Microsoft Word TCVN 5383 1991 doc Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TCVN 5383 1991 DẦU THÔ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Crude oil Determination of nic[.]
Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn TCVN 5383:1991 DẦU THƠ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Crude oil - Determination of nickel content by atomic absorption spectroplotometry Lời nói đầu TCVN 5383:1991 Viện dầu khí Việt Nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học kỹ thuật Nhà nước (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật DẦU THÔ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Crude oil - Determination of nickel content by atomic absorption spectroplotometry Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định niken dầu thô phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với hàm lượng từ 10 p.p.m trở lên Bản chất phương pháp Mẫu dầu thơ tro hóa lò nung nhiệt độ 550 oC Sau loại hết silic axit flohydric dùng axit nitric clohydric hòa tan cặn lại định mức nước cất Nồng độ nguyên tố niken dung dịch xác định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Dụng cụ thuốc thử 2.1 Dụng cụ - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử; - Cân phân tích có độ xác 0,001 g; - Lị nung có điều chỉnh nhiệt độ tự động; - Chén bạch kim 50 ml; - Bình định mức 50 ml; 1000 ml; - Buret 10 ml; - Pipet ml; 2ml; ml 2.2 Thuốc thử - Axit sunfuric (H2SO4) d = 1,84; - Axit clohydric (HCl) d = 1,18; - Axit clohydric loãng (1:1); - Axit flohydric (HF) d = 1,13; - Axit benzensunfonic; - Niken kim loại (dạng bột); - Dung dịch niken chuẩn 1000 µg/ml; Cân g niken kim loại sấy khô trước nhiệt độ 110 oC thời gian Chuyển lượng cân vào cốc chịu nhiệt 250 ml, thêm vào 25 ml axit nitric đặc, lắc cho tan hết Chuyển vào bình định mức 1000 ml định mức nước cất hai lần Dung dịch bảo quản bình polyetylen hay bình thủy tinh trung tính CHÚ THÍCH Các hóa phẩm dùng loại tinh khiết phân tích Cách tiến hành LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 3.1 Cách lấy mẫu Việc lấy mẫu dầu để xác định niken tiến hành theo TCVN 2715:1978 3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu 3.2.1 Tro hóa mẫu dầu Cân g mẫu dầu thơ chén bạch kim, thêm ml axit benzensunfonic nóng chảy để giữ kim loại dễ bay Đặt chén lên bếp điện kín đun nóng từ từ để tránh sôi trào Châm lửa cho dầu cháy thành than Chuyển chén có mẫu vào lị nung, nâng nhiệt độ đến 550 oC trì nhiệt độ Sản phẩm thu lớp tro mầu trắng xám 3.2.2 Hòa tan mẫu Thêm vào chén đựng mẫu giọt đến giọt axit sunfuric ml axit flohydric Đặt chén lên bếp điện kín, nâng nhiệt độ lên từ từ tiếp tục khơng cịn khói trắng bốc Thêm ml axit clohydric (1:1) vào mẫu cô cạn Thêm ml axit nitric, tiếp tục cạn Hịa tan cặn lại lượng nhỏ nước cất chuyển vào bình định mức 50 ml Định mức nước cất hai lần 3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng Việc chuẩn bị dung dịch mẫu trắng giống chuẩn bị mẫu phân tích (mục 3.2) khác chỗ không lấy lượng mẫu Tiến hành đo mẫu 4.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc Từ dung dịch niken chuẩn 1000 µg/ml nước cất, chuẩn bị dung dịch có nồng độ theo thứ tự cao dần: µg/ml - 0,1 µg/ml - 0,2 µg/ml - 0,5 µg/ml - 1,0 µg/ml - 2,5 µg/ml - 5,0 µg/ml - 7,5 µg/ml - 10 µg/ml 4.2 Chuẩn bị điều kiện đo máy Các điều kiện đo máy chọn theo Bảng Bảng Tên nguyên tố Ni Bước sóng Độ mở khe A0 µ 2320 100 Dòng làm việc đèn catot mA Lưu lượng khí (lít/ phút) Axetylen Khơng khí 0,8 15 Chiều dài lửa cm 10 4.3 Dựng đường chuẩn Lần lượt đo dung dịch chuẩn theo thứ tự nồng độ từ thấp đến cao ghi nồng độ chất chuẩn trục hoành ghi mật độ, quang đo trục tung Đường biểu diễn phụ thuộc mật độ quang nồng độ dung dịch chuẩn niken tuân theo định luật Lambert -Beer, khoảng tuyến tính nồng độ từ µg/ml đến 10 µg/ml 4.4 Đo mẫu Tiến hành đo dung dịch mẫu đo dung dịch chuẩn từ số đo mật độ quang suy nồng độ nguyên tố niken có dung dịch mẫu Tính tốn kết Hàm lượng niken chứa mẫu tính theo cơng thức: đó: M hàm lượng ngun tố niken có mẫu p.p.m; C nồng độ niken có dung dịch mẫu µg/ml; V thể tích dung dịch mẫu pha lỗng, ml; G lượng cân mẫu thử dùng để phân tích, g LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Kết thu giá trị trung bình số học lần xác định song song, với điều kiện chúng thỏa mãn quy định mục 6 Độ xác phương pháp Độ lệch tương đối hai lần xác định song song không vượt giá trị nêu Bảng Bảng Hàm lượng Ni Độ lệch cho phép (%) Độ lặp lại Độ tái lập 15 25 6.1 Độ lặp lại: Độ lệch kết hai phép xác định người phân tích tiến hành máy điều kiện thí nghiệm, khơng vượt q giá trị nêu bảng 6.2 Độ tái lập: Độ lệch kết hai phép xác định hai phịng thí nghiệm phân tích khác nhau, khơng vượt q giá trị nêu bảng Biên thử nghiệm Biên thử nghiệm có thơng tin sau: a) Tên tiêu chuẩn quy định phương pháp phân tích; b) Kết phân tích; c) Những điều kiện bất thường xảy tiến hành thử nghiệm; d) Ngày, tháng phân tích, đơn vị phân tích, tên người tiến hành phân tích LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... chuẩn bị dung dịch có nồng độ theo thứ tự cao dần: µg/ml - 0,1 µg/ml - 0,2 µg/ml - 0,5 µg/ml - 1,0 µg/ml - 2,5 µg/ml - 5,0 µg/ml - 7,5 µg/ml - 10 µg/ml 4.2 Chuẩn bị điều kiện đo máy Các điều kiện... Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 3.1 Cách lấy mẫu Việc lấy mẫu dầu để xác định niken tiến hành theo TCVN 2715:1978 3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu 3.2.1 Tro hóa mẫu dầu Cân g mẫu dầu thô chén bạch kim,... Đường biểu diễn phụ thuộc mật độ quang nồng độ dung dịch chuẩn niken tuân theo định luật Lambert -Beer, khoảng tuyến tính nồng độ từ µg/ml đến 10 µg/ml 4.4 Đo mẫu Tiến hành đo dung dịch mẫu đo