BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ PHÚ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HUỲNH QUANG Ba1 (x+y)CaxSryAl2O4 Eu 2+ PHÁT BỨC XẠ LỤC LAM (CYAN) ỨNG DỤNG CHẾ TẠO ĐÈN LED TRẮNG CÓ CRI VÀ R9 CAO[.]
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ PHÚ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HUỲNH QUANG Ba1-(x+y)CaxSryAl2O4: Eu2+ PHÁT BỨC XẠ LỤC LAM (CYAN) ỨNG DỤNG CHẾ TẠO ĐÈN LED TRẮNG CÓ CRI VÀ R9 CAO LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ CHẤT RẮN Bình Định – Năm 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ PHÚ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HUỲNH QUANG Ba1-(x+y)CaxSryAl2O4: Eu2+ PHÁT BỨC XẠ LỤC LAM (CYAN) ỨNG DỤNG CHẾ TẠO ĐÈN LED TRẮNG CÓ CRI VÀ R9 CAO Chuyên ngành : VẬT LÝ CHẤT RẮN Mã số : 8440104 Người hướng dẫn: PGS TS NGUYỄN MINH VƯƠNG I LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết khoa học trình bày luận văn kết nghiên cứu thân thời gian học tập khoa Khoa học tự nhiên - Trường Đại học Quy Nhơn Các kết đạt hoàn toàn trung thực Bình Định, ngày … tháng … năm 2022 Người cam đoan Võ Thị Phú II LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, với kính trọng biết ơn sâu sắc, xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành đến Thầy, PGS TS Nguyễn Minh Vương Cô, TS Lê Thị Thảo Viễn, người định hướng khoa học trực tiếp hướng dẫn suốt trình học tập nghiên cứu Xin cảm ơn Thầy Cô dành thời gian quan tâm, động viên, hỗ trợ giúp đỡ suốt thời gian qua Tôi xin trân trọng cảm ơn quý Thầy Cô khoa Khoa học tự nhiên – Trường Đại học Quy Nhơn quan tâm, tạo điều kiện tốt cho học viên thời gian học tập nghiên cứu Xin cảm ơn quan tâm, chia sẻ tập thể lớp Cao học vật lý chất rắn K23 – Trường Đại học Quy Nhơn Tôi xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ - Đại học Bách khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho tác giả đến học tập nghiên cứu Xin cảm ơn quan tâm, chia sẻ, hỗ trợ nhiệt tình anh chị, bạn học viên nghiên cứu sinh viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ - Đại học Bách khoa Hà Nội, giúp tơi có kết thực nghiệm tốt Cuối cùng, xin dành lời tốt đẹp đến gia đình tơi - người quan tâm, động viên, cổ vũ suốt thời gian học tập, nghiên cứu HVCH Võ Thị Phú III MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN I LỜI CẢM ƠN II MỤC LỤC III DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT VI DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VIII DANH MỤC CÁC BẢNG XI MỞ ĐẦU NỘI DUNG CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Hiện tượng phát quang 1.1.1 Cơ sở tượng phát quang 1.1.2 Cơ chế phát quang bột huỳnh quang 10 1.1.3 Sự suy giảm cường độ phát xạ bột huỳnh quang 11 1.2 Tính chất quang ion đất trường tinh thể 12 1.2.1 Đặc điểm chung số ion đất 13 1.2.2 Chuyển dời quang học ion Eu2+ 16 1.2.3 Chuyển dời quang học ion Eu3+ 16 1.2.4 Tâm bẫy chất lân quang 17 1.2.4.1 Cơ chế bắt điện tử 18 1.2.4.2 Cơ chế giải phóng điện tử 19 IV 1.3 Các phương pháp chế tạo bột huỳnh quang 19 1.3.1 Phương pháp phản ứng pha rắn 20 1.3.2 Phương pháp sol-gel 23 1.3.3 Phương pháp đồng kết tủa 25 1.3.4 Phương pháp nổ dung dịch urê-nitrat 26 1.4 Khái qt LED quy trình đóng gói LED 28 1.4.1 Khái quát LED 28 1.4.2 Quy trình đóng gói LED 28 1.5 Kết luận chương 32 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 33 2.1 Chế tạo vật liệu Ba1-(x+y)CaxSryAl2O4 pha tạp Eu2+ phương pháp nổ urê nitrat 33 2.1.1 Phương pháp nổ 33 2.1.2 Chế tạo vật liệu MAl2O4: Eu2+ (M: Ba, Ca, Sr) 33 2.2 Các kỹ thuật thực nghiệm phân tích mẫu 39 2.2.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) 39 2.2.2 Các phương pháp đo phổ huỳnh quang 40 2.2.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X 43 2.2.4 Phương pháp nhiệt phát quang 43 2.3 Kết luận chương 45 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Khảo sát công nghệ chế tạo vật liệu 46 V 3.1.1 Tối ưu tỉ lệ ion Sr2+ 46 3.1.2 Tối ưu tỉ lệ ion Ca2+ 47 3.1.3 Tối ưu tỉ lệ urê 49 3.1.4 Tối ưu nồng độ pha tạp Eu2+ 50 3.1.5 Tối ưu nhiệt độ nổ mẫu 52 3.2 Khảo sát đặc điểm cấu trúc hình thái mẫu Ba0.49Sr0.05Al2O4: 0.01Eu2+ 54 3.2.1 Khảo sát cấu trúc mẫu Ba0.49Sr0.05Al2O4: 0.01Eu2+ 54 3.2.2 Khảo sát hình thái mẫu Ba0.49Sr0.05Al2O4: 0.01Eu2+ 55 3.3 Khảo sát tính chất quang vật liệu 56 3.3.1 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp lên tính chất quang vật liệu 56 3.3.1.1 Phổ kích thích quang phổ phát quang vật liệu 56 3.3.1.2 Phổ phát quang Eu2+ Eu3+ 59 3.3.2 Đường cong suy giảm huỳnh quang 61 3.4 Kết phủ mẫu bột lên chip LED 62 3.4.1 Kết phủ mẫu bột lên chip LED xanh lam 62 3.4.2 Kết phủ mẫu bột lên LED 3500 K 65 3.4.3 Kết phủ mẫu bột lên LED 4000 K 67 3.4.4 So sánh kết với cơng trình cơng bố trước 70 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 74 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ 76 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 77 VI DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Tên Eg Năng lượng vùng cấm n Số mol ŋ Hiệu suất lượng tử Z Số thứ tự nguyên tố hóa học λ Bước sóng τ Thời gian sống xạ τ0 Thời gian trễ xạ Chữ viết tắt Tên CCT Nhiệt độ màu tương quan CIE Tọa độ màu CRI Chỉ số hoàn màu cyan Xanh lục lam EDX Phổ tán xạ lượng tia X FESEM Hiển vi điện tử quét phát xạ trường FTIR Phổ hồng ngoại LED Điốt phát quang n-UV Gần tử ngoại PL Phổ phát xạ huỳnh quang PLE Phổ kích thích phát xạ huỳnh quang VII SEM Kính hiển vi điện tử quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua TL Bức xạ nhiệt phát quang UV Tử ngoại WLED Điốt phát quang ánh sáng trắng XRD Nhiễu xạ tia X YAG Bột huỳnh quang màu vàng VIII DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Trang Hình 1.1: Quy trình tổng hợp vật liệu phương pháp phản ứng pha rắn 21 Hình 1.2: Sơ đồ tổng hợp vật liệu phương pháp sol-gel 24 Hình 1.3: Máy trộn chân khơng li tâm Kurabo KK-V300SS 30 Hình 1.4: Tủ sấy ETTAS OF-300S 31 Hình 1.5: Hệ thiết bị kiểm tra, đánh giá LED 32 Hình 2.1: Sơ đồ tổng hợp vật liệu phương pháp nổ 35 Hình 2.2: Mẫu dạng gel dẻo trắng đục sau sấy gia nhiệt 36 Hình 2.3: Đặt mẫu tủ sấy 70-80 οC 37 Hình 2.4: Vật liệu sau nung 38 Hình 2.5: Vật liệu sau nghiền mịn 38 Hình 2.6: Sơ đồ nguyên lý hệ đo PL 42 Hình 2.7: Sơ đồ khối hệ đo đường cong nhiệt phát quang tích phân 44 Hình 3.1: Phổ kích thích phát quang mẫu BaAl2O4: 0.01Eu2+ Ba0.94Sr0.05Al2O4: 0.01Eu2+ 47 Hình 3.2: Phổ kích thích phát quang hệ mẫu Ba0.94Sr0.05Eu0.01Al2O4: y%Ca2+ 48 Hình 3.3: Phổ PL hệ mẫu Ba0.94Sr0.05Al2O4: 0.01Eu2+ theo tỉ lệ urê khác nhiệt độ nung 600 °C thời gian phút 50 Hình 3.4: Phổ PL hệ mẫu Ba0.94Sr0.05Al2O4: Eu2+ (y% mol) theo tỉ lệ Eu khác nhiệt độ nung 600 °C thời gian phút 51 ... thiết nghiên cứu chế tạo vật huỳnh quang nên chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu huỳnh quang Ba1- (x+y)CaxSryAl2O4: Eu2+ phát xạ lục lam (cyan) ứng dụng chế tạo đèn LED trắng có CRI R9 cao? ??... DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ PHÚ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HUỲNH QUANG Ba1- (x+y)CaxSryAl2O4: Eu2+ PHÁT BỨC XẠ LỤC LAM (CYAN) ỨNG DỤNG CHẾ TẠO ĐÈN LED TRẮNG CÓ CRI VÀ R9 CAO. .. nghiên cứu Đối tượng: Vật liệu huỳnh quang Ba1- (x+y)CaxSryAl2O4, Eu2+ Phạm vi nghiên cứu: Chế tạo vật liệu huỳnh quang Ba1( x+y)CaxSryAl2O4: Eu2+ phát xạ lục lam ứng dụng chế tạo LED trắng có CRI