IẠPCHÍ mGTHMG KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG POLYPHENOL TRONG DỊCH CHIÊT BÚP HOA MẬN AN PHƯỚC (SYZYGIUM SAMAGENSE) ỨNG DỤNG TRONG TỔNG HỢP nano bạc • NGUYỀN QUÍ TRỌNG ĐOÀN NGỌC DUY TRINH HỒNG LONG QUÍ Đỗ MINH TRÍ[.]
IẠPCHÍ mGTHMG KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG POLYPHENOL TRONG DỊCH CHIÊT BÚP HOA MẬN AN PHƯỚC (SYZYGIUM SAMAGENSE) ỨNG DỤNG TRONG TỔNG HỢP nano bạc • NGUYỀN Q TRỌNG - ĐỒN NGỌC DUY TRINH - HỒNG LONG QUÍ - Đỗ MINH TRÍ - NGUYỄN HỒNG NGUN TĨM TẮT: Nghiên cứu khảo sát hàm lượng Polyphenol toàn phần dịch chiết nước búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense) tổng hợp thành công nano bạc từ dịch chiết nước búp mận An Phước Kết cho thấy, hàm lượng Polyphenol toàn phần dịch chiết búp hoa mận 1.71 (mgAEG /IĨ1L dịch chiết) hạt nano bạc tạo thành định tính qua phổ UV-Vis, XRD FE-SEM cho thấy hạt nano bạc tạo thành phân bố đồng đều, kích thước hạt khoảng 20-35 nm Từ khóa: nano bạc, Polyphenol tồn phần, Syzygium Samagense Đặt vân đề Nano bạc đóng vai trị to lớn lĩnh vực sinh học y học đặc tính hóa lý độc đáo chúng (Ponarulselvam ctv, 2012) Nano bạc ngày trở nên quan trọng đặc tính điện tử, hóa học, học quang học khác biệt so với vật liệu rời Kích thước nano hạt nano bạc quan tâm chúng đóng vai trị cầu nôi vật liệu rời cấu trúc ngun tử Tính chất vật liệu thay đổi hồn tồn chuyển từ vật châ't dạng vật liệu rời sang vật liệu nano (Eby ctv,2009) Do tính ứng dụng cao nano bạc nên có nhiều cơng trình nghiên cứu tổng hợp nano bạc nhiều phương pháp khác nhau, như: phương 36Ĩ Sơ'7-Tháng 4/2022 pháp hóa học, vật lý, hóa lý, Trong đó, phương pháp hóa học phổ biến thơng dụng nha't quy trình tương đốì đơn giản, chi phí tháp, dễ mở rộng quy mô, Tuy nhiên, phương pháp sử dụng chất khử hóa học làm tác nhân khử như: Sodium borohydride, Aniline, Ethanol, Sodium citrate, Hydrazine hydrate, Ethylen glycol (Landage cộng sự, 2014), gây tác động tiêu cực đến môi trường Một phương pháp tiếp cận khác thay cho chát khử hóa học sử dụng dịch chiết thực vật với tác nhân khử polyphenol như: flavanoid, terpenoid, alkaloid, Những thực vật giàu polyphenol nguồn nguyên liệu tìm tổng hợp nano bạc Polyphenol vừa đóng vai trò tác nhân khử, vừa làm chất ổn định HĨA HỌC-CƠNG NGHỆ THựC PHẨM cho hạt nano bạc tạo thành Phương pháp giúp tiết kiệm chi phí, không độc hại thân thiện với thêm 100mL nước cất ủ bể điều nhiệt môi trường (Bindhu ctv, 2013) thu dịch chiết có màu vàng ánh cam 3.2 Khảo sát hàm lượng polyphenol toàn phần Mận An Phước (Syzygium Samagense) loại ăn trồng nhiều tỉnh miền Tây Việt Nam Do nhu cầu canh tác, người nông dân lặt bỏ búp hoa mận, khoảng 80% búp hoa bị lặt bỏ phần lại giữ để tạo thành mận nhằm đảm bảo chất lượng thu hái Tiền Giang, số lượng búp hoa mận phải lặt bỏ từ 2-5 kg nhiều tùy thuộc vào tuổi Lượng lớn búp hoa mận bỏ gây lãng phí Trong nghiên cứu này, chúng tơi khảo sát hàm lượng Polyphenol tồn phần búp hoa mận An Phước đồng thời sử dụng dịch chiết để thử nghiệm tổng hợp nano bạc Nếu tận dụng nguồn phụ phẩm búp hoa mận giàu polyphenol làm nguyên liệu để tổng hợp nano bạc, nguồn nguyên liệu mới, dồi dào, sẵn có; đồng thời, tạo nguồn thu nhập cho người nông dân trồng mận Nguyên vật liệu 80°C thời gian 60 phút Sau đó, lọc hỗn hợp dich chiết búp hoa mận An Phước Hàm lượng Polyphenol toàn phần dịch chiết búp hoa mận xây dựng dựa TCVN 9745-1:2013 3.2.1 Dựng đường chuẩn Acid Gallic Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc Acid gallic 100 pg/mL cách cân 0.011g Acid gallic monohydrate định mức lên 100 mL Sau đó, pha lỗng dung dịch chuẩn gốc thành dung dịch chuẩn có nồng độ 10, 20, 30, 40, 50 pg/mL nước cất Hút mL dung dịch chuẩn cho vào ông nghiệm khác hút mL nước cất mẫu Blank Sau thêm mL thuốc thử Folin - Ciolcateau 10% để yên vòng 3-8 phút, tiếp đến thêm mL dung dịch Na2CO3 7,5% vào ống nghiệm đậy nắp lắc ơng nghiệm sau để n vịng 60 phút Tiến hành đo độ hấp thu dung dịch sau phản ứng bước song 765 nm Từ đó, đường chuẩn Acid gallic xây dựng y = 0.0209x - 0.0071, với hệ sô' tương quan Nguyên liệu: Búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense) thu hái xã An Hữu, huyện Cái R2 = 0.9989 (Hình 1) Bè, tỉnh Tiền Giang Nguyên liệu Hình 1: Đường chuẩn Acid gallic sau thu hái vận chuyển phịng thí nghiệm ngày để tiến hành xử lý bước Búp hoa mận rửa làm khơ nhiệt độ phịng Sau đó, cắt dọc búp mận sấy 75°c đến độ ẩm 10% Hóa chất: Các hóa chất sử dụng bao gồm: Bạc Nitrate 99.8% (Mỹ), Thuốc thử Folin-Ciocalteu (Đức), chất chuẩn Acid gallic monohydrate (Ân Độ) Phương pháp 3.1 Tạo dịch chiết búp hoa mận An Phước Cân 5g búp hoa mận sấy khô cho vào cốc thủy tinh, Số 7-Tháng 4/2022 367 TẠP CHÍ CƠNG THƯƯNG 3.2.2 Phản ứng mẫu thử với thuốc thử Folin - màu vàng ánh cam Hình (a) phổ Uv-vis Ciolcateau Hút mL dịch chiết pha lỗng cho vào ống dung dịch khơng có peak cực đại vùng nghiệm sau thêm 5mL thuốc thử Folin Ciolcateau 10%, đê yên vòng 3-8 phút, tiếp đến thêm 4mL dung dịch Na2CO3 7,5% vào ống nghiệm đậy nắp lắc ống nghiệm sau để yên vòng 60 phút Tiến hành đo độ hấp thu dung dịch sau phản ứng bước sóng 765nm 3.2.3 Tính tốn hàm lượng Polyphenol tồn phần (PT) Hàm lượng Polyphenol tồn phần PT 350-490 nm Hình (a) Màu sắc dịch chiết búp hoa mận AgNO3 sau khuấy từ 70°C vòng 15 phút có màu nâu (Hình (b)) Qua phân tích phổ hâp thu phân tử UV-Vis cho Hình 2: (a) Dịch chiết búp hoa mận, (b) Dung dịch nano bạc (mgGAE/mL) tính theo cơng thức: p _ (^sample T intercept) xf SstdxlOOO Trong đó: Dsample nrật độ quang thu dung dịch mẫu thử; Dintercept mật độ quang X = 0; Sstd giá trị hệ số góc a;/là thể tích dịch chiết 3.3 Thí nghiệm tạo nano bạc Cho 2mL dịch chiết búp hoa mận 30mL dung dịch AgNO3 2mM vào bình tam giác 250mL Tiến hành khuấy từ gia nhiệt 70°C vịng 15 phút (Phan Minh Phục, 2017; Hồng Như Trang, 2016; Mahiuddin cộng sự, 2020) Sử dụng phương pháp phân tích phổ UV-Vis (Dynamica Anh), XRD (Bruker AXS Đức), FE-SEM (Hitachi Nhật Bản) để xác định tính chất hóa lý hạt nano bạc vừa tổng hợp Kết thảo luận 4.1 Hàtn lượng polyphenol toàn phần dỉch chiết búp hoa mận An Phước Hàm lượng polyphenol toàn phần (PT) dịch chiết búp hoa mận 1.71 mgGAE/mL dịch chiết 4.2 Tính chất hóa lý hạt nano bạc Màu sắc dịch chiết búp mận có 3Ĩ8 Số - Tháng 4/2022 Hình 3: (a) Phổ Uv-vis dịch chiết búp hoa mận, (b) Phổ Uv-vis dung dịch nano bạc HĨA HỌC-CƠNG NGHỆ THựC PHẨM thấy đỉnh hấp thu cực đại dung dịch nằm dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium khoảng 440 ±15.1 (nm) (Hình (b)) Đây đỉnh ứng với phổ cộng hưởng plasmon bề mặt nano bạc Vì vậy, kết luận chúng tơi Samagense) Đặc tính hạt nano bạc tạo thành nghiên cứu phổ UV-Vis, kính hiển vi điện tử tổng hợp thành cơng nano bạc (Mittal cộng sự, quét (FE-SEM) phổ nhiễu xạ tia X (XRD) Kết 2013; Nagajyothi cộng sự, 2012; Saxena cộng sự, 2012) Phổ nhiễu xạ tia X mẫu nano bạc tổng hợp dựa điều kiện khảo sát tốt có peak với giá trị 20 38.29°, chứng minh tổng hợp thành công hạt nano 44.26°, 64.88°, 77.66° 81,7° tương ứng với sô' mạng (111), (200), (220), (311) (222) Điều chứng minh tồn tinh thể bạc nguyên chất với mạng tinh thể lập bạc từ dung dịch AgNO3 dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense) Hạt nano bạc tạo thành có phân bố đồng với kích thước hạt giao động khoảng từ 20-35 nm ■ Hình 4: Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu nano bạc phương tâm mặt Hình (Arjunan ctv, 2012) Kết phân tích FE-SEM cho thấy hạt nano bạc phận bố đồng đều, kích thước trung bình hạt khoảng từ 20-35 nm Hình 5 Kết luận Nghiên cứu khảo sát hàm lượng Polyphenol toàn phần dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense) 1.71 mgGAE/mL dịch chiết đồng thời tổng hợp thành cơng nano bạc từ Hình 5: Ảnh chụp FE-SEM dung dịch nano bạc INT 10.0kV 3.6mm x200k LAO(UL) 20Ónm INT 10 OkV 3.6mm x100k LAO(UL) SÓOnm SỐ - Tháng 4/2022 3Ĩ9 TẠP CHÍ CƠNG THƯƠNG TÀI LIỆU THAM KHẢO: Arjunan, Naresh, Kadarkarai Murugan, Dr Chandrababu Rejeeth, Pari Madhiyazhagan, and Donald Barnard (2012) Green Synthesis of Silver Nanoparticles for the Control of Mosquito Vectors of Malaria, Filariasis, and Dengue Vector Borne and Zoonotic Diseases (Larchmont, N Y.), 12, 262-68 Bindhu, M R., and M Umadevi (2013) Synthesis of Monodispersed Silver Nanoparticles Using Hibiscus Cannabinus Leaf Extract and Its Antimicrobial Activity Spectrochimica Acta Part A, Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 101,184-90 Eby, D Matthew, Heather R Luckarift, and Glenn R Johnson (2009) Hybrid Antimicrobial Enzyme and Silver Nanoparticle Coatings for Medical Instruments ACS Applied Materials & Interfaces, 1(7), 1553-60 Hoàng NhưTrang (2016) Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịchAgNO3 tác nhân khử dịch chiết ổi Đồ án tốt nghiệp đại học chuyên ngành Sưphạm hóa - Đại học Sưphạm Mahiuddin, Md., Prianka Saha, and Bungo Ochiai (2020) Green Synthesis and Catalytic Activity of Silver Nanoparticles Based on Piper Chaba Stem Extracts Nanomaterials, 10(9), 1777 Mittal, Amit Kumar, Yusuf Chisti, and Uttam Chand Banerjee (2013) Synthesis of Metallic Nanoparticles Using Plant Extracts Biotechnology Advances, 31(2), 346-56 Nagajyothi, p., Seong-Eon Lee, Tran Nguyen An, and Kap-Duk Lee (2012) Green Synthesis of Silver and Gold Nanoparticles Using Lonicera Japonica Flower Extract Bulletin of the Korean Chemical Society, 33(8), 2609-2612 Phan Minh Phục (2017) Tổng hợp nano bạc tác nhân khử dịch chiết lăng nước (Lagerstroemia speciosa L.) khảo sát hoạt tính kháng khuẩn Đồ án tốt nghiệp đại học chuyên ngành hóa học - Đại học Khoa học tự nhiên Ponarulselvam, s, c Panneerselvam, K Murugan, N Aarthi, K Kalimuthu, and s Thangamani (2012) Synthesis of Silver Nanoparticles Using Leaves of Catharanthus Roseus Linn G Don and Their Antiplasmodial Activities Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2(7), 574-80 10 Saxena, Antariksh, R M Tripathi, Fahmina Zafar, and Priti Singh (2012) Green Synthesis of Silver Nanoparticles Using Aqueous Solution of Ficus Benghalensis Leaf Extract and Characterization of Their Antibacterial Activity Materials Letters, 67(1), 91-94 Ngày nhận bài: 15/2/2022 Ngày phản biện đánh giá sửa chữa: 6/3/2022 Ngày châp nhận đăng bài: 16/3/2022 Thông tin tác giả: NGUYỄN Q TRỌNG ĐỒN NGỌC DUY TRINH HỒNG LONG QUÍ ĐỖ MINH TRÍ NGUYỄN HỒNG NGUYÊN Khoa Cơng nghệ hóa học Thực phẩm Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh 370 Số 7-Tháng 4/2022 HĨA HỌC-CƠNG NGHỆ THựC PHẤM SURVEYING THE CONTENT OF POLYPHENOL IN AN PHUOC PLUM BLOSSOM EXTRACT (SYZYGIUM SAMMAGENSE) AND ITS APPLICATION IN THE SYNTHESIS OF SILVER NANOPARTICLES • NGUYEN QUI TRONG1 • DOAN NGOC DUY TRINH1 • HONG LONG QUI1 • DO MINH TRI1 • NGUYEN HONG NGUYEN1 'Faculty of Chemical Engineering and Food Science Nong Lam University ABSTRACT: The study surveyed the total polyphenol content in An Phuoc plum blossom bud extract (Syzygium Samagense) and successfully synthesized nano silver from the aqueous extract of An Phuoc plum buds The results showed that the total polyphenol content in plum blossom extract ranged from 1.71 (mgAEG/mL of extract) The properties of silver nanoparticles were evaluated through molecular absorption spectroscopy (UV-Vis), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy FE-SEM The results showed that silver nanoparticles formed a uniform distribution, with particle size in the range of 20-35 nm Keywords: silver nanoparticles, total polyphenols, Syzygium Samagense SỐ - Tháng 4/2022 371 ... hạt nano bạc vừa tổng hợp Kết thảo luận 4.1 Hàtn lượng polyphenol toàn phần dỉch chiết búp hoa mận An Phước Hàm lượng polyphenol toàn phần (PT) dịch chiết búp hoa mận 1.71 mgGAE/mL dịch chiết. .. hàm lượng Polyphenol toàn phần dịch chiết búp hoa mận An Phước (Syzygium Samagense) 1.71 mgGAE/mL dịch chiết đồng thời tổng hợp thành cơng nano bạc từ Hình 5: Ảnh chụp FE-SEM dung dịch nano bạc. .. chúng tơi khảo sát hàm lượng Polyphenol tồn phần búp hoa mận An Phước đồng thời sử dụng dịch chiết để thử nghiệm tổng hợp nano bạc Nếu tận dụng nguồn phụ phẩm búp hoa mận giàu polyphenol làm