CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 4-31:2020/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAMACESULFAM National technical regulation of Aspartame-Acesulfame salt HÀ NỘI - 2020 QCVN 4-31:2020/BYT Lời nói đầu QCVN 4-31:2020/BYT Ban soạn thảo xây dựng Thông tư ban hành quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt, Bộ Khoa học Cơng nghệ thẩm định, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số 31/2020/TT-BYT ngày 31 tháng 12 năm 2020 QCVN 4-31:2020/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAM-ACESULFAM National technical regulation of Aspartame-Acesulfame salt I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu quản lý yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm Muối aspartamacesulfam Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh phụ gia thực phẩm Muối aspartamacesulfam (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt 3.1 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ 3.2 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận 3.3 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm 3.4 TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm Muối aspartam-acesulfam quy định Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn Phương pháp thử quy định Phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn Phương pháp thử khác áp dụng trường hợp bảo đảm độ xác tương đương Lấy mẫu theo quy định pháp luật hành QCVN 4-31:2020/BYT III YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy Tổ chức, cá nhân phải thực công bố hợp quy dựa phương thức tự công bố sản phẩm theo quy định Điều 4, Điều Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02/02/2018 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật an toàn thực phẩm Điều Nghị định số 155/2018/NĐ-CP ngày 12/11/2018 Chính phủ sửa đổi, bổ sung số quy định liên quan đến điều kiện đầu tư kinh doanh thuộc phạm vi quản lý nhà nước Bộ Y tế Ghi nhãn Việc ghi nhãn phụ gia thực phẩm Muối aspartam-acesulfam thực theo quy định Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 Chính phủ nhãn hàng hoá quy định pháp luật có liên quan Kiểm tra phụ gia thực phẩm Muối aspartam-acesulfam Việc kiểm tra chất lượng, an toàn phụ gia thực phẩm Muối aspartamacesulfam thực theo quy định pháp luật hành IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 10 Tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm sản phẩm, đảm bảo sản phẩm đáp ứng với yêu cầu kỹ thuật Quy chuẩn quy định pháp luật hành 11 Tổ chức, cá nhân thực công bố hợp quy theo quy định Điều Quy chuẩn V TỔ CHỨC THỰC HIỆN 12 Giao Cục An tồn thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan tổ chức hướng dẫn, triển khai thực Quy chuẩn 13 Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An tồn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn 14 Trường hợp phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn QCVN 4-31:2020/BYT Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAM-ACESULFAM Tên khác, số Aspartame-Acesulfame INS 962 ADI: - 40 mg/kg thể trọng aspartam - 15 mg/kg thể trọng acesulfam kali Định nghĩa Muối sản xuất cách gia nhiệt aspartam acesulfam K theo tỷ lệ khoảng : (khối lượng/khối lượng) dung dịch có độ pH acid tạo kết tinh Kali độ ẩm loại bỏ Sản phẩm bền aspartam Tên hóa học Muối 6-methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one-2,2-dioxid acid L-phenylalanyl-2-metyl-L-α-aspartic; [2-carboxy-β-(N-(bmethoxycarbonyl-2-phenyl)etylcarbamoyl)]ethanaminium-6methyl-4-oxo-1,2,3-oxathiazin-3-ide-2,2-dioxid Mã số C.A.S 106372-55-8 Cơng thức hóa học C18H23O9N3S Cơng thức cấu tạo Khối lượng phân tử 457,46 Cảm quan Bột tinh thể màu trắng, không mùi Mã HS 2924.29.10 Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Ít tan nước tan ethanol 5.2 Độ tinh khiết Hao hụt khối lượng sau sấy Không vượt 0,5 % khối lượng (105 °C h) Độ truyền quang Tỷ lệ độ truyền quang hỗn hợp dung dịch mẫu thử % nước, xác định cuvet cm 430 nm với máy đo quang phổ thích hợp, so với độ truyền quang nước, không nhỏ 0,95, tương đương với độ hấp thụ QCVN 4-31:2020/BYT khơng vượt q 0,022 Góc quay cực riêng [α] 20, D: từ +14,5º đến +16,5º Hàm lượng acid 5-benzyl- Khơng vượt q 0,5 % 3,6-dioxo-2-piperazin acetic Chì Khơng vượt mg/kg 5.3 Hàm lượng aspartam Hàm lượng aspartam từ 63,0 đến 66,0 % tính theo chế phẩm sấy khô hàm lượng acesulfam dạng acid từ 34,0 đến acesulfam 37,0 % tính theo chế phẩm sấy khơ Phƣơng pháp thử 6.1 Định tính Độ tan Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm Phương pháp đánh giá ngoại quan xác định tiêu vật lý (mục 3.7) 6.2 Độ tinh khiết Hao hụt khối lượng sau sấy Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định thành phần vô – Phần 2: Hao hụt khối lượng sấy, hàm lượng tro, chất không tan nước chất không tan axit (mục 5.1), thực 105 ºC h Góc quay cực riêng Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm – Phương pháp đánh giá ngoại quan xác định tiêu vật lí (mục 3.6) Chuẩn bị dung dịch từ 6,2 g mẫu thử 100 ml acid formic 15 N; đo góc quay cực vịng 30 phút sau chuẩn bị dung dịch; chia góc quay cực riêng tính cho 0,646 để hiệu hàm lượng aspartam muối aspartam-acesulfam Chì Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định thành phần vô – Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì kẽm đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa; TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định thành phần vô – Phần 8: Định lượng chì cadimi đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit Hàm lượng axit 5-benzyl3,6-dioxo-2-piperazin axetic Nguyên tắc Mẫu thử hòa tan hỗn hợp methanol : nước, xác định acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic cách so sánh với chất chuẩn sau tách sắc kí lỏng hiệu cao (HPLC) Pha động Hòa tan 5,6 g kali dihydro phosphat vào 820 ml nước đựng bình định mức lít chỉnh pH đến 4,3 acid phosphoric Thêm 180 ml methanol trộn Lọc qua lọc 0,45 μm khử khí QCVN 4-31:2020/BYT Dung dịch chuẩn acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic Cân xác khoảng 25 mg chất chuẩn acid 5-benzyl-3,6dioxo-2-piperazin acetic, chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml methanol để hòa tan thêm nước đến vạch trộn Dùng pipet lấy 15 ml dung dịch vừa chuẩn bị vào bình định mức 50 ml, thêm hỗn hợp methanol: nước (tỷ lệ 1:9 phần thể tích, chuẩn bị hàng ngày) đến vạch trộn Thiết bị Thiết bị HPLC, trang bị detector UV để đo độ hấp thu 210 nm cột dài 250 mm, đường kính 4,6 mm nhồi octyldecyl silica silan hóa (ví dụ: Partisil ODS-3 10 μm), vận hành điều kiện đẳng dòng 40 ºC Chuẩn bị mẫu thử Cân xác khoảng 50 mg mẫu thử, cho vào bình định mức 10 ml thêm hỗn hợp methanol: nước (tỷ lệ 1:9 phần thể tích, chuẩn bị hàng ngày) đến vạch Cách tiến hành Bơm riêng rẽ thể tích 20 μl dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử vào hệ thống sắc kí với tốc độ pha động khoảng ml/phút Ghi lại diện tích pic sắc kí đồ chất chuẩn mẫu thử Trong điều kiện quy định, thời gian lưu acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic aspartam tương ứng khoảng phút 11 phút Đo diện tích pic acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic sắc kí đồ Tính kết Hàm lượng acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic mẫu thử biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo Cơng thức: % = 1000(AU x CS)/(AS x W U) Trong đó: AU AS diện tích pic acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic tương ứng sắc kí đồ mẫu thử chất chuẩn; CS nồng độ acid 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazin acetic dung dịch chuẩn, tính miligam mililit (mg/ml); WU khối lượng mẫu thử, tính miligam (mg) QCVN 4-31:2020/BYT 6.3 Định lượng Nguyên tắc Mẫu thử hòa tan methanol chuẩn độ điện tetrabutylamoni hydroxyd Chuẩn hóa dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd - Dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd, 0,1M hỗn hợp 2-propanol : methanol (tỉ lệ thể tích 1:1) Cân 24 mg 98 mg acid benzoic, xác đến 0,01 mg, cho vào hai bình định mức 50 ml, thêm 2-propanol đến vạch Chuẩn độ hai dung dịch dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M ghi lại thể tích cần để đạt đến điểm tương đương, với độ xác 0,001 ml Thực phép chuẩn độ trắng với 50 ml 2-propanol Xác định hệ số chuẩn (F) phép chuẩn độ tính trung bình hai hệ số sau: F = [(W S x 1000)/(122 x (VS – V0))] Trong đó: WS khối lượng acid benzoic cân, tính gam (g); VS thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M sử dụng để chuẩn độ acid benzoic, tính mililit (ml); V0 thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính mililit (ml); 122 khối lượng phân tử acid benzoic Thiết bị Thiết bị chuẩn độ tự động (ví dụ: Metrohm 670), trang bị điện cực pH thủy tinh (ví dụ: Yokogawa SM 21-AL41)) điện cực so sánh bạc-bạc clorua (ví dụ: SR 20-AS521)) Cách tiến hành Cân xác khoảng 100 mg đến 150 mg mẫu thử, hòa tan 50 ml methanol Chuẩn độ với dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M chuẩn hóa nồng độ Xác định thể tích dung dịch chuẩn cần để đạt đến điểm tương đương thứ điểm tương đương thứ hai Thực phép chuẩn độ mẫu trắng methanol Tính kết Hàm lượng acesulfam mẫu thử tính theo công thức: % = [(V1 – VB) x N x 163/(10 x W)] Hàm lượng aspartam mẫu thử tính theo cơng thức: % = [(V2 - V1) x N x 294/(10 x W)] QCVN 4-31:2020/BYT Trong đó: V1 thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M dùng để chuẩn độ điểm tương đương thứ nhất, tính mililit (ml); V2 thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M dùng để chuẩn độ điểm tương đương thứ hai, tính mililit (ml); VB thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1M dùng để chuẩn độ điểm tương đương phép thử trắng, tính mililit (ml); N nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M chuẩn hóa; 163 294 khối lượng phân tử tương ứng acesulfam aspartam; 10 hệ số chuyển từ gam (g) sang phần trăm (%) khối lượng; W khối lượng mẫu thử tính theo chế phẩm sấy khơ, tính gam (g) ... 4-31:2020/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI PHỤ GIA THỰC PHẨM MUỐI ASPARTAM -ACESULFAM National technical regulation of Aspartame-Acesulfame salt I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật. .. thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm 3.4 TCVN: Tiêu chuẩn quốc gia II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm Muối aspartam -acesulfam quy định Phụ lục ban... Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu quản lý yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm Muối aspartamacesulfam Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức,