MCRE SOP KT PQT28 xac định NH3 trong phát thải nguồn tĩnh

SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN (SOP) Xác định khí NH3 (Amoniac) nguồn phát thải tĩnh Ghi Người lập Nhữ Thị Hải Yến Người xoát xét Dương Văn Hùng Người phê duyệt Trần Thị Minh Hải Số hiệu MCRE-SOP-KT.28(PQT) Ngày ban hành 05/7/2019 BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN (SOP) Xác định khí NH3 (Amoniac) nguồn phát thải tĩnh Phạm vi áp dụng - Phạm vi áp dụng: + Quy trình chuẩn quy định phương pháp xác định nồng độ Amoniac khí thải ống khói lị đốt chất thải rắn y tế khí thải lị đốt ống phóng, quy điều kiện nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn nhiệt độ 0oC áp suất 101,3 kPa + Quy trình chuẩn thống phương pháp lấy mẫu xác định nồng độ Amoniac (NH3) nguồn phát thải tĩnh, lấy mẫu không isokineitic, sử dụng dãy lấy mẫu bao gồm đầu dò dãy ống impinger thuỷ tinh chứa dung dịch acid sulfuric 0,1N máy bơm, amoniac bắt giữ lại dung dịch axit để phục hồi sau phân tích Thuật ngữ, định nghĩa: [khơng có] Giới thiệu chung phương pháp: - Nguyên tắc chung phương pháp + Đối với quan trắc nguồn phát thải tĩnh Amoniac lấy mẫu khơng cần isokinetically + Amoniac khí thải thu hồi cách cho qua dãy lấy mẫu bao gồm ống impinger thuỷ tinh chứa dung dịch acid H2SO4 0.1N, amoniac giữ lại dung dịch H2SO4 đưa phân tích Lấy mẫu bảo quản mẫu: 4.1 Chuẩn bị dãy lấy mẫu: - Khái quát + Lắp đặt dãy thiết bị lấy mẫu phù hợp với sơ đồ trình bày hình + Phải đảm bảo khơng có rị rỉ hệ thống thiết bị lấy mẫu - Lấy mẫu khí NH3 nhìn đây: BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 Hình 3: Dãy lấy mẫu - Thứ tự lắp đặt dãy lấy mẫu: - Đầu dị lấy mẫu, làm nóng - Bơm hút - Bộ lọc bụi, làm nóng cần - Bình lấy mẫu khí - Đường lấy mẫu (càng ngắn tốt) làm nóng,nếu cần - Thiết bị đo lưu lượng khí - Bộ phận ngưng tụ - Áp kế - Nhiệt kế - Thực quy trình tuân thủ theo QTC - QT20 (hoặc EPA 1,2,3,4,5), ngoại trừ cho 100ml dung dịch hấp thụ acid H 2SO4 0.1N vào bình hấp thụ thứ thứ hai Hình Bình thứ để trống cho khoảng 200-300g silicagel cân trước vào bình hấp thụ cuối - Dựa điều kiện thực tế nguồn cụ thể loại trừ việc sử dụng bình hấp thụ hàm lượng ẩm thu thập vào bình hấp thụ nhỏ khoảng 100ml CHÚ THÍCH: Cần cẩn thận để tránh nhiễm bẩn hệ thống lấy mẫu 4.2 Thực lấy mẫu: BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 - Kiểm tra rò rỉ hệ thống lấy mẫu trước lấy mẫu cách bịt kín mũi lấy mẫu khởi động bơm hút Sau đạt áp suất cực tiểu, tốc độ dòng dò phải nhỏ % dòng lấy mẫu - Lắp toàn thiết bị lấy mẫu vào vị trí lấy mẫu để đầu lấy mẫu vào lỗ lấy mẫu ống khói Cần tránh để dung dịch hấp thụ chảy ngược vào máy lấy mẫu áp suất ống khói giảm - Khởi động bơm hút quay cần lấy mẫu để hướng trực tiếp đầu lấy mẫu vào dịng khí (lệch so với phương chuyển động dịng khí khơng q 10o) - Theo dõi ghi lại báo cáo lấy mẫu: thời gian bắt đầu kết thúc điểm lấy mẫu, vận tốc dịng khí, nhiệt độ (ống khói, mơi trường xung quanh), áp suất, thể tích khí lấy mẫu, kiện bất thường (như dừng máy, cố, ….) - Ghi số đọc nhiệt độ áp suất mơi trường xung quanh đồng hồ đo 15 lần Tạm dừng chế độ đo quay đầu lấy mẫu cho mũi lấy mẫu tư vng góc với dịng khí ống dẫn Lấy đầu lấy mẫu khỏi lỗ tiếp cận đưa vào đường lấy mẫu lắp đặt lại trình đến tất mẫu lấy - Lưu ý vị trí đặt mũi lấy mẫu đặt trung tâm dòng thải ống khói có đường kính nhỏ 2.0m, đặt mũi lấy mẫu vị trí 1.0m ống khói có đường kính lớn 2.0m - Thể tích mẫu khí cần lấy 450 lít - 900lít, thời gian lấy mẫu từ 15 đến 1h - Tốc độ lấy mẫu đảm bảo từ 15lít/phút đến 30lít/phút CHÚ THÍCH: + Khi áp lực ống khói tăng, cần có biện pháp an tồn để tránh khí ống khói bay từ lỗ lấy mẫu 4.3 Thu mẫu bảo quản mẫu: Khi lấy mẫu xong, rút đầu lấy mẫu khỏi ống khói thu mẫu - Cần để nguội đầu lấy mẫu trước thu hồi Quét bụi đầu lấy mẫu đậy mũi lấy mẫu nắp để tránh lẫn thêm bụi vào mẫu Không đậy mũi lấy mẫu q kín để nguội, điều gây hút dung dịch từ bình lên lọc ( Chỉ tiến hành công việc xác định phát thải bụi kèm phát thải amoniac kèm) BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 - Trước chuyển hệ thống lấy mẫu tới nơi làm sạch, tháo dây khỏi bình cuối đậy bình nắp làm thủy tinh nhám, nắp plastic teflon Đậy nắp đường đường vào bình - Có thể tháo hệ thống lấy mẫu trước giá lọc/lị hồn tồn nguội Cách làm sau: trước tiên tháo giá đỡ lọc ra/bình impinger nới lỏng nắp đầu phía cuối Sau tháo đầu lấy mẫu khỏi giá lọc vào nới lỏng nắp đầu phía cuối Đậy nắp đầu lấy mẫu dây dẫn trình bày - Chuyển đầu lấy mẫu chứa lọc bình hấp thụ đến nơi làm sạch, tiến hành làm cần tránh gió để tránh mẫu nhiễm bẩn mẫu Kiểm tra hệ thống lấy mẫu trước tháo, ghi lại điều bất thường - Không để dụng cụ dùng để thu mẫu gây nhiễm bẩn mẫu - Đổ toàn chất lỏng hai ống impinger vào ống đong đo thể tích xác đến 0,5 ml Thơng tin cần để tính độ ẩm khí ống khói Chuyển chất lỏng vào bình chứa số Tráng ống impinger số 100 ml H2SO4 0,1M chuyển vào bình chứa số ghi nhãn đánh số Đánh dấu mức chất lỏng để xác định dò rỉ vận chuyển Dán nhãn - Bình chứa số (silicagen): Ghi màu thị silicagen để xác định dùng hết chưa, chuyển silicagen ống impinger cuối vào bình số gắn kín lại Có thể dùng phễu găng tay để chuyển silicagen Không cần loại silicagen vụn bám lại thành bình Không dùng nước chất lỏng khác để chuyển silicagen khối lượng silicagen dùng cho tính độ ẩm Có thể cân silicagen với bình cân có độ xác đến 0,5 g trường - Bình chứa số (H2SO4 0,1N trắng) Làm lần thử, lấy 300 ml H2SO4 0,1N dùng trình thu mẫu vào bình có nhãn sẵn để làm dung dịch trắng Đậy kín bình 4.4 Bảo quản mẫu sau đo: - Sau hồn thành q trình lấy mẫu: Mẫu bảo quản thùng lạnh từ 0-5 oC chuyển phịng phân tích ngày BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUN VÀ MƠI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 Các yếu tố ảnh hưởng: - Pha hóa chất hấp thụ làm phịng thí nghiệm - Trong phân tích, trừ có quy định khác, sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết thừa nhận nước cất nước loại khống nước có độ tinh khiết tương đương theo TCVN 4851 :1989 - Cảnh báo: dùng thuốc thử phải tuân theo quy định thích hợp an toàn sức khoẻ - Dung dịch hấp thụ phương pháp: + Pha loãng 2,8 ml dung dịch acid sulfuric đậm đặc (18M) vào 1lít với nước cất để tạo thành 0,1N axit sulfuric Cách khác, có cách mua axit sulfuric 0.1N Thiết bị, dụng cụ: 6.1 Thiết bị lấy mẫu khí thải nguồn tĩnh Apex - Thiết bị lấy mẫu khí thải ống khói: Apex (XC 572 - Series Models) Mỹ sản xuất: thiết bị đáp ứng đẩy đủ yêu cầu kỹ thuật để đảm bảo lấy mẫu đẳng tốc theo EPA method 1,2,3,4,5 đáp ứng yêu cầu của: + EPA method 207.1-2006 Phát thải nguồn tĩnh - Xác định phát thải amoniac từ nguồn tĩnh Hình 1: Giá đỡ máy Apex lấy mẫu khí thải ống khói BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 Hình 2: Máy Apex thiết bị phụ trợ Thơng số máy Apex: - Đồng hồ đo lưu lượng khí gas: loại SK-25, đọc số trực tiếp mặt đồng hồ, lưu lượng đo lớn 68 lít/phút, độ xác 0.1 lít - Hiển thị đồng hồ: đọc trực tiếp máy - Bộ điều khiển nhiệt độ: điều khiển nhiệt độ, nguồn điện 120 VAC/5A 240 VAC/3A - Hiển thị nhiệt độ: hình LCD 3.5 inch, nhiệt độ hiển thị (độ C độ F) -105 0C đến 13720C - Kích thước : 49× 49× 26cm - Đầu dị lấy mẫu làm thép khơng rỉ: kích thước 2.13m - Nguồn điện : 120/60 Hz 240/50 Hz - Trọng lượng : 19.5 kg - Đồng hồ đo áp suất ấp: 0-100kPa (0-30 in Hg) - Bơm hút chân không E-0523: động 250W, 120/VAC/60 Hz, lưu lượng 88 lít/phút (áp suất 0.25 kPa); lưu lượng 42.5 lít/phút (áp suất 3.73 kPa), áp suất bơm lớn 86.4 kPa, khối lượng 15.9 kg 6.2 Chuẩn bị dụng cụ: - Đầu lấy mẫu ống dẫn: làm thạch anh thủy tinh borosilicat, trừ đầu lấy mẫu yêu cầu thủy tinh để tránh nhiễm bẩn mẫu gây cản trở cho phân tích - Ống dẫn thiết bị đo áp lực BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 - Cái lọc: làm thạch anh thủy tinh borosilicat khơng có chất kết dính Tạp chất lọc phải 0,186 µg/cm cho kim loại cần đo Cái lọc cần có hiệu lọc 99,95 % (< 0,05 % thấm qua) với khói dioctyl phtalat 0,3 µg Vật liệu chế tạo sợi thủy tinh, sợi thạch anh polytetra floetylen (PTFE) - Giá đỡ lọc: thủy tinh TCVN 7557-2 : 2005, trừ trường hợp giá đỡ teflon không kim loại, không bị nhiễm bẩn - Hệ thống sấy nóng lọc: theo TCVN 7557-2 : 2005 - Bình ngưng (ống impinger loại 500ml): 04 - Hệ thống ngưng tụ sau phải dùng để ngưng tụ hấp thụ NH xác định độ ẩm khí ống khói Hệ thống ngưng tụ gồm bốn bình nối liên tiếp với thủy tinh nhám thứ khác khơng dị, khơng gây nhiễm bẩn Bình teflon phải có hình dạng kích thước với bình lấy mẫu (impinger) thủy tinh có nối khơng dị rỉ, khơng gây nhiễm bẩn mẫu Ngồi khoảng cách từ đáy ống dẫn khí bình teflon tới chỗ nối với bình chứa dung dịch axit phải với khoảng cách bình thủy tinh Bình tùy chọn bình đóng vai trị bẫy ẩm trình thử nghiệm - Bình bình thứ hai chứa lượng biết dung dịch axit sulfuric, bình hấp thụ phải bình Greengurg - Smith có mũi chóp tiêu chuẩn mơ tả EPA Bình thứ ba trống bình cuối chứa lượng biết silicagen chất làm khơ khác Ở lối bình cuối đặt nhiệt kế đo đến 0C (2 0F) - Băng teflon: dùng mối nối hệ thống - Bơm lấy mẫu có tốc độ hút từ l/min đến l/min với ống nối mềm - Thùng vận chuyển: làm lạnh đá - Đá vụn làm lạnh - Chuẩn bị: nhật ký trường, nhãn dán, ống đựng dung dịch hấp thụ, bút viết vv…, máy phát, dây diện dự phòng trường hợp điện đột xuất Ngày tháng năm 2019 Người lập Trưởng phòng quan trắc trường Phê duyệt Nhữ Thị Hải Yến Dương Văn Hùng Trần Thị Minh Hải BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: ... CHUẨN (SOP) Xác định khí NH3 (Amoniac) nguồn phát thải tĩnh Phạm vi áp dụng - Phạm vi áp dụng: + Quy trình chuẩn quy định phương pháp xác định nồng độ Amoniac khí thải ống khói lị đốt chất thải. .. đáp ứng yêu cầu của: + EPA method 207.1-2006 Phát thải nguồn tĩnh - Xác định phát thải amoniac từ nguồn tĩnh Hình 1: Giá đỡ máy Apex lấy mẫu khí thải ống khói BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19... ngữ, định nghĩa: [khơng có] Giới thiệu chung phương pháp: - Nguyên tắc chung phương pháp + Đối với quan trắc nguồn phát thải tĩnh Amoniac lấy mẫu khơng cần isokinetically + Amoniac khí thải thu