Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lập phương xốp fe2o3 và ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định ion pb 2+ trong nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC HỒ NGÂN THỂ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU LẬP PHƯƠNG XỐP Fe2O3 VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU LÀM ĐIỆN CỰC XÁC ĐỊNH ION Pb 2+ TRONG NƯỚC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Đà Nẵng - Năm 2022 LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập, nghiên cứu hoàn thành đề tài nghiên cứu khóa luận, em nhận nhiều giúp đỡ: Trước tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Ngơ Thị Mỹ Bình, trực tiếp hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm bảo tận tình đồng thời tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian thực đề tài Em xin gửi lời cảm ơn đến tất q thầy Khoa Hóa Trường Đại Học Sư Phạm - Đại Học Đà Nẵng, người bước truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho em suốt thời gian năm học tập Được học tập thực đề tài nghiên cứu khóa luận tốt nghiệp trường, điều mà em cảm thấy hạnh phúc đường học tập em Đối với em vinh dự may mắn thân học tập Sau em xin cảm ơn đến gia đình, bạn bè người ln động viên giúp đỡ em trình làm luận văn Tuy nhiên, kiến thức chuyên môn thân cịn nhiều thiếu xót thực tiễn cịn hạn chế nên nội dung báo cáo không tránh khỏi thiếu xót Kính mong góp ý từ q thầy, cô giáo, bạn bè đồng nghiệp để nghiên cứu em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu đề tài 10 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 10 Phương pháp nghiên cứu 10 Nội dung nghiên cứu 10 Ý nghĩa đề tài 10 Bố cục luận văn 11 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 12 1.1 Vật liệu α-Fe2O3 (hematit) 12 1.2 Sơ lược ion Pb(II) 14 1.3 Phổ IR 16 1.4 Phổ nhiễu xa ̣ tia X (XRD) 17 1.5 Sơ lược phương pháp von-ampe hòa tan 18 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 20 2.1 Hoá chất thiết bị 20 2.2 Tổng hợp vật liệu Fe2O3 20 2.2.1 Tổng hợp vật liệu Prussian blue (PB) 21 2.2.2 Tổng hợp vật liệu Fe2O3 lập phương xốp 21 2.3 Nghiên cứu tính chất lý hóa đặc trưng vật liệu 22 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction: XRD) 22 2.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 22 2.4 Phương pháp điện hóa 22 2.4.1 Biến tính điện cực GCE 22 2.4.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 22 2.4.3 Xác định chất điện hóa Pb(II) điện cực 23 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Pb(II) 24 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.2 Tính chất điện hóa Pb(II) điện cực biến tính 28 3.2.1 Bản chất điện hóa Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE 28 3.2.2 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan Pb(II) 30 3.2.3 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 34 CHƯƠNG KẾT LUẬN 36 4.1 Kết luận 36 4.2 Kiến nghị 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ASV von-ampe hoà tan anot CSV von-ampe hồ tan catot CV von-ampe vịng DPV Von-Ampe hoà tan anot xung vi phân Ep Thế đỉnh FI-IR Phổ hồng ngoại GCE Điện cực than thủy tinh If Dòng Faraday Ic Dòng tụ Ip Cường độ dòng hòa tan LOD Giới hạn phát MFE Điện cực màng thủy ngân điện cực rắn trơ RSD Độ lệch chuẩn tương đối SD Độ lệch chuẩn R Độ thu hồi XRD Nhiễu xạ tia X DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ STT Tên hình vẽ, đồ thị Hình 1.1 Sơ đồ mơ tả q trình hấp phụ hợp chất hữu ion 12 Trang kim loại nặng lên vật liệu AHSNS Fe2O3 Hình 1.2 Sơ đồ hoạt động máy đo quang phổ hồng ngoại 15 Hình 2.1 Mơ tả tượng nhiễu xạ tia X mă ̣t phẳng tinh thể chất 16 rắn Hình 3.1 Quy trình tổng hợp Fe2O3 17 Hình 3.2 Sự thay đổi hình thái cấu trúc Fe2O3 trình nung 18 PB Hình 3.3 Vật liệu Prussian blue (PB) 23 Hình 3.4 Vật liệu Fe2O3 23 Hình 3.5 Phổ IR Fe2O3 lập phương 24 Hình 3.6 Phổ XRD Fe2O3 lập phương 24 Hình 3.7 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo 25 dung dịch Pb(II) 500 ppb + đệm axetat 0,1 M pH = Hình 3.8 Ảnh hưởng pH đến cường độ dịng đỉnh anot dung dịch 26 Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE, tốc độ quét CV v = 0,1 V/s Hình 3.9 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch 27 Pb(II)trên điện cực Fe2O3/GCE, tốc độ quét v = 0,1 V/s Hình 3.10 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa 28 Hình 3.11 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa 29 Hình 3.12 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dịng 30 đỉnh Ipa Hình 3.13 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa 31 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dịng đỉnh vào nồng độ Pb(II) 31 LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Hiện nay, loại bỏ kim loại nặng, phẩm nhuộm nước vấn đề xử lý mơi trường tính độc hại chúng nồng độ thấp Những chất ô nhiễm xuất nước chủ yếu từ q trình sản xuất cơng nghiệp mà ra, ví dụ khai mỏ, tinh chế sản suất vải dệt, sơn, thuốc nhuộm Có nhiều cách khác để loại bỏ kim loại khỏi nước trao đổi ion, thẩm thấu ngược lọc nano, kết tủa hấp phụ Trong hấp phụ phương pháp có nhiều ưu điểm so với phương pháp khác, vật liệu sử dụng làm chất hấp phụ tương đối phong phú, dễ tổng hợp, không đắt tiền, thân thiện với môi trường Đây vấn đề nhiều nhà khoa học quan tâm, nghiên cứu Do việc tìm kiếm nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ có khả xử lí ion kim loại gây nhiễm nước cần thiết Ngày nay, vật liệu hấp phụ kim loại oxit kích thước nanomet thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học khả hấp phụ vượt trội so với vật liệu tự nhiên Trên giới có số cơng trình nghiên cứu hấp phụ kim loại nặng oxit kích thước nanomet kết công bố cho thấy chúng vật liệu xử lí kim loại nặng có hiệu cao Ở Việt Nam nguồn nguyên liệu quặng mangan, quặng sắt sẵn có Tuy nhiên, việc biến tính ngun liệu thành vật liệu có kích thước nanomet để hấp phụ kim loại nặng cịn quan tâm, nghiên cứu Một số tỉnh có nhiều khu cơng nghiệp, lượng khoáng sản nhiều, vấn đề sau khai thác mỏ kim loại, xử lý môi trường nước ô nhiễm nhằm giảm thiểu mức độ ô nhiễm cho người dân sinh sống vùng khai thác chưa quan tâm, nghiên cứu đầu tư mức Vì vậy, chúng em chọn đề tài cho khóa luận tốt nghiệp “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lập phương xốp Fe2O3 ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại chì nước” Nếu đề tài hồn thiện góp phần vào việc xử lý nước sinh hoạt, góp phần cải thiện mơi trường nước sinh hoạt, tăng sức khỏe cho cộng đồng dân cư khu vực bị ô nhiễm Mục tiêu đề tài - Tổng hợp vật liệu lập phương xốp Fe2O3 - Đánh giá khả ứng dụng vật liệu xốp Fe2O3 chế tạo làm điện cực xác định kim loại nặng nước Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Báo cáo tập trung vào tổng hợp vật liệu Fe2O3 khả ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại chì nước Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết: - Tham khảo tài liệu khả vật liệu làm điện cực xác định kim loại nặng nước; vật liệu Fe2O3 - Tổng quan tài liệu tính chất, thành phần hố học, ứng dụng vật liệu nghiên cứu 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp phân tích đặc trưng vật liệu: XRD, IR - Phương pháp phân tích cơng cụ: phương pháp điện hóa Nội dung nghiên cứu Chế tạo vật liệu: Tổng hợp vật liệu Fe2O3 Nghiên cứu đặc trưng vật liệu: XRD, phổ IR Biến tính điện cực GCE Fe2O3 nghiên cứu xác định điện hóa ion kim loại Pb2+ nước: + Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực + Bản chất điện hóa ion kim loại điện cực + Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV + Khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, độ lặp + Đo mẫu Ý nghĩa đề tài - Đóng góp thêm thông tin ứng dụng vật liệu Fe2O3 để biến tính điện cực nhằm xác định ion kim loại môi trường nước phương pháp điện hóa - Sự thành cơng đề tài làm sở để xác định chọn lọc hàm lượng vết ion kim loại Pb2+ môi trường nước 10 Bố cục luận văn Mở đầu Chương 1: Tổng quan Chương 2: Nội dung phương pháp nghiên cứu Chương 3: Kết thảo luận Chương 4: Kết luận kiến nghị Tài liệu tham khảo 11 + Tốc độ quét: 0,1 V/s 2.4.3.3 Ảnh hưởng tốc độ quét Để xác định giai đoạn chậm định tốc độ số electron trao đổi tiến hành khảo sát ảnh hưởng tốc độ quét đến Ep Ip đường dịng tuần hồn Các thông số thiết lập phép đo CV là: +Thế giàu -1 V +Thời gian làm giàu 30 s + Tốc độ quét: 0,1 V/s; 0,15 V/s; 0,2 V/s; 0,25 V/s 0,3 V/s 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Pb(II) Để xác định hàm lượng Pb(II) sử dụng phương pháp Von-ampe hòa tan, kỹ thuật Von-ampe xung vi phân (DPV) điện cực GCE biến tính Fe2O3 Các phép đo thực điện cực Fe2O3 /GCE dung dịch Pb(NO3)2 50 ppb, đệm axetat 0,4 M pH lựa chọn theo kết khảo sát mục 2.4.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu dịng khảo sát bao gồm: làm giàu; thời gian làm giàu; biên độ xung bước nhảy 2.4.4.1 Ảnh hưởng làm giàu Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: -1 V đến -0,6 V + Thời gian làm giàu: 30 s + Biên độ xung: 0,05 V + Bước nhảy thế: 0,005 V 2.4.4.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: từ 30 s đến 180 s + Biên độ xung: 0,05 V + Bước nhảy thế: 0,005 V 2.4.4.3 Ảnh hưởng biên độ xung Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.2 24 + Biên độ xung: 0,05 V đến 0,4 V + Bước nhảy thế: 0,005 V 2.4.4.4 Ảnh hưởng bước nhảy Các thông số thiết lập phép đo DPV là: + Thế làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.1 + Thời gian làm giàu: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.2 + Biên độ xung: lấy theo kết khảo sát mục 2.4.4.3 + Bước nhảy thế: từ 0,005 V đến 0,025 V 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát Tiến hành đo DPV điện cực Fe2O3 dung dịch Pb(NO3)2 có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 50 ppb, sử dụng đệm axetat 0,1 M pH lựa chọn theo kết khảo sát mục 2.4.3.2 Các thông số phép đo DPV lựa chọn từ kết khảo sát mục 2.4.4 Tiến hành xây dựng phương trình đường chuẩn Pb(NO3)2 phương pháp hồi quy tuyến tính Phương trình thu có dạng: y = ax +b, y giá trị dòng đỉnh (Ipa), x nồng độ Pb(NO3)2 Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe2O3 /GCE đánh giá với nồng độ Pb(NO3)2 khác Mỗi tín hiệu đo lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) xác định theo công thức:  I RSD = SD 100%  I i I n 1 I  100% Với SD, RSD độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối phép đo; Ii, I cực đại dòng đỉnh lần đo thứ i giá trị trung bình n lần đo Giới hạn phát (LOD) tính theo cơng thức LOD = SD/b, SD độ lệch chuẩn b hệ số phương trình tuyến tính 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp Fe2O3 Để tổng hợp Fe2O3, trước hết tiến hành tổng hợp PB (mục 2.2.1) Sau đó, tổng hợp Fe2O3 từ PB theo quy trình mơ tả mục 2.2.2 Hình 3.1: Vật liệu Prussian blue (PB) Hình 3.2: Vật liệu Fe2O3 26 3.1.1 Đặc trưng vật liệu 3.1.1.1 Phổ IR Hình 3.3: Phổ IR Fe2O3 lập phương Phổ IR vật liệu Fe2O3 lập phương xốp dao động với cường độ mạnh 522 cm-1 đặc trưng cho dao động liên kết Fe-O 3.1.1.2 Phổ XRD Hình 4: Phổ XRD Fe2O3 lập phương Hình 3.4: Phổ XRD Fe2O3 lập phương Phổ XRD vật liệu Fe2O3 mơ tả hình Các pic có cường độ mạnh vị trí 24.2°, 33.17°, 35.7°, 40.8°, 49.4°, 54 °, 62.47° and 64° đặc trưng cho mặt tinh thể (012), (104), (110), (113), (024), (116), (214) (300) 27 hematite α- Fe2O3 (JCPDS 33-0664) Điều chứng tỏ rằng, vật liệu thu α- Fe2O3 tinh khiết Như vậy, kết đo XRD lần khẳng định tổng hợp thành cơng vật liệu Fe2O3 3.2 Tính chất điện hóa Pb(II) điện cực biến tính 3.2.1 Bản chất điện hóa Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE 3.2.1.1 Ảnh hưởng chất điện cực Để hiểu rõ vai trò vật liệu Fe2O3 tổng hợp đến việc phát ion kim loại, tiến hành quét CV dung dịch Pb(II) nồng độ 500 ppb môi trường đệm axetat 0,1 M pH = từ E = -1 V đến -0,2 V tốc độ quét 0,1 V/s Kết thực nghiệm thể Hình Fe2O3/GCE 50 GCE Ip (μA) 30 10 -10 -30 -50 -1 -0.8 -0.6 -0.4 E (V, so với Ag/AgCl) -0.2 Hình 3.6 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo dung dịch Pb(II) 500 ppb + đệm axetat 0,1 M pH = Kết quét CV dung dịch Pb(II) cho thấy, điện cực GCE xuất pic giá trị E = -0,43 V E = - 0,68 V dường quét ngược lại, tương ứng với q trình oxi hóa khử Chì q trình thuận nghịch Sau biến tính điện cực GCE Fe2O3 cường độ tín hiệu dịng Pb(II) tăng nhẹ 28 3.2.1.2 Ảnh hưởng pH Ảnh hưởng pH môi trường đến giá trị cường độ cực đại dòng anot đo từ dung dịch Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE thể Hình Ip (μA) 60 10 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 pH Pb(II) Hình 3.7: Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh Ip dung dịch Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE, tốc độ quét CV v = 0,1 V/s Kết thực nghiệm cho thấy, tăng pH từ đến cường độ dòng đỉnh Pb(II) điện cực Fe2O3/GCE tăng nhanh, sau giảm dần Tại pH = thu tín hiệu đỉnh cao pH môi trường không ảnh hưởng đến cường độ dòng đỉnh mà ảnh hưởng đến giá trị đỉnh (Hình 7) Trong mơi trường pH = ÷ 7, đỉnh dịng anot EP phụ thuộc tuyến tính vào pH mơi trường Điều chứng tỏ ion H+ có tham gia vào q trình oxi hóa chì điện cực Fe2O3/GCE 29 Kết hồi quy tuyến tính thu phương trình Pb(II): y = -0,045x – 0,1796 với hệ số hồi quy R² = 0,9682 y = -0.045x - 0.1796 R² = 0.9682 0 Ep,Pb (μA) -0.1 -0.2 -0.3 -0.4 -0.5 -0.6 pH Hình 3.8:Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng Ep dung dịch Pb(II) ) điện cực Fe2O3/GCE, tốc độ quét v = 0,1 V/s Giả sử q trình oxi hóa có dạng: Khử ⇌ Oxh + ne + mH+ Phương trình Nernst 25oC biểu diễn mối quan hệ điện cực pH môi trường: E  E0  m 0,059 0,059m log  H    E  E  pH n n Từ suy tỉ số số electron số proton trao đổi q trình oxi hóa Pb(II) n/m = 1,05 3.2.2 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan Pb(II) Các phép đo thực điện cực Fe2O3/GCE dung dịch Pb(II) 50 ppb, sử dụng đệm axetat 0,1 M pH Các thông số khảo sát kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DPV) bao gồm làm giàu (-1 V ÷ -0,6 V; thời gian làm giàu (30 s ÷ 180 s); biên độ xung (0,01 V ÷ 0,04 V); bước nhảy (0,005 V ÷ 0,025 V) 30 3.2.2.1 Ảnh hưởng làm giàu Thế làm giàu khảo sát phạm vi từ -1 V đến -0,6 V; thời gian làm giàu t = 30 s; biên độ xung 0,005 V, bước nhảy 0,005 V Kết thể Hình 2.5 Ip,Pb (μA) 1.5 0.5 0 E (V) Hình 3.9: Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa Từ Hình nhận thấy, cường độ dịng đỉnh Ipa tăng làm giàu dịch chuyển từ -1 V đến -0.8 V đạt cực đại -0,8 V, sau Ipa giảm dần dịch chuyển từ -0,8 V đến -0,6 V Vì giá trị -0,8 V chọn làm giàu cho phép đo DPV Pb(II) 3.2.2.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Thời gian làm giàu ảnh hưởng đáng kể đến cường độ dòng đỉnh Ipa Để xác định ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh thực phép đo DPV với thông số: + Biên độ xung 0,005 V; +Bước nhảy 0,005 V +Thế làm giàu -0,8 V Pb(II) 31 Thời gian làm giàu thay đổi từ 30 s đến 180 s Kết thực nghiệm cho thấy, tăng thời gian làm giàu từ 30 s đến 180 s cường độ dòng đỉnh tăng nhanh sau giảm dần Ipa đạt giá trị cực đại 90 s Do thời gian làm giàu phù hợp lựa chọn cho phép đo 90 s 3.5 Ip,Pb (μA) 2.5 1.5 0.5 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 t (s) Hình 3.10: Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa 3.2.2.3 Ảnh hưởng biên độ xung Để xác định ảnh hưởng biên độ xung đến cường độ dòng đỉnh tiến hành đo DPV dung dịch Pb(II) với thông số: + Biên độ xung 0,005 V ÷ 0,04 V +Bước nhảy thế: 0,005 V +Thế làm giàu -0,8 V + Thời gian làm giàu 90 s Kết thực nghiệm thể Hình 10 Tăng biên độ xung từ 0,005 V đến 0,04 V cường độ cực đại dịng anot tăng nhanh, sau giảm mạnh Giá trị Ipa lớn đạt biên độ xung 0,03 V Do biên độ xung 0,03 V lựa chọn cho phép đo DPV 32 14 12 Ip,Pb (μA) 10 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 biên độ xung (V) Hình 3.11: Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dòng đỉnh Ipa 3.2.2.4 Ảnh hưởng bước nhảy Để khảo sát ảnh hưởng bước nhảy đến tín hiệu dịng anot điện cực Fe2O3/GCE dung dịch Pb(II), cố định thông số: + Biên độ xung: 0,03 V +Thế làm giàu -0,8 V + Thời gian làm giàu 90 s +Bước nhảy thế: thay đổi khoảng 0,005 V ÷ 0,025 V Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dịng đỉnh anot thể Hình 11 33 12.7 12.6 Ip,Pb (μA) 12.5 12.4 12.3 12.2 12.1 12 11.9 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 bước nhảy (v) Hình 3.12: Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa Kết thực nghiệm cho thấy Pb(II) tăng bước nhảy 0,005 V đến 0,025 V cường độ dòng đỉnh tăng nhẹ, sau gần khơng đổi Giá trị cường độ dịng đỉnh cao đạt bước nhảy 0,015 V Pb(II) Như thơng số thích hợp để đo DPV dung dịch Pb(II) là: + Biên độ xung: 0,03 V +Thế làm giàu -0,8 V + Thời gian làm giàu 90 s +Bước nhảy thế: 0,015 V 3.2.3 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 3.2.3.1 Phương trình đường chuẩn, giới hạn phát độ lặp Tiến hành đo DPV điện cực Fe2O3/GCE dung dịch Pb(II) có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 100 ppb Đồ thị xây dựng đường chuẩn Pb(II) thể Hình 12 34 25.00 y = 0.1991x + 0.7709 R² = 0.9947 Ip (μA) 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 C (ppb) Hình 3.13: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dòng đỉnh vào nồng độ Pb(II) Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Pb(II) phương pháp hồi quy tuyến tính thu phương trình: Ipa,Pb (µA) = 0,1991 CPb(II) (ppb) + 0,7709; R² = 0.9947 Giới hạn phát (LOD) tính theo cơng thức LOD = SD/b, SD độ lệch chuẩn b hệ số phương trình tuyến tính, có giá trị 0,88 ppb Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe2O3/GCE đánh giá với nồng độ Pb(II) khác (1 ppb, 50 ppb, 100 ppb) Mỗi tín hiệu đo 10 lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) trung bình dung dịch 3,4% Kết điện cực biến tính Fe2O3/GCE sử dụng lặp lại để phát Pb(II) dung dịch Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện cực Fe2O3/GCE Pb(II) a (ppb) 0,7709 b (μA/ppb) 0,1991 LOD (ppb) 0,88 35 CHƯƠNG KẾT LUẬN 4.1 Kết luận Qua trình tìm hiểu, nghiên cứu tài liệu tiến hành thực nghiệm, thu số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu Fe2O3 Đã khảo sát chất điện hóa ion Pb2+ điện cực Fe2O3/GCE Đã xác định pH mơi trường phù hợp để đo điện hóa Pb2+ điện cực Fe2O3/GCE pH = Xác định thông số phù hợp cho phép đo DPV biên độ xung 0,03 V, bước nhảy 0,015 V, làm giàu -0.8 V, thời gian làm giàu 90 s với Pb(II) Điện cực Fe2O3/GCE đạt giới hạn phát với Pb(II) 0,88 ppb 4.2 Kiến nghị - Tiếp tục nghiên cứu, khảo sát thêm yếu tố khác ảnh hưởng đến điện cực biến tính - Thực nghiệm sử dụng vật liệu Fe2O3 để xác định kim loại nặng nước mẫu thực 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] F.A Al-Sagheer, M.I.zaki (2000), "Suface properties of solgel synthesized δ-MnO2 as assessed by N2 sortometry, electron microscopy, and X-ray photoelectron spectronscopy" A Physicochemical and Engineering Aspects, 173, pp 193-204 [2] Lei Juin, Chun hu Chen, Vincent Mark B Crisotomo, Linping Xu, Young - Chan Son, Steven L Suib (2009) "γ-MnO2 octahedral molucular sieve: preparation, characterization, and catalytic activity in the atmospheric oxidation of toluene" Applied Catalysis A: Genenal, 355, pp 169-175 [3] Sushree Swarupa Tripathy, Jean-Luc Bersillon, Krishna Gopal (2006), “Adsorption of Cd2+ on hydrous manganese dioxide from aqueous solutions”, Journal Desalination, Vol 194, pp 11-21 [4] Wenshu Tang, Qi li, Shian Gao, Jian Ku Shang (2011) "Arsenic (III, V) removal from aqueous solution by ultrafine α- Fe2O3 nanoparticles synthesized from souvent thermal method" Journal of Hazardous Materials 192 pp 131-138 [5] Abbas Afkhami, Razieh Moosavi (2010) "Adsorptive removal of Congo red, a carcinogenic textile dye, from aqueous solution by maghemite nanoparticles" Journal of Hazardous Materials 174 pp 398-403 [6] Bộ Tài nguyên Môi trường (2021), Báo cáo trạng môi trường quốc gia giai đoạn 2016 – 2020, Nhà xuất Dân Trí [7] Nguồn phơi nhiễm tác hại Chì đến sức khỏe người (2017), https://moitruong.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/110/2244/nguon-phoinhiem-va-tac-hai-cua-chi-den-suc-khoe-con-nguoi, 23/04/2022 [8] Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hoá học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [9] Houda Mansour, Hanen Letifi, Radhouane Bargougui, Sonia De Almeida‐Didry, Beatrice Negulescu, Cécile Autret‐Lambert, Abdellatif Gadri, Salah Ammar, Structural, optical, magnetic and electrical properties of hematite (α-Fe2O3) nanoparticles synthesized by two methods: polyol and precipitation, 2017 37 [10] M.A Mahadik, S.S Shinde, V.S Mohite, S.S Kumbhar, A.V Moholkar, K.Y Rajpure, V Ganesan, J Nayak, S.R Barman, C.H Bhosale, Visible light catalysis of rhodamine B using nanostructured Fe2O3 [11] Rong Li, Yuefa Jia, Naijing Bu, Jun Wu, Qiang Zhen, Photocatalytic degradation of methyl blue using Fe2O3 composite ceramics 38 ... khả ứng dụng vật liệu xốp Fe2O3 chế tạo làm điện cực xác định kim loại nặng nước Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Báo cáo tập trung vào tổng hợp vật liệu Fe2O3 khả ứng dụng vật liệu làm điện cực xác. .. cứu Chế tạo vật liệu: Tổng hợp vật liệu Fe2O3 Nghiên cứu đặc trưng vật liệu: XRD, phổ IR Biến tính điện cực GCE Fe2O3 nghiên cứu xác định điện hóa ion kim loại Pb2 + nước: + Xác định diện tích... tâm, nghiên cứu đầu tư mức Vì vậy, chúng em chọn đề tài cho khóa luận tốt nghiệp ? ?Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lập phương xốp Fe2O3 ứng dụng vật liệu làm điện cực xác định kim loại chì nước? ??