Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5816 2009 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5816 2009 NHA KHOA SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG Dentistry Dentifrices Lời nói đầu TCVN 5816 2009 thay thế[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5816:2009 NHA KHOA - SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG Dentistry - Dentifrices Lời nói đầu TCVN 5816: 2009 thay cho TCVN 5816:1994 Sửa đổi TCVN 5816: 1994/SĐ1: 1998 TCVN 5816: 2009 xây dựng sở ISO/DIS 11609 : 2008 Hiệp định Mỹ phẩm Asean TCVN 5816: 2009 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC106/SC7 Sản phẩm vệ sinh miệng biên soạn Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Sản phẩm vệ sinh không gây phản ứng có hại với mơ mềm miệng sử dụng theo khuyến nghị nhà sản xuất với tần suất thời gian sử dụng hiệu ứng phụ nhận biết Các yêu cầu chất lượng số lượng cụ thể tính khơng độc hại sinh học khơng bao gồm tiêu chuẩn này, nên sử dụng tiêu chuẩn ISO/TR 7405 [1] ISO 10993-1 [2] để đánh giá tính độc hại sinh học tính độc có NHA KHOA - SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG Dentistry - Dentifrices Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng sản phẩm vệ sinh răng, bao gồm kem đánh răng, sử dụng với bàn chải đánh để vệ sinh miệng ngày CHÚ THÍCH 1: Hướng dẫn đánh giá tính hiệu lực trực tiếp gián tiếp sản phẩm vệ sinh phòng ngừa kiểm sốt tình trạng miệng nêu Dự án công tác hội đồng FDI (895) Hướng dẫn đánh giá hiệu kem đánh Tạp chí nha khoa quốc tế, 49, 1999, pp.311316 tài liệu tham khảo [18, 19] Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn say cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử ISO 1942, Dental vocabulary (Từ vựng nha khoa) ISO 8601, Data elements and interchange formats - Information exchange - Representation of dates and times (Cơ sở liệu khuôn khổ trao đổi - Trao đổi thông tin - Trình bày ngày tháng thời gian) ISO 16212, Cosmetics - Microbilogy - Enumeration of yeast and mould (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học Phương pháp đếm số nấm men nấm mốc) ISO 18416, Cosmetic - Microbiology - Detection of Candida albicans (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học Phương pháp phát Candida alibican) ISO 21149, Cosmetic - Microbiology - Enumeration and detection of aerbic mesophilic bacteria (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp đếm số phát vi khuẩn hiếu khí) ISO 22717, Cosmetic - Microbiology - Detection of Pseudomonas aeruginosa (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp phát Pseudomonas aeruginosa) ISO 22718, Cosmetic - Microbiology - Detection of Staphylococcus aureus (Mỹ phẩm - Vi sinh vật học - Phương pháp phát Staphylococcus aureus) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn BS 5136, Specification for toothpastes (Yêu cầu kỹ thuật kem đánh răng) ACM THA 05, Determination of heavy metals (arsenic, cadimium, lead and mercury) in cosmetic [(Xác định kim loại nặng (asen, cadimi, chì thủy ngân mỹ phẩm )] 1) INCI, Intermational cosmetic ingredients dictionary (Từ điển thành phần mỹ phẩm quốc tế) Thuật ngữ Định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng định nghĩa nêu ISO 1942 định nghĩa sau 3.1 Sản phẩm vệ sinh (dentifrice) Bất kỳ chất hỗn hợp chất điều chế để làm bề mặt bàn chải đánh cho người 3.2 Kém đánh (toothpaste) Sản phẩm vệ sinh điều chế dạng bột nhão, kem gel CHÚ THÍCH 2: Các thành phần thơng dụng sản phẩm chất mài mòn, chất giữ ẩm, bột màu, chất hoạt động bề mặt, hương liệu, muối florua tác nhân khác để giúp ích cho sức khỏe miệng 3.3 Vật chứa sản phẩm đơn (single unit container) Vật chứa sản phẩm vệ sinh bán cho người tiêu dùng trực tiếp Yêu cầu kỹ thuật 4.1 Florua tổng 4.1.1 Hàm lượng florua tổng Hàm lượng florua tổng không vượt 0,15 % (khối lượng/khối lượng) thử phù hợp với quy trình cho Phụ lục B CHÚ THÍCH 3: Có thể sử dụng phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy độ xác tương tự, xem tài liệu (20, 21 25 - 29) 4.1.2 Florua tổng hộp sản phẩm đơn Lượng florua tổng hộp sản phẩm đơn không lớn 300 mg CHÚ THÍCH 3: Yêu cầu kỹ thuật không áp dụng vật chứa sản phẩm vệ sinh phân phát điều kiện giám sát cộng đồng theo chương trình phịng ngừa bệnh sâu chương trình đánh học đường 4.2 Các kim loại nặng Tổng kim loại nặng sản phẩm vệ sinh không lớn 20 mg/kg, hàm lượng tối đa thủy ngân (Hg), asen (As) chì (Pb) khơng vượt q mức quy định Bảng Bảng - Yêu cầu kim loại Tên tiêu Mức Hàm lượng thủy ngân (Hg), tính mg/kg, khơng lớn Hàm lượng asen (As), tính mg/kg, khơng lớn Hàm lượng chì (Pb), tính mg/kg, khơng lớn 20 4.3 pH Sản phẩm vệ sinh phải có pH nhỏ 10,5 thử theo 5.3 4.4 Vi sinh Tổng số vi sinh vật đếm (Bacteria, nấm mốc nấm mem) không vượt 500 cfu/g Các vi sinh vật Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans khơng có 0,1g 0,1 mL mẫu thử sản phẩm vệ sinh 4.5 Độ mài mòn Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh không vượt giới hạn sau ngà 1) Phương pháp phê duyệt theo Hiệp định hài hòa mỹ phẩm ASEAN LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn - 2,5 lần, sử dụng quy định Phụ lục A (nhận giá trị RDA điều chỉnh cách nhân với 0,6 silica sử dụng làm vật liệu chuẩn) (24), - lần, sử dụng quy trình vật liệu chuẩn đầu theo BS 5136 Độ mài mịn sản phẩm vệ sinh khơng vượt giới hạn sau men - lần, sử dụng quy trình quy định Phụ lục A, - lần, sử dụng quy trình vật liệu chuẩn đầu theo BS 5136 4.6 Độ ổn định Sản phẩm vệ sinh không công bố ngày hết hạn sau thử quy trình già hóa quy định 5.6 mà không bị phân hủy làm giảm chất lượng gây ảnh hưởng đến phù hợp với tiêu chuẩn 4.7 Các hydratcacbon dễ lên men Sản phẩm vệ sinh không chứa hydratcacbon dễ lên men Phải chứng minh phù hợp với yêu cầu cách cơng thức hồn thiện khơng có hydratcacbon dễ lên men phép thử tiến hành theo phương pháp phân tích thơng thường Phương pháp thử 5.1 Xác định hàm lượng florua tổng Hàm lượng florua tổng xác định theo phương pháp quy định Phụ lục B CHÚ THÍCH 5: Có thể sử dụng phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy độ xác tương tự, xem tài liệu (20, 21 25 - 29) 5.2 Xác định kim loại nặng Hàm lượng kim loại nặng xác định theo ACM THA 05 CHÚ THÍCH 6: Có thể xác định hàm lượng kim loại nặng theo tài liệu pháp hợp lệ khác có độ nhạy độ xác tương tự (10, 11 12) phương 5.3 Xác định pH Lấy phần khối lượng sản phẩm vệ sinh vào ba phần khối lượng nước để sử dụng phân tích phịng thử nghiệm phù hợp với loại theo TCVN 4851 (ISO 3696) Xác định pH dung dịch huyền phù 10 min, sử dụng máy đo pH 5.4 Xác định vi sinh vật 5.4.1 Bacteria xác định theo ISO 21149 5.4.2 Nấm mốc nấm men xác định theo ISO 16212 5.4.3 Pseudomonas aeruginosa xác định theo ISO 22717 5.4.4 Staphylococcus aureus xác định theo ISO 22718 5.4.5 Candida albicans xác định theo ISO 18416 5.5 Xác định độ mài mòn 5.5.1 Xác định độ mài mịn ngà Xác định giá trị trung bình độ mài mòn tương đối so với mẫu chuẩn đầu, vật liệu chuẩn khác hiệu chuẩn với mẫu chuẩn đầu ngà người, sử dụng phương pháp quy định Phụ lục A BS 5136 CHÚ THÍCH 7: Có thể sử dụng phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy độ xác tương tự để xác định độ mài mịn ngà răng; xem ví dụ tài liệu (15 16) 5.5.2 Xác định độ mài mòn men Xác định giá trị trung bình độ mài mịn tương đối so với mẫu chuẩn đầu, vật liệu chuẩn khác hiệu chuẩn với mẫu chuẩn đầu men người, sử dụng phương pháp quy định Phụ lục A BS 5136 CHÚ THÍCH 8: Có thể sử dụng phương pháp hợp lệ khác có độ nhạy độ xác tương tự để xác định độ mài mịn men răng; xem ví dụ tài liệu (15 16) 5.6 Xác định độ ổn định theo quy trình già hóa tăng tốc LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Sản phẩm vệ sinh phải bảo quản vật chứa ban đầu điều kiện nhiệt độ 40 0C 0C, độ ẩm tương đối 75 % % thời gian tháng điều kiện mô tương tự độ ẩm nhiệt độ bảo quản nhiệt độ phòng 30 tháng (14) Ghi nhãn bao gói 6.1 Ghi nhãn Sản phẩm vệ sinh phải ghi nhãn theo quy định hành Ngoài ra, tất bao bì trực tiếp phải ghi nhãn bao gồm thơng tin sau: a) tên sản phẩm; b) tên địa nhà sản xuất nhà phân phối; c) số lô sản xuất; d) danh mục thành phần: công bố theo từ điển thành phần mỹ phẩm quốc tế (INCI), tên mô tả thành phần; nhận dạng thành phần phải phù hợp với từ điển, nói rõ cơng bố thực thành phần nhận dạng nào; e) hàm lượng florua, có, tính miligam kilogam phần trăm khối lượng; f) thể tích thực, tính mililit, và/hoặc khối lượng thực, tính gam; g) ngày sản xuất ngày hết hạn, biểu thị theo ISO 8601, thời gian ổn định (tuổi thọ) 30 tháng; h) ý an toàn liên quan đến sử dụng florua chứa sản phẩm vệ sinh cho trẻ em 6.2 Bao gói Bao bì/hệ thống pha chế phải sẽ, đảm bảo cho sản phẩm vệ sinh bên không bị nhiễm bẩn ảnh hưởng đến phù hợp tiêu chuẩn sau thử theo quy trình già hóa quy định 5.6 PHỤ LỤC A (Quy định) PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỘ MÀI MÒN (HEFFERREN) A.1 Phạm vi áp dụng Phụ lục quy định quy trình xác định độ mài mòn sản phẩm vệ sinh theo phương pháp phòng thử nghiệm ADA (23) A.2 Lấy mẫu Mẫu đại diện lấy từ hai mẻ sản phẩm A.3 Cách tiến hành A.3.1 Vật liệu mài chuẩn Vật liệu mài chuẩn đầu canxi pyrophosphat, lấy từ lô canxi pyrophosphat thương mại cụ thể hãng Monsanto Company CHÚ THÍCH: Có thể tham khảo vật liệu mài chuẩn canxi pyrophosphat hãng Odontex, Inc 1)., vật liệu ISO silica (Sident ®) có sẵn Evonik 2), vật liệu chuẩn dạng phấn Viện tiêu chuẩn hóa Anh quốc BSI A.3.2 Thiết bị, dụng cụ A.3.2.1 Máy đánh Thiết bị lựa chọn máy đánh theo chiều ngang 3) Thiết bị có tám vị trí để giữ mẫu Bàn chải đánh phải đặt vào vị trí để chịu tác động qua lại mẫu với lực ấn xác định lên bàn chải bàn chải nhúng chìm sản phẩm vệ sinh dạng sệt Khoảng cách dịch chuyển bàn chải khơng dài kích thước đầu bàn chải, cho mẫu tiếp xúc với bàn chải Cơ cấu để giữ sản phẩm vệ sinh dạng sệt khác tùy theo thiết kế máy, phải dễ dàng để lấy mẫu dạng sệt Điều quan trọng có vài cấu để khuấy mẫu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn dạng sệt bàn chải hoạt động Cách tốt gắn van hỗn hợp cao su 1) đầu bàn chải Khi bàn chải hoạt động, van ngăn ngừa vật liệu mài khỏi lắng xuống đáy bình chứa mẫu A.3.2.2 Đầu dị phóng xạ Nên áp dụng hai phương pháp xác định độ phóng xạ sản phẩm vệ sinh dạng sệt máy đếm planchet Geiger-Muller đầu dò chất lỏng dạng nhấp nháy Khi sử dụng máy đếm Geiger yêu cầu mẫu phải sấy điều kiện xác định có kiểm sốt Phương pháp đầu dị chất lỏng dạng nhấp nháy có thuận lợi đọc trực tiếp từ mẫu dạng sệt Việc đếm thực khoảng thời gian để giảm giá trị alpha việc đếm sai nhỏ % Việc đếm nên thực 1000 đếm Số lần chải tăng thời gian đếm dài A.3.3 Chuẩn bị mẫu A.3.3.1 Mẫu ngà A.3.3.1.1 Lựa chọn Ngà lấy từ vĩnh viễn người để sử dụng làm lớp Để lấy mẫu, chọn khỏe chân Khơng nên chọn nhóm cửa hàm kích thước nhỏ Mẫu có chiều dài 14 mm rộng mm đầu hẹp Tất chân bị sâu không bị khuyết tật tổ chức Sau cắt, mẫu chân phải bảo quản dung dịch trung tính tẩy trùng khơng làm thay đổi tính chất vật lý A.3.3.1.2 Chuẩn bị Làm chân cách cạo bỏ hồn tồn mơ mềm lớp xê măng Sau tách thân đầu chân vào đĩa, thực dòng nước chảy A.3.3.1.3 Chiếu xạ Đối với gồm tám mẫu chiếu xạ, bổ sung hai chân để sử dụng cho hệ số hiệu chỉnh Bao gói mẫu dung dịch tẩy trùng đưa đến thiết bị chiếu xạ để chiếu xạ Dòng nơtron phải đủ để tạo khoảng mCi xạ beta 32P sau vài Tránh tăng nhiệt độ thiết bị chiếu xạ (trên 65 0C) Cần xác định vị trí để chắn cho mẫu khỏi xạ nơtron tia gamma nhanh Xử lý mẫu chiếu xạ phù hợp quy tắc thực hành phịng thử nghiệm tốt Khơng nên sử dụng mẫu chu kỳ bán rã thứ nhiều xạ nên sử dụng trước kết thúc chu kỳ bán rã thứ ba khơng cịn hoạt độ phóng xạ Chu kỳ bán rã 32P 14,3 ngày thời gian tồn sử dụng tuần A.3.3.1.4 Gắn mẫu Gắn mẫu vào nhựa giả metyl methacrylat bảo dưỡng lạnh: loại khuôn sử dụng phụ thuộc vào cấu giữ máy đánh Các mẫu phải gắn cho chúng nhô lên bề mặt nhựa theo hướng má/lưỡi mm Bề mặt chải chân phải song song với hướng má/lưỡi đến giá đỡ nhựa đặt vị trí cho việc chải chỗ vng góc với kích thước dài chân Nên bảo quản mẫu gắn dung dịch trung tính tẩy trùng khơng làm thay đổi tính chất vật lý mẫu A.3.3.2 Mẫu men A.3.3.2.1 Lựa chọn Lựa chọn tiêu chí mẫu men giống ngà Các mẫu men phải lấy từ hàm người A.3.3.2.2 Chuẩn bị Bề mặt phía tiếp giáp môi mẫu sau lấy chân sử dụng để thử Làm men theo cách giống với chân A.3.3.2.3 Chiếu xạ 1) Tham khảo Odontex Inc trang web info@Odontexusa.com 2) Tham khảo Evonik trang web Arnold.Storeck@EVONIK.com 3) Chi tiết thiết bị đánh theo chiều ngang tham khảo từ Hiệp hội nha khoa Mỹ (American Dental Asociation) trang web www.sabridentalresearch.com LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Chiếu xạ men thực giống với chân Các chân mẫu men bao gói để đưa vào thiết bị chiếu xạ A.3.3.2.4 Gắn mẫu Gắn mẫu men theo cách giống với chân Bề mặt tiếp giáp với môi phải nhô mm phải song song với bề mặt nhựa A.3.4 Bàn chải đánh Nên sử dụng bàn chải đánh có sợi nylon dài khoảng 10 mm Các đầu sợi phải nằm mặt phẳng (Odontex, Inc có sẵn loại bàn chải này) Bảo quản bàn chải nước qua đêm trước sử dụng lần đầu sau giữ bàn chải nước vứt bỏ Đối với sử dụng bàn chải Không lấy bàn chải khỏi máy lần thử nâng nhẹ cụm cho không uốn cong lông cứng Khi bắt đầu lần thử, ấn bàn chải lên mẫu với lực khoảng 150 g sử dụng đồng hồ lò xo Chatillon loại tương đương Lực ấn nên kiểm tra lại hai lần ngày Phương pháp điều chỉnh lực ấn thay đổi tùy thuộc loại cấu máy đánh A.3.5 Chất pha loãng chuẩn Chất pha loãng dung dịch cacboxymetylxenlulo 0,5 % [7MF CMC, có sẵn Hercules Inc 4) glyxerin 10 % Chuẩn bị L chất pha loãng, gia nhiệt 50 mL glyxerin đến 60 0C thêm g CMC khuấy Sau hỗn hợp đồng nhất, thêm 50 mL glyxerin gia nhiệt tiếp tục khuấy 60 Chuyển dung dịch sang bình dung dịch L thêm 900 mL nước cất Để nguội tiếp tục khuấy từ từ qua đêm Ổn định độ nhớt, để yên dung dịch suốt đêm trước sử dụng Dung dịch sử dụng để làm hỗn hợp dạng sệt vật liệu mài chuẩn bột thử nghiệm A.3.6 Vật liệu mài chuẩn dạng sệt Vật liệu mài chuẩn mơ tả A.3.1 Pha lỗng 10 g vật liệu mài với 50 mL chất pha loãng (A.3.5) Sử dụng tỷ lệ pha loãng tất loại vật liệu dạng bột Cũng sử dụng loại sản phẩm vệ sinh làm vật liệu mài chuẩn Nếu cần pha 40 % sản phẩm vệ sinh làm vật liệu mài với phần lại sản phẩm vệ sinh thơng thường Sau hỗn hợp dạng sệt trộn với 25 g sản phẩm vệ sinh chuẩn 40 mL nước A.3.7 Sản phẩm vệ sinh dạng sệt Chuẩn bị mẫu thử nghiệm dạng sệt cách thêm 40 mL nước vào 25 g sản phẩm vệ sinh Đối với máy, chuẩn bị mẫu dạng sệt cho sản phẩm vệ sinh Sự pha lỗng tạo thể tích mẫu dạng sệt cuối nồng độ giống thể tích nồng độ vật liệu mài chuẩn dạng sệt Tất loại dạng sệt (chuẩn thử) nên sử dụng sau chuẩn bị sau khuấy học mạnh để ngăn ngừa tạo hạt lắng A.3.8 Xử lý sơ mẫu A.3.8.1 Ngà Để giảm biến đổi gây khác bề mặt ngà răng, xử lý sơ mẫu trước lần sử dụng Việc xử lý sơ bao gồm chải với vật liệu mài chuẩn không cần mẫu sản phẩm vệ sinh Đối với mẫu ngà lần sử dụng, cần ổn định trước 6000 lần chải Mỗi ngày thử nên bắt đầu với việc xử lý sơ ngắn 1000 lần chải Lực ấn bàn chải lên chân phải 150 g Loại bỏ mẫu dạng sệt xử lý sơ A.3.8.2 Men Xử lý sơ men giống với ngà răng, không kể 10000 lần chải sử dụng trước sử dụng lần đầu 1000 lần chải định bắt đầu ngày Loại bỏ mẫu dạng sệt xử lý sơ A.3.9 Kiểu thử nghiệm A.3.9.1 Kiểu thử nghiệm ngày Kiểu thử nghiệm theo kiểu sandwich kiểu Latin Square Kiểu sandwich thử với chuẩn dạng sệt trước (thử sơ bộ), thử với mẫu thử dạng sệt Sau tiến hành với 4) Hercules Incorporated, Aqualon Division, 1111 Hercules Road, Hopewell, VA 23860-2782 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn dạng sệt thứ hai (thử tiếp theo) Khi chuẩn dạng sệt thứ hai tác động mẫu thử sơ nhóm thử Quy trình thực tất nhóm thử thử nghiệm Kiểu Latin Square thử với chuẩn dạng sệt thử nghiệm trước tiên Tất nhóm thử chọn ngẫu nhiên tám đầu bàn chải vài phép thử thực (phụ thuộc vào số lượng nhóm thử) Khi chuẩn thử thử quy trình cuối Trong hai kiểu thử nghiệm, đặt lực ấn lên bàn chải 150 g tiến hành chải 1500 lần đến 3000 lần tùy theo vào hoạt độ phóng xạ mẫu A.3.9.2 Kiểu thử nghiệm men Kiểu thử nghiệm men tương tự ngà răng, không kể số lượng lần chải 5000 đến 7500 tùy theo hoạt tính mẫu A.3.10 Lấy mẫu dạng sệt Lấy mẫu dạng sệt theo bàn chải tương tự ngà men Một phần loại mẫu thử quết lên bàn chải Lượng phần mẫu phụ thuộc vào phương pháp thiết bị đếm, thường mL đủ để phát hoạt độ phóng xạ Để lấy mẫu dễ dàng, gắn kim đầu tù với xylanh Cẩn thận để đảm bảo khơng bị dính mẫu Điều thực tốt cách rửa hoàn toàn xylanh lần lấy mẫu Điều quan trọng để lấy lượng mẫu từ loại sản phẩm vệ sinh Làm khô mẫu sử dụng hệ thống đếm planchet để phát hoạt độ phóng xạ Nếu cần phải làm khơ, mẫu nên làm khơ khơng khí h sau làm khơ tủ sấy 60 0C với khơng khí cưỡng qua đêm A.3.11 Hệ số hiệu chỉnh Các hệ số hiệu chỉnh cần thiết phép thử mài mòn ngà men sử dụng phương pháp đếm planchet chuẩn bị giống hai phương pháp Khi thử nghiệm sản phẩm vệ sinh với hệ thống mài mòn khác với vật liệu chuẩn, đặc tính tự hấp thụ phân tán trở lại xạ beta khác Khi khác thực tính mài mịn bị sai khác đáng kể Hệ số hiệu chỉnh để giảm thay đổi Hệ số hiệu chỉnh xác định khác phụ thuộc vào phương pháp đếm sử dụng A.3.11.1 Chuẩn bị hệ số hiệu chỉnh hỗn hợp dạng sệt phương pháp đếm planchet Geiger-Muller Hòa tan mảnh ngà chiếu xạ (hoặc men răng) mL HCl đậm đặc Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 250 mL thêm nước đến vạch Thêm 1,0 mL dung dịch phóng xạ vào vật liệu mài chuẩn dạng sệt vào vật liệu mài thử nghiệm chuẩn bị theo cách giống với phép thử Để trung hòa axit, thêm 1,0 mL NaOH 0,5 mol/L Trộn hỗn hợp dạng sệt thật kỹ, mẫu, làm khô mẫu với mẫu từ phép thử Không tiến hành chải với hỗn hợp dạng sệt hệ số hiệu chỉnh Những mẫu đếm với mẫu thử A.3.11.2 Tính hệ số hiệu chỉnh Hệ số hiệu chỉnh, Cf, áp dụng tất giá trị đếm mẫu thử tính sau: Cf = A.3.11.2.1 Các hệ số hiệu chỉnh đếm nhấp nháy chất lỏng Hiệu chỉnh liên quan đến số lượng mẫu trộn với hỗn hợp nhấp nháy Cân mẫu đếm thực phút (CPM) chia theo khối lượng để nhận CPM thực số gam hỗn hợp dạng sệt Những CPM thực số gam giá trị sử dụng cách tính độ mài mịn thay cho giá trị CPM thực A.3.12 khơng có thuật ngữ Cf A.3.11.2.2 Hệ số hiệu chỉnh phát nhấp nháy chất lỏng Tự hấp thụ phân tán trở lại liên quan mơi trường chất lỏng sử dụng Thiết bị nhấp nháy chất lỏng đại hiệu chỉnh màu tự động, vấn đề Sự chênh lệch khối lượng mẫu cần tính đến tính tốn Để làm việc này, sau chảy, mẫu cần cân xác đến 0,01 g A.3.11.2.3 Áp dụng hệ số hiệu chỉnh Trước tính giá trị mài mịn tương đối, CPM thực hỗn hợp dạng sệt chia theo khối lượng hỗn hợp dạng sệt sử dụng, để nhận CPM thực số gam hỗn hợp dạng sệt Những giá trị sử dụng tính tốn giá trị mài mịn tương đối LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn A.3.12 Tính độ mài mòn sử dụng phương pháp đếm Geiger-Muller A.3.12.1 Độ mài mòn ngà Độ mài mòn ngà sản phẩm vệ sinh thử nghiệm (hoặc vật liệu mài) tính sau: Giá trị trung bình CPM thực chuẩn = Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh = A.3.12.2 Độ mài mòn men Độ mài mòn men sản phẩm vệ sinh (hoặc vật liệu mài) tính sau: Giá trị trung bình CPM thực chuẩn = Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh = A.3.13 Tính độ mài mịn sử dụng phương pháp nhấp nháy chất lỏng A.3.13.1 Độ mài mòn ngà Độ mài mòn ngà sản phẩm vệ sinh thử nghiệm (hoặc vật liệu mài) tính sau: Giá trị trung bình CPM thực chuẩn/g = Độ mài mòn sản phẩm vệ sinh = A.3.13.2 Độ mài mòn men Độ mài mòn men sản phẩm vệ sinh thử nghiệm (hoặc vật liệu mài) tính sau: Giá trị trung bình CPM thực chuẩn/g = Độ mài mịn sản phẩm vệ sinh = PHỤ LỤC B (Tham khảo) XÁC ĐỊNH FLORUA TỔNG TRONG SẢN PHẨM VỆ SINH RĂNG B.1 Phạm vi áp dụng Phụ lục mô tả phương pháp khác thử nghiệm xác định hàm lượng florua tổng sản phẩm vệ sinh chứa florua Các phương pháp khác viện dẫn Thư mục tài liệu tham khảo [13, 17] B.2 Phương pháp thử B.2.1 Florua tổng sản phẩm vệ sinh (kem gel): phương pháp ADA B.2.1.1 Nguyên tắc Quy trình thực kỹ thuật phân tán chiết florua HF từ sản phẩm vệ sinh sau đo florua tổng điện cực chọn lọc ion florua Chuẩn bị mẫu thiết kế có tính đến có mặt canxi florua và/hoặc florua liên kết silica sản phẩm vệ sinh sử dụng EDTA B.2.1.2 Cách tiến hành Dùng 0,3 mL natri hydroxit 0,5 mol/l etanol để tráng bên đĩa Petri polystyren (60 mm x 15 mm) rượu bay Cân xác khoảng g kem Sử dụng tỷ lệ pha loãng 1:10, thêm 10 mL dung dịch EDTA 0,1 mol/l có pH điều chỉnh đến 8,0 cách thêm NaOH theo yêu cầu Đồng hóa hỗn hợp ly tâm mL mẫu dạng sệt 14000 r/min sử dụng máy ly tâm Eppendorf 5451 Chuyển 2,0 mL dung dịch phía sang đĩa Petri Thêm 4,0 mL HClO 70 % đậy nắp đĩa Petri phủ natri hydroxit CHÚ Ý: Thao tác thêm HClO4 phải thực cẩn thận cho bọt tạo thành sau thêm HClO4 không ướt nắp đậy đĩa Petri Đặt đĩa Petri vào tủ sấy 60oC ± oC h Lấy đĩa Petri khỏi tủ sấy để nguội đến nhiệt độ phòng Lấy nắp đậy đĩa Petri rửa hai lần 5,0 mL nước khử ion, kết tổng thể tích dung dịch 10,0 mL Chuyển 1,0 mL dung dịch sang cốc nhựa dung tích mL đến mL thêm mL TISAB II Phân tích florua dung LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn dịch sử dụng điện cực chọn lọc ion florua Chuẩn bị đường chuẩn năm điểm sử dụng đường chuẩn để xác định hàm lượng florua sản phẩm vệ sinh dạng sệt B.2.2 Florua tổng sản phẩm vệ sinh CHÚ THÍCH: Phương pháp dựa sở tiêu chuẩn Ấn độ IS 6356 B.2.2.1 Nguyên tắc Dùng nước chiết natri monofluorophosphat ion florua khỏi kem đánh phần chiết nung chảy với natri cacbonat để chuyển thành natri florua Khi hàm lượng florua xác định điện với điện cực cảm ứng ion florua B.2.2.2 Thiết bị, dụng cụ B.2.2.2.1 Máy đo pH (đo điện thế) B.2.2.2.2 Điện cực cảm ứng ion florua B.2.2.2.3 Điện cực calomel bão hòa làm điện cực so sánh B.2.2.3 Thuốc thử B.2.2.3.1 Natri florua, cấp thuốc thử B.2.2.3.2 Trietanolamin, tinh khiết B.2.2.3.3 EDTA, muối dinatri, hidydrat, cấp thuốc thử B.2.2.3.4 Natri cacbonat, cấp thuốc thử B.2.2.3.5 Axit clohydric, cấp thuốc thử B.2.2.4 Các dung dịch chuẩn dung dịch thuốc thử B.2.2.4.1 Dung dịch đệm trietanolamin Hòa tan 149 g trietanolamin tinh khiết 600 mL nước cất, dùng axit clohydric đậm đặc điều chỉnh pH đến 7,0, sử dụng máy đo pH Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng kiểm tra pH; cầu điều chỉnh lại pH; sau pha lỗng đến 10000 mL nước cất B.2.2.4.2 EDTA, 0,1 mol/L Cân xác 37,224 g EDTA hòa tan nước cất, làm đầy dung dịch đến 1000 mL bình định mức B.2.2.4.3 Dung dịch tiêu chuẩn natri florua (0,1 mg F/ml) Sấy khô natri florua 100 0C h cân xác 0,222 g, chuyển vào bình định mức dung dịch 100 mL Thêm nước cất để hòa tan natri florua làm đầy đến vạch (dung dịch A) Lấy 10 mL dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1000 mL pha loãng đến vạch mức (dung dịch B) Mỗi mililit dung dịch B chứa 0,01 mg ion florua Chuyển dung dịch A B sang bình polyten để bảo quản B.2.2.5 Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn natri florua Lấy 1, 2, 5, 10, 20 25 mL dung dịch B (B.2.2.4.3) vào bình định mức dung dịch 100 mL ghi dấu A, B, C, D, E F tương ứng Thêm vào bình 25 mL dung dịch đệm trietanolamin hydroclorua làm đầy đến thể tích 100 mL nước cất Các dung dịch A, B, C, D, E F chứa 0,01, 0,02, 0,05, 0,1, 0,2 0,25 mg ion florua 100 mL tương ứng Chuyển dung dịch sang cốc polyten để đo chênh lệch điện B.2.2.6 Dung dịch thử Cân xác 5,0 g kem đánh vào cốc dung tích 150 mL thêm 50 mL nước cất Khuấy máy khuấy từ khoảng 40 0C 30 để nguội Ly tâm dung dịch 10 15000 r/min, rửa gom phần rửa Chuyển chất lỏng phần phần nước rửa sang bình định mức dung dịch 100 mL làm đầy đến vạch Chuyển dung dịch sang bình polyten Lấy 50 mL dung dịch phía vào chén bạch kim dung tích 25 mL thêm mL dung dịch natri cacbonat 10 % (V/V) Gia nhiệt chén lửa đến khơ hồn tồn Chuyển chén sang lò nung gia nhiệt đến 600 0C 0C Sau làm nguội chén bình hút ẩm, thêm 25 mL EDTA 0,1 mol/L đun sôi lúc Làm nguội chuyển sang bình định mức dung tích 100 mL (nếu cần, lọc dung dịch) Thêm 10 mL dung dịch đệm trietanolamin hydroclorua làm đầy đến 100 mL Chuyển dung dịch sang cốc polyten dung tích 150 mL để đo chênh lệch điện Khuấy dung dịch tiêu chuẩn dung dịch thử máy khuấy từ đo chênh lệch điện khơng đổi, tính milivon Lấy đồng thời số đọc dung dịch chuẩn dung dịch thử LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn B.2.2.7 Tính tốn Vẽ biểu đồ hàm lượng ion florua theo chênh lệch điện giấy bán logarit Sự chênh lệch điện thế, tính milivon, vẽ trục hồnh ion florua, tính miligam, vẽ trục tung (trên thang đo logarit) Từ đường chuẩn, xác định hàm lượng, c, florua kem đánh răng, tính phần triệu dung dịch thử sau: hàm lượng ion florua từ đường chuẩn, tính miligam; m khối lượng mẫu, tính gam THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiêu chuẩn Quốc tế [1] ISO 7405:1997 Preclinical evaluation of biocompatibility of medical devices used dentistry - Test methods for dental materials (Đánh giá lâm sàng tính tương thích sinh học trang thiết bị y tế sử dụng nha khoa - Phương pháp thử vật liệu nha khoa) [2] ISO 10993-1:1992 Biological evaluation of medical devices - Part 1: Guidance on selection tests (Đánh giá sinh học trang thiết bị y tế - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn phép thử) Tiêu chuẩn quy chuẩn quốc gia [3] CTFA Determination of adequacy of preservation of cosmetic and toilety formulations 1973 (Xác định tính đầy đủ việc bảo quản mỹ phẩm công thức pha chế sản phẩm vệ sinh 1973) [4] CTFA Microbiologial limit guidelines for cosmetic and toiletries, 1973 (Hướng dẫn giới hạn vi sinh mỹ phẩm sản phẩm vệ sinh, 1973) [5] CTFA Microbial quality management, 1990 (Quản lý chất lượng vi sinh, 1990) [6] JSQl: 2006 Japanese Standard of Quasi-Drug Ingredients (Tiêu chuẩn Nhật thành phần thuốc Quasi) [7] SABS 1302:1980 Standard specification for toothpastes (Yêu cầu kỹ thuật kem đánh răng) [8] AS 2827:1995 Toothpastes (Kem đánh răng) [9] EEC 88/667 Guideline for analysis methods of cosmetic products (Hướng dẫn phương pháp phân tích sản phẩm mỹ phẩm) [10] US Pharmacopeia Heavy metal analysis in toothpastes, 1990, pp 1523-1524 (Dược điển Mỹ Phân tích kim loại nặng kem đánh răng, 1990, pp 1523-1524) [11] British Pharmacopeia Heavy analysis in toothpastes, 1990, pp 87-88 (Dược điển Anh Phân tích kim loại nặng kem đánh răng, 1990, pp 87-88) [12] Japanese Pharmacopeia, Heavy metals limit test 14th ed.), 2001, pp 43-44 (Dược điển Nhật Phép thử giới hạn kim loại nặng, xuất lần thứ 14, 2001, pp 43-44) [13] Recommended assay procedure for testing of flouride containing dentifrices American Dental Association, 1989 (Quy trình thử nghiệm khuyến nghị thử nghiệm florua có sản phẩm vệ sinh Hiệp hội nha khoa Mỹ, 1989) [14] POPE D.G Accelerated stability testing for production of drug product stability Drugs and consmetics, pp 54-62, 1980 (Thử nghiệm nhanh độ ổn định sản xuất sản phẩm thuốc Thuốc mỹ phẩm, pp 54-62, 1980) [15] Le chirurgien Dentiste de France, L'ADF: organisme certificateur, 193, 1983, pp 49-51 [16] Regulations concerning the cetification and technical agreement relating to toothpastes French Offical Journal Decret 80/524, July 1982 (Các quy chuẩn chứng nhận thỏa thuận kỹ thuật liên quan đến kem đánh French Offical Jourmal Decret 80/524, 7/1982) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn [17] HATTAB, F.N, Analytical methods for the determination of various forms of flouride in toothpastes J.Dent, 17, 1989, pp 77-83 (Phương pháp phân tích để xác định dạng khác florua kem đánh J Dent, 17, 1989, pp 77-83) [18] Clinical caries trials: Proceedings of a conference of the American dental Association on May 1719, 1983 J.Dent.Res., 63, 1984, pp 693-828 (Thử nghiệm y học bệnh sâu răng: Hội nghị hiệp hội nha khoa Mỹ vào 17-19 tháng năm 1983) [19] Federation Dentaire Internationale: Principal requirements for controlled clinical trials of caries preventive agents and procedures Technics Report of the Commission on Oral Health, Research and Epidemiology, Int Dent.J., 82, 1982, pp 292-310 (Hiệp hội nha khoa quốc tế: yêu cầu để kiểm soát thử nghiệm y học tác nhân phương pháp ngăn ngừa sâu Báo cáo kỹ thuật Ủy ban Oral Health, Research and Epidemiology, Int Dent.J., 82, 1982, pp 292-310) [20] U.S Food & Drug Administration Standards for flouride dentifices Federal Register, 45, 1980, p.62 (Hội thực phẩm thuốc Hoa kỳ Tiêu chuẩn sản phẩm vệ sinh chứa florua Federal Register, 45, 1980, p.62) [21] AS 2827:1985 Method for determining soluble derivaties and total flourine derivatives in toothpaste (Phương pháp xác định dẫn xuất hòa tan dẫn xuất florua tổng kem đánh răng) [22] EC-OJ No L 291/37-40, Determination of total flourine in detal creams, 1983 (Xác định florua tổng kem đánh răng) [23] HEFFEREN, J.J A Laboratory Method for Assessment For Dentifrice Abrasivity, J.Dent Res., 55, 1976, pp 563-573 (Phương pháp phòng thử nghiệm để đánh giá độ mài mòn sản phẩm vệ sinh răng) [24] Hefferren, J.J., Schemehorn, B.R., Storeck, A., Lerch, M., Li N., Silica as reference for laboratory dentifrice assessment methods: Multiple site collaborative study, J Clin Dent 18: 12-16, 2007 (Silica chất chuẩn phương pháp đánh giá sản phẩm vệ sinh phòng thử nghiệm: nghiên cứu hợp tác đa phương, J Clin Dent 18: 12-16, 2007) [25] IS 6356:193, Toothpaste - Specification (Kem đánh - Yêu cầu kỹ thuật) [26] Themelis, D.G.; Tzanavaras, P.D Simultaneous spectrophotometric determination of flouride and monoflourophosphate ions in toothpastes using a reversed flow injection manifold Analytica Chimica Acta (2001), 429:111-116 (Xác định quang phổ đồng thời ion florua monoflorua phosphat kem đánh sử dụng phương pháp bơm ngược dòng Analytica Chimica Acta (2001) 429:111-116) [27] Wang, Tianlin; Li, Sam F.Y Development of a capillary electrophoresis method with indirect photometric detection for the determination of anions related to anticaries Journal of Chromatography, A (1997), 781: 457-466 (Xây dựng phương pháp mao quản điện chuyển có phát quang gián tiếp phép xác định anion liên quan đến chống sâu Tạp chí sắc ký, A (1997), 781:457466) [28] Biemer, Thomas A.; Asral, Nuray; Sippy, Anita Ion Chromatographic procedures for analysis of total flouride content in dentifrices Journal of Chromatography, A (1997), 771:355-359 (Quy trình sắc ký ion để phân tích hàm lượng florua tổng sản phẩm vệ sinh Tạp chí sắc ký A (1997), 771: 355 359) [29] Louis, D; Wilkes A J.;, Talbot, J.M Optimization of total flouride analysis by capillary gas chromatography Part I: silica-based dental creams Belg Pharm, Acta Helv (1996), 71:273-277 (Tối ưu hóa phân tích florua tổng sắc ký khí mao quản Phần 1: Kem đánh gốc silica Belg Pharm Acta Helv (1996), 71:273-277) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... ion florua Chuẩn bị đường chuẩn năm điểm sử dụng đường chuẩn để xác định hàm lượng florua sản phẩm vệ sinh dạng sệt B.2.2 Florua tổng sản phẩm vệ sinh CHÚ THÍCH: Phương pháp dựa sở tiêu chuẩn Ấn... mài mòn men Xác định giá trị trung bình độ mài mòn tương đối so với mẫu chuẩn đầu, vật liệu chuẩn khác hiệu chuẩn với mẫu chuẩn đầu men người, sử dụng phương pháp quy định Phụ lục A BS 5136 CHÚ... mài mịn ngà Xác định giá trị trung bình độ mài mòn tương đối so với mẫu chuẩn đầu, vật liệu chuẩn khác hiệu chuẩn với mẫu chuẩn đầu ngà người, sử dụng phương pháp quy định Phụ lục A BS 5136 CHÚ