TCVN 2019 Metolachlor doc TCVN 2019 TCVN T I Ê U C H U Ẩ N Q U Ố C G I A TCVN 2019 Dự thảo lần 1 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT METOLACHLOR Pesticides – Determination of metolach[.]
TCVN :2019 TCVN TIÊUCHUẨNQUỐCGIA TCVN : 2019 Dự thảo lần THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT METOLACHLOR Pesticides – Determination of metolachlor content HÀ NỘI 2019 TCVN :2019 Lời nói đầu TCVN : 2019 xây dựng theo CIPAC 400/TC/(M) TC 104/99-CL - thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất metolachlor- Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN :2019 TCVN :2019 T I Ê U C H U Ẩ N QUỐC GIA TCVN :2019 Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất metolachlor Pesticides - Determination of metolachlor content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất metolachlor sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa metolachlor Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật – Lấy mẫu Nguyên tắc Hàm lượng metolachlor xác định phương pháp sắc ký khí, với detector ion hố lửa (FID) Dùng diocthylphtalate (DOP) làm chất nội chuẩn Kết tính dựa so sánh tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic mẫu thử với pic nội chuẩn tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic chuẩn với pic nội chuẩn Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng q trình phân tích đạt loại TCVN 4851 (ISO 3696) có độ tinh khiết tương đương 4.1 Chất chuẩn metolachlor, biết hàm lượng, có giấy chứng nhận TCVN :2019 4.2 Chất nội chuẩn diocthylphtalate (DOP), có độ tinh khiết không nhỏ 99% 4.3 Axeton, tinh khiết phân tích 4.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết khơng nhỏ 99,9 % 4.5 Khí hydro, có độ tinh khiết khơng nhỏ 99,9 % 4.6 Khơng khí nén, dùng cho máy sắc ký khí 4.7 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2) xác đến 0,00001 g vào bình định mức 100 ml (5.2), hoà tan định mức tới vạch axeton (4.3) Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm min, để nguội đến nhiệt độ phòng 4.8 Dung dịch chuẩn làm việc Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn metolachlor (4.1) xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm xác ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hoà tan định mức đến vạch axeton (4.3) Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm min, để nguội đến nhiệt độ phòng CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản tủ mát 200C ± 40C - Nếu sử dụng cân có cấp xác 0.0001 g lượng mẫu chuẩn tăng lên 10 lần - Dung dịch chuẩn nên bảo quản 2-40C; dung dịch chuẩn phải đánh giá trước sử dụng Dụng cụ, thiết bị Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm cụ thể sau: 5.1 Cốc thuỷ tinh, dung tích 1000 ml 5.2 Bình định mức, dung tích 10ml; 100 ml 5.3 Pipet, dung tích ml 5.4 Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 l, chia vạch đến l bơm mẫu tự động 5.5 Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ rỗng 0,45 µm 5.6 Máy siêu âm 5.7 Cân phân tích, có độ xác đến 0,00001 g 5.8 Thiết bị sắc ký khí, trang bị sau: TCVN :2019 – detector ion hoá lửa (FID); – injector chia dịng khơng chia dịng; – cột mao quản HP5-MS, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm loại tương đương; – bơm mẫu tự động bơm mẫu tay; – Máy tích phân kế máy vi tính CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng cân có cấp xác 0.0001 g lượng mẫu tối thiểu 100 mg Cách tiến hành 6.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 6.1.1 Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 12017:2017 6.1.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu cần làm đồng trước cân: mẫu dạng lỏng phải lắc đều, bị đông đặc nhiệt độ thấp cần làm tan chảy nhiệt độ 300C ± 20C; mẫu dạng bột, hạt phải trộn đều; mẫu dạng bả rắn phải nghiền mịn rây qua rây có đường kính lỗ mm, trộn làm mẫu phân tích 6.1.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Dùng cân phân tích (5.7) cân mẫu thử chứa khoảng khoảng 0,01 g hoạt chất metolachlor xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm xác ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hoà tan định mức đến vạch axeton (4.3) Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm min, để nguội đến nhiệt độ phòng Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 m (5.5) trước bơm vào máy 6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất 6.2.1 Điều kiện phân tích – chương trình nhiệt độ cột: Nhiệt độ đầu: 180 oC Nhiệt độ cuối: 280 oC Tốc độ tăng nhiệt độ: 15 oC/min Thời gian giữ nhiệt độ đầu: TCVN :2019 Thời gian giữ nhiệt độ cuối: 1,2 – nhiệt độ buồng bơm mẫu : 270 oC – nhiệt độ detector : 290 oC – khí mang nitơ : 2,0 ml/min – khí hydro : 35 ml/min – khí nén : 280 ml/min – khí nitơ bổ trợ cho detector 35 ml/min – thể tích bơm mẫu : l – tỷ lệ chia dòng: 50 : 6.2.2 Xác định Dùng xyranh bơm mẫu (5.4) bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.8) tỉ số số đo diện tích, thời gian lưu pic chuẩn píc nội chuẩn thay đổi khơng lớn % Sau đó, bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.8) dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại lần (tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi dao động % so với giá trị ban đầu) Tính kết Hàm lượng hoạt chất metolachlor mẫu, X, biểu thị phần trăm (%) tính theo cơng thức: X Fm mc P Fc mm đó: Fm giá trị trung bình tỉ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn; Fc giá trị trung bình tỉ số số đo diện tích pic chuẩn với pic nội chuẩn; mc khối lượng chuẩn, tính gam (g); mm khối lượng mẫu thử, tính gam (g) P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) TCVN :2019 Kết phép thử giá trị trung bình kết hai lần thử tiến hành song song Sai khác hai kết xác định song song không lớn 0,17 %, mức 7% Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn, chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) kết thử nghiệm thu TCVN :2019 Phụ lục A (Tham khảo) Giới thiệu hoạt chất metolachlor A1 Công thức cấu tạo: metolachlor A2 Tên IUPAC: A3 Công thức phân tử: C15H22ClNO2 A4 Khối lượng phân tử: 283,8 A5 Độ hòa tan 25oC 2-chloro-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-N-(1-methoxypropan-2-yl)acetamide Nước: 488 mg/l Tan tốt benzene, toluene, ethanol, acetone, xylene, hexan, dimethylformanmide, dichloroethane, cyclohexanone, methanol, octanol, dichloromethane Không tan ethylene glycol, propylene glycol, petroleum ether A6 10 Nhiệt độ nóng chảy: - 62,1 oC TCVN :2019 Thư mục tài liệu tham khảo [1] CIPAC 400/TC/(M) [2] TC 104/99 – CL thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất metolachlor- Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử [3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, 17th Edition, 2015 11 ... Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN :2019 TCVN :2019 T I Ê U C H U Ẩ N QUỐC GIA TCVN :2019 Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất metolachlor... TCVN :2019 Lời nói đầu TCVN : 2019 xây dựng theo CIPAC 400/TC/(M) TC 104/99-CL - thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất... bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật – Lấy mẫu