VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ VINACOMIN PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC VÀ MÔI TRƯỜNG Mã sô SOP W02 Lần ban hành 02 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC
VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN Số hiệu: SOP-W02 TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CÔNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 1/8 QUY TRÌNH W02: QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO) TRONG NƯỚC SOẠN THẢO Họ tên Chữ ký Lê Duy Tùng PHÊ DUYỆT Họ tên Chữ ký Nguyễn Thị Kiều Linh VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CÔNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 2/8 MỤC LỤC Bản số .4 Phó Viện trưởng kiêm Giám đốc Trung tâm- Nguyễn Thu Hiền .4 Phịng thí nghiệm Hóa học Mơi trường .4 VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CƠNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 3/8 THEO DÕI SỬA ĐỔI TÀI LIỆU Ngày Mục/trang Tóm tắt nội dung sửa đổi 01/8/2021 Tất 20/4/2022 Tất Ban hành lại lần Sửa “ Hàm lượng oxy hòa tan” thành “oxy hịa tan” Ghi VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CƠNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 4/8 DANH SÁCH PHÂN PHỐI Bản số 01 Đơn vị phân phối Phó Viện trưởng kiêm Giám đốc Trung tâm- Nguyễn Thu Hiền 02 Phòng thí nghiệm Hóa học Mơi trường MỤC ĐÍCH, PHẠM VI ÁP DỤNG: Mục đích: Quy trình quy định phương pháp xác định oxy hòa tan trường Phịng thí nghiệm Hóa học Mơi trường - Trung tâm Thử nghiệm Kiểm định Công nghiệp -Viện Cơ khí Năng lượng Mỏ - Vinacomin Phạm vi: Quy trình xác định oxy hịa tan cho mặt, nước thải, nước mặn Khi dùng cho nước mặn nước biển nước cửa sông, cần hiệu chỉnh độ muối Sử dụng Máy đo hàm lượng oxy hòa tan (DO) cầm tay Aqualytic – Đức Khoảng đo ÷16 mg/l TÀI LIỆU THAM KHẢO: - TCVN 7325:2016 (ISO 5814:2012): Chất lượng nước – Xác định oxy hòa tan – Phương pháp đầu đo điện hóa - Thơng tư 10/2021/TT-BTNMT: Quy định kỹ thuật quan trắc môi trường quản lý thông tin, liệu quan trắc chất lượng môi trường THUẬT NGỮ, ĐỊNH NGHĨA VÀ KÝ HIỆU: DO: Hàm lượng oxi hòa tan GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP: Nhúng đầu đo gồm pin bọc màng chọn lọc, chứa hai điện cực kim loại chất điện giải vào nước cần phân tích Chú thích: Màng thực tế khơng thấm nước chất hòa tan ion, thấm oxy vài loại khí Một hai điện cực làm từ kim loại quý vàng platin Oxy bị khử bề mặt chúng q trình điện hóa Để q trình xảy cần thiết lập điện hóa phù hợp điện cực Đối với đầu đo cực phổ, đạt cách áp dụng hiệu điện bên với điện cực thứ hai Đầu đo điện hóa tạo điện chúng VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CƠNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 5/8 Dòng điện sinh khử oxy tỷ lệ thuận với tốc độ chuyển oxy qua màng, qua lớp chất điện ly làm tăng áp suất riêng phần oxy mẫu nhiệt độ cho Nhiệt độ có hai ảnh hưởng khác Ảnh hưởng thứ liên quan đến thay đổi tính thấm khí màng nhiệt độ Do vậy, phải bổ tín hiệu sơ cấp đầu đo với cảm biến nhiệt độ Đồng hồ đo sản xuất gần thực bổ tự động Ảnh hưởng thứ hai tác động nhiệt độ lên phản ứng điện cực Thiết bị đo oxy hòa tan SD 310 Oxi tự động bù nhiệt độ nên loại bỏ yếu tố LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU Lấy mẫu từ nguồn nước theo hướng dẫn lấy mẫu HD-LM-W01; W03÷W06: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu nước, hướng dẫn lấy mẫu nước ao hồ, sông suối, nước ngầm, nước thải…(TCVN 6663-1:2011;TCVN 5994:1995;TCVN 66636:2018; TCVN 6663-11:2011; TCVN 5999:1995) CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG: Khí clo, hydro sunfua, amin, amoniac, brơm iơt có khả khuếch tán qua màng gây cản trở cho phép đo Nếu có, tác động đến đo dịng Các chất khác có mẫu gây cản trở việc đo dòng điện phá hủy màng, ăn mòn điện cực Các chất gồm dung môi, dầu, sunfua, cacbonat màng sinh học 10 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ: 10.1 Thiết bị: Máy đo hàm lượng oxy hòa tan (DO) cầm tay Aqualytic – Đức Model: SD 310 Oxi Thông số kỹ thuật: - Khoảng đo nồng độ oxi: 0,0 ÷ 70,0 mg/l; - Oxi bão hịa: ÷ 600%; - Độ xác: ÷ 5mg/l ± 1,5% ± 0,2mg/l 25 ÷ 70mg/l ± 2,5% ± 0,3mg/l - Nhiệt độ: - 5,0 ÷ 50,0oC = 23 ÷ 122oF; - Độ sai lệch nhiệt độ: ± 0,1oC: - Nhiệt độ làm việc: ÷ 50oC; - Tự động bù trừ áp suất khơng khí 10 ÷ 1200 Hpa abs; - Bù trừ độ mặn cài đặt qua bàn phím 0,0 ÷70,0; VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CÔNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 6/8 - Có chức điều khiển chống trơi; - Kết đo hiển thị hình tinh thể lỏng đa chức LCD; - Hiển thị đồng thời kết đo nhiệt độ số biểu tượng khác; On/Off: Bật tắt máy/ Độ sáng Max: Hiển thị giá trị cao dải đo Min: Hiển thị giá trị thấp dải đo - Giữ giây: Xóa giữ liệu Set Menu: Chuyển đổi đơn vị đo Cal: Hiệu chỉnh thiết bị Store/Enter: Lưu giá trị/Thực phép đo 10.2 Dụng cụ: - Cốc đựng mẫu đo; - Chai đựng nước cất để hiệu chuẩn thiết bị 11 HÓA CHẤT VÀ CHẤT CHUẨN: - Nước cất 12 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH: 12.1 Hiệu chuẩn thiết bị: VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CƠNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 7/8 - Trước hiệu chuẩn, loại bỏ dung dịch bảo quản làm khô vải giấy mềm Nếu đầu đo bảo quản vài ngày khơng khí khơ, đầu đo cần làm ẩm 30 phút trước hiệu chuẩn - Đầu đo tiếp xúc với khơng khí xung quanh Bao bọc cảm biến khăn giấy vải để bảo vệ, để 15 phút trước hiệu chuẩn màng khô - Chuẩn bị chai nước cất; - Đóng nắp chai lắc khoảng phút để tạo độ bão hòa nước ( 100% độ ẩm khoảng chai nước) - Chú ý, nhiệt độ nước nhiệt độ khơng khí cần giống (khơng dùng nước nóng) - Mở nắp chai ra, đưa đầu đo vào chai cho màng lọc khơng khí đầu chai Chú ý không nhúng đầu đo xuống nước để bị ướt - Kết đo khoảng 102% O2 nhiệt độ phịng • Chú ý nên kiểm tra dung dịch bảo quản điện cực thường xuyên Điền đầy dung dịch bị hết • Dung dịch hoạt hóa điện cực có tác dụng hoạt hóa điện cực Hãy kiểm tra thay định kỳ tháng lần • (Tùy thuộc vào người sử dụng, kết đo có sự sai khác tiến hành thay Chú ý sau thay dung dịch mới, bật máy, để yên điện cực 2h đem sử dụng lại) 12.2 Phép đo mẫu: - Tháo nắp bảo vệ đầu đo - Đầu đo hiệu chuẩn; - Đo oxy nhiệt độ thường; - Nhúng đầu đo 3cm vào chất lỏng cần đo Lưu ý khơng để đầu đo va đập vào bình chứa cốc đựng mẫu Vị trí hoạt động tối ưu lỗ cảm biến hướng xuống 13 KẾT QUẢ: Biểu thị nồng độ oxy hòa tan, tính miligam oxy lít báo cáo tới chữ số thập phân Có thể biểu thị nồng độ oxy hòa tan phần trăm bão hòa Cơng thức tính phần trăm bão hịa oxy hịa tan nước, biểu thị theo phần trăm w O2 = ρO2 × 100 ρO2,s w O2 , VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CƠNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO) TRONG NƯỚC Số hiệu: SOP-W02 Lần ban hành/sửa đổi: 02.22/1 Ngày ban hành: 20/4/2022 Trang: 8/8 Trong đó: ρO2 nồng độ thực tế oxy hòa tan mẫu nước, tính miligam lít (mg/L), áp suất p, tính hectopascal, hPa, nhiệt độ nước θ, tính độ Celsius, °C; ρO2,s nồng độ lý thuyết oxy hịa tan mẫu tính mg/L, áp suất p, nhiệt độ nước θ, mẫu bão hịa khơng khí ẩm (độ hòa tan, xem Phụ lục A.) Báo cáo kết xác đến số nguyên gần Đưa nhiệt độ nước θ, áp suất khí p phép đo, độ muối S mẫu, độ muối xem xét VD: WO2 = 3% p = 1115 hPa; θ = 19,5 °C; S = 35 14 KIỂM SỐT CHẤT LƯỢNG (QC): Cán phân tích ghi lại đầy đủ kết phân tích - Thực phân tích mẫu kiểm sốt theo u cầu chương trình quan trắc - Hiệu chuẩn thiết bị tuần /1 lần có thực phép thử - Thực định kỳ hiệu chuẩn máy đo SD 310 Oxi đơn vị có chức theo quy định + Số lượng mẫu QC ≥ 5% tổng số lượng mẫu 01 đợt/lần 15 TÀI LIỆU LIÊN QUAN - BM-W01-01: Biên đo trường – nước - BCPD-W02: Báo cáo phê duyệt xác định oxy hòa tan nước ... lượng oxy hòa tan? ?? thành ? ?oxy hòa tan? ?? Ghi VIỆN CƠ KHÍ NĂNG LƯỢNG VÀ MỎ - VINACOMIN TRUNG TÂM THỬ NGHIỆM KIỂM ĐỊNH CƠNG NGHIỆP PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC VÀ MƠI TRƯỜNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN. .. Biểu thị nồng độ oxy hịa tan, tính miligam oxy lít báo cáo tới chữ số thập phân Có thể biểu thị nồng độ oxy hịa tan phần trăm bão hịa Cơng thức tính phần trăm bão hòa oxy hòa tan nước, biểu thị... pháp xác định oxy hòa tan trường Phòng thí nghiệm Hóa học Mơi trường - Trung tâm Thử nghiệm Kiểm định Cơng nghiệp -Viện Cơ khí Năng lượng Mỏ - Vinacomin Phạm vi: Quy trình xác định oxy hòa tan