Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN9968 2013 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9968 2013 ISO 15884 2002 CHẤT BÉO SỮA CHUẨN BỊ METYL ESTE CỦA AXIT BÉO Milk fat Preparation of fat[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9968 : 2013 ISO 15884:2002 CHẤT BÉO SỮA - CHUẨN BỊ METYL ESTE CỦA AXIT BÉO Milk fat - Preparation of fatty acid methyl esters Lời nói đầu TCVN 9968:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 15884:2002; TCVN 9968:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHẤT BÉO SỮA - CHUẨN BỊ METYL ESTE CỦA AXIT BÉO Milk fat - Preparation of fatty acid methyl esters Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn bị metyl este axit béo chất béo sữa (milk fat) chất béo thu từ sản phẩm sữa Phương pháp khơng thích hợp để phân tích chất béo sữa phân giải lipit phần (độ axit chất béo > mmol axit béo tự 100 g chất béo) Trong trường hợp này, sử dụng phương pháp khác nêu Phụ lục A Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5504 (ISO 2446), Sữa - Xác định hàm lượng chất béo TCVN 8103 (ISO 14156), Sữa sản phẩm sữa - Phương pháp chiết lipit hợp chất hòa tan lipit TCVN 9969 (ISO 15885), Chất béo sữa - Xác định thành phần axit béo sắc ký khí lỏng Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Metyl este axit béo chất béo sữa (fatty acit methyl esters of milk fat) Các metyl este axit béo chuẩn bị quy trình quy định tiêu chuẩn Nguyên tắc Các metyl este axit béo chất béo sữa chuẩn bị metanol phân glycerit có xúc tác kiềm dung dịch không chứa rượu Sau thời gian phản ứng định, trung hòa hỗn hợp cách thêm natri hydro sulfat tinh thể để tránh xà phịng hóa este tạo thành Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất nước loại khoáng nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác 5.1 Dung môi: n-pentan, n-hexan n-heptan 5.2 Metanol, chứa không 0,5 % khối lượng nước 5.3 Natri hydro sulfat ngậm phân tử nước (NaHSO4.H2O) 5.4 Thuốc thử chuyển hóa este, dung dịch kali hydroxit (KOH) dung dịch natri methoxit (NaOCH3) metanol xấp xỉ mol/l Hòa tan 11,2 g KOH 100 ml metanol trộn kỹ Cách khác, hòa tan 10,8 g NaOCH3 100 ml metanol trộn kỹ LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Dung dịch natri methoxit metanol chuẩn bị cách hòa tan 4,6 g natri kim loại metanol pha loãng dung dịch bán sẵn thị trường đến nồng độ khoảng 5,4 mol/l (ví dụ: Fluka 717481)) Tuy nhiên, phải cẩn thận xử lý với natri kim loại Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phịng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Cân, cân xác đến mg 6.2 Ống nghiệm, đường kính 16 mm, dài 100 mm, có nắp vặn lót PTFE 6.3 Pipet chia vạch, dung tích ml 10 ml 6.4 Máy trộn vortex 6.5 Máy ly tâm, vận hành 350 g ± 50 g Máy ly tâm cần có phận hiển thị tốc độ số vịng quay phút, với dung sai tối đa ± 50 r/min Về chi tiết, xem TCVN 5504 (ISO 2446) Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng khơng bị thay đổi suốt q trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Chuẩn bị mẫu thử Thực phương pháp chiết theo TCVN 8103 (ISO 14156) Chất béo chiết bảo quản tủ lạnh đơng khơng q tháng Cách tiến hành Cân 100 mg mẫu thử chuẩn bị (Điều 8), xác đến mg, cho vào ống nghiệm (6.2) Hòa tan phần mẫu thử ml dung môi (5.1) trộn Thêm 0,2 ml thuốc thử chuyển hóa este (5.4) đậy nắp ống nghiệm Trộn mạnh lượng chứa ống nghiệm máy trộn vortex (6.4) Sau thời gian phản ứng thêm min, bổ sung 0,5 g natri hydro sulfat rắn (5.3) trộn lại Đặt ống nghiệm đựng mẫu thử vào máy ly tâm (6.5) cho ly tâm nhiệt độ phòng Sau ly tâm, lấy phần dịch lỏng suốt phía phần mẫu thử để phân tích sắc ký khí lỏng Tiến hành theo quy định TCVN 9969 (ISO 15885) Nếu cần, gạn lấy dung dịch este bảo quản tủ lạnh tốt bảo quản tủ đông sâu vài ngày Phải ý để tránh làm thất thoát metyl este axit béo chất béo sữa bay CHÚ THÍCH: Các N-acyl lipit (ví dụ: sphingolipit) khơng chuyển hóa este cách metanol phân với xúc tác kiềm Các chất chủ yếu xuất chất béo sản phẩm từ whey 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn cố ảnh hưởng đến kết thử Phụ lục A (Quy định) Quy trình thay sử dụng chuyển hóa este có xúc tác axit glycerit 1) Fluka tên thương mại thuốc thử có bán sẵn Thơng tin đưa tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng sản phẩm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn A.1 Giới thiệu Nếu chất béo sữa thủy phân phần chuyển thành metyl este axit béo sử dụng xúc tác axit chuyển hóa este liên kết axit glyxerit đồng thời với este hóa axit béo tự quy định Phụ lục A.2 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất nước loại khống nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác A.2.1 Axit sulfuric, ρ20(H2SO4) = 1,84 g/ml A.2.2 Metanol, chứa không 0,5 % khối lượng nước A.2.3 Thuốc thử chuyển hóa este Trong làm nguội, thêm từ từ ml axit sulfuric (A.2.1) vào 15 ml metanol (A.2.2) A.3 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: A.3.1 Cân, cân xác đến 10 mg A.3.2 Pipet chia vạch, dung tích ml ml A.3.3 Ống thủy tinh, dung tích ml Để thay cho ống thủy tinh, sử dụng lọ tạo dẫn xuất nhỏ thích hợp có kích thước tương tự, với điều kiện kín khí để tránh làm thất thoát este bay A.3.4 Tủ sấy, làm việc nhiệt độ từ 100 oC đến 110 oC nồi cách thủy đun sôi A.4 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo Điều A.5 Cách tiến hành Cân g mẫu thử chuẩn bị, xác đến 10 mg, cho vào ống thủy tinh (A.3.3) Thêm 0,4 ml thuốc thử chuyển hóa este (A.2.3) Làm kín ống thủy tinh lửa Giữ ống thủy tinh chứa mẫu h tủ (A.3.4) 100 oC đến 110 oC, xoay trộn mẫu chứa ống Làm nguội ống thủy tinh chứa mẫu đến nhiệt độ phòng tách pha hoàn toàn Mở ống thủy tinh lấy phần phía để phân tích Nên pha lỗng este tạo thành với dung mơi thích hợp THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn cố ảnh hưởng đến kết thử Phụ lục A (Quy định)... bị thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu khơng qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Chuẩn bị mẫu thử Thực phương pháp chiết theo TCVN 8103 (ISO 14156) Chất... việc nhiệt độ từ 100 oC đến 110 oC nồi cách thủy đun sôi A.4 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo Điều A.5 Cách tiến hành Cân g mẫu thử chuẩn bị, xác đến 10 mg, cho vào ống thủy tinh (A.3.3) Thêm