƠNG PH PHƯƠNG PHÁ ÁÁ ÁP KH P KHP KH P KHỐ ỐỐ ỐI LƯ I LƯI LƯ I LƯỢ ỢỢ ỢNG NGNG NG Điều kiện áp dụng của phương pháp 1. Lượng cân mẫu Không nên lấy lượng cân mẫu