Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lập phương xốp fe2o3 và ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại mangan trong nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC TRẦN THIÊN KIM NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU LẬP PHƯƠNG XỐP Fe2O3 VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU LÀM ĐIỆN CỰC XÁC ĐỊNH KIM LOẠI MANGAN TRONG NƯỚC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Đà Nẵng - Năm 2022 LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập, nghiên cứu hoàn thành đề tài nghiên cứu khóa luận, em nhận nhiều giúp đỡ: Trước tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Ngơ Thị Mỹ Bình, trực tiếp hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm bảo tận tình đồng thời tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian thực đề tài Em xin gửi lời cảm ơn đến tất q thầy Khoa Hóa Trường Đại Học Sư Phạm - Đại Học Đà Nẵng, người bước truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho em suốt thời gian năm học tập Được học tập thực đề tài nghiên cứu khóa luận tốt nghiệp trường, điều mà em cảm thấy hạnh phúc đường học tập em Đối với em vinh dự may mắn thân học tập Do kiến thức chuyên môn thân cịn nhiều thiếu xót thực tiễn cịn hạn chế nên nội dung báo cáo không tránh khỏi thiếu xót Kính mong góp ý từ q thầy, cô giáo, bạn bè đồng nghiệp để nghiên cứu em hoàn thiện Cuối em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc thành công sống nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu đề tài Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Ý nghĩa đề tài 10 Bố cục luận văn 10 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 11 1.1 Vật liệu α-Fe2O3 (hematit) 11 1.2 Sơ lược ion Mn(II) 13 1.3 Phổ IR 15 1.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 16 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 18 2.1 Hoá chất thiết bị 18 2.2 Tổng hợp vật liệu Fe2O3 18 2.3 Nghiên cứu tính chất lý hóa đặc trưng vật liệu 20 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction: XRD) 20 2.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 21 2.4 Phương pháp điện hóa 21 2.4.1 Biến tính điện cực GCE 21 2.4.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 21 2.4.3 Xác định chất điện hóa Mn(II) điện cực 22 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Mn(II) 23 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát 24 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 Tổng hợp Fe2O3 28 3.1.1 Đặc trưng vật liệu 28 3.2 Tính chất điện hóa Mn(II) điện cực biến tính 28 3.2.1 Bản chất điện hóa Mn(II) điện cực Fe2O3/GCE 28 3.2.2 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan Mn(II) 30 3.2.3 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 34 CHƯƠNG KẾT LUẬN 36 4.1 Kết luận 36 4.2 Kiến nghị 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ASV von-ampe hoà tan anot CSV von-ampe hoà tan catot CV von-ampe vịng DPV Von-Ampe hồ tan anot xung vi phân Ep Thế đỉnh FI-IR Phổ hồng ngoại GCE Điện cực than thủy tinh If Dòng Faraday Ic Dòng tụ Ip Cường độ dòng hòa tan LOD Giới hạn phát MFE Điện cực màng thủy ngân điện cực rắn trơ RSD Độ lệch chuẩn tương đối SD Độ lệch chuẩn R Độ thu hồi XRD Nhiễu xạ tia X DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ STT Tên hình vẽ, đồ thị Trang Hình 1.1 Sơ đồ mơ tả q trình hấp phụ hợp chất hữu 12 ion kim loại nặng lên vật liệu AHSNS Fe2O3 Hình 1.2 Sơ đồ hoạt động máy đo quang phổ hồng ngoại 15 Hình 1.3 Mơ tả tượng nhiễu xạ tia X mặt phẳng tinh 16 thể chất rắn Hình 2.1 Quy trình tổng hợp Fe2O3 19 Hình 2.2 Sự thay đổi hình thái cấu trúc Fe2O3 trình 20 nung PB Hình 3.1 Vật liệu Prussian blue (PB) 25 Hình 3.2 Vật liệu Fe2O3 25 Hình 3.3 Phổ IR Fe2O3 lập phương 26 Hình 3.4 Phổ XRD Fe2O3 lập phương 27 Hình 3.5 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo 28 dung dịch Mn(II) 500 ppb + đệm axetat 0,1 M pH = Hình 3.6 Ảnh hưởng pH đến cường độ dịng đỉnh Ip dung 29 dịch Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE, tốc độ quét CV v = 0,1 V/s Hình 3.7 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa 30 Hình 3.8 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ 32 dòng đỉnh Ipa Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dịng đỉnh Ipa 33 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ 34 Hình 3.9 dịng đỉnh vào nồng độ Mn(II) LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Sự phát triển mạnh mẽ ngành công nghiệp, nơng nghiệp có tác động tích cực đến phát triển kinh tế xã hội, bên cạnh dẫn đến tăng gia lượng chất thải gây ô nhiễm nguồn nước Nước bị ô nhiễm vô số chất gây ô nhiễm khác như: thuốc nhuộm, hợp chất phenol, thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, dược phẩm, ion kim loại nặng… Từ nguồn nước bị ô nhiễm, chất độc hại có tích tụ tác động bất lợi đến tồn sinh vật nước, hệ động thực vật ảnh hưởng to lớn tới sức khỏe người [1] Do vậy, bên cạnh việc phát triển kinh tế xã hội nâng cao ý thức bảo vệ môi trường người hay siết chặt cơng tác quản lí mơi trường việc tìm phương pháp nhằm xác định nhanh ion kim loại nặng, môi trường nước để xử lý chúng có ý nghĩa to lớn .Có nhiều cách khác để loại bỏ kim loại khỏi nước như, trao đổi ion, thẩm thấu ngược lọc nano, kết tủa hấp phụ Trong hấp phụ phương pháp có nhiều ưu điểm so với phương pháp khác, vật liệu sử dụng làm chất hấp phụ tương đối phong phú, dễ tổng hợp, không đắt tiền, thân thiện với môi trường Đây vấn đề nhiều nhà khoa học quan tâm, nghiên cứu Do việc tìm kiếm nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ có khả xử lí ion kim loại gây ô nhiễm nước cần thiết Ngày vật liệu hấp phụ kim loại oxit kích thước nanomet thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học khả hấp phụ vượt trội so với vật liệu tự nhiên Trên giới có số cơng trình nghiên cứu hấp phụ kim loại nặng oxit kích thước nanomet TiO2, TiO2CeO2, MnO2, γ-Fe2O3, Fe3O4 Kết công bố cho thấy, chúng vật liệu xử lí kim loại nặng có hiệu cao Ở Việt Nam nguồn nguyên liệu quặng mangan, quặng sắt sẵn có Tuy nhiên, việc biến tính ngun liệu thành vật liệu có kích thước nanomet để hấp phụ kim loại nặng cịn quan tâm, nghiên cứu Một số tỉnh có nhiều khu cơng nghiệp, lượng khoáng sản nhiều, vấn đề sau khai thác mỏ kim loại, xử lý môi trường nước ô nhiễm nhằm giảm thiểu mức độ ô nhiễm cho người dân sinh sống vùng khai thác chưa quan tâm, nghiên cứu đầu tư mức Vì vậy, chúng em chọn đề tài cho khóa luận tốt nghiệp “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lập phương xốp Fe2O3 ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại mangan nước” Nếu đề tài hoàn thiện tiến hành xử lý nước sinh hoạt, góp phần cải thiện mơi trường nước sinh hoạt, tăng sức khỏe cho cộng đồng dân cư khu vực bị ô nhiễm Mục tiêu đề tài - Tổng hợp vật liệu lập phương xốp Fe2O3 - Đánh giá khả ứng dụng vật liệu Fe2O3 tổng hợp biến tính điện cực xác định kim loại nặng nước Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Báo cáo tập trung vào tổng vật liệu Fe2O3 khả ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại mangan nước Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết: - Tham khảo tài liệu khả vật liệu làm điện cực xác định kim loại nặng nước; vật liệu Fe2O3 - Tổng quan tài liệu tính chất, thành phần hố học, ứng dụng vật liệu nghiên cứu 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp phân tích đặc trưng vật liệu: XRD, IR - Phương pháp phân tích cơng cụ: phương pháp điện hóa Nội dung nghiên cứu Chế tạo vật liệu: Tổng hợp vật liệu Fe2O3 Nghiên cứu đặc trưng vật liệu: XRD, phổ IR Biến tính điện cực GCE Fe2O3 nghiên cứu xác định điện hóa ion kim loại Mn2+ nước: + Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực + Bản chất điện hóa ion kim loại điện cực + Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV + Khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, độ lặp + Đo mẫu Ý nghĩa đề tài - Đóng góp thêm thơng tin ứng dụng vật liệu Fe2O3 để biến tính điện cực nhằm xác định điện hóa ion kim loại môi trường nước - Sự thành công đề tài làm sở để xác định chọn lọc hàm lượng vết ion kim loại Mn2+ môi trường nước Bố cục luận văn Mở đầu Chương 1: Tổng quan Chương 2: Nội dung phương pháp nghiên cứu Chương 3: Kết thảo luận Chương 4: Kết luận kiến nghị Tài liệu tham khảo 10 +Thời gian làm giàu 30 s + Tốc độ quét: 0,1 V/s 2.4.3.3 Ảnh hưởng tốc độ quét Để xác định giai đoạn chậm định tốc độ số electron trao đổi tiến hành khảo sát ảnh hưởng tốc độ quét đến Ep Ip đường dịng tuần hồn Các thơng số thiết lập phép đo CV là: +Thế giàu -1,5 V +Thời gian làm giàu 30 s + Tốc độ quét: 0,1 V/s; 0,15 V/s; 0,2 V/s; 0,25 V/s 0,3 V/s 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Mn(II) Để xác định hàm lượng Mn(II) sử dụng phương pháp Von-ampe hòa tan, kỹ thuật Von-ampe xung vi phân (DPV) điện cực GCE biến tính Fe2O3 Các phép đo thực điện cực Fe2O3 /GCE dung dịch MnSO4 50 ppb, đệm axetat 0,4 M pH lựa chọn theo kết khảo sát mục 2.4.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu dịng khảo sát bao gồm: làm giàu; thời gian làm giàu; biên độ xung bước nhảy 2.4.4.1 Ảnh hưởng làm giàu Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: -1,5 V + Thời gian làm giàu: 30 s + Biên độ xung: 0,05 V + Bước nhảy thế: 0,005 V 2.4.4.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: từ 30 s đến 180 s + Biên độ xung: 0,05 V + Bước nhảy thế: 0,005 V 23 2.4.4.3 Ảnh hưởng biên độ xung Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.2 + Biên độ xung: 0,05 V đến 0,4 V + Bước nhảy thế: 0,005 V 2.4.4.4 Ảnh hưởng bước nhảy Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.2 + Biên độ xung: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.3 + Bước nhảy thế: từ 0,005 V đến 0,025 V 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát Tiến hành đo DPV điện cực Fe2O3 dung dịch MnSO4 có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 50 ppb, sử dụng đệm axetat 0,1 M pH lựa chọn theo kết khảo sát mục 2.4.3.2 Các thông số phép đo DPV lựa chọn từ kết khảo sát mục 2.4.4 Tiến hành xây dựng phương trình đường chuẩn MnSO4 phương pháp hồi quy tuyến tính Phương trình thu có dạng: y = ax +b, y giá trị dịng đỉnh (Ipa), x nồng độ MnSO4 Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe2O3 /GCE đánh giá với nồng độ MnSO4 khác Mỗi tín hiệu đo lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) xác định theo công thức: I RSD = SD 100%  I i I n 1 I 100% (2.3) Với SD, RSD độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối phép đo; Ii, I cực đại dòng đỉnh lần đo thứ i giá trị trung bình n lần đo 24 CHƯƠNG : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp Fe2O3 Để tổng hợp Fe2O3, trước hết tiến hành tổng hợp PB (mục 2.2.1) Sau đó, tổng hợp Fe2O3 từ PB theo quy trình mơ tả mục 2.2.2 Hình 3.1 Vật liệu Prussian blue (PB) Hình 3.2 Vật liệu Fe2O3 25 3.1.1 Đặc trưng vật liệu 3.1.1.1 Phổ IR Hình 3.3 Phổ IR Fe2O3 lập phương Phổ IR vật liệu Fe2O3 xốp lập phương dao động với cường độ mạnh 522 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết Fe-O 171 26 3.1.1.2 Phổ XRD Hình 3.4 Phổ XRD Fe2O3 lập phương Phổ XRD vật liệu Fe2O3 mơ tả hình 3.2b Các pic có cường độ mạnh vị trí 24.2°, 33.17°, 35.7°, 40.8°, 49.4°, 54 °, 62.47° and 64° đặc trưng cho mặt tinh thể (012), (104), (110), (113), (024), (116), (214) (300) hematite αFe2O3 (JCPDS 33-0664) Điều chứng tỏ rằng, vật liệu thu α- Fe2O3 tinh khiết Như vậy, kết đo XRD lần khẳng định tổng hợp thành cơng vật liệu Fe2O3 Diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực Vật liệu rGO rGO/Fe3O4 phân tán môi trường nước đưa lên điện cực GCE Để so sánh khả 27 3.2 Tính chất điện hóa Mn(II) điện cực biến tính 3.2.1 Bản chất điện hóa Mn(II) điện cực Fe2O3/GCE 3.2.1.1 Ảnh hưởng chất điện cực Để hiểu rõ vai trò vật liệu Fe2O3 tổng hợp đến việc phát ion kim loại, tiến hành quét CV dung dịch Mn(II) nồng độ 500 ppb môi trường đệm axetat 0,1 M pH = từ E = -1 V đến -0,2 V tốc độ quét 0,1 V/s Kết thực nghiệm thể Hình 3.6 Ip (μA) 50 -50 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 E (V, so với Ag/AgCl) 0.2 Hình 3.5 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo dung dịch Mn(II) 500 ppb + đệm axetat 0,1 M pH = Kết quét CV dung dịch Mn(II) cho thấy điện cực GCE xuất pic vị trí E = -0,18 V khơng có dấu pic đường quét ngược lại Điều chứng tỏ Mangan trình bất thuận nghịch Sau biến tính điện cực GCE Fe2O3 cường độ tín hiệu dịng Mn(II) tăng đáng kể 28 3.2.1.2 Ảnh hưởng pH Ảnh hưởng pH mơi trường đến giá trị cường độ cực đại dịng anot đo từ dung dịch Mn(II) điện cực Fe2O3/GCE thể Hình 3.7 60 50 40 30 20 10 0 pH Hình 3.6 Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh Ip dung dịch Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE, tốc độ quét CV v = 0,1 V/s Kết thực nghiệm cho thấy, tăng pH từ đến cường độ dòng đỉnh Mn(II) điện cực Fe2O3/GCE tăng nhanh, sau giảm dần Tại pH = thu tín hiệu đỉnh cao pH môi trường không ảnh hưởng đến cường độ dòng đỉnh mà ảnh hưởng đến giá trị đỉnh Trong môi trường pH = ÷ 7, đỉnh dòng anot EP phụ thuộc tuyến tính vào pH mơi trường Điều chứng tỏ ion H+ có tham gia vào q trình oxi hóa mangan điện cực Fe2O3/GCE 29 3.2.2 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan Mn(II) Các phép đo thực điện cực Fe2O3/GCE dung dịch Mn(II) 50 ppb, sử dụng đệm axetat 0,1 M pH Các thông số khảo sát kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DPV) bao gồm làm giàu (-1,5 V ÷ V; thời gian làm giàu (30 s ÷ 180 s); biên độ xung (0,01 V ÷ 0,04 V); bước nhảy (0,005 V ÷ 0,025 V) 3.2.2.1 Ảnh hưởng làm giàu Thế làm giàu khảo sát phạm vi từ -1,5 V đến V; thời gian làm giàu t = 30 s; biên độ xung 0,005 V, bước nhảy 0,005 V Kết thể Hình 3.8 Ip,Mn (μA) -1.6 -1.4 -1.2 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 E (V) Hình 3.7 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa 30 Ta nhận thấy, cường độ dòng đỉnh Ipa tăng làm giàu dịch chuyển từ -1,5 V đến V đạt cực đại -1 V, sau Ipa giảm dần dịch chuyển từ -1 V đến 0V Vì giá trị -1 V chọn làm giàu cho phép đo DPV Mn(II) 3.2.2.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Thời gian làm giàu ảnh hưởng đáng kể đến cường độ dòng đỉnh Ipa Để xác định ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh thực phép đo DPV với thông số: + Biên độ xung 0,005 V; +Bước nhảy 0,005 V +Thế làm giàu -1,5 Mn(II) Thời gian làm giàu thay đổi từ 30 s đến 180 s Kết thực nghiệm cho thấy, tăng thời gian làm giàu từ 30 s đến 180 s cường độ dòng đỉnh tăng nhanh sau giảm dần Ipa đạt giá trị cực đại 90 s Do thời gian làm giàu phù hợp lựa chọn cho phép đo 90 s Kết thực nghiệm thể Hình 3.9 Tăng biên độ xung từ 0,005 V đến 0,04 V cường độ cực đại dòng anot tăng nhanh, sau giảm mạnh Giá trị Ipa lớn đạt biên độ xung 0,03 V Do biên độ xung 0,03 V lựa chọn cho phép đo DPV 31 Ip,Mn (μA) 12 10 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 Biên độ xung (V) 0.03 0.035 0.04 Hình 3.8 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dòng đỉnh Ipa 3.2.2.4 Ảnh hưởng bước nhảy Để khảo sát ảnh hưởng bước nhảy đến tín hiệu dịng anot điện cực Fe2O3/GCE dung dịch Mn(II), cố định thông số: + Biên độ xung: 0,03 V +Thế làm giàu -1,5 V + Thời gian làm giàu 90 s +Bước nhảy thế: thay đổi khoảng 0,005 V ÷ 0,025 V Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh anot thể Hình 3.10 32 Ip,Mn (μA) 13 12 11 0.005 0.01 0.015 bước nhảy (V) 0.02 0.025 Hình 3.9 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa Kết thực nghiệm cho thấy Mn(II) tăng bước nhảy 0,005 V đến 0,025 V cường độ dịng đỉnh tăng nhẹ, sau gần khơng đổi Giá trị cường độ dịng đỉnh cao đạt bước nhảy 0,02 V Mn(II) Như thơng số thích hợp để đo DPV dung dịch Mn(II) là: + Biên độ xung: 0,015 V +Thế làm giàu -1,5 V + Thời gian làm giàu 90 s +Bước nhảy thế: 0,02 V 33 3.2.3 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 3.2.3.1 Phương trình đường chuẩn, giới hạn phát độ lặp Tiến hành đo DPV điện cực Fe2O3/GCE dung dịch Mn(II) có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 100 ppb Đồ thị xây dựng đường chuẩn Mn(II) thể Hình 3.11 25.00 y = 0.195x + 5.4864 R² = 0.9014 Ip (μA) 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 C (ppb) Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dòng đỉnh vào nồng độ Mn(II) Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Mn (II) phương pháp hồi quy tuyến tính thu phương trình: Ipa,Pb (µA) = 0,195 CMn(II) (ppb) + 0,54864; R² = 0.9014 Giới hạn phát (LOD) tính theo cơng thức LOD = SD/b, SD độ lệch chuẩn b hệ số phương trình tuyến tính, có giá trị 0,75 ppb Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe2O3/GCE đánh giá với nồng độ Mn(II) khác (1 ppb, 50 ppb, 100 ppb) Mỗi tín hiệu đo 10 lần liên tiếp Độ 34 lệch chuẩn tương đối (RSD) trung bình dung dịch 3,4% Kết điện cực biến tính Fe2O3/GCE sử dụng lặp lại để phát Mn(II) dung dịch Bảng 1: Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện cực Fe2O3/GCE Mn(II) a (ppb) 0,54864 b (μA/ppb) 0,195 LOD (ppb) 0,75 35 CHƯƠNG KẾT LUẬN 4.1 Kết luận Qua trình tìm hiểu, nghiên cứu tài liệu tiến hành thực nghiệm, thu số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu Fe2O3 Đã khảo sát chất điện hóa ion Pb2+ điện cực Fe2O3/GCE Đã xác định pH môi trường phù hợp để đo điện hóa Mn2+ điện cực Fe2O3/GCE pH = Xác định thông số phù hợp cho phép đo DPV biên độ xung 0,015 V, bước nhảy 0,02 V, làm giàu -1,5 V, thời gian làm giàu 90 s với Mn(II) Điện cực Fe2O3/GCE đạt giới hạn phát với Mn (II) 0,75 ppb 4.2 Kiến nghị - Tiếp tục nghiên cứu, khảo sát thêm yếu tố khác ảnh hưởng đến điện cực biến tính - Thực nghiệm sử dụng vật liệu Fe2O3 để xác định kim loại nặng nước mẫu thực 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ Tài nguyên Môi trường (2021), Báo cáo trạng môi trường quốc gia giai đoạn 2016 – 2020, Nhà xuất Dân Trí [2] Nguồn phơi nhiễm tác hại Mangan đến sức khỏe người (2017), https://moitruong.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/110/2244/nguon-phoinhiem-va-tac-hai-cua-chi-den-suc-khoe-con-nguoi, 23/04/2022 [3] Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hoá học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Houda Mansour, Hanen Letifi, Radhouane Bargougui, Sonia De Almeida‐Didry, Beatrice Negulescu, Cécile Autret‐Lambert, Abdellatif Gadri, Salah Ammar, Structural, optical, magnetic and electrical properties of hematite (α-Fe2O3) nanoparticles synthesized by two methods: polyol and precipitation, 2017 [5] M.A Mahadik, S.S Shinde, V.S Mohite, S.S Kumbhar, A.V Moholkar, K.Y Rajpure, V Ganesan, J Nayak, S.R Barman, C.H Bhosale, Visible light catalysis of rhodamine B using nanostructured Fe2O3 [6] Rong Li, Yuefa Jia, Naijing Bu, Jun Wu, Qiang Zhen, Photocatalytic degradation of methyl blue using Fe2O3 composite ceramics 37 ... cực xác định kim loại nặng nước Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Báo cáo tập trung vào tổng vật liệu Fe2O3 khả ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại mangan nước Phương pháp nghiên cứu. .. Nghiên cứu lý thuyết: - Tham khảo tài liệu khả vật liệu làm điện cực xác định kim loại nặng nước; vật liệu Fe2O3 - Tổng quan tài liệu tính chất, thành phần hoá học, ứng dụng vật liệu nghiên cứu. .. khóa luận tốt nghiệp ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lập phương xốp Fe2O3 ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại mangan nước? ?? Nếu đề tài hoàn thiện tiến hành xử lý nước sinh hoạt, góp