(Luận văn thạc sĩ) xây dựng phương pháp phân tích một số chất ma túy nhóm cathinone tổng hợp trong mẫu viên nén bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Đinh Thị Thơ XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY NHÓM CATHINONE TỔNG HỢP TRONG MẪU VIÊN NÉN BẰNG THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Hà Nội – 2021 Luan van BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Đinh Thị Thơ XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY NHÓM CATHINONE TỔNG HỢP TRONG MẪU VIÊN NÉN BẰNG THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ Chuyên ngành: Hố phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: Hướng dẫn: TS Dương Tuấn Hưng Hà Nội – 2021 Luan van i Lời cam đoan Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết luận văn trung thực Những kết luận luận văn chưa công bố công trình khác Hà Nội, ngày tháng Tác giả năm 2021 Đinh Thị Thơ Luan van ii Lời cảm ơn Tơi xin bày tỏ kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Dương Tuấn Hưng tận tình hướng dẫn quan tâm giúp đỡ suốt q trình thực hồn thành luận văn Tôi xin trân trọng cảm ơn thầy cô công tác Học Viện Khoa Học Công Nghệ giúp đỡ thời gian học tập trường Tôi xin chân thành cảm ơn Ths Đỗ Duy Nam toàn thể cán Trung tâm giám định ma túy – Viện Khoa học hình chia sẻ giúp đỡ tơi q trình thực luận văn Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè, đồng nghiệp giúp đỡ động viên để tơi có đủ nghị lực, tâm hoàn thành luận văn Hà Nội, ngày tháng năm 2021 Học viên Đinh Thị Thơ Luan van iii Danh mục ký hiệu chữ viết tắt Từ viết tắt ACMD AOAC Tên tiếng Anh Advisory Council on the Misuse of Drugs Association of Official Analytical Tên tiếng việt Uỷ ban tư vấn lạm dụng ma tuý Hiệp hội nhà Chemists hóa phân tích thức CTSK Gas Chromatography Program Chương trình sắc ký khí DEA The Drug Enforcement Administration Cục Quản lý Thực thi Ma tuý GC-MS GCMS/MS Gas Chromatography – Mass Spectroscopy Sắc ký khí khổi phổ Gas Chromatography – Tandem Mass Spectroscopy Sắc ký khí ghép khổi phổ lần High Performance Liquid Sắc ký lỏng hiệu Chromatography cao IP Identification Point Điểm nhận dạng IR Infrared Spectroscopy Phổ hồng ngoại IDL Instrument Detection Limit Giới hạn phát thiết bị IQL Instrument Quatification Limit Giới hạn định lượng thiết bị HPLC Luan van iv Chất hướng thần NPS Novel Psychoactive Substances MDMA 3,4-Methylenedioxymethamphetamine Thuốc lắc TLC Thin Layer Chromatography Sắc ký lớp mỏng Cơ quan Phòng, UNODC United Nations Office on Drugs and Crime chống ma túy tội phạm Liên hợp quốc UNODC EWA UNODC Early Warning Advisory Luan van Tư vấn Cảnh báo sớm UNODC v Danh mục bảng Bảng 2.1 Mẫu viên nén ma tuý tổng hợp nhóm cathinone 37 Bảng 3.1 Kết khảo sát độ phân giải RS CTSK tối ưu 45 Bảng 3.2 Kết phân tích phổ khối chất phân tích 47 Bảng 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng dung mơi tới q trình chiết 51 Bảng 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng pH chiết 52 Bảng 3.5 Kết phân tích độ đặc hiệu, độ chọn lọc phương pháp 54 Bảng 3.6 Kết khảo sát khoảng tuyến tính quy trình phân tích phương pháp GC-MS 55 Bảng 3.7 Phương trình hồi quy đường chuẩn phân tích chất nghiên cứu 58 Bảng 3.8 Kết xác định IDL, IQL thiết bị GC-MS 59 Bảng 3.9 Kết khảo sát tính phù hợp phương pháp phân tích GC-MS 59 Bảng 3.10 Kết khảo sát độ (độ thu hồi), độ chụm (độ lặp lại) phương pháp phân tích GC-MS 62 Bảng 3.11 Kết định lượng Mephedrone mẫu M1 68 Bảng 3.12 Kết định lượng Alpha-PVP mẫu M2 69 Bảng 3.13 Kết định lượng N-ethylpentylone mẫu M3 70 Bảng 3.14 Kết định lượng MDPV mẫu M4 71 Bảng 3.15 Kết phân tích mẫu thực tế 72 Luan van vi Danh mục hình Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo Cathinone Amphetamine Hình 1.2 Một số chất ma t nhóm cathinone tổng hợp (a) Eutylone, (b) NEthylnorpentylone, (c) Muối tắm, (d) Lá Khat 12 Hình 1.3 Các bước tiến hành chiết pha rắn 14 Hình 1.4 Sơ đồ cấu tạo thiết bị sắc ký khí khối phổ (GC-MS) 19 Hình 3.1 Kết khảo sát tốc độ dòng pha động 0,8 mL/phút 39 Hình 3.2 Kết khảo sát tốc độ dịng pha động 1,0 mL/phút 40 Hình 3.3 Kết khảo sát tốc độ dòng pha động 1,2 mL/phút 40 Hình 3.4 Kết khảo sát thể tích tiêm mẫu 0,5 µL 41 Hình 3.5 Kết khảo sát thể tích tiêm mẫu 1,0 µL 42 Hình 3.6 Kết khảo sát thể tích tiêm mẫu 1,5 µL 42 Hình 3.7 Kết khảo sát CTSK1 43 Hình 3.8 Kết khảo sát CTSK2 44 Hình 3.9 Kết khảo sát CTSK3 44 Hình 3.10 Phổ khối Mephedrone so với phổ khối thư viện chuẩn 46 Hình 3.11 Phổ khối Alpha-PVP so với phổ khối thư viện chuẩn 46 Hình 3.12 Phổ khối N-ethylpentylone so với phổ khối thư viện chuẩn 46 Hình 3.13 Phổ khối MDPV so với phổ khối thư viện chuẩn 47 Hình 3.14 Sơ đồ chiết hoạt chất cathinone tổng hợp từ mẫu viên nén 53 Hình 3.15 Đường chuẩn khoảng tuyến tính xác định Mephedrone 56 Hình 3.16 Đường chuẩn khoảng tuyến tính xác định Alpha-PVP 56 Luan van vii Hình 3.17 Đường chuẩn khoảng tuyến tính xác định N-ethylpentylone 57 Hình 3.18 Đường chuẩn khoảng tuyến tính xác định MDPV 57 Hình 3.19 Phổ GC-MS mẫu M1 66 Hình 3.20 Phổ GC-MS mẫu M2 66 Hình 3.21 Phổ GC-MS mẫu M3 67 Hình 3.22 Phổ GC-MS mẫu M4 67 Luan van viii MỤC LỤC Danh mục ký hiệu chữ viết tắt iii Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỤC LỤC viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CATHINONE TỔNG HỢP 1.1.1 Đặc điểm cathinone tổng hợp 1.1.1.1 Mephedrone 1.1.1.2 Alpha-PVP 1.1.1.3 N-Ethylpentylone 1.1.1.4 MDPV 1.1.2 Phân loại cathinone tổng hợp 10 1.1.3 Một số cathinone tổng hợp điển hình 11 1.2 CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU TRONG PHÂN TÍCH MA TUÝ 12 1.2.1 Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng 12 1.2.2 Kỹ thuật chiết pha rắn 13 1.2.3 Kỹ thuật vi chiết pha rắn 14 1.3 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CATHINONE TỔNG HỢP 15 1.3.1 Phản ứng màu phương pháp thử nghiệm vi tinh thể 15 1.3.2 Phương pháp sắc ký lớp mỏng 16 1.3.3 Phương pháp sắc ký khí 16 1.3.4 Phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS) 18 1.3.5 Phương pháp sắc ký lỏng (HPLC) 21 Luan van 62 Bảng 3.10 Kết khảo sát độ (độ thu hồi), độ chụm (độ lặp lại) phương pháp phân tích GC-MS Chất phân tích Nồng độ nghiên cứu Tỷ lệ diện tích píc Nồng độ chất phân tích tính (mg/L) 0,0330 0,0306 0,0339 0,0328 0,0328 0,1739 0,1843 0,1805 0,1817 0,1922 0,3429 0,3657 0,3758 0,3699 0,3599 0,1114 0,1172 0,1180 9,09 8,48 9,29 9,05 9,03 44,05 46,68 45,73 46,04 48,69 86,74 92,49 95,03 93,54 91,01 7,62 8,04 8,11 (mg/L) 10 Mephedrone 50 100 Alpha-PVP 10 Luan van RSD% tính theo AOAC Độ thu hồi R tính tốn (%) 3,38 7,3 89,90 80 - 110 3,26 5,3 92,4 90 - 107 3,45 5,3 91,8 90 - 107 3,51 7,3 80,15 80 - 110 RSD% Độ thu hồi R theo AOAC (%) 63 50 100 10 N-ethylpentylone 50 100 0,1219 0,1154 0,6622 0,5826 0,6106 0,6377 0,6286 1,3072 1,2191 1,2033 1,3060 1,1569 0,0479 0,0501 0,0394 0,0509 0,0464 0,3384 0,3496 0,3458 0,3638 0,3325 0,7045 0,7383 0,7517 8,39 7,91 47,91 42,09 44,14 46,13 45,46 95,09 88,65 87,49 95,01 84,11 8,38 8,64 7,31 8,76 8,18 44,69 46,09 45,62 47,87 43,95 90,46 94,68 96,35 Luan van 4,83 5,3 90,29 90 - 107 4,73 5,3 90,85 90 - 107 6,93 7,3 82,54 80 - 110 3,26 5,3 91,20 90 - 107 3,71 5,3 91,97 90 - 107 64 10 MDPV 50 100 0,7028 0,6859 0,0702 0,0729 0,0774 0,0686 0,0696 0,5081 0,5174 0,5312 0,5740 0,4979 1,0464 1,0718 1,0013 1,1572 1,0682 90,24 88,12 8,10 8,33 8,70 7,97 8,06 44,99 45,78 46,95 50,55 44,14 90,35 92,49 86,55 99,68 92,18 Luan van 3,61 7,3 82,3 80 - 110 5,3 5,3 92,96 90 - 107 5,2 5,3 92,25 90 - 107 65 Các kết phân tích cho thấy, ba khoảng nồng độ cathinone tổng hợp (nồng độ thấp, nồng độ trung bình nồng độ cao) có độ lệch chuẩn tương đối RSD% nhỏ, độ thu hồi tốt, nằm giới hạn cho phép AOAC nên kết luận: Với mức độ tin cậy 95% phương pháp có độ chụm, độ lặp lại tốt, độ đúng, độ xác cao Do đó, kết phân tích hồn tồn tin cậy 3.3 ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA T NHĨM CATHINONE TỔNG HỢP TRONG MẪU VIÊN NÉN Mẫu thực tế mẫu viên nén thu vụ án, chuyên án xuất Việt Nam Cơ quan điều tra cung cấp Tiến hành phân tích: + Mẫu thử: Mẫu viên nén đồng hóa (nghiền thành bột mịn, trộn đều) Cân xác 100 mg mẫu hịa tan 100 mL dung dịch HCl 0,1M sau siêu âm hịa tan mẫu 30 phút Lọc bỏ phần khơng tan, thu dịch lọc Lấy mL dịch lọc trên, thêm mL dung dịch đệm phosphate pH = – 11 Thêm mL dung môi ethyl acetate, lắc xoáy – phút, ly tâm phút với tốc độ 3000 vòng/phút để tách pha Dịch lọc cho chảy qua Na2SO4 khan, lấy mL pha hữu cơ, thêm 100 µL hỗn hợp Methanol + HCl 1% Thổi khơ dung mơi dịng khí nitơ tới cắn Thêm mL dung dịch nội chuẩn docosane 50 mg/L Làm lặp lại lần, phân tích điều kiện tối ưu khảo sát mục 3.1 + Mẫu thêm chuẩn: Lấy mL dịch lọc trên, thêm mL dung dịch đệm phosphate pH = – 11 Thêm 250 µL dung dịch chuẩn đơn chất phân tích có nồng độ 20 mg/L, thêm mL dung mơi ethyl acetate, lắc xốy – phút, ly tâm phút với tốc độ 3000 vòng/phút để tách pha Dịch lọc cho chảy qua Na2SO4 khan, lấy mL pha hữu cơ, thêm 100 µL hỗn hợp Methanol + HCl 1% Thổi khơ dung mơi dịng khí nitơ tới cắn Thêm mL dung dịch nội chuẩn docosane 50 mg/L Làm lặp lại lần, phân tích điều kiện tối ưu khảo sát mục 3.1 Luan van 66 + Mẫu chuẩn: Phân tích mẫu chuẩn đơn Mephedrone, Alpha-PVP, N-ethylpentylone, MDPV có nồng độ 20 mg/L điều kiện tối ưu mục 3.1 Kết phân tích GC-MS sau: Hình 3.19 Phổ GC-MS mẫu M1 Hình 3.20 Phổ GC-MS mẫu M2 Luan van 67 Hình 3.21 Phổ GC-MS mẫu M3 Hình 3.22 Phổ GC-MS mẫu M4 Căn vào thời gian lưu phổ khối mẫu thực tế M1, M2, M3, M4, ta thấy mẫu viên nén thu phát có hoạt chất ma tuý tổng hợp nhóm cathinone tương ứng Mephedrone (M1), Alpha-PVP (M2), N-ethylpentylone (M3), MDPV (M4) Kết phân tích định lượng hoạt chất mẫu M1, M2, M3, M4 phương pháp GC-MS theo quy trình xây dựng nghiên cứu này, trình bày Bảng 3.11, Bảng 3.12, Bảng 3.13, Bảng 3.14 tổng hợp kết phân tích định lượng 04 mẫu thực tế tóm tắt Bảng 3.15 Luan van 68 Bảng 3.11 Kết định lượng Mephedrone mẫu M1 Tỷ lệ diện tích píc Thí nghiệm lặp lại Mẫu chuẩn 20 Mẫu thực (mg/L) Mẫu thực thêm Nồng độ chất phân tích theo đường chuẩn 20 (mg/L) chuẩn (mg/L) Nồng độ chất phân tích theo thêm chuẩn (mg/L) 0,0847 0,0991 0,1883 24,93 24,46 0,0836 0,1067 0,1905 26,83 25,57 0,0899 0,1003 0,1977 25,23 23,98 0,0772 0,0971 0,1737 24,43 25,00 0,0795 0,0948 0,1865 23,85 26,92 Trung bình 25,05 25,19 RSD % 4,48 4,51 Độ sai chuẩn SE 0,5019 0,5084 Hàm lượng mẫu viên nén (mg/viên) 44,84 ± 1,18 45,09 ± 1,19 Luan van 69 Bảng 3.12 Kết định lượng Alpha-PVP mẫu M2 Tỷ lệ diện tích píc Thí nghiệm lặp lại Mẫu chuẩn 20 Mẫu thực mg/L Mẫu thực thêm Nồng độ chất phân tích theo đường chuẩn 20 mg/L chuẩn (mg/L) Nồng độ chất phân tích theo thêm chuẩn (mg/L) 0,3072 0,6081 0,9505 43,86 41,88 0,3079 0,5861 0,9628 42,26 42,54 0,3091 0,5927 0,9633 42,74 42,33 0,3120 0,5903 0,9583 42,56 41,43 0,3115 0,6029 0,9635 43,48 41,86 Trung bình 42,98 42,01 RSD % 1,55 1,04 Độ sai chuẩn SE 0,2981 0,1948 Hàm lượng mẫu viên nén (mg/viên) 65,80 ± 0,70 64,32 ± 0,46 Luan van 70 Bảng 3.13 Kết định lượng N-ethylpentylone mẫu M3 Tỷ lệ diện tích píc Thí nghiệm lặp lại Mẫu chuẩn 20 Mẫu thực mg/L Mẫu thực thêm Nồng độ chất phân tích theo đường chuẩn 20 mg/L chuẩn (mg/L) Nồng độ chất phân tích theo thêm chuẩn (mg/L) 0,1536 0,1229 0,2887 17,75 17,59 0,1576 0,1254 0,2903 18,06 16,84 0,1508 0,1314 0,2919 18,81 18,71 0,1584 0,1384 0,28868 19,69 16,45 0,1544 0,1247 0,2891 17,98 17,45 Trung bình 18,46 17,41 RSD % 4,30 4,95 Độ sai chuẩn SE 0,3557 0,3854 Hàm lượng mẫu viên nén (mg/viên) 40,65 ± 0,84 38,34 ± 0,90 Luan van 71 Bảng 3.14 Kết định lượng MDPV mẫu M4 Tỷ lệ diện tích píc Thí nghiệm lặp lại Mẫu chuẩn 20 Mẫu thực mg/L Mẫu thực thêm Nồng độ chất phân tích theo đường chuẩn 20 mg/L chuẩn (mg/L) Nồng độ chất phân tích theo thêm chuẩn (mg/L) 0,2443 0,4622 0,7119 41,02 38,28 0,2481 0,4591 0,7206 40,76 38,09 0,2501 0,4479 0,7184 39,82 37,45 0,2419 0,4584 0,7238 40,70 39,84 0,2511 0,4521 0,7269 40,17 37,90 Trung bình 40,49 38,31 RSD % 1,20 2,37 Độ sai chuẩn SE 0,2178 0,4061 Hàm lượng mẫu viên nén (mg/viên) 98,21 ± 0,51 92,92 ± 0,95 Kết so sánh giá trị trung bình phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn khác khơng có nghĩa, hay nói cách khác giá trị trung bình hai phương pháp giống Độ lệch chuẩn tương đối nhỏ, kết phân tích có độ lặp lại tốt, độ cao Luan van 72 Bảng 3.15 Kết phân tích mẫu thực tế STT Ký hiệu mẫu Khối lượng trung bình viên (mg/viên) Thành phần chất ma túy Hàm lượng hoạt chất (mg/viên) M1 358,0 Mephedrone 44,84 ± 1,18 M2 306,2 Alpha-PVP 65,80 ± 0,70 M3 440,5 N-ethylpentylone 40,65 ± 0,84 M4 485,1 MDPV 98,21 ± 0,51 Trong đối tượng mẫu khảo sát dạng viên nén nên ngồi hoạt chất cathinone cịn có thành phần tá dược chủ yếu là: tinh bột, bột talc, magiestearat,… Do cần phải chiết xuất hoạt chất cathinone khỏi thành phần tá dược Kết khảo sát nhận thấy, quy trình chiết xuất, phân tích đơn giản, dễ thực tất phịng thí nghiệm đáp ứng yêu cầu phân tích Tuy nhiên, khơng có sẵn mẫu thực tế phụ thuộc vào quan điều tra thu giữ mẫu từ vụ án, chuyên án nên số lượng mẫu thực tế hạn chế Mặc dù vậy, với quy trình xử lý mẫu phân tích hệ thiết bị sắc ký khí khối phổ mà đề tài xây dựng phân tích thành cơng, xác định thành phần chất cathinone tổng hợp có mẫu viên nén với độ xác cao, đáng tin cậy Luan van 73 CHƯƠNG KẾT LUẬN Đề tài nghiên cứu luận văn xây dựng thành công phương pháp phân tích số chất ma túy nhóm cathinone tổng hợp mẫu viên nén thiết bị sắc ký khí khối phổ Mẫu viên nén xử lý kỹ thuật chiết lỏng – lỏng sử dụng isopropyl alcol (hoặc methanol) + HCl 1% để hòa tan cặn chiết dạng bazơ thu hoạt chất cathinone dạng muối.HCl Quy trình phân tích xác nhận giá trị sử dụng đầy đủ đạt yêu cầu phương pháp phân tích chất ma túy nhóm cathinone mẫu viên nén theo hướng dẫn hành AOAC Phương pháp có khoảng tuyến tính rộng (10 – 100 mg/L) bốn chất cathinone tổng hợp Giới hạn phát (IDL) giới hạn định lượng (IQL) thiết bị tương ứng với Mephedrone, Alpha-PVP, N-ethylpentylone, MDPV 1,5 – 5,0 mg/L; 1,5 – 5,0 mg/L; 1,0 – 3,0 mg/L 1,5 – 5,0 mg/L Độ thu hồi với chất cathinone tổng hợp nghiên cứu đạt từ 80,15 đến 92,96% Phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc, tính đặc hiệu độ xác cao, có giá trị thực tiễn khả thi để áp dụng định tính định lượng chất ma túy nhóm cathinone mẫu viên nén, đánh giá tương đương mẫu bắt cho viên nén chứa ma túy nhóm cathinone Đề tài áp dụng thành cơng quy trình phân tích xây dựng phân tích xác định đánh giá hàm lượng chất cathinone tổng hợp mẫu viên nén Mephedrone (M1), Alpha-PVP (M2), NEthylpentylone (M3), MDPV (M4) tương ứng 44,84 ± 1,18 (mg/viên), 65,80 ± 0,70 (mg/viên), 40,65 ± 0,84 (mg/viên), 98,21 ± 0,51 (mg/viên) Các kết nghiên cứu đề tài cung cấp luận để xem xét áp dụng quy trình phân tích chất ma tuý nhóm cathinone mẫu viên nén thực tế công tác giám định Việt Nam, góp phần nâng cao chất lượng hiệu cơng tác đấu tranh phòng chối tội phạm ma tuý nước ta Luan van 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] R.A.S Couto, L.M Gonỗalves, F Carvalho, J.A Rodrigues, C.M.P Rodrigues, M.B Quinaz, 2018, The Analytical Challenge in the Determination of Cathinones, Key-Players in the Worldwide Phenomenon of Novel Psychoactive Substances, Critical Reviews in Analytical Chemistry, 48(5), pp 372-390 [2] United Nations Office on Drugs Crime (UNODC), 2017, Global Synthetic Drugs Assessment: Amphetamine-Type Stimulants and New Psychoactive Substances, United Nations, Australia [3] United Nations Office on Drugs Crime (UNODC), 2017, World Drug Report 2017 Market Analysis of Synthetic Drugs: Amphetamine-type Stimulants and New Psychoactive Substances, United Nations, Austria [4] United Nations Office on Drugs Crime (UNODC), 2019, Stimulants World Drug Report 2019, United Nations, Austria [5] P Jankovics, A Váradi, L Tölgyesi, S Lohner, J Németh-Palotás, H Kőszegi-Szalai, 2011, Identification and characterization of the new designer drug ′ -methylethcathinone (4-MEC) and elaboration of a novel liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) screening method for seven different methcathinone analogs, Forensic Science International, 210(1), pp 213-220 [6] M Åberg, D Wade, E Wall, S Izenwasser, 2007, Effect of MDMA (ecstasy) on activity and cocaine conditioned place preference in adult and adolescent rats, Neurotoxicology and Teratology, 29(1), pp 37-46 [7] M.R Meyer, J Wilhelm, F.T Peters, H.H Maurer, 2010, Beta-keto amphetamines: studies on the metabolism of the designer drug mephedrone and toxicological detection of mephedrone, butylone, and methylone in urine using gas chromatography–mass spectrometry, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 397(3), pp 1225-1233 [8] United Nations Office on Drugs Crime (UNODC), 2020, Recommended Methods for the Identification and Analysis of Synthetic Cathinones in Seized Materials, United Nations, Vienna [9] Nghị định 73/2018/NĐ-CP ngày 15 tháng năm 2018 Chính phủ: Quy định danh mục chất ma túy tiền chất [10] Nghị định số 60/2020/NĐ-CP Chính phủ: Sửa đổi, bổ sung Danh mục chất ma túy tiền chất ban hành kèm theo Nghị định số 73/2018/NĐ-CP ngày 15 tháng năm 2018 Chính phủ quy định danh mục chất ma túy tiền chất Luan van 75 [11] Khoản c điều 208 Bộ luật Tố tụng hình 2015 [12] J Klavž, M Gorenjak, M Marinšek, 2016, Suicide attempt with a mix of synthetic cannabinoids and synthetic cathinones: Case report of non-fatal intoxication with AB-CHMINACA, AB-FUBINACA, alpha-PHP, alpha-PVP and 4-CMC, Forensic Science International, 265, pp 121-124 [13] Drug Enforcement Administration, 2020, 2020 National Drug Threat Assessment, in: Strategic Intelligence Section (Ed.) [14] Phạm Hùng Việt, 2005, Sắc ký khí - Cơ sở lý thuyết khả ứng dụng, Nhà Xuất Bản Đại học Quốc gia Hà Nội [15] J Wise, T Danielson, A Mozayani, R Li, 2008, Analysis of amphetamine, methamphetamine, methylenedioxyamphetamine and methylenedioxymethamphetamine in whole blood using in-matrix ethyl chloroformate derivatization and automated headspace solid-phase microextraction followed by GC-MS, Forensic Toxicology, 26(2), pp 66-70 [16] M.J Telepchak, T.F August, G Chaney, 2004, Forensic and Clinical Applications of Solid Phase Extraction, Humana Press, Totowa, NJ [17] J Yinon, 2003, Advances in Forensic Applications of Mass Spectrometry, First ed., Humana Press, Boca Raton [18] O.D Sparkman, Z.E Penton, F.G Kitson, 2011, Gas Chromatography and Mass Spectrometry: A Practical Guide, Academic Press, Amsterdam [19] H Hans-Joachim, 2015, Handbook of GC ‐ MS: Fundamentals and Applications, Third ed., Wiley-VCH, Weinheim, Germany [20] A Namera, M Kawamura, A Nakamoto, T Saito, M Nagao, 2015, Comprehensive review of the detection methods for synthetic cannabinoids and cathinones, Forensic Toxicology, 33(2), pp 175-194 [21] M Tobiszewski, A Mechlińska, B Zygmunt, J Namieśnik, 2009, Green analytical chemistry in sample preparation for determination of trace organic pollutants, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 28(8), pp 943-951 [22] Trần Tử An, 2007, Hố Phân tích, Nhà Xuất Bản Y Học, Bộ Y Tế [23] T.M Annesley, 2003, Ion suppression in mass spectrometry, Clin Chem, 49(7), pp 1041-1044 [24] Phạm Luận, 2014, Phương pháp phân tích sắc ký chiết tách, Nhà Xuất Bản Bách Khoa Hà Nội [25] United Nations Office on Drugs Crime (UNODC) European Network of Forensic Science Institutes (ENFSI), 2009, Guidelines on Representative Drug Sampling, Sales No E.09.XI.13, United Nations Publication, Vienna Luan van 76 [26] AOAC, 2016, Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements [27] European Comission Decision, 2002, Commission Decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results (2002/657/EC), Official Journal of the European Communities Luan van ... Thị Thơ XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY NHÓM CATHINONE TỔNG HỢP TRONG MẪU VIÊN NÉN BẰNG THIẾT BỊ SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ Chuyên ngành: Hố phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ... cứu ? ?Xây dựng phương pháp phân tích số chất ma t nhóm Cathinone tổng hợp mẫu viên nén thiết bị sắc ký khí khối phổ? ?? phục vụ cơng tác kiểm tra phát đối tượng sử dụng chất ma tuý nhóm cathinone tổng. .. MẪU TRONG PHÂN TÍCH MA TUÝ Trước phân tích chất ma túy tổng hợp mẫu viên nén sắc ký khí khối phổ thường phải sử dụng kỹ thuật chiết mẫu, làm mẫu Mục đích chiết làm tách chất ma túy khỏi mẫu viên