MCRE SOP KT PQT26 xác định kim loại trong nguồn phát thải tĩnh

SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN (SOP) Phát thải nguồn tĩnh, Lấy mẫu xác định nồng độ khối lượng kim loại phương pháp thủ công nguồn phát thải tĩnh Ghi Người lập Nhữ Thị Hải Yến Người xoát xét Dương Văn Hùng Người phê duyệt Trần Thị Minh Hải Số hiệu MCRE-SOP-KT.26(PQT) Ngày ban hành 05/7/2019 BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN (SOP) Phát thải nguồn tĩnh, Lấy mẫu xác định nồng độ khối lượng kim loại phương pháp thủ công nguồn phát thải tĩnh Phạm vi áp dụng: - Quy trình áp dụng cho việc lấy mẫu kim loại nặng bụi khí thải ngồn phát thải tĩnh quy điều kiện nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn - Pháp lấy mẫu kim loại nặng bụi khí thải lò đốt chất thải rắn nguy hại trình đốt tương tự, quy điều kiện nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn nhiệt độ 0C áp suất 101,3 kPa Bảng – Giới hạn phát (IDL) kim loại nặng Kim loại ICP-AESa AA lửab AA cuvet AA hóa hơia µg/l µg/l graphitc lạnh µg/l µg/l Antimoan/Stibi (Sb) 40 e 200 e 3e Asen (As) 60 2f Bari (Ba) 100 Beri (Be) 0,3 0,2 Cadmi (Cd) 0,1 Crom (Cr) tổng 50 Coban (Co) 50 Đồng (Cu) 20 Chì (Pb) 50 100 Mangan (Mn) 10 Thủy ngân (Hg) 0,2 Niken (Ni) 20 Phospho (P) 60 Selen (Se) 80 BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 40 2f Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 Bạc (Ag) 10 Tali (TI) 40 100 Kẽm (Zn) CHÚ THÍCH: a Giới hạn phát quang phổ phát xạ nguyên tử (ICP-AES) b Giới hạn phát quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) c Giới hạn phát quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (cuvet graphit) (GF-AAS) d Giới hạn phát quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hóa lạnh (CV-AAS) e Giới hạn phát với Sb cao phụ thuộc vào cách phá mẫu f Giới hạn phát As quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hydrua hóa - Phương pháp dùng để xác định phát thải bụi theo quy trình trình bày - Phương pháp phân tích nêu Bảng phép phân tích tương tự phép phân tích phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP-AES) có khoảng tuyến tính rộng Những mẫu chứa kim loại có nồng độ từ hàng µg/l đến hàng mg/l phân tích kỹ thuật Mẫu chứa crơm, chì asen cao 50 mg/l cần pha loãng đến khoảng thấp để phân tích Mẫu chứa cadmi lớn 20 mg/l cần pha lỗng trước phân tích - Giới hạn phát phương pháp phụ thuộc vào mẫu thay đổi theo thành phần mẫu Giới hạn phát antimoan/stibi phụ thuộc vào cách phá mẫu dùng cao số liệu nêu Bảng Giới hạn phát cho kim loại khác biệt với số liệu nêu bảng phá mẫu HF - Sự phức tạp phương pháp nhằm thu kết tin cậy Các nhà phân tích cần có kinh nghiệm tất bước từ lấy mẫu, xử lý, chuẩn bị thuốc thử đến tuân thủ đầy đủ biện pháp an toàn sử dụng phương tiện bảo vệ cá nhân Thuật ngữ, định nghĩa: [ khơng có] Giới thiệu chung phương pháp: BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 3.1 Mẫu lấy đẳng tốc từ nguồn (theo QTC-QT20) Phát thải bụi thu gom đầu lấy mẫu chứa lọc làm nóng, sau khí thải lấy mẫu thơng qua dãy bình làm lạnh mơ tả (Hình 15), hai bình để trống, hai bình chứa dung dịch axit nitric lỗng hydro peroxyt (phân tích kim loại: Sb, As, Ba, Be, Cd, Cr, Co, Cu, Pb, Mn, Ni, P, Se, Ag, Ti, Zn), hai bình khác chứa dung dịch KMnO axit sunfuric (để phân tích Hg), bình cuối chứa chất làm khô (silicagel) 3.2 Các thành phần hệ thống lấy mẫu thu hồi phá mẫu riêng theo nửa trước nửa sau hệ thống lấy mẫu Kim loại thu hệ thống lấy mẫu hịa tan axit để chất vơ tan hết cịn chất hữu cản trở việc phân tích bị loại 3.3 Dung dịch axit nitric hydro peroxyt, dung dịch HCl dùng để tráng, dung dịch KMnO4 môi trường axit dung dịch tráng đầu lấy mẫu dung dịch phá mẫu lọc dùng để phân tích thủy ngân phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử hóa lạnh Toàn bẫy hệ thống lấy mẫu, trừ dung dịch kali permanganat, dung dịch tráng HCl nước để thu thủy ngân, dùng để phân tích kim loại cho bảng quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa, quang phổ hấp thụ nguyên tử với cuvet graphit Lấy mẫu bảo quản mẫu: 4.1 Chuẩn bị trước lấy mẫu thực bước khảo sát ban đầu để phục vụ lấy mẫu bụi kim loại : - Thực theo quy trình chung nêu QTC-QT20, EPA 1,2,3,4,5, với ngoại trừ không xác định phát thải bụi, lọc khơng cần phải sấy khơ cân Đầu tiên, rửa tất đồ thủy tinh dãy lấy mẫu với vịi nước nóng sau rửa vào nước xà phịng bóng Tiếp theo rửa kỹ ba lần với nước vòi, rửa thêm ba lần với nước Sau ngâm tất đồ thủy tinh dung dịch 10% thể tích nitric axit giờ, rửa ba lần với nước cuối rửa axeton để khô khơng khí Tất đồ thủy tinh bảo quản kín để tránh xảy nhiễm bẩn tận dãy lấy mẫu lắp để lấy mẫu - Các phép xác định sơ trước lấy mẫu tuân thủ sau: Bước 1: Xác định số điểm lấy mẫu bụi số điểm lấy mẫu vận tốc: * Xác định số điểm lấy mẫu bụi ống khói hình trịn: BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MƠI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 - Số điểm lấy mẫu phụ thuộc vào đường kính (D), chiều cao ống khói (L), khoảng cách từ mặt phẳng lấy mẫu đến đỉnh ống khói (A) khoảng cách từ mặt phẳng lấy mẫu đến mặt phẳng bị xáo trộn (B) mơ tả (Hình 6) Hình 6: Sơ đồ xác định số điểm lấy mẫu bụi theo tỷ số A/D B/D - Số điểm lấy mẫu mặt phẳng lấy mẫu số điểm lớn tính theo tỷ số (A/D) (B/D) Hình 7: Ví dụ vị trí lấy mẫu ống khói hình trịn, lấy 12 điểm Bảng 1: Xác định vị trí lấy mẫu ống khói hình trịn BM.08.01.04 Lần ban hành: 01.19 Ngày phê duyệt: 05/7/2019 Trang: SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366 Thứ tự điểm đường kính 67,0 25,0 Số điểm lấy mẫu theo % đường kính 10 12 4,4 3,2 2,6 2,1 14,6 10,5 8,2 6,7 75,0 29,6 19,4 14,6 11,8 93,3 70,4 32,3 22,6 17,7 85,4 67,7 34,2 25,0 95,6 80,6 65,8 35,6 89,5 77,4 64,4 96,8 85,4 75,0 91,8 82,3 10 97,4 88,2 11 93,3 12 97,9 - Với đường kính ống D>0,61m, số điểm lấy mẫu nhỏ 12 điểm - Với đường kính ống khoảng 0,30