Nghiên cứu chế tạo polyme blend kháng khuẩn từ nhựa nhiệt dẻo và polyguanidine

50 Khoa học Kỹ thuật và Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu và luyện kim 64(10ĐB) 10 2022 Đặt vấn đề Ngày nay, vấn đề bảo quản, duy trì chất lượng và đảm bảo an toàn thực phẩm đang trở thành những mối quan t[.]

Khoa học Kỹ thuật Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu luyện kim DOI: 10.31276/VJST.64(10DB).50-55 Nghiên cứu chế tạo polyme blend kháng khuẩn từ nhựa nhiệt dẻo polyguanidine Tưởng Thị Nguyệt Ánh*, Đặng Thảo Yến Linh, Phạm Ngọc Khánh, Nguyễn Hoài Trang, Đoàn Hoàng Linh, Chu Xuân Quang, Trần Hùng Thuận Trung tâm Công nghệ Vật liệu, Viện Ứng dụng Công nghệ Ngày nhận 1/7/2022; ngày chuyển phản biện 4/7/2022; ngày nhận phản biện 21/7/2022; ngày chấp nhận đăng 26/7/2022 Tóm tắt: Vi sinh vật nguyên nhân gây hư hỏng thực phẩm bệnh ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe người Chính vậy, phát triển loại vật liệu có khả kháng khuẩn nhằm kéo dài thời gian bảo quản đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm nhận nhiều quan tâm Trong nghiên cứu này, đầu tiên, PE wax (PEw) lựa chọn làm nhựa để tiến hành ghép maleic anhydrit (MAH) thu PEw-g-MAH Sau đó, PEw-g-MAH tiếp tục sử dụng làm để ghép Polyhexamethylene guanidine (PHMG), vật liệu thu PEw-g-PHMG Cuối cùng, PEw-g-PHMG trộn hợp với nhựa LLDPE để chế tạo thành polyme blend kháng khuẩn, ứng dụng vào sản xuất màng bao gói dùng bảo quản nông sản Ảnh hưởng tỷ lệ phối trộn nguyên liệu khảo sát Kết xác định tỷ lệ nguyên liệu phù hợp với tỷ lệ MAH Styren 12%, PHMG PEw-g-PHMG 45 7% Với tỷ lệ này, polyme blend kháng khuẩn tạo thành có tính chất lý tính kháng khuẩn phù hợp cho ứng dụng tạo màng bao gói, bảo quản thực phẩm Từ khóa: bảo quản thực phẩm, màng kháng khuẩn, polyguanidine, polyme blend, vật liệu kháng khuẩn Chỉ số phân loại: 2.5 Đặt vấn đề Ngày nay, vấn đề bảo quản, trì chất lượng đảm bảo an toàn thực phẩm trở thành mối quan tâm lớn ngành công nghiệp thực phẩm Do đó, việc chế tạo vật liệu, bao bì có khả kháng khuẩn hướng nghiên cứu nhận nhiều quan tâm Bao bì kháng khuẩn thiết kế để phóng thích tác nhân kháng khuẩn, ức chế phát triển vi sinh vật bên bên ngồi bao gói Trong số phương pháp chế tạo bao bì kháng khuẩn như: phủ hấp phụ chất kháng khuẩn lên bề mặt polyme, cố định chất kháng khuẩn lên polyme liên kết ion liên kết cộng hóa trị hay sử dụng polyme có sẵn khả kháng khuẩn việc tổ hợp hay blend polyme (đặc biệt polyme, copolyme thương mại hóa vật liệu polyme có hoạt tính kháng khuẩn) thiết bị gia cơng nhựa nhiệt dẻo hướng có triển vọng để chế tạo vật liệu polyme mới, kết hợp nhiều tính chất polyme thành phần, đáp ứng yêu cầu kỹ thuật đặt [1, 2] Trong nghiên cứu này, polyguanidine chất kháng khuẩn sử dụng Đây polyme hữu tổng hợp cấu trúc có phân tử guanidine Phổ diệt khuẩn polyguanidine rộng, có hiệu với vi khuẩn gram dương gram âm, loại nấm mốc [3] Polyme diệt khuẩn gốc guanidin polyme có hiệu lực diệt khuẩn cao, không độc hại, dễ sử dụng, thân thiện * với mơi trường đánh giá có khả ứng dụng chế tạo vật liệu kháng khuẩn dùng cho bao gói bảo quản nơng sản thực phẩm Tuy nhiên, polyme diệt khuẩn gốc guanidin có tính tan tốt, ưu điểm đồng thời nhược điểm loại polyme này, tùy thuộc vào mục đích đối tượng ứng dụng [4, 5] Do vậy, việc nghiên cứu tổng hợp polyme blend hướng phát triển nhằm mở rộng khả ứng dụng, phát huy ưu điểm, khắc phục nhược điểm loại polyme diệt khuẩn Việc nghiên cứu tổng hợp thành cơng vật liệu polyme blend có hoạt tính kháng khuẩn với tác nhân diệt khuẩn polyme diệt khuẩn gốc guanidin đánh giá khả ứng dụng bao gói bảo quản thực phẩm góp phần nâng cao tính ứng dụng phục vụ nhu cầu thiết yếu đời sống xã hội Trong nghiên cứu này, đầu tiên, PEw lựa chọn làm nhựa để tiến hành ghép MAH thu PEw-gMAH Sau đó, PEw-g-MAH tiếp tục sử dụng làm để ghép PHMG, vật liệu thu PEw-g-PHMG Cuối cùng, PEw-g-PHMG trộn hợp với nhựa LLDPE để chế tạo thành chủ liệu polyme blend kháng khuẩn, ứng dụng cho việc sản xuất màng bao gói dùng bảo quản nơng sản Nghiên cứu tập trung vào việc xác định ảnh hưởng tỷ lệ phối trộn nguyên liệu để thu chủ liệu polyme blend kháng khuẩn có tính chất phù hợp cho màng bảo quản thực phẩm Tác giả liên hệ: Email: nguyetanhk28@gmail.com 64(10ĐB) 10.2022 50 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu luyện kim Research and production of antimicrobial polymer blends from thermoplastic and polyguanidine Thi Nguyet Anh Tuong*, Thao Yen Linh Dang, Ngoc Khanh Pham, Hoai Trang Nguyen, Hoang Linh Doan, Xuan Quang Chu, Hung Thuan Tran Center for Advanced Materials Technology, National Center for Technological Progress Received July 2022; accepted 26 July 2022 Abstract: Microorganisms are one of the main causes of food spoilage and diseases that seriously affect human health Therefore, the development of materials with antibacterial ability to help repel diseases and epidemics, improve the quality of life and, in particular, ensure food safety and hygiene is receiving much attention In this study, first, PE wax was selected as the resin matrix for grafting maleic anhydride (MAH) to obtain PEwg-MAH Then, PEw-g-MAH continued to be used as the frame for Polyhexamethylene guanidine (PHMG) grafting; the obtained material was PEw-g-PHMG Finally, PEw-g-PHMG was mixed with LLDPE resin to make antimicrobial polymer blend materials and applied to produce antibacterial films used in preserving agricultural products The mixing ratio amongst materials was investigated to attain suitable properties The results determined the proportions of materials suitable for MAH and Styrene were and 12%, PHMG and PEw-g-PHMG were 45 and 7%, respectively At these ratios, the resulting polymer blend has mechanical and antimicrobial properties suitable for applying film packaging and food preservation Keywords: antibacterial films, antibacterial materials, food preservatives, polyguanidine, polymer blends Classification number: 2.5 Vật liệu phương pháp thực nghiệm Nguyên vật liệu - Hạt nhựa polyetylen mạch thẳng tỷ trọng thấp: LLDPE 218WJ, ρ=921 kg/m³, số chảy MFI=2,4 g/10 phút, xuất xứ Trung Quốc - Polyme kháng khuẩn gốc polyguadine: PHMG>98%, xuất xứ Nga - PEw: Nhiệt độ mềm hóa 95-100ºC, xuất xứ Trung Quốc - MAH: Nhiệt độ nóng chảy 53ºC, xuất xứ Trung Quốc 64(10ĐB) 10.2022 - Chất khơi mào dicumyl peroxit DCP: Nhiệt độ mềm hóa 39ºC, xuất xứ Đức - Dung môi Styren ρ=0,907 g/ml, độ tinh khiết 99%, xuất xứ Trung Quốc - Metanol, ethanol, xylen: Độ tinh khiết 99%, xuất xứ Trung Quốc - Chất thị phenol phtalein: Bột màu trắng, độ hòa tan 400 mg/l, xuất xứ Trung Quốc - Các chủng vi khuẩn kiểm định Esherichia coli LMG 2093, Coliform VTCC 12272 giữ giống Trung tâm Công nghệ Vật liệu, Viện Ứng dụng Công nghệ Thực nghiệm Phương pháp chế tạo chủ liệu polyme blend kháng khuẩn thực sau: Ghép PEw-g-MAH bình cầu: Tỷ lệ thành phần chất sử dụng cho phản ứng ghép PEw-g-MAH sau: Tỷ lệ (%) PEw MAH DCP Styren 100 0,75 10, 12 14 Các nguyên liệu cân khối lượng theo tỷ lệ trên, sau đưa vào bình cầu ba cổ Phản ứng ghép tiến hành bình cầu có sử dụng máy khuấy từ gia nhiệt, sinh hàn nước nhiệt kế Khí N2 sục liên tục vào bình q trình phản ứng để tạo mơi trường khí trơ cho phản ứng Ghép PEw-g-MAH PHMG: Tiến hành chế tạo PEwg-PHMG thiết bị trộn kín (thiết bị phản ứng Haake sau: Bước 1: Nóng chảy hỗn hợp PEw-g-MAH khoảng thời gian phút Bước 2: Sau hỗn hợp PEw-g-MAH nóng chảy hồn tồn, đưa PHMG với tỷ lệ 15 45% vào trộn hợp tiếp khoảng thời gian phút - Tốc độ trục vít: 60 vịng/phút - Nhiệt độ trộn: 80oC Thiết bị trộn kín sử dụng Thermo scientific Haake Rheomix OS; max mơ men Nm/shaft, kết nối nhiều loại cảm biến trục vít đơn, trục vít đơi máy trộn Trộn hợp LLDPE PEw-g-PHMG: Nhựa LLDPE trộn hợp với hỗn hợp PEw-g-PHMG giai đoạn máy trộn học Mixer 10L, sau hỗn hợp thu đưa đến phận nạp liệu máy đùn trục vít liên hợp với máy cắt hạt series SHJ-30A với 10 vùng gia nhiệt Nhựa đùn qua chuỗi lỗ trịn bố trí xếp thành hàng ngang khuôn tạo sợi để định dạng sợi 51 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu luyện kim nhựa tròn Những sợi kéo liên tục qua máng nước làm nguội, sợi nhựa đông cứng lại Khi khỏi máng nước làm nguội, nước cịn dính lại sợi nhựa lấy cách dùng khí thổi mạnh vào sợi nhựa hay sử dụng máy hút chân không để tránh nước văng khu vực xung quanh máy Sau làm khô, sợi nhựa kéo qua máy cắt sợi, nhựa cắt thành hạt hình trụ ngắn, sau thoát cửa xả máy cắt rơi vào máy tách hạt thu hạt nhựa có kích thước đồng Phương pháp đo số chảy MFI: Tiến hành đo số chảy MFI chủ liệu polyme blend kháng khuẩn theo phương pháp ASTM D1238 [7] thiết bị đo số chảy Ray-Ran Quy trình chế tạo polyme blend kháng khuẩn trình bày hình Kết bàn luận Phương pháp thử nghiệm đánh giá khả kháng khuẩn: Khả kháng khuẩn vật liệu polyme xác định theo phương pháp đặt đĩa thạch mô tả Nguyễn Phi Trung (2018) [8] Ghép MAH lên PEw Mức độ ghép MAH lên mạch PEw cao hàm lượng PHMG liên kết với PEw cao Vì vậy, để mức độ ghép cao nhất, đồng thời ức chế phân hủy PEw, Styren lựa chọn làm comonome Trong nghiên cứu này, khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ MAH Styren đến khả ghép MAH lên PEw Kết trình bày bảng Bảng Ảnh hưởng tỷ lệ MAH Styren đến độ ghép MAH lên PEw Hình Sơ đồ chế tạo polyme blend kháng khuẩn Phương pháp thử nghiệm đánh giá Phương pháp xác định độ ghép MAH lên PEw: Để xác Hình Hình 1 Sơ Sơ đồ đồ chế chế tạo tạo polyme polyme blend blend kháng kháng khuẩn khuẩn định độ ghép MAH, sử dụng chuẩn độ axit-bazơ gồm bước sau: pháp Phương Phương pháp thử thử nghiệm nghiệm đánh đánh giá giá Ký hiệu mẫu PE wax (%) DCP (%) MAH (%) Styren (%) Mức độ ghép (%) MS1 100 0,75 10 0,76e MS2 100 0,75 12 0,83d MS3 100 0,75 14 0,95c MS4 100 0,75 10 1,12b MS5 100 0,75 12 1,26a MS6 100 0,75 14 1,25a Ghi chú: chữ khác cột thể mức độ ghép khác mức ý nghĩa α=0,05 Bước 1: pháp Hòa tan PEW-g-MAH 50 để ml dung Phương Phương pháp xác xác0,5 định địnhg độ độ ghép ghép MAH MAH lên lên PEw: PEw: để xác xác định định độ độ ghép ghép MAH, MAH, sử sử dụng dụng Kết bảng cho thấy, tỷ lệ MAH Styren có ảnh dịch xylen nhiệt độ sơi chuẩn độ axit-bazơ gồm bước sau: hưởng đến độ ghép MAH lên PEw Hàm lượng MAH Bước 2: Thêm 50 µl nước vào hỗn hợp dung dịch để Styren tăng độ ghép tăng Cơng thức có tỷ Bước Bước 1: 1: hòa hòa tan tan 0,5 0,5 gg PEW-g-MAH PEW-g-MAH trong 50 50 ml ml dung dung dịch dịch xylen xylen ởở nhiệt nhiệt độ độ sơi sơi thủy phân nhóm anhydrite lệ 6% MAH - 10% Styren có mức độ ghép đạt thấp Bước Bước 2: 2: thêm thêm 50 50 µl µl nước nước vào vào hỗn hỗn hợp hợp dung dung dịch dịch để để thủy thủy phân phân các nhóm nhóm anhydrite anhydrite Bước 3: Thêm 10 ml dung dịch NaOH Hỗn hợp (0,76%) Cơng thức có tỷ lệ 8% MAH - 12% Styren có mức độ ghép đạt cao (1,26%) tăng tỷ lệ Styren lên 14% Bước 3: thêm thêm 10 ml ml ítdung dung dịch NaOH NaOH Hỗn Hỗn hợp hợp được đun đun nóng nóng hồi hồi lưu lưu ítít nhất đunBước nóng3: hồi lưu 10 nhấtdịch 10 phút mức độ ghép khơng tăng lên nữa, khác 10 10 phút phút Bước 4: Thêm vào vài giọt chất thị độ ghép công thức sử dụng 12 14% Styren khơng có phenolphthalein Tiến hành chuẩn độ hỗn hợp dung dịch ý nghĩa mức α=0,05 Điều giải thích Bước Bước 4: 4: thêm thêm vào vào một vài vài giọt giọt chất chất chỉ thị thị phenolphthalein phenolphthalein Tiến Tiến hành hành chuẩn chuẩn độ độ hỗn hỗn HCl 0,1 N isopropyl alcohol Mẫu trống mẫu bổ sung giọt dung dịch DCP/Styren, DCP nồng hợp hợp dung dung dịch dịch bằng HCl HCl 0,1 0,1 N N trong isopropyl isopropyl alcohol alcohol Mẫu Mẫu trống trốngđộ là tương mẫu mẫu chứa chứa PEw chứa PEw đối PEw thấp hệ thống nóng chảy PEw/MAH, dẫn đến nồng độ thấp gốc tự Nồng độ gốc tự Công thức thức xác độ ghép ghép của MAH sau: Công xác định định độ củaMAH MAHnhư nhưsau: sau: thấp thời gian phản ứng tương đối dài dẫn đến việc ghép (( ))xx ℎé = = xx 100% 100% Độ Độ ℎé nhiều MAH, phân hủy PEw Cụ thể, hàm lượng Styren thấp nhiều so với MAH, Styren PEw trongđó: đó:C: nồngđộ axit(mol/l); (mol/l);V :thể thểtích tíchaxit axitsử dụngtrong trong đó: C:C:nồng nồng độđộaxit axit (mol/l); V1V tích axit sửsửdụng dụng mẫu mẫu thử (ml); V :: thể thể 1:: 1thể chủ yếuthử tạo(ml); thànhV22gốc đại phân tử PEw-styryl, hỗ trợ ghép mẫu thử (ml); V2: thể tích axit sử dụng mẫu tích axit sử dụng mẫu trắng (ml); m: khối lượng mẫu (g).MAH cải thiện hiệu ghép Khi tỷ lệ mol Styren/ trắng (ml); m: khối lượng mẫu (g) MAH (nSt/nMAH) tăng 10-12%, nhiều phức hợp chuyển Phương Phương pháp pháp thử thử nghiệm nghiệm đánh đánh giá giá tính tính chất chất cơ lý: lý: độ độ bền bền kéo kéo đứt đứt và độ độ dãn dãn dài dài khi Phương pháp thử nghiệm đánh giá tính chất lý: Độ bền điện tích Styren MAH hình thành ghép vào đứt đứt được xác định định theo tiêuđứt chuẩn chuẩn ASTM ASTM D882 D882 [6] [6]tiêu trênchuẩn thiết thiết bị bị đo đo cơ lý lý đa đa năng Instron Instron kéo đứt xác độ dãntheo dài tiêu xác định theo chuỗi PEw [9], điều dẫn đến việc tăng hiệu ghép ASTM D882 [6] thiết bị đo lý đa Instron 5569 Khi tiếp tục tăng hàm lượng Styren, Styren MAH 5569 5569 66 64(10ĐB) 10.2022 52 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu luyện kim tạo thành đồng trùng hợp xen kẽ Styren MAH (Stalt-MAH) macroradicals styryl liên kết với chuỗi PEw Nhờ vậy, hiệu ghép tăng lên đáng kể, thấy thay đổi rõ rệt lượng Styren 12 ml Tuy nhiên, tiếp tục tăng lượng Styren từ 12 lên 14% gia tăng độ ghép thu không đáng kể, điều chất khơi mào lúc đủ để ghép lên bề mặt PEw [10] - Mẫu G45: có phân tán, tương hợp thành phần nguyên vật liệu, màu sắc đồng - Mẫu G60: phân tán thành phần không đồng đều, bết dính Hình thể mối liên hệ mức độ ghép MAH với khả ghép PHMG Với mức độ ghép MAH cao dễ dàng ghép PHMG lên mạch PEw Từ để thuận lợi cho trình chế tạo chủ liệu polyme blend kháng khuẩn Hình Cảm quan mẫu PEw-g-PHMG với nồng độ PHMG khác Hình Cơ chế phản ứng thay MAH PHMG Ghép PEw-g-MAH PHMG Trong giai đoạn này, ảnh hưởng tỷ lệ PHMG đến tính chất vật liệu tạo thành PEw-g-PHMG khảo sát Trong q trình gia cơng, mẫu G15, hàm lượng PHMG so với hàm lượng PEw nhiều, với điều kiện gia cơng hỗn hợp vật liệu bị chảy lỗng, khơng thích hợp cho q trình chế tạo thử nghiệm Đối với mẫu G60 có bết dính, độ tương hợp không đồng thành phần chế tạo Do vậy, tiến hành đánh giá ảnh hưởng hàm lượng PHMG đến độ nhớt hỗn hợp hàm lượng 40 45% Kết tính chất mẫu PEw-g-PHMG với hàm lượng 30 45% thể giản đồ mô men xoắn hình Ảnh hưởng hàm lượng PHMG đến độ nhớt ngoại quan PEw-g-PHMG: Để đánh giá ảnh hưởng hàm lượng PHMG đến tính chất polyme blend kháng khuẩn PEw-g-PHMG tiến hành chế tạo mẫu vật liệu Gi với thông số điều kiện khảo sát nêu đo độ nhớt mẫu Khảo sát hàm lượng PHMG có hỗn hợp vật liệu 15 (G15), 30 (G30), 45 (G45) 60% (G60) Hình ảnh mẫu thu sau trình trộn hợp thể hình cho thấy: - Mẫu G15: có phân tán, tương hợp thành phần nguyên vật liệu, màu ngả vàng - Mẫu G30: có phân tán, tương hợp thành phần nguyên vật liệu, màu sáng khơng đồng 64(10ĐB) 10.2022 Hình Đồ thị mô men xoắn mẫu PEw-g-PHMG với nồng độ PHMG khác 53 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu luyện kim Trên giản đồ mơ men xoắn hình cho thấy chảy nhớt hỗn hợp vật liệu có đặc trưng hình dạng giống Mơ men xoắn tăng lên đạt giá trị cực đại, nguyên nhân nguyên liệu ban đầu trạng thái rắn nên ma sát thành phần lớn Sau tác dụng nhiệt buồng trộn, hỗn hợp vật liệu nóng chảy, mơ men xoắn giảm dần đạt giá trị ổn định, phản ánh mức độ đồng hỗn hợp Độ nhớt hỗn hợp nóng chảy (mô men xoắn) tăng lên hàm lượng PHMG tăng từ 30 đến 45% Như vậy, với điều kiện tốc độ trộn 60 vòng/phút, nhiệt độ trộn 80oC sau khoảng phút, PHMG phân tán tốt vào hỗn hợp Tuy nhiên, độ nhớt cao ảnh hưởng tới trình trộn hợp giai đoạn tiếp theo, lựa chọn sử dụng G45 để tiến hành chế tạo mẫu cho nghiên cứu Ảnh hưởng hàm lượng PHMG đến khả kháng khuẩn PEw-g-PHMG: PEw-g-PHMG vật liệu gắn PHMG, ngun liệu đóng vai trị tác nhân kháng khuẩn, kiểm tra khả kháng khuẩn vật liệu cần thiết trước tiến hành bước Kết xác định khả kháng khuẩn mẫu G45 thể bảng Bảng Ảnh hưởng tỷ lệ G45 đến tính chất lý polyme blend kháng khuẩn Mẫu Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài đứt (%) LLDPE 31,17ª 687ª G45E5 13,15ᵈ 575ᵈ G45E7 13,71ᶜ 583ᵈ G45E9 14,27ᵇ 601ᶜ G45E11 14,59ᵇ 614ᵇ Ghi chú: G45E5: mẫu chứa 5% PHMG; G45E7: mẫu chứa 7% PHMG; G45E9: mẫu chứa 9% PHMG; G45E11: mẫu chứa 11% PHMG Các chữ giống cột thể khác khơng có ý nghĩa mức α=0,05 Kết hình cho thấy, hàm lượng G45 có ảnh hưởng đến tính chất lý chủ liệu polyme blend kháng khuẩn Khi hàm lượng G45 tăng lên tương ứng hàm lượng PHMG mẫu tăng lên 5-11%, độ bền kéo đứt độ dãn dài đứt mẫu chủ liệu có xu hướng tăng nhẹ Bảng Khả kháng khuẩn mẫu G45 Mẫu Đường kính vịng kháng khuẩn (mm) Coliform VTCC 12272 E coli LMG 2093 PEw-g-MAH 0 G45 16,71±0,03 17,93±0,02 Ghi chú: G45: mẫu ghép PEw-g-MAH với 45% PHMG Kết bảng cho thấy, PEw-g-MAH sản phẩm tạo thành từ giai đoạn chưa ghép PHMG khơng có khả ức chế phát triển chủng vi sinh vật kiểm định, thể việc khơng xuất vịng kháng khuẩn hay đường kính vịng kháng khuẩn mm Mẫu G45 mẫu ghép PEw-g-MAH với 45% PHMG có khả ức chế phát triển cho chủng vi sinh vật kiểm định, đường kính vịng kháng khuẩn đạt 16,71 mm với Coliform VTCC 12272 17,93 với E coli LMG 2093 Từ kết này, lựa chọn mẫu G45 để sử dụng cho giai đoạn Trộn hợp LLDPE PEw-g-PHMG Ảnh hưởng tỷ lệ PEw-g-PHMG đến tính chất lý polyme blend kháng khuẩn: Trong công đoạn này, mẫu G45 thu sau kết thúc giai đoạn mẫu ghép PEwg-MAH với 45% PHMG sử dụng để trộn hợp với LLDPE cho tỷ lệ PHMG đạt 5, 7, 11% khối lượng Kết đo độ bền kéo mẫu chủ liệu thể bảng 64(10ĐB) 10.2022 Hình Ảnh hưởng tỷ lệ PEw-g-PHMG đến tính chất lý polyme blend kháng khuẩn Ảnh hưởng tỷ lệ PEw-g-PHMG đến tính chất kháng khuẩn polyme blend kháng khuẩn: Khả kháng khuẩn polyme blend sau trộn hợp LLDPE G45 xác định, kết thể bảng hình Bảng Khả kháng khuẩn mẫu vật liệu polyme blend Mẫu Đường kính vịng kháng khuẩn (mm) Coliform VTCC 12272 E coli LMG 2093 LLDPE 0 G45E5 Vòng mờ Vòng mờ G45E7 a 17,87 17,11a G45E9 17,93a 17,13a G45E11 17,97a 17,21a Ghi chú: G45E5: mẫu chứa 5% PHMG; G45E7: mẫu chứa 7% PHMG; G45E9: mẫu chứa 9% PHMG; G45E11: mẫu chứa 11% PHMG Các chữ giống cột thể khác khơng có ý nghĩa mức α=0,05 54 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ /Kỹ thuật vật liệu luyện kim LỜI CẢM ƠN Hình Khả kháng khuẩn mẫu vật liệu môi trường thạch 1: Khả kháng E coli mẫu LLDPE; 2: Khả kháng Coliform mẫu LLDPE; 3: Khả kháng E coli mẫu G45E7; 4: Khả kháng Coliform mẫu G45E7 Từ kết nghiên cứu cho thấy, mẫu LLDPE thông thường khơng có khả kháng chủng vi khuẩn kiểm định Các mẫu LLDPE trộn hợp với PEw-g-PHMG tỷ lệ khác có khả kháng chủng vi sinh vật điển hình Tuy nhiên, mẫu LLDPE trộn hợp với PEw-gPHMG để tạo thành mẫu chứa 5% PHMG thể khả kháng yếu vòng kháng khuẩn xuất mờ, điều chứng tỏ phạm vi vịng kháng khuẩn có sinh khối vi khuẩn phát triển Các mẫu LLDPE trộn hợp với PEwg-PHMG để tạo thành mẫu chứa 7, 11% PHMG có khả kháng với chủng vi sinh vật kiểm định khác đường kính vòng kháng khuẩn chủng vi sinh vật kiểm định mẫu khơng có ý nghĩa mức α=0,05 Điều với tỷ lệ PEw-g-PHMG tăng lên khả phân tán tương đối tốt vào nhựa LLDPE Khi hàm lượng cao hơn, PEw-g-PHMG phân tán có kết tụ lại làm cho tương tác PEwg-PHMG mạng lưới LLDPE nên khả kháng khuẩn không tăng lên Kết luận Kết xác định tỷ lệ nguyên liệu thích hợp cho chế tạo polyme blend kháng khuẩn từ nhựa nhiệt dẻo polyguanidine Cụ thể, xác định tỷ lệ MAH Styren thích hợp 12%; tỷ lệ PHMG thích hợp 45% tỷ lệ PEw-g-PHMG thích hợp 7% Với tỷ lệ này, polyme blend kháng khuẩn tạo thành có tính chất lý tính kháng khuẩn phù hợp cho ứng dụng tạo màng bao gói, bảo quản thực phẩm 64(10ĐB) 10.2022 Nghiên cứu thực khuôn khổ đề tài cấp Bộ Khoa học Công nghệ năm 2020-2021 (Hợp đồng số 07/2021/HĐ-ĐTCB) “Nghiên cứu công nghệ chế tạo polyme blend kháng khuẩn sử dụng polyguanidine ứng dụng bảo quản nông sản” Trung tâm Công nghệ Vật liệu chủ trì Nhóm tác giả xin trân trọng cảm ơn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] A.D Erem, et al (2013), “In vitro assessment of antimicrobial polypropylene/zinc oxide nanocomposite fibers”, Text Res J., 83, DOI: 10.1177/0040517513490060 [2] M Li, et al (2013), “Preparation, antimicrobial, crystallization and mechanical properties of nano-ZnO-supported zeolite filled polypropylene random copolymer composites”, Compos Sci Technol., 81, pp.30-36 [3] C Yang, et al (2007), “Preparation and properties of polyacrylonitrile fibers with guanidine groups”, Fibers and Polymers, 16, pp.1611-1617 [4] D Wei, et al (2009), “Preparation and characterization of dual functional antimicrobial (bio)degradable polymers”, Mater Sci Eng., 29, DOI: 10.1002/app.46862 [5] C.Z Sheng, et al (2012), “Preparation, characterization, and antibacterial activities of para-biguanidinyl benzoyl chitosan hydrochloride”, Journal of Applied Polymer Science,  125(2), pp.11461151 [6]chttps://www.instron.com/en/testing-solutions/astm-standards/ astm-d882 [7] https://apandales4.files.wordpress.com/2014/02/d1238-370238-1.pdf [8] Nguyễn Phi Trung (2018), Nghiên cứu công nghệ chế tạo masterbactch làm tăng tính số loại nhựa, Báo cáo tổng hợp đề tài KC.02.01/16-20 [9] D Shi, J Yang, Z Yao, Y Wang, H Huang, W Jing, J Yin, G Costa (2001), “Functionalization of isotactic polypropylene with maleic anhydride by reactive extrusion: Mechanism of melt grafting”, Polymer, 42, pp.5549-5557 [10] M Sclavons, P Franquinet, V Carlier, G Verfaillie, I Fallais, R Legras, M Laurent, F.C Thyrion (2000), “Quantification of the maleic anhydride grafted onto polypropylene by chemical and viscosimetric titrations, and FTIR spectroscopy”, Polymer, 41, pp.1989-1999 55 ... đồ chế tạo polyme blend kháng khuẩn Phương pháp thử nghiệm đánh giá Phương pháp xác định độ ghép MAH lên PEw: Để xác Hình Hình 1 Sơ Sơ đồ đồ chế chế tạo tạo polyme polyme blend blend kháng kháng... tỷ lệ PEw-g-PHMG đến tính chất lý polyme blend kháng khuẩn Ảnh hưởng tỷ lệ PEw-g-PHMG đến tính chất kháng khuẩn polyme blend kháng khuẩn: Khả kháng khuẩn polyme blend sau trộn hợp LLDPE G45 xác... PEwg-PHMG mạng lưới LLDPE nên khả kháng khuẩn không tăng lên Kết luận Kết xác định tỷ lệ nguyên liệu thích hợp cho chế tạo polyme blend kháng khuẩn từ nhựa nhiệt dẻo polyguanidine Cụ thể, xác định