Nghiên cứu phương pháp nâng cao độ bền tinh dầu sả, ứng dụng phát triển sản phẩm chăm sóc cá nhân

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐỀ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ - GIẢNG VIÊN 2020 Tên đề tài: NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP NÂNG CAO Độ BÈN TINH DÀƯ SẢ, ỨNG DỤNG PHÁT TRIỂN SẢN PHẢM CHĂM SÓC CÁ NHÂN Số hợp đồng: 2020.01,035/HĐ-KHCN Chủ nhiệm đề tài: Trần Thiện Hiền Đơn vị công tác: Viện Kỳ Thuật Công nghệ cao NTT Thời gian thực hiện: 06 tháng (Từ tháng 01/2020 đến tháng 07/2020) TP Hồ Chí Minh, ngày thảng năm 2020 MỤC LỤC MỤC LỤC ỉ DANH MỤC BẢNG iv DANH MỤC HÌNH V TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN cúư vii LỜI MỞ ĐÀU viii CHƯƠNG TÓNG QUAN 1.1 TỐNG QUAN VÈ CẦY SẢ 1.1.1 Tên & phân loại 1.1.2 Thành phần hóa học 1.1.3 ứng dụng 1.1.4 Phân bố trữ lượng sả 1.2 TINH DÀU SẢ 1.2.1 Phưong pháp trích ly tinh dầu 1.2.2 Tính chất vật lý & hóa học 1.2.3 Hoạt tính sinh học 1.2.4 Công dụng ứng dụng tinh dầu sả 11 1.3 TỐNG QUAN VỀ MỲ PHẨM CHÀM sóc DA VÀ TÓC 12 1.3.1 Chất dầu 13 1.3.2 Chất hoạt động bề mặt 13 1.3.3 Chất giừ ẩm 14 1.3.4 Chất làm mềm 15 1.3.5 Chất làm đặc 16 1.3.6 Chất bảo quản 16 1.4 CÁC ÚNG DỤNG CỦA TINH DẦU SẢ TRONG CÁC SẢN PHÁM CHÀM SÓC CÁ NHÂN 17 1.4.1 Sản phẩm sữa tắm từ tinh dầu sả 17 1.4.2 Sản phẩm dầu gội từ tinh dầu sả 18 CHƯƠNG 20 THỰC NGHIỆM 20 2.1 MỤC TIÊU ĐỀ TÀI VÀ NỘI DUNG NGHIÊN cứu 20 2.1.1 Mục tiêu chung 20 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 20 2.1.3 Đối tượng nghiên cứu 20 2.2 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG cụ, THIÉT BỊ 20 2.2.1 Nguyên liệu hóa chất 20 2.2.2 Dụng cụ thiết bị 21 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CÚƯ 24 2.3.1 Xác định độ nhớt 24 2.3.2 Xác định pH 24 2.3.3 Mùi hương ngoại quan .24 2.3.3 Màu sắc ngoại quan 24 2.3.4 Xác định độ bền tinh dầu 25 2.3.5 Xác định hàm lượng tinh dầu mẫu 25 2.3.6 Xác định thành phần hóa học 25 2.3.7 Phương pháp xác định tính chất vật lý sản phâm 25 2.3 NỘI DUNG NGHIÊN cửu 26 2.3.1 Chuân bị & đánh giá nguyên liệu 26 2.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng phụ gia đến độ ben tinh dầu sả 26 2.3.3 Nghiên cứu ảnh hưởng cùa cách thức bảo vệ độ bền tinh dầu sả 26 2.3.4 Nghiên cứu ảnh hưởng sản phẩm đến độ bền tinh dầu sả 27 2.3.5 Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất sản phấm chăm sóc cá nhân 27 2.4 QUY TRÌNH CỊNG NGHỆ SẢN XT CÁC SẢN PHÁM CHĂM sóc CÁ NHAN 34 CHƯƠNG 37 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 37 3.1 PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ TÍNH CHÁT CỦA TINH DẦU SẢ 37 3.1.1 Tính chất vật lý tinh dầu sả .37 3.1.2 Tính chất hóa học tinh dầu sả 38 3.2 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA PHỤ GIA ĐẾN ĐỘ BÈN TINH DÀU SẢ 40 ii 3.2.1 Sự ảnh hưởng cùa pH khác 40 3.2.2 Sự ảnh hưởng cùa chất bảo quản 41 3.2.3 Sự ảnh hưởng chất kháng oxi hóa 43 3.2.4 Sự ảnh hưởng cùa nồng độ chất kháng oxi hóa 44 3.3 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁCH THỨC BAO VỆ ĐỘ BỀN TINH DÀƯ SẢ 46 3.3.1 Sự ảnh hưởng cùa loại dầu 46 3.3.2 Sự ảnh hưởng nhiệt độ tạo hệ nhũ 47 3.3.3 Sự ảnh hưởng cùa chất nhũ hóa 49 3.4 NGHIÊN CÚƯ QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ SẢN XUÁT CÁC SẢN PHẨM CHÀM SÓC CÁ NHAN TỪ TINH DÀU SẢ 50 3.4.1 Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất sản phẩm sữa tắm từ tinh dầu sả 50 3.4.2 Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất sản phẩm dầu gội từ tinh dầu sả 76 3.5 ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN SẢN PHẦM VÀ THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU SẢ SAU PHỐI TRỘN 102 3.5.1 Đánh giá cảm quan sản phẩm sữa tắm dầu gội từ tinh dầu sả 102 3.5.2 Đánh giá thành phần hóa học tinh dầu sả sau phối trộn 103 CHƯƠNG 107 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 107 4.1 KẾT LUẬN 107 4.2 KIẾN NGHỊ 108 TÀI LIỆƯ THAM KHẢO 109 PHỤ LỰC 113 iii DANH MỤC BẢNG • Bảng 1 Thể phân loại khoa học chi tiết sả Bảng Hàm lượng thành phần dinh dưỡng có sả Bảng Hàm lượng khống chất có sả Bảng Thành phần chất có sả Bảng ứng dụng sả số quốc gia Bảng Thành phần hợp chất có tinh dầu Bảng Hoạt tính sinh học hợp chất có tinh dầu sả 10 Bảng 2.1 Nguyên liệu hóa chất 20 Bảng 2.2 Danh mục thiết bị thí nghiệm .21 Bảng 2.2 Thang điểm đánh giá mùi hương tinh dầu sả 24 Bảng Tính chất vật lý tinh dầu Sả 37 Bảng Các hợp chất hóa học tinh dầu sả 38 Bảng 3 Đánh giá thành phần, công dụng giá thành sản phẩm thị trường ' .51 Bảng Bảng Bảng Bảng Bảng Bảng Đánh giá chất lượng sản phẩm sữa tắm thị trường 61 Công thức sản xuất sữa tắm 75 Đánh giá thành phần, công dụng, giá thành sản phẩm thị trường 77 Đánh giá chất lượng sản phâm dầu gội thị trường 85 Công thức sản xuất sữa tắm 101 So sánh hợp chất hóa học tinh dầu sả trước sau phối trộn 105 IV DANH MỤC HÌNH Hình 1 Cây sả củ sả Hình Tinh dầu sả Hình Cơng thức cấu tạo cùa hợp chất có tinh dầu sả 11 Hình Co chế giữ ẩm da mỳ phẩm 15 Hình Co chế làm mềm da mỳ phâm 16 Hình 29 Sản phẩm chăm sóc da tóc thị trường .18 Hình 30 Sản phàm dầu gội thị trường 19 Hình 2.17 Phương pháp lac (shaking test) 26 Hình 2.10 Sơ đồ khối quy trình cơng nghệ sản xuất sữa tắm 35 Hình 2.11 Quy trình sản xuất sản phấm dầu gội 36 Hình Giản đồ sắc ký khí tinh dầu sả 38 Hình Cấu trúc số hợp chất quan trọng tinh dầu sả 39 Hình 3 Nen giả lập với giá trị pH khác 40 Hình Sự thay đơi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AEtại pH khác 40 Hình Nen giả lập với chất bảo quản khác 41 Hình Sự thay đối màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bìnhAE chất bảo quản khác 42 Hình Sự thay đổi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE chất chống oxi hóa khác 43 Hình Nen giả lập với nong độ chất kháng oxi hóa khác 44 Hình Sự thay đoi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE nong độ chất chống oxi hóa khác 45 Hình 3.10 Nen giả lập với loại dầu khác 46 Hình 11 Sự thay đoi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE dầu khác 47 Hình 3.12 Nen giả lập với nhiệt độ tạo hệ nhũ khác 47 Hình 13 Sự thay đổi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE nhiệt độ khác 48 Hình 3.14 Nen giả lập với chất nhũ hóa khác 49 Hình 15 Sự thay đồi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE chất nhũ hóa khác 49 Hình 16 Sự ảnh hưởng chất tẩy rửa lên độ tạo bọt thời gian bền bọt 63 Hình 3.17 Biểu the độ tạo bọt thời gian bền bọt chất đồng tay rửa 65 Hình 3.18 Bieu the độ tạo bọt thời gian bền bọt cùa chất tạo bọt 67 Hình 3.19 Biểu the độ tạo bọt thời gian bền bọt chất tạo đặc 69 Hình 20 Bieu the độ tạo bọt thời gian bền bọt cùa chất làm ẩm 70 Hình 3.21 Biểu the độ tạo bọt thời gian bền bọt chất dưỡng da 73 V Hình 22 Hàm lượng tinh dầu ảnh hưởng đến sữa tắm 74 Hình 23 Ảnh hưởng cùa tinh dầu chất chong oxi hóa 74 Hình 24 Quy trình cơng nghệ sản xuất sữa tắm 75 Hình 25 Ảnh hưởng tác nhân hoạt động bề mặt, hàm lượng sử dụng đến độ tạo bọt độ bền bọt 88 Hình 26 Sự thay đoi độ bọt thí nghiệm khảo sát chất tay rửa 88 Hình 27 Ảnh hưởng tác nhân đồng hoạt động bề mặt, hàm lượng sử dụng đến độ tạo bọt độ bền bọt 90 Hình 28 Sự thay đoi độ bọt thí nghiệm khảo sát chất đồng tẩy rửa 90 Hình 29 Ảnh hưởng tác nhân tạo bọt, hàm lượng sử dụng đến độ tạo bọt độ bền bọt 92 Hình 30 Sự thay đổi độ bọt .92 Hình 3.31 Ảnh hưởng tác nhân tạo đặc, hàm lượng sử dụng đến độ tạo bọt độ bền bọt 93 Hình 32 Sự thay đổi độ bọt .94 Hình 33 Ảnh hưởng tác nhân tạo ẩm, hàm lượng sử dụng đến độ tạo bọt độ bền bọt 95 Hình 34 Sự thay đổi độ bọt .96 Hình 35 Ảnh hưởng tác nhân làm suôn mượt hàm lượng đến độ tạo bọt thời gian bền bọt 97 Hình 36 Sự thay đổi độ bọt .98 Hình 37 Sự ảnh hưởng chất chống oxi hóa trước sau tuần bảo quản 45°c : 99 Hình 38 Ánh hưởng tác nhân chống oxi hóa hàm lượng đến độ tạo bọt thời gian bền bọt cùa BHT 99 Hình 39 Ánh hưởng hàm lượng tinh dầu sả đến độ tạo bọt thời gian bền bọt 100 Hình 40 Sự ảnh hưởng hàm lượng tinh dầu sả đến ngoại quan sản phẩm 100 Hình 3.41 Quy trình cơng nghệ sản xuất dầu gội 101 Hình 42 Nen sản phẩm sau phối tinh dầu sả 102 Hình 43 Sự thay đổi màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE sữa tắm dầu gội 103 Hình 44 Quá trình chiết tách tinh dầu sả từ sản phẩm chăm sóc cá nhân 104 Hình 45 Giản đồ sắc ký khí tinh dầu sả sau phối trộn 104 VI TÓM TẤT KẾT QUẢ NGHIÊN cứu Sản phẩm thực đạt Sán phẩm đăng ký thuyết minh • Quy trình khảo sát phương pháp nâng cao độ bên • Quy trình khảo sát phương pháp nâng cao độ bền • Quy trình cơng nghê cơng thức sản xuất dầu gội sữa tắm từ tinh dầu sả • Quy trình công nghệ công thức sản xuât dâu gội sữa tăm từ tinh dầu sả • Báo cáo tong kết đề tài • Báo cáo tong kết đề tài • 02 tạp chí quốc tế • 01 tạp chí quốc tế Thời gian đăng ký : từ 01/2020 đến 07/2020 Thời gian nộp báo cáo: 09/2020 vii LỜI MỞ ĐÀU Ngày nay, nhu cầu người sử dụng hợp chất chiết tách từ thiên nhiên vào mỹ phẩm, thực phẩm để phục vụ mục đích bảo vệ sức khỏe ngày nâng cao quan tâm nhà nghiên cứu Tuy nhiên, việc sử dụng loại tinh dầu vào loại mỹ phẩm chất tạo mùi gặp nhiều khó khăn, đặc biệt tinh dầu sả, tinh dầu sả chứa hàm lượng cao citral, andehyde dễ bị phân hủy ánh sáng, nhiệt độ, môi trường, dẫn đến làm cho sản phấm ứng dụng tinh dầu sả bị biến tính, ảnh hưởng nghiêm trọng đến chất lượng cảm quan người tiêu dùng sản phẩm có thành phần tinh dầu sả Trên theo định số 615/QĐ-BKHCN ngày 29/03/2017 việc phê duyệt kinh phí dự án Trung ương quản lý thuộc Chương trình Hồ trợ ứng dụng, chuyển giao tiến khoa học công nghệ thúc phát triển kinh tế xã hội nông thôn, miền núi, vùng dân tộc thiểu số thực từ năm 2017 dự án “ứng dụng quy trình cơng nghệ chiết suất tinh dầu sản xuất chất trồng nấm, giá the đất từ phế phẩm sả nhằm nâng cao giá trị gia tăng phát triển bền vững vùng trồng sả Tình Tiền Giang” dự án mà ƯBND tỉnh Tiền Giang triển khai phát triển mạnh mẽ nguồn tinh dầu sả chiết xuất từ sả huyện Tân Phú Đông, tỉnh Tiền Giang “Nghiên cứu đa dạng hóa sản phẩm nguồn nguyên liệu sả tinh dầu sả tỉnh Tiền Giang Đe làm cho dự án có sức phát triển sâu rộng hơn, nhằm phát huy lợi địa phương để đạt mục tiêu chiến lược phát triển thành chủ lực nông nghiệp tỉnh Tiền Giang, đề xuất thực đe tài "Nghiên cứu phương pháp nâng cao độ bền tinh dầu sả ửng dụng phát triển sán phẩm chăm sóc nhân' nhằm sử dụng cách tong thể hiệu nguồn nguyên liệu sằn có địa phương tinh dầu sả, đe tạo sản phàm phục vụ nhu cầu tiêu dùng đặc biệt lĩnh vực mỹ phẩm Qua kết nghiên cứu đề tài góp phần tạo tiền đề cho nghiên cứu việc nâng cao độ bền cho loại tinh dầu khác đa dạng sản phàm mỳ phàm ứng dụng tinh dầu sằn có Việt Nam viii CHƯƠNG TƠNG QUAN 1.1 TÓNG QUAN VỀ CÂY SẢ Cây sả từ xưa người Việt Nam sử dụng gia vị khơng thể thiếu cho bừa coin gia đình, khơng có vai trị làm gia vị, tinh dầu sả ngày sử dụng rộng rãi với nhiều công dụng Tuy nhiên, sả qui mơ gia đình, cịn qui mơ lớn, diện tích trồng sả tập trung miền bắc Tuy nhiên, năm gần đây, nông dân vùng đất nhiễm mặn cù lao Tân Phú Đông (Tiền Giang) mạnh dạn tái cấu sản xuất nông nghiệp theo hướng phá the độc canh lúa thông qua việc đưa sả - màu có giá trị kinh tế vào canh tác đem lại hiệu kinh tế vượt bậc Hiện nay, sả Tiền Giang tiềm lớn cho công nghiệp tinh dầu nước nói chung Đong Sơng Cửu Long nói riêng Hiện nay, sản phẩm từ tinh dầu sả Việt Nam vần chưa đa dạng, chủ yếu sản phẩm xua đuối côn trùng hay sử dụng dược liệu giúp thư giãn Tuy nhiên, sản lượng sản xuất sả lớn, ứng dụng vào đời sống thường ngày lại hạn chế, điều tạo nên vấn đề lớn giải đầu công tác trồng sả, đe phát huy tiềm sả, cộng thêm nhu cầu sử dụng sản phẩm từ thiên nhiên ngày tăng, nghiên cứu ứng dụng tinh dầu sả vào sản phâm chăm sóc cá nhân nhà cửa quan tâm Chính vậy, việc đầu tư nghiên cứu phát triển đa dạng hóa sản phấm từ phận sả vào thực phẩm, nghiên cứu phát triển dòng sản phẩm chăm sóc cá nhân, sản phấm chăm sóc gia đình có chất lượng cao địi hỏi ngày cao thị trường Tuy nhiên, dòng sản phâm từ sả ứng dụng vào lình vực thị trường chưa nhiều 1.1.1 Tên & phân loại Sả (tên tiếng Anh: Lemon grass, lemongrass, oil grass, silky heads, citronella grass.) có tên khoa học Cymbopogon citratus hay tên đồng nghĩa Andropogon citratus, có khoảng 55 loài Sả loại nhiệt đới có quanh năm tạo tinh dầu có mùi thơm [1,2] Tên sả có nguồn gốc từ mùi hương giống mùi hương chanh dien hình tinh dầu Cây sả có hương vị chanh có the sấy khơ tán thành bột hay sử dụng dạng tươi sống Phần thân cứng đe ăn, ngoại trừ phân thân non mềm bên Tuy nhiên, người ta thái nhỏ thêm vào gia vị Sả nói chung dùng trà, canh, kho cà ri Chúng thích hợp cho chế biến từ thịt gia cầm, cá hải sản Chúng thường sử dụng loại trà số quốc gia châu Phi (ví dụ Togo) [3,4] Hình 41 Quy trình cơng nghệ sản xuất dầu gội Bảng Công thức sản xuất sữa tắm Pha A B Thành phần Tỷ lệ (%) 0.15 18.0 1.0 34.66 0.35 3.5 2.0 2.5 1.0 EDTA SLES 70% NaOH 10% Nuớc Polyquaterium-10 Plantacare 1200 3140E NaCl 25% Glycerin 101 c D E Tinh dầu sả 1.2 0.2 22.0 7.0 2.0 0.4 BHT Acid Citric 30% Mùi hương Nhũ ngọc trai 0.2 0.5 0.8 2.8 PEG-7 Glyceryl Cocoate D-Panthenol Polygel 1.4% CAPB CDE 3.5 ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN SẢN PHẤM VÀ THÀNH PHẢN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU SẢ SAU PHỐI TRỘN 3.5.1 Đánh giá cảm quan sản phẩm sữa tắm dầu gội từ tinh dầu sả Tinh dầu sả sau phối trộn vào sản phẩm sữa tắm dầu gội đánh giá cảm quan hương thơm màu sắc thông qua khơng gian màu thời điểm nhiệt độ phịng nhiệt độ 45°C tháng Ket cho thấy mùi hương sản phẩm sau tháng nhiệt độ 45°c lưu hương thơm sả, màu sắc có chuyến sang ánh vàng nhẹ nhiên không đậm Khi đo hệ màu L*a*b* hình 3.43, mầu dầu gội mầu sữa tắm có giá trị khác biệt màu sắc không cao, cụ thể giá trị AE cùa sữa tắm 1,2 cùa dầu gội 0,85 Hình 42 Nen sản phấm sau phối tinh dầu sả (1 Sữa tắm Dầu gội Sữa tắm sau tháng 45 °C Dầu gội sau tháng 45 °C) 102 Dầu gội Sữa tắm E3 L Ban đầu □ L Sau ngày Hình 43 Sự thay đối màu sắc theo giá trị L*a*b* giá trị trung bình AE sữa tắm dầu gội 3.5.2 Đánh giá thành phần hóa học ciia tinh dầu sả sau phối trộn Tinh dầu sả sau phối trộn vào sản phẩm sữa tắm dầu gội chiết tách thơng qua q trình chưng cất lơi nước hình 3.44 Tinh dầu thu sè đem kiếm tra thành phần hàm lượng hợp chất phương pháp sắc ký ghép phối GC-MS kết trình bày bảng 3.9 hình 3.45 Nhìn chung, chiết tách tinh dầu từ sản phẩm sữa tắm hay dầu gội, tinh dầu có màu vàng sầm tối màu có kèm theo sáp bị lơi q trình lôi nước Đối với sữa tắm, 13 hợp chất phát tinh dầu sả với hàm lượng chiếm 99.093% tổng lượng tinh dầu, thành phần Citral chiếm 73.78% (giảm 5.46% so với mẫu tinh dầu đo ban đầu) Đối với mầu dầu gội, tinh dầu sả chứa 17 hợp chất chiếm 100% tống hàm lượng tinh dầu thu được, hàm lượng Citral chiếm 73.865% (giảm 5.375% so với mẫu tinh dầu đo ban đầu) Lượng Citral giảm trình chiết tách sử dụng nhiệt độ cao thời gian dài số thành phần nhạy cảm với nhiệt đà bị phân hủy, hay trình phối trộn vào sản phẩm, tinh dầu thất thoát phần Những thay đổi thành phần đáng ý đưa trình chưng cất lấy lại tinh dầu bao gồm giảm hàm lượng myrcene từ 10.867% xuống 2.365% (sữa tắm) 2.3733% (dầu gội) cải thiện hàm lượng 2,3-Dehydro-l,8-cineole, fl103 Linalool, Geraniol, Geraniol acetate, Caryophyllene, Caryophylene oxide trình bày bảng 3.9 Sự giảm myrcene có the phụ thuộc vào biến động monoterpen Cụ thể, trọng lượng phân tử thấp, monoterpen có xu hướng giọt nhiệt độ cao, dần đến nồng độ myrcene tăng lên Hàm lượng myrcene thấp phần giải thích gia tăng nồng độ chất cịn lại thơng qua trình xếp lại [32] Sự xuất cùa chất Geraniol, Geranic acid, Caryophylene oxide mà tinh dầu trước phoi trộn không phát hiện, kỳ thuật không the phát cấu tử nồng độ thấp Sau chưng cất lại sau phối trộn, giảm myrcene, citral góp phần làm tăng nồng độ họp chất Hình 44 Ọuá trình chiết tách tinh dầu sả từ sản phẩm chăm sóc cá nhân Sữa tắm Dầu gội Hình 45 Giản đồ sắc ký khí cùa tinh dầu sả sau phối trộn 104 Bảng So sánh hợp chất hóa học tinh dầu sả trước sau phối trộn STT Thời gian lưu Tên họp chất Tinh dầu sả ban đầu Tinh dầu sả sau phối sữa tắm (%) Tinh dầu sả sau phối dầu gội (%) 1.314 2.777 2.562 9.813 2,3-Dehydro-l,8cineole 9.928 p-Myrcene 10.867 2.365 2.373 12.427 p -cis-Ocimene 0.395 - - 16.16 p-Linalool 0.805 1.546 1.411 19.799 a-Phellandrene-8-ol 0.768 - - 20.667 p-Cymen-8-ol 1.154 - - 22.727 p -Citronellol 0.572 - - 23.166 p-Citral 35.026 31.666 32.051 23.71 Nerol 3.612 - - 10 23.773 Geraniol - 1.163 1.157 11 24.337 a-Citral 44.214 42.114 41.814 12 24.557 Không xác định - - 0.768 13 24.630 Không xác định - - 0.571 14 26.648 Không xác định - 3.190 2.997 15 27.569 Geranic acid - 2.965 3.120 16 27.809 Không xác định - 4.378 4.241 17 28.050 Geraniol acetate 0.525 4.769 3.001 18 28.729 Không xác định - - 0.830 19 29.419 Caryophyllene 0.324 0.781 0.929 20 29.482 a-Bergamotene 0.234 - - 105 21 33.226 Caryophylene oxide 22 33.884 23 24 - 0.396 0.385 Selina-6-en-4-ol 0.189 - - 39.573 Không xác định - 0.983 1.021 39.625 Không xác định - - 0.770 99.999 99.093 100 Hàm lượng tổng (%) 106 CHƯƠNG KÉT LUẬN VÀ KIÉN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN Mục tiêu chung đề tài xác định phuơng pháp nhằm nâng cao độ bền tinh dầu sả giả lập định huớng ứng dụng độ bền tinh dầu sả sản phẩm chăm sóc cá nhân thu số kết sau: Đánh giá tính chất vật lý tính chất hóa học tinh dầu sả huyện Tân Phú Đông, tỉnh Tiền Giang với màu vàng nhạt đặc trưng mùi hương sả chanh tinh dầu sả, tỷ trọng 0,8865, tinh dầu sả có thành phần Citral chiếm hàm lượng cao với 79,24%, hợp chất p-Myrcene (10.867%), Nerol (3.612%), Sulcatone (1.314%) p-Cymen-8-ol (1.154%), cịn số họp chất khác có hàm lượng % Nghiên cửu yếu tố ảnh hưởng đến độ bền tinh dầu sả giả lập nhiệt độ phòng điều kiện gia tốc lão hóa 45°c Sự thay đổi mẫu đánh giá qua ngoại quan màu sắc hệ đơn vị không gian màu L*a*b* sai biệt màu tong AE Qua kết thu bao gồm giá trị pH pH5, chất bảo quản sodium lactace DMDM sử dụng giả lập, chất kháng oxi hóa BHT tỉ lệ BHT tinh dầu sả sử dụng 0,5:1 1:, nhiệt độ khoảng từ 6070°C cho trình hịa tan tinh dầu chất kháng oxi hóa ứng dụng yếu tố nâng cao độ bền tinh dầu sả vào trình sản xuất sản phẩm chăm sóc cá nhân dầu gội, sữa tắm từ tinh dầu sả phương pháp nhũ hóa Ket thu thành phần sữa tắm bao gồm chất tẩy rửa SLES 70% (chiếm 18%), Disodium cocoamphodiacetate (Miconol) (2%), PEG-7 Glycerin Cocoate (2,5%), Polyquaterium-10 (chiếm 0,4%), Dissolvine Na2 (EDTA) 0.15 (chiếm 0,15%), Laurylglucoside (Plantacare 1200) (chiếm 2%), chất bảo quản Sodium Lactacte (chiếm 2%), DMDM (0,4%), chất dưỡng ẩm Glycerin (2%), Dpanthenol (0,3%), Carbopol (polygel) (chiếm 18%), dung dịch NaOH 10% (chiếm 0,4%), CAPB (Coco Amido Propyl Betain) (chiếm 7%), CDE (chiếm 1,5%), Nhũ ngọc trai (chiếm 3%), Butylated hydroxytoluene (BHT) (chiếm 0,2%), dung dịch NaCl 25% (chiếm 3%), dung dịch acid citric (chiếm 0,15%), Tinh dầu sả (chiếm 0.2%) 107 Thành phần dầu gội thu sau nghiên cứu bao gồm: SLES 70% (chiếm 18%), Disodium cocoamphodiacetate (Miconol) (2%), PEG-7 Glycerin Cocoate (1,2%), Polyquaterium-10 (chiếm 0,35%), Dissolvine Na2 (EDTA) 0.15 (chiếm 0,15%), Laurylglucoside (Plantacare 1200) (chiếm 3,5%), chất dường am Glycerin (1%), D-panthenol (0,2%), Carbopol (polygel) (chiếm 22%), dung dịch NaOH 10% (chiếm 1%), CAPB (Coco Amido Propyl Detain) (chiếm 7%), CDE (chiếm 2%), Nhũ ngọc trai (chiếm 2,8%), Butylated hydroxytoluene (BHT) (chiếm 0,2%), dung dịch NaCl 25% (chiếm 2.5%), dung dịch acid citric (chiếm 0,15%), Tinh dầu sả (chiếm 0.4%) Sau nghiên cứu cơng thức sữa tắm dầu gội có chứa yếu tố nâng cao độ bền tinh dầu sả, mầu đánh giá kiếm tra thay đoi qua ngoại quan màu sắc hệ đơn vị không gian màu L*a*b* sai biệt màu tong AE nhiệt độ phòng điều kiện gia tốc lão hóa 45°C sau tháng cho thấy khơng có thay đoi màu sắc nhiều, mùi hương giữ với mùi hương thơm sả chanh Thành phần hóa học tinh dầu sả sau phối trộn chiết tách phương pháp lôi nước Tinh dầu sả đánh giá lại với mầu tinh dầu sả ban đầu trước phối trộn Ket cho thấy, sữa tắm, 13 hợp chất phát tinh dầu sả với hàm lượng chiếm 99.093% tổng lượng tinh dầu, thành phần Citral chiếm 73.78% (giảm 5.46% so với mẫu tinh dầu đo ban đầu) Đối với mầu dầu gội, tinh dầu sả chứa 17 hợp chất chiếm 100% tống hàm lượng tinh dầu thu được, hàm lượng Citral chiếm 73.865% (giảm 5.375% so với mầu tinh dầu đo ban đầu) 4.2 KIẾN NGHỊ Dựa vào kết nghiên cứu đề tài, đề xuất phương hướng để xác định phương pháp nâng cao loại tinh dầu khó bền điều kiện nhiệt, chất xúc tác khác nhằm ứng dụng vào ngành công nghiệp mỹ phấm nước ta Qua nâng cao giá trị tinh dầu xem mùi hương tự nhiên ứng dụng vào sản phẩm tự nhiên Do thời gian đề tài có hạn nên chưa the xác định thời gian bảo quản tối đa tinh dầu sả điều khác khác nhau, cần khảo sát vấn đề đề tài khác 108 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] B p Skaria, p p Joy, G Mathew, s Mathew, and A Joseph, “Lemongrass,” Handb Herbs Spices, 348-370, 2012 [2] s s Ranade, p Thiagarajan, “Lemon Grass,” International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and Researchno 35, 162-167, 2015 [3] B B Lorenzetti, G E p Souza, and s H Ferreira, “Myrcene mimics the peripheral analgesic activity of lemongrass tea,” Journal of Ethnopharmacology, 34, 43-48, 1991 [4] , c E Ekpenyong, N E Daniel, and A B Antai, “Effect of Lemongrass Tea Consumption on Estimated Glomerular Filtration Rate and Creatinine Clearance Rate,” Journal of Renal Nutrition, 25, 1-10, 2014 [5] A A Joshua, u Usunomena, and A Gabriel, “Comparative Studies on the Chemical Composition and Antimicrobial Activities of the Ethanolic Extracts of Lemon Grass Leaves and Stems,” Asian Journal of Medical Sciences, 4, 145-148, 2012 [6] c E Ekpenyong, E E Akpan, and N E Daniel, “Phytochemical Constituents, Therapeutic Applications and Toxicological Profile of Cymbopogon citratus Stapf (DC) Leaf Extract” Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry; 3, 133-141, 2014 [7] c E Ekpenyong, E Akpan, and A Nyoh, “Ethnopharmacology, phytochemistry, and biological activities of Cymbopogon citratus (DC.) Stapf extracts” Chinese Journal of Natural Medicines., 13, 321-337, 2015 [8] B Ocuntimehin, “Phytochemical Investigation o F Some Nigerian Plants,” Planta medica, 28, 4-7, 1975 [9] E.A.Carlini, Orlando F.A.Bueno, “Pharmacology of lemongrass (Cymbopogon citratus Stapf) I Effects of teas prepared from the leaves on laboratory animals” Journal of Ethnopharmacology, 17,37-64, 1986 [10] V Nambiar and H Matela, “Potential functions of Lemon grass (Cymbopogon citratus) in health and disease,” International Journal of Pharmaceutical & Biological Archives, 3, 1035-1043,2012 [11] T Mosquera, p Noriega, J Cornejo, and M de L Pardo, “Biological Activity of Cymbopogon citratus (DC) Stapf and Its Potential Cosmetic Activities.,” International Journal of Phytocosmetics and Natural Ingredients, 3, 1-7, 2016 109 [12] H H Hirschhorn, “Botanical remedies of the former Dutch East Indies (Indonesia) Part I: Eumycetes, pteridophyta, gymnospermae, angiospermae (monocotyledones only),” Journal of Ethnopharmacology, 7, 123-156, 1983 [13] , K Alam et al., “Preliminary Screening of Seaweeds, Seagrass and Lemongrass Oil from Papua New Guinea for Antimicrobial and Antifungal Activity,” International Journal of Pharmacognosy, 32, 396-399, 2008 [14] , p Singh, R Shukla, A Kumar, B Prakash, s Singh, and N K Dubey, “Effect of Citrus reticulata and Cymbopogon citratus essential oils on Aspergillus flavus growth and aflatoxin production on Asparagus racemosus,” Mycopathologia, 170, 195-202, 2010 [15] A Figueirinha, M T Cruz, V Francisco, M c Lopes, and M T Batista, “Antiinflammatory activity of Cymbopogon citratus leaf infusion in lipopolysaccharidestimulated dendritic cells: contribution of the polyphenols.,” Journal of Medicinal Food, 13, 681-690, 2010 [16] D Ganjewala, A K Gupta “Lemongrass ( Cymbopogon flexuosus Steud ) Wats Essential Oil: Overview and Biological Activities,” RPMP: Essential Oils—II, 37,233274, 2016 [17] , M Maswal and A A Dar, “Formulation challenges in encapsulation and delivery of citral for improved food quality,” Food Hydrocolloids, 37 182-195, 2014 [18] D Ganjewala, “Cymbopogon essential oils: Chemical compositions and bioactivities,” International Journal of Essential Oil Therapeutics, 3, 56-65, 2009 [19] , c s Poaceae et al., “Essential oil constituents and RAPD markers to establish species relationship in Cymbopogon Spreng (Poaceae),” Biochemical Systematics and Ecology, 33,171-186,2005 [20] A K Gupta and D Ganjewala, “Purification and Characterization of the 1-DeoxyDXylulose-5-Phosphate Reductoisomerase From Cymbopogon Flexuosus Leaves,” Research Journal of Pharmacy and Technology, 8, 320-327, 2015 [21] M Weerawatanakom, J c Wu, M H Pan, and c T Ho, “Reactivity and stability of selected flavor compounds,” Journal of Food and Drug Analysis, 23, 176-190, 2015 [22] J Pihlasalo, K D Klika, D Yu, and V Nieminen, “Conformational equilibria of citral,” Journal of Molecular Structure: THEOCHEM, 814, 33-41, 2007 [23] L Flavor, “Relationship between Acid- Citral and Deterioration,” Agricultural and Biological Chemistry, 46, 1387-1389, 2014 110 [24] c Liang, M Wang, J E Simon, and c Ho, “Antioxidant activity of plant extracts on the inhibition of citral off-odor formation,” Molecular nutrition and food research, 48, 308-317,2004 [25] D Djordjevic, L Cercaci, J Alamed, D J Mcclements, and E A Decker, “Food Chemistry Stability of citral in protein- and gum arabic-stabilized oil-in-water emulsions,” Food Chemistry, 106, 698-705, 2008 [26] R c Clark and T Radiwd, “The acid catalyzed cyclization of citral,” Tetrahedron, 33, 2187-2191, 1977 [27] Ueno, Toshio, Masuda, Hideki, Ho, Chi-Tang, “Formation Mechanism of p Methylacetophenone from Citral via a tert -Alkoxy Radical Intermediate,” Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 5677-5684, 2004 [28] D Djordjevic, L Cercaci, J Alamed, D J McClements, and E A Decker, “Chemical and physical stability of citral and limonene in sodium dodecyl sulfate chitosan and gum arabic-stabilized oil-in-water emulsions,” Journal of agricultural and food chemistry, 55, 3585-3591,2007 [29] s J Choi, E A Decker, and D J McClements, “Stability of Citral in Oil-in-Water Emulsions Prepared with Medium-Chain Triacylglycerols and Triacetin,” Journal of agricultural and food chemistry, 57, 11349-11353, 2009 [30] X Yang, H Tian, c Ho, and Q Huang, “Stability of Citral in Emulsions Coated with Cationic Biopolymer Layers,” Journal of agricultural and food chemistry, 60, 402409, 2012 [31] s J Choi, E A Decker, L Henson, L M Popplewell, and D J Mcclements, “Influence of Droplet Charge on the Chemical Stability of Citral in Oil-in-Water Emulsions,” Journal of food sciencevol, 75, 536-540, 2010 [32] c A R D A Costa, D o Kohn, V M De Lima, A c Gargano, J c Florio, and M Costa, “The GABAergic system contributes to the anxiolytic-like effect of essential oil from Cymbopogon citratus (lemongrass),” Journal of Ethnopharmacology, 137, 828- 836, 2011 [33] K Alam et al., “Preliminary Screening of Seaweeds, Seagrass and Lemongrass Oil from Papua New Guinea for Antimicrobial and Antifungal Activity,” International Journal of Pharmacognosy, 32, 396-399, 2008 Ill [34] , p Singh, R Shukla, A Kumar, B Prakash, s Singh, and N K Dubey, “Effect of Citrus reticulata and Cymbopogon citratus essential oils on Aspergillus flavus growth and aflatoxin production on Asparagus racemosus,” Mycopathologia, 170, 195-202, 2010 [35] A Figueirinha, M T Cruz, V Francisco, M c Lopes, and M T Batista, “Antiinflammatory activity of Cymbopogon citratus leaf infusion in lipopolysaccharidestimulated dendritic cells: contribution of the polyphenols.,” Journal of Medicinal Food, 13, 681-690, 2010 [36] V Francisco et al., “Cymbopogon citratus as source of new and safe antiinflammatory drugs: Bio-guided assay using lipopolysaccharide-stimulated macrophages,” Journal of Ethnopharmacology, 133, 818-827, 2011 [37] M Tiwari, N Dwivedi, and p Kakkar, “Suppression of oxidative stress and proinflammatory mediators by Cymbopogon citratus D Stapf extract in lipopolysaccharide stimulated murine alveolar macrophages,” Food and Chemical Toxicology, 48, 29132919, 2010 [38] Keiko Kimura, Ihei Iwata, Hiroyuki Nishimura, “Relationship betwween Acidcatalyzed Cyclization of Citral and Deterioration of Lemon Flavor.” Agriculture and Biological Chemistry, 46, 1387-1389, 1982 112 PHỤ LỤC Phụ lục Các giá trị thể tính chất vật lý tinh dầu sả Chỉ số acid Chỉ số XPH Chỉ số ester Lần Lần Lần Trung bình 0,5611 14,0250 13,4639 0,6312 14,3756 13,7444 0,6312 14,0250 13,3938 0.6079 14.1419 13.5340 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE giả lập với giá trị pH khác pH L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE 83.01 -1.56 0.56 83.48 -2.35 2.58 2.22 82.38 -1.45 0.27 83.16 -2.53 2.37 2.49 83.37 -2.92 3.31 83.49 -3.86 5.69 2.56 83.4 -3.12 4.78 83.97 -4.75 6.82 2.67 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE giả lập với chất bảo quản khác Chất bảo quản L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE Sodium lactate 82.31 -1.93 0.33 81.7 -2.16 0.73 0.76 Sodium benzoate 81.78 -3.33 3.92 81.52 -3.98 5.53 1.75 DMDM 82.94 -1.95 0.3 82.98 -2.1 1.05 0.77 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE già lập với chất kháng khác Chất chống oxi hóa L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE BHA BHT 84.84 -1.67 1.38 86.65 -1.68 2.08 1.94 113 78.19 -1.27 0.66 79.6 -2.04 3.11 2.93 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE giả lập với tỉ lệ khác Tỉ lệ BHT : Tinh dầu sả L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE 1:1 85.51 -1.72 1.77 86.28 -1.8 2.1 0.84 0.5:1 86.01 -1.77 2.07 86.22 -2.38 2.62 0.85 1.5:1 87.15 -1.46 2.25 85.87 -2.05 1.49 1.6 2:01 83.07 -2.21 1.43 83.64 -2.73 5.1 3.75 2.5:1 79.78 -1.99 1.1 82.18 -3.77 6.23 5.94 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE giả lập với dầu khác Dầu L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE PEG 400 83.26 -2.93 0.29 84.24 -2.11 2.26 2.35 Dầu paraffin 45.23 -1.06 0.73 41.52 -1.21 2.63 4.17 Không sử dụng 86.14 -1.62 1.94 87 -1.73 2.36 0.96 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE giả lập với nhiệt độ khác Nhiệt độ L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE Phòng 79.48 -2.92 1.48 78.35 -3.44 2.39 1.54 50 85.32 -2.97 2.78 85 -3.39 4.27 1.58 60 83.34 -2.07 0.45 83.77 -2.07 1.5 1.13 70 84.19 -1.98 1.07 84.87 -2.01 2.13 1.26 80 82.27 -2.53 3.54 80.63 -2.73 4.11 1.75 90 80.62 -7.03 5.28 81.93 -6.59 6.48 1.83 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE giả lập với chất nhũ hóa khác Chất nhũ hóa L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE Tween 80 86.58 -1.84 1.97 86.03 -2.48 3.76 1.98 Tween 20 81.6 -4.44 6.12 81.08 -5.7 10.21 4.31 114 PEG-40 80.69 -1.91 0.22 79.88 -2.09 1.74 1.73 Không sử dụng 86.23 -1.15 1.87 86.87 -1.73 1.96 0.87 Phụ lục Giá trị L, a, b, AE sữa tắm dầu gội sau phối tinh dầu sả Mẩu L Ban đầu a Ban đầu b Ban đầu L Sau ngày a Sau ngày b Sau ngày AE Sữa tắm 81.22 1.15 0.15 80.1 1.23 0.56 1.20 115 Dầu gội 84/01 0.89 0.56 83.48 1.07 1.2 0.85 ... bền tinh dầu sả 26 2.3.4 Nghiên cứu ảnh hưởng sản phẩm đến độ bền tinh dầu sả 27 2.3.5 Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất sản phấm chăm sóc cá nhân 27 2.4 QUY TRÌNH CỊNG NGHỆ SẢN XT CÁC SẢN... tăng, nghiên cứu ứng dụng tinh dầu sả vào sản phâm chăm sóc cá nhân nhà cửa quan tâm Chính vậy, việc đầu tư nghiên cứu phát triển đa dạng hóa sản phấm từ phận sả vào thực phẩm, nghiên cứu phát triển. .. DUNG NGHIÊN cúu 2.1.1 Mục tiêu chung Xác định thành công phương pháp nhằm nâng cao độ bền tinh dầu sả giả lập định hướng ứng dụng độ bền tinh dầu sả sản phấm chăm sóc cá nhân 2.1.2 Nội dung nghiên