Nghiên cứu khoa học Vietnam Journal of Food Control vol 5, no 2, 2022 433 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA 80) xác định nhanh hàm lượng thủy ngân tổng số trong các mẫu t[.]
Nghiên cứu khoa học Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) xác định nhanh hàm lượng thủy ngân tổng số mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe Nguyễn Thị Trang1, Nguyễn Thị Vân Anh1, Đinh Viết Chiến2*, Trần Hoàng Giang2, Lữ Thị Minh Hiền2, Nguyễn Minh Châu2 Học viện Y - Dược học cổ truyền Việt Nam, Hà Nội, Việt Nam Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia, Hà Nội, Việt Nam (Ngày đến tòa soạn: 31/08/2022; Ngày chấp nhận đăng:27/09/2022) Tóm tắt Nghiên cứu khảo sát tối ưu điều kiện thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) nhằm xác định nhanh xác hàm lượng thủy ngân tổng số mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe Phương pháp kiểm tra cho thấy độ đặc hiệu cao với đường chuẩn làm việc có hệ số tương quan R2 > 0,995; giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) tương ứng 1,88 µg/kg 6,26 µg/kg; độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSRr) khoảng 2,46 - 7,34% độ thu hồi (R) khoảng 85,7 - 100%, đáp ứng tốt theo yêu cầu AOAC Quy trình phân tích áp dụng để đánh giá hàm lượng thủy ngân 39 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe thu thập địa bàn thành phố Hà Nội Kết nghiên cứu bước đầu cho thấy 13 mẫu có chứa hàm lượng thủy ngân khoảng 5,41 450 µg/kg Từ khóa: thủy ngân, DMA-80, thực phẩm bảo vệ sức khỏe ĐẶT VẤN ĐỀ Thủy ngân hợp chất tác nhân hóa học có khả tích tụ sinh học lớn, gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe người gây ô nhiễm môi trường [1] Hiện nay, việc tiếp xúc với kim loại từ nguồn tự nhiên nhân tạo gia tăng đáng kể Trên giới, có nhiều trường hợp nhiễm độc thủy ngân xảy quy mô lớn [2] Các nghiên cứu gần liên tục cho thấy tiếp xúc mãn tính với nồng độ thủy ngân thấp gây ngộ độc tim mạch, độc tính sinh sản phát triển, nhiễm độc thần kinh, độc thận, độc tính miễn dịch gây ung thư [1-3] Ngày nay, nhu cầu chăm sóc sức khỏe người ngày tăng lên, việc sử dụng phát triển sản phẩm thực phẩm bảo vệ sức khỏe (TPBVSK) quan tâm nhiều Tuy nhiên, việc tiêu thụ sản phẩm chất lượng không rõ nguồn gốc, xuất xứ, tiềm ẩn nhiều nguy gây hại cho sức khỏe Các sản phẩm * Điện thoại: 0987980874 433 Email: chiendv@nifc.gov.vn Vietnam Journal of Food Control - vol 5, no 2, 2022 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) … chứa thuốc trừ sâu, hạt phóng xạ, vi sinh vật bao gồm mầm bệnh, độc tố nấm mốc kim loại nặng, điển hình thủy ngân [4] Phương pháp xác định thủy ngân trực tiếp thiết bị DMA - 80 với ưu điểm phân tích đa dạng loại mẫu khác với độ chọn lọc độ nhạy cao, không cần xử lí mẫu sơ tiết kiệm thời gian chi phí Đây ưu điểm mà phương pháp khác AAS, ICP hạn chế Nghiên cứu việc sử dụng DMA-80 để định lượng nhanh thủy ngân TPBVSK giới nói chung Việt Nam nói riêng cịn chưa có nhiều thơng tin để tham khảo [5,6] Do đó, nghiên cứu thực nhằm ứng dụng thiết bị DMA-80 phân tích nhanh xác hàm lượng thủy ngân để cung cấp thông tin cảnh báo kịp thời mối nguy ô nhiễm thủy ngân sản phẩm TPBVSK thị trường VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu thủy ngân sản phẩm TPBVSK lưu hành thị trường, thu thập ngẫu nhiên địa bàn thành phố Hà Nội Tổng số gồm 39 mẫu TPBVSK có dạng bao gói khác như: viên nang cứng, viên nang mềm, viên sủi, dạng cốm, dạng siro Mẫu thử trắng TPBVSK dạng lỏng sử dụng nghiên cứu cho mục đích khảo sát quy trình phân tích xác định trước kỹ thuật ICP-MS xác nhận lại cách đo thiết bị DMA-80 mà không cho tín hiệu pic thủy ngân điều kiện với mẫu dung dịch chuẩn 2.2 Thiết bị, dụng cụ Hệ thống thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp DMA - 80 hãng Milestone (Hình 1); thuyền chứa mẫu kim loại thạch anh; Cân phân tích (có độ xác 0,1mg) Mettler Toledo; Micropipet tích điều chỉnh loại: 1-10 µL; 20-200 µL từ hãng Eppendorf; Bình định mức, thìa cân mẫu, dụng cụ thơng thường khác phịng thí nghiệm Thủy ngân mẫu thể rắn lỏng giải phóng nhờ nguồn nhiệt có kiểm sốt phận lò sấy phân hủy sử dụng khí oxy cấp vào bên thiết bị DMA-80 Các sản phẩm trình phân hủy dẫn tới ống xúc tác lị nhờ dịng khí mang oxy Q trình oxy hóa hồn thành, ngun tố halogen hợp chất oxit nitơ lưu huỳnh bị giữ lại Các sản phẩm phân hủy lại dẫn tới bẫy vàng hấp thụ chọn lọc thủy ngân Sau hệ thống thổi khí oxy để loại bỏ khí cịn sót lại sản phẩm phân hủy, bẫy vàng nhanh chóng gia nhiệt để giải hấp thủy ngân Tiếp theo, dịng khí oxy mang thủy ngân qua phận hấp thụ đặt đường truyền tia sáng đơn sắc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử gồm cell hấp thụ, tương ứng với ba khoảng làm việc đường chuẩn khoảng thấp, trung bình cao Độ hấp thụ 434 Tạp chí Kiểm nghiệm An toàn thực phẩm - tập 5, số 3, 2022 Nguyễn Thị Trang, Nguyễn Thị Vân Anh, Đinh Viết Chiến, … Nguyễn Minh Châu (tính theo diện tích chiều cao) đo bước sóng 253,7 nm phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ thủy ngân mẫu [6] Hình Sơ đồ cấu tạo thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp DMA - 80 (Milestone) 2.3 Hóa chất, thuốc thử Tất hóa chất sử dụng hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích nguyên tố lượng vết: dung dịch chuẩn gốc thủy ngân có nồng độ 1000 ppm (Merck); Acid nitric HNO3 (65%) acid clohydric HCl (37%) mua từ hãng Merck; Mẫu chuẩn kiểm tra thiết bị mẫu chuẩn chứng nhận DORM-4 thủy sản (Canada); Mẫu kiểm soát chất lượng mẫu QCM 07326 thực phẩm bổ sung (Fapas); Bột phụ trợ (Milestone); khí Oxy có độ tinh khiết 99,999% (Messer) nước cất hai lần chuẩn bị từ hệ thống máy lọc nước siêu tinh khiết Milli-Q 2.4 Phương pháp nghiên cứu 2.4.1 Khảo sát tối ưu quy trình phân tích Theo ngun lí hoạt động thiết bị DMA-80 (mục 2.2), mẫu thực phẩm hay TPBVSK không cần thiết phải trải qua trình phân hủy mẫu trước đo kỹ thuật phân tích quang phổ khác Tuy nhiên, điều kiện phân tích thiết bị nhiệt độ thời gian giai đoạn sấy, tro hóa, giải phóng thủy ngân bẫy vàng, làm hệ thống khối lượng mẫu thử yếu tố có ảnh hưởng tới độ xác kết phép phân tích cần tiến hành khảo sát: a Khảo sát khối lượng cân mẫu: từ 100 - 500 mg mẫu rắn mẫu lỏng Mỗi mức khối lượng cân lặp lại lần phân tích lấy kết trung bình b Khảo sát nhiệt độ: Khảo sát nhiệt độ sấy (180 - 220oC); Khảo sát nhiệt độ tro hóa (600 - 700oC); Khảo sát nhiệt độ giải phóng thủy ngân bẫy vàng (660 - 720oC) Ở mức nhiệt độ lặp lại khảo sát lần c Khảo sát thời gian: thời gian tro hóa phân hủy mẫu (8 - 18 giây), thời gian làm hệ thống (30 - 70 giây) Tạp chí Kiểm nghiệm An tồn thực phẩm - tập 5, số 2, 2022 435 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) … 2.4.2 Thẩm định phương pháp Phương pháp thẩm định với thơng số đặc trưng bao gồm: Tính thích hợp hệ thống; Độ đặc hiệu; Khoảng làm việc đường chuẩn; Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng; Độ xác (độ đúng, độ chụm); Độ khơng đảm bảo đo 2.4.3 Phương pháp xử lí đánh giá kết phân tích Các số liệu phân tích thống kê xử lí phần mềm Excell 2016 Đánh giá kết phân tích mẫu thực sở so sánh hàm lượng thủy ngân mẫu với quy định hành theo QCVN 8-2:2011/BYT [7] KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Hàm lượng (µg/kg) 3.1 Khối lượng mẫu thử Khối lượng mẫu thử dạng lỏng dạng rắn khảo sát khoảng 100 - 500 mg Các mẫu thử dạng lỏng không chứa thủy ngân thêm chuẩn mức nồng độ 100 µg/kg, mẫu thử rắn đánh giá kết hàm lượng thực mẫu Kết khảo sát ảnh hưởng khối lượng mẫu thử thể Hình Khảo sát lượng cân mẫu 120 100 80 60 40 24.33 23.89 23.… 23.45 24.6 20 100 200 300 400 500 Khối lượng mẫu (mg) Mẫu lỏng Mẫu rắn Hình Khảo sát ảnh hưởng khối lượng cân mẫu Từ kết khảo sát Hình cho thấy, có thay đổi hàm lượng thủy ngân thay đổi khối lượng mẫu thử dạng lỏng đạt giá trị cao 200 mg, độ thu hồi đạt khoảng 86 - 102%, đáp ứng tốt yêu cầu AOAC (80 - 110%) Trong mẫu thử rắn cho giá trị lớn nhỏ có độ chệch khơng q 5% Như vậy, tùy vào hàm lượng thủy ngân độ đồng mẫu, sử dụng khối lượng mẫu thử khoảng 100 - 500 mg Khối lượng phù hợp với thể tích tối đa thuyền cân mẫu sử dụng theo khuyến cáo hãng sản xuất (không 0,5 mL thuyền nickel, 1,0 mL với thuyền thạch anh) 436 Tạp chí Kiểm nghiệm An toàn thực phẩm - tập 5, số 3, 2022 Nguyễn Thị Trang, Nguyễn Thị Vân Anh, Đinh Viết Chiến, … Nguyễn Minh Châu 3.2 Khảo sát nhiệt độ Nhiệt độ hệ thống DMA-80 có ảnh hưởng tới kết phân tích thủy ngân bao gồm nhiệt độ q trình sấy mẫu, tro hóa nhiệt giải phóng thủy ngân bẫy vàng Tiến hành khảo sát nhiệt độ giai đoạn hai mẫu lỏng mẫu rắn, mức nhiệt độ khảo sát lặp lại lần Nhiệt độ sấy mẫu khảo sát khoảng 180 - 220oC với bước nhảy cho lần thay đổi nhiệt độ 10oC Trong đó, nhiệt độ tro hóa mẫu khảo sát khoảng 600 700oC nhiệt độ giải phóng thủy ngân bẫy vàng từ 660 - 720oC với bước nhảy cho lần thay đổi nhiệt độ 20oC Kết bước khảo sát lựa chọn nhiệt độ cho giai đoạn sấy mẫu, tro hóa giải phóng thủy ngân từ bẫy vàng 200oC, 680oC 700oC tương ứng 3.3 Khảo sát thời gian Xét yếu tố thời gian giai đoạn q trình phân tích thủy ngân thiết bị DMA-80, thời gian tro hóa mẫu thời gian làm hệ thống thông số quan trọng cần đánh giá Thời gian tro hóa nhằm đảm bảo mẫu tro hóa triệt để trước khí oxy đẩy dòng sinh qua ống xúc tác Thời gian làm hệ thống khảo sát lựa chọn cho tránh tượng nhiễm chéo lần phân tích Thời gian tro hóa khảo sát dựa phân tích mẫu thực dạng rắn, với thời gian thay đổi khoảng - 18s Trong đó, thời gian làm hệ thống đánh giá dựa hiệu suất rửa giải thủy ngân từ giai đoạn sấy mẫu, tro hóa giải hấp từ bẫy vàng khoảng thời gian 30 - 80s Kết khảo sát thời gian tro hóa thời gian làm hệ thống thể biểu đồ Hình 28 27 26 25 24 23 22 21 20 Khảo sát thời gian làm hệ thống (B) 100.5 100 26.46 24.96 Hiệu suất thu hồi (%) Hàm lượng (µg/kg) Khảo sát thời gian tro hóa (A) 99.5 24.42 23.7 23.62 23.36 99 98.5 98 97.5 10 12 14 16 18 Thời gian (s) 97 20 40 Thời gian (s) 60 80 Hình Khảo sát thời gian tro hóa (A) thời gian làm hệ thống (B) Kết khảo sát cho thấy thời gian tro hóa tối ưu 10s, thời gian làm lựa chọn khoảng 60 - 70s nhằm đảm bảo không xảy nhiễm chéo lần phân tích Các thơng số tối ưu điều kiện phân tích thiết bị DMA-80 tổng hợp Bảng Tạp chí Kiểm nghiệm An toàn thực phẩm - tập 5, số 2, 2022 437 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) … Bảng Các thông số hoạt động tối ưu máy DMA-80 Các thơng số Giá trị tối ưu Bước sóng 253,65 nm Nguồn sáng Đèn Hg áp suất thấp Khí mang Oxy Thạch anh nikel (dung tích Thuyền chứa mẫu 0,5 - 1mL) Nhiệt độ sấy 200oC 680oC Nhiệt độ tro hóa Nhiệt độ giải phóng thủy ngân 700oC bẫy vàng Thời gian tro hóa 10s Thời gian làm 60s 3.2 Thẩm định phương pháp 3.2.1 Tính thích hợp hệ thống tính đặc hiệu Tính thích hợp hệ thống đánh giá qua độ ổn định ngắn hạn: mẫu dung dịch chuẩn thủy ngân có nồng độ 10 µg/kg, phân tích lặp lại 10 lần Độ lệch chuẩn tương đối thu RSDr % = 1,58 < 2%, chứng tỏ phương pháp có độ ổn định ngắn hạn phù hợp Tính đặc hiệu: Kết phân tích mẫu trắng cho thấy khơng có tín hiệu phân tích, 100% mẫu đo âm tính Kết phân tích mẫu trắng thêm chuẩn hàm lượng gần LOQ cho thấy 100% mẫu đo xuất tín hiệu Do đó, phương pháp có tính đặc hiệu cao, đáp ứng tốt yêu cầu định lượng 3.2.2 Giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) Tiến hành xác định LOD LOQ mẫu trắng thêm chuẩn 10 lần lặp lại Xác định LOD 1,88 µg/kg LOQ 6,26 µg/kg Giới hạn phát giới hạn định lượng thủy ngân kỹ thuật DMA-80 cho độ nhạy tốt, phù hợp để phân tích kiểm sốt hàm lượng thủy ngân thực phẩm bảo vệ sức khỏe theo quy định Việt Nam ASEAN (giới hạn tối đa cho phép ML = 100 µg/kg áp dụng cho thực phẩm bổ sung theo QCVN 8-2:2011/BYT [7], ML = 500 µg/kg theo hướng dẫn ASEAN [8]) 3.2.3 Đường chuẩn làm việc Đo dung dịch chuẩn có nồng độ khác 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 50, 150, 400, 1000 ng/g cell hấp thụ (cell 0, cell cell 2) biểu diễn phụ thuộc tín hiệu diện tích đường cong hấp thụ thủy ngân vào nồng độ chất phân tích cell (Hình 4) 438 Tạp chí Kiểm nghiệm An toàn thực phẩm - tập 5, số 3, 2022 Nguyễn Thị Trang, Nguyễn Thị Vân Anh, Đinh Viết Chiến, … Nguyễn Minh Châu A Area 0.6 y = -0.0012x2 + 0.0491x + 0.0423 R² = 0.9999 0.4 0.2 0 10 12 C (ng/g) Area B 0.8 0.6 0.4 0.2 y = 0.0005x2 + 0.0245x + 0.1264 R² = 10 15 20 25 C (ng/g) Area C y = -2E-07x2 + 0.0007x - 0.0012 R² = 0.9991 0 200 400 600 800 1000 1200 C (ng/g) Hình Đường biểu diễn phụ thuộc diện tích pic Hg vào nồng độ cell hấp thụ khác (A-cell 0, B-cell 1, C-cell 2) Trong trường hợp phân tích thủy ngân thiết bị DMA-80, phụ thuộc diện tích đường cong hấp thụ vào nồng độ biểu diễn đường tuyến tính bậc đường cong bậc tùy vào thuật toán lựa chọn Đường chuẩn làm việc cell có hệ số R2 > 0,995, với độ chệch tất điểm chuẩn nhỏ 10%, đáp ứng tốt yêu cầu phân tích định lượng [9] 3.2.4 Độ chụm Độ chụm đánh giá thông qua độ lệch chuẩn lặp lại tương đối RSDr (%) Thực nghiệm tiến hành mẫu thực dạng viên nén, siro viên nang mềm thêm chuẩn mức 10, 50 100 µg/kg Kết cho thấy, độ lệch chuẩn tương đối lặp lại nằm khoảng 4,99 - 7,34% đáp ứng tốt yêu cầu AOAC mức nồng độ tương ứng [9] Tạp chí Kiểm nghiệm An toàn thực phẩm - tập 5, số 2, 2022 439 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) … 3.2.5 Độ Thực nghiệm độ đánh giá qua độ thu hồi 03 mức nồng độ phân tích mẫu chuẩn chứng nhận DORM-4, mẫu kiểm soát chất lượng QCM 07326 Fapas Độ thu hồi ứng với mức nồng độ 10, 50 100 µg/kg mẫu dạng mẫu viên nén, siro viên nang mềm khoảng 86,4 - 92,4 % đáp ứng theo yêu cầu AOAC [9] Kết phân tích mẫu chuẩn DORM-4 mẫu kiểm sốt chất lượng QCM 07326 (Fapas) đạt yêu cầu (Bảng 2) Bảng Kết phân tích mẫu kiểm sốt chất lượng Kết phân Giá trị ấn định Khoảng cho phép tích(µg/kg) (µg/kg) (µg/kg) DORM-4 421 ± 63 410 ± 55 355 - 465 CRM 07326 22,0 ± 3,7 20,8 11,6 - 29,9 Tên mẫu Như kết thẩm định phương pháp cho thấy thông số đánh giá phù hợp theo yêu cầu AOAC [9], chứng tỏ phương pháp có độ tin cậy cao để xác định hàm lượng thủy ngân mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe 3.3 Phân tích mẫu thực tế Sau khảo sát tối ưu điều kiện thiết bị xác nhận giá trị sử dụng, phương pháp áp dụng để phân tích hàm lượng thủy ngân 39 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe thu thập thị trường thành phố Hà Nội, bao gồm dạng: viên nén, viên nang mềm, viên sủi, cốm, siro lỏng A B Hình Phổ đồ phân tích Hg mẫu viên sủi (A) siro (B) Kết phân tích cho thấy có 13/39 (33,3%) mẫu phát có chứa thủy ngân, 05/13 mẫu có hàm lượng nhỏ mức giới hạn định lượng Đặc biệt, 01 mẫu TPBVSK dạng viên sủi (Hình 5A) có chứa hàm lượng thủy ngân (450 µg/kg) vượt ngưỡng cho phép dạng thực phẩm bổ sung theo quy định 100 µg/kg [7] Trên sở này, nhà sản xuất cung cấp nguyên liệu cấu thành sản phẩm để truy xuất nguồn gốc nhiễm 440 Tạp chí Kiểm nghiệm An tồn thực phẩm - tập 5, số 3, 2022 Nguyễn Thị Trang, Nguyễn Thị Vân Anh, Đinh Viết Chiến, … Nguyễn Minh Châu thủy ngân Kết cho thấy, hàm lượng thủy ngân bị nhiễm từ thành phần acid tartaric, loại phụ gia thực phẩm thành phần sản phẩm Các mẫu TPBVSK dạng rắn viên nang cứng, cốm có tỉ lệ phát thủy ngân nhiều viên nang mềm, 100% mẫu dạng siro lỏng khơng phát có chứa thủy ngân (Hình 5B) Tổng hợp kết phân tích mẫu TPBVSK tổng hợp Bảng Bảng Kết phân tích thủy ngân mẫu TPBVSK Loại mẫu TT Viên nang cứng Viên nang mềm Viên sủi Cốm Si rô Số lượng (N) 10 12 Số mẫu phát 06 02 01 04 00 Hàm lượng (µg/kg) 6,30 - 34,0 5,41 - 12,0 450 5,72 - 17,3 KPH (< LOD) KẾT LUẬN Các điều kiện phân tích thiết bị DMA-80 khảo sát tối ưu nhằm xác định hàm lượng thủy ngân mẫu TPBVSK Phương pháp thẩm định với đầy đủ thông số đáp ứng tốt theo yêu cầu AOAC Tổng số 39 mẫu TPBVSK thu thập phân tích, bước đầu cho thấy mức độ nhiễm thủy ngân số sản phẩm TPBVSK Phân tích thủy ngân thiết bị DMA-80 cho thấy ưu điểm độ nhạy, độ xác đặc biệt thời gian phân tích rút ngắn so với kỹ thuật phân tích khác khơng cần bước xử lí mẫu sơ Vì vậy, phương pháp xem công cụ hữu hiệu giúp kiểm tra, đánh giá nhanh hàm lượng thủy ngân sản phẩm TPBVSK lưu hành thị trường LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu thực hỗ trợ thiết bị hóa chất từ Viện kiểm nghiệm an tồn vệ sinh thực phẩm Quốc gia TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] R A Bernhoft, “Mercury toxicity and treatment: a review of the literature,” Journal of Environmental and Public Health, vol 2012, 2012 [2] M Sakamoto, M Nakamura, and K Murata, “Mercury as a Global Pollutant and Mercury Exposure Assessment and Health Effects,” Nihon Eiseigaku Zasshi, vol 73, no 3, pp 258-264, 2018 [3] B F Azevedo, L B Furieri, and F M Peỗanha, Toxic Effects of Mercury on the Cardiovascular and Central Nervous Systems,” Journal of Biomedicine and Biotechnology, 949048, 2012 Tạp chí Kiểm nghiệm An tồn thực phẩm - tập 5, số 2, 2022 441 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA-80) … [4] João Guilherme Costa, Bojana Vidovic, Nuno Saraiva, “Contaminants: a dark side of food supplements,” Free Radical Ressearch, vol 53 (sup1), pp 1113-1135, 2019 [5] Claudia Carvalhinho Windmoller, Nayara Carolinne Silva, Pedro Henrique Morais Andrade, “Use of a direct mercury analyzer for mercury speciation in different matrices without sample preparation,” Analytical Methods, no 14, 2017 [6] United States Environmental Protection Agency, “Method 7473 - Mercury in Solids and Solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry,” 2007 [7] Ministry of Health, “National technical regulation on the limits of heavy metals contamination in food,” Hanoi, 2011 [8] ASEAN, “Annex III, Asean Guidelines on Limits of Contanminants for Health Supplements” [Online] Available: https://asean.org/wp-content/uploads/2017/09/ ASEAN Guidelines on Limts of contaminants-HS-V2.0-with-disclaimer.pdf [Accessed: 9/25/2022] [9] AOAC, “Appendix F: Guidelines for standard method performance requirements,” AOAC Official Methods of Analysis, 9, 2012 Research and application of direct mercury analyzer (DMA-80) quickly determination of total mercury contents in dietary supplements Nguyen Thi Van Anh1, Nguyen Thi Trang1Dinh Viet Chien2*, Tran Hoang Giang2, Lu Thi Minh Hien2, Nguyen Minh Chau2 Viet Nam University of Traditional Medicine, Ha Noi, Viet Nam National Institute for Food Control, Ha Noi, Viet Nam Abstract The Direct Mercury Analyzer (DMA-80) was studied and investigated to quickly and accurately determine the total mercury content in health supplements The method shows high specificity, and the calibration curve has a good correlation coefficient with R2 greater than 0.995; the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 1.88 µg/kg and 6.26 µg/kg, respectively; The relative repeatability standard deviation (RSRr) was in the range of 2.46 - 7.34% and the recovery (R) was in the range of 85.7 - 100% The method was applied to evaluate the mercury content in 39 health supplement samples taken in Hanoi city The initial research results indicated preliminary mercury contamination in 13 health supplement products on the market in the range of 5.41 - 450 µg/kg Keywords: mercury, DMA-80, health supplements 442 Tạp chí Kiểm nghiệm An toàn thực phẩm - tập 5, số 3, 2022 ... toàn thực phẩm - tập 5, số 2, 2022 439 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA- 80) … 3.2.5 Độ Thực nghiệm độ đánh giá qua độ thu hồi 03 mức nồng độ phân tích mẫu chuẩn chứng... sức khỏe 3.3 Phân tích mẫu thực tế Sau khảo sát tối ưu điều kiện thiết bị xác nhận giá trị sử dụng, phương pháp áp dụng để phân tích hàm lượng thủy ngân 39 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe thu thập... nghiệm An tồn thực phẩm - tập 5, số 2, 2022 435 Nghiên cứu ứng dụng thiết bị phân tích thủy ngân trực tiếp (DMA- 80) … 2.4.2 Thẩm định phương pháp Phương pháp thẩm định với thông số đặc trưng bao