Chưng cất tinh dầu Bạc hà quy mô Pilot và ứng dụng trong các sản phẩm chăm sóc cá nhân

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỤC PHÁM VÀ MƠI TRƯỜNG NGUYEN TAT THANH KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP CHƯNG CẤT TINH DẦU BẠC HÀ QUY MÔ PILOT VÀ ÚNG DỤNG TRONG CÁC SẢN PHẨM CHĂM SÓC CÁ NHÂN Nguyễn Thị Lan Hương Tp.HCM, tháng 10 năm 2020 LỜI CẢM ƠN Trước hết, với tình cảm sâu sắc, chân thành, cho phép em bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy cô giáo trường Đại học Nguyễn Tất Thành Quý Thầy Cô giáo, anh chị nhân viên quản lý phịng thí nghiệm khoa Kỳ Thuật Thực Pham Mơi Trường, chun ngành Hóa Hữu Cơ tận tình giảng dạy, truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý báu điều kiện sở vật chat tốt suốt thời gian rèn luyện học tập Trường Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới cô Trần Bùi Phúc quan tâm giúp đỡ em tận tình, chi tiết đê em có đủ kiến thức để hồn thành luận án Neu khơng có lời hướng dần, dạy bảo em nghĩ luận án em khó có the hồn thiện Một lần nữa, em xin chân thành cảm 011 Trong q trình làm luận án chưa có nhiều kiến thức chun mơn khả lý luận thân hạn chế, chan khơng tránh khởi nhùng thiếu sót, kính mong Q Thầy Cơ bỏ qua Đồng thịi em mong nhận nhừng ý kiến, góp ý nhận xét từ Thầy Cơ đe luận án hồn thiện Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT LUẬN VĂN ii ABSTRACT iii MỤC LỤC iv DANH MỤC CHỪ VIẾT TẮT vi DANH MỤC BẢNG vii DANH MỤC HÌNH viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỐNG QUAN 1.1 1.2 Tong quan bạc hà 1.1.1 Giới thiệu 1.1.2 Phân loại bạc hà 1.1.3 Đặc điểm bạc hà 1.1.4 Công dụng bạc hà 1.1.5 Thành phần hóa học tinh dầu bạc hà Tong quan tinh dầu 1.2.1 Giới thiệu chung tinh dầu 1.2.2 Phân loại tinh dầu 1.2.3 Công dụng cùa tinh dầu bạc hà 1.3 Tình hình nghiên cứu bạc hà 1.4 Các sản phàm từ bạc hà 10 1.5 Các phuơng pháp chưng cất tinh dầu 11 1.5.1 Phương pháp chưng cất trực tiếp nước (Hydro distillation) 11 1.5.2 Phương pháp chưng cất lôi nước (Steam distillation) 13 1.5.3 Phương pháp chưng cất hồ trợ vi sóng (Microwave assisted distillation) 13 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu .15 IV 2.1 Nguyên liệu 15 2.2 Hóa chất thiết bị 15 2.3 Phuơng pháp nghiên cứu 17 2.4 2.5 2.6 2.3.1 Quy trình nghiên cứu 17 2.3.3 Bố trí nghiệm 21 Thời gian địa điếm nghiên cứu 22 2.4.1 Thời gian nghiên cứu 22 2.4.2 Địa điểm nghiên cứu 22 Phuơng pháp phân tích 22 2.5.1 Phân tích định tính 22 2.5.2 Phân tích định luợng GC-MS .22 Công thức tính tốn 22 CHƯƠNG KÉT QUẢ VÀ THAO LUẬN 24 3.1 Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến q trình chưng cất tinh dầu bạc hà 24 3.1.1 Sự ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất chưng cất 24 3.1.2 Sự ảnh hưởng thời gian chưng cất đến hiệu suất 25 3.1.3 Sự ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu dung môi đến hiệu suất chưng cất 26 3.1.4 Sự ảnh hưởng nhiệt độ dầu gia nhiệt đến hiệu suất chưng cất 27 3.2 Ket phân tích thành phần hóa học tinh dầu 28 3.3 Đánh giá cảm quan tinh dầu sản phấm chăm sóc cá nhân 29 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 31 4.1 Kết luận 31 4.2 Kiến nghị 31 TÀI LIỆU THAM KHẢO 32 PHỤ LỤC 35 V DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT GC-MS: Sắc ký khí - khối phổ STT: Số thứ tự TEA: Triethanolamine TNHH: Trách nhiệm hữu hạn WHO: Tổ chức Y tế Thế Giới VI DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Thành phần gel rửa tay (WHO) (Organization, 2010) 18 Bảng 2.2 Thành phần nến thơm (Waters, 2018) 20 Bảng 3.1 Phân tích GC-MS tinh dầu bạc hà 28 Bảng 3.2 Ket khảo sát lượng tinh dầu cho vào nến thơm 29 Bảng 3.3 Ket khảo sát lượng tinh dầu cho vào gel rửa tay 29 Bảng Đánh giá cảm quan sản phẩm từ tinh dầu bạc hà 30 vii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Phân loại bạc hà Hình 1.2 Cấu tạo bạc hà Hình Hình ảnh cấu trúc hóa học hai hoạt chất tinh dầu bạc hà Hình 1.4 Các sản phẩm từ bạc hà 11 Hình 1.5 Phuơng pháp chưng cất trực tiếp nước 12 Hình 1.6 Phương pháp chưng cất lơi nước 13 Hình 1.7 Phương pháp chưng cất có hồ trợ vi sóng .14 Hình 1.8 Vườn bạc hà Bình Thuận 15 Hình 2.1 Bộ chưng cất Pilot 17 Hình 2.2 Quy trình chưng cất tinh dầu bạc hà 17 Hình Quy trình điều chế gel rửa tay 19 Hình Quy trình điều chế nến thơm 20 Hình 3.1 Biểu đồ ảnh hưởng cùa kích thước nguyên liệu đến hiệu suất tinh dầu bạc hà 24 Hình 3.2 Biếu đồ ảnh hưởng thời gian chưng cất đến hiệu suất tinh dầu bạc hà 25 Hình 3.3 Biếu đồ ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/dung môi đến 26 Hình 3.4 Biếu đồ ảnh hưởng nhiệt độ dầu gia nhiệt đến hiệu suất tinh dầu bạc hà 27 viii MỎ ĐÀU Đặt vấn đề Ngày nay, với phát trien không ngừng khoa học công nghệ sinh học, thị trường sản phấm từ thiên nhiên ngày đa dạng, phong phú nhờ vào độ an toàn chất lượng sản phẩm, đáp ứng nhu cầu cho nhiều đối tượng khách hàng khác Trong tiêu biểu tinh dầu chiết xuất từ loại thảo dược có mùi thơm Nhờ vào thảm thực vật đa dạng ý thức sử dụng tinh dầu từ xa xưa nên thị trường tiềm Nguồn nguyên liệu thảo mộc sử dụng để lấy tinh dầu phong phú đa dạng: quế, trầm, hương thảo, sả, tràm gió, hoa hồng, vỏ bưởi, hoa sứ, oải hương Việt Nam bạc hà Nhật trồng khu vực Sapa (Lào Cai), Tam Đảo (Vĩnh Phúc), Bắc Cạn, Thái Nguyên, Đà Lạt, Hiện với đề án “Tái cấu ngành nông nghiệp” 30 diện tích trồng bạc hà Á Bình Thuận thuộc Dun hải Nam Trung Bộ Chính phủ Nhật Bản viện trợ, qua năm triển khai thu hoạch 65,5 nguyên liệu bạc hà, chiết suất 650 kg tinh dầu Dự án góp phần lớn việc tạo thêm việc làm thu nhập cho người nông dân địa phương (Duyên, 2018) Theo y học cổ truyền bạc hà xem loại thảo dược có tác dụng trừ phong giảm đau, trị ho, kích thích tiêu hóa, Nhận thấy công dụng tốt cho sức khỏe cùa bạc hà, việc trồng kinh doanh bạc hà trở thành thị trường tiềm nên việc chưng cất tinh dầu quy mô công nghiệp cần thiết, nghiên cứu thực nhằm khảo sát trình chưng cất tinh dầu bạc hà quy mơ Pilot để khai thác thích họp tinh dầu mà khơng hao tốn nhiều nguyên liệu, thời gian lượng Mục tiêu nghiên cứu Khảo sát điều kiện chưng cất tinh dầu bạc hà Nhật quy mô Pilot ứng dụng sản phẩm chăm sóc cá nhân gel rửa tay nến thơm Nội dung nghiên cứu - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến quy trình chưng cất bao gồm: > Kích thước nguyên liệu: cắt 5-10 cm, nguyên cây, xay; > Thời gian chưng cất 120, 135, 150, 165, 180 phút; > Tỉ lệ nguyên liệu/dung môi 1:5, 1:6, 1:7, 1:8 (g/mL); > Nhiệt độ dầu gia nhiệt: 120°C, 125 °C, 130 °C, 135 °C - Kiếm tra chất lượng tinh dầu phương pháp GC-MS đánh giá cảm quan - Nghiên cứu sản phấm chăm sóc cá nhân (gel rửa tay, nến thơm) sau bổ sung tinh dầu vào Phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Cây bạc hà Nhật tỉnh Bình Thuận Thời gian nghiên cứu: Từ 29/5/2020 đến 30/9/2020 CHƯƠNG TÓNG QUAN 1.1 Tổng quan bạc hà 1.1.1 Giới thiệu Cây bạc hà có nguồn gốc từ nước Châu Âu Địa Trung Hải, người La Mã mang theo bạc hà đến Anh, sau đưa đến Hoa Kỳ Vào kỷ XIX người Nhật chưng cất tinh dầu bạc hà trở thành nhà sản xuất thương mại (Taneja, 2012) Ket thúc Chiến tranh the giới thứ hai, Brazil bat đầu sản xuất bạc hà tới Nam Mỹ, Ấn Độ, Trung Quốc đến 9/1974 bạc hà vào Việt Nam Sau cách mạng xanh năm 1986, bạc hà trở thành mặt hàng nông nghiệp, phát triển khu vực nhiệt đới cận nhiệt đới Cây bạc hà Nhật {Mentha arvensis £.) thân thảo thuộc họ Hoa mơi Lamiaceae, thường có mùi hương cay cay mang đến cảm giác dề chịu, sảng khoái Dựa vào hình thái, thành phần hóa học hương thơm đặc trưng bạc hà phân làm nhiều loại khác nhau: Bạc hà Ầu, bạc hà Nhật, bạc hà Chocolate, bạc hà Mèo, (Taneja, 2012) 1.1.2 Phân loại bạc hà - Bạc hà Nhật {Mentha arvensis L.) có hương vị thanh, the mát, thường sử dụng rộng rãi làm thuốc dược phẩm thành phần Menthol (>70%) - Bạc hà Âu {Mentha piperita L.) loại bạc hà lai với có hương mạnh so với bạc hà Nhật nên sử dụng làm hương liệu sản xuất bánh kẹo, sản phẩm thiết yếu kem đánh răng, dầu gội, thành phần Menthol (50-70%) L-Menthone (5-10%), Metyl axetat (60%), Limonene (15-25%) sử dụng đe làm nước sốt bạc hà truyền thống cho thịt cừu, chống nấm hiệu 2.3.2 Sơ đồ nghiên cứu 2.3.3 Bố trí nghiệm Anh hưởng cùa Cắt kích thước nguyên liệu Xay Nguyên Anh hưởng cùa thời gian chưng cât (phút) 120 135 Anh hưởng cùa tỉ lệ nguyên liệu/dung mòi (g/mL) 1:5 1:6 Ảnh hưởng nhiệt độ dau gia nhiệt (°C) 110 120 150 1:7 130 180 165 1:8 140 21 Cồ định thông số: T=120°C, tỉ lẹ nguyên liệu/nước 1:6 (g/mL), thời gian 130 phút Cô định thông số: T=120°C, ti lẹ ngun liệu/nước 1:6 (g/mL), kích thước ngun liệu Xi Cơ định thơng số: T=120°C, kích thước Xi.thời gian x2 Thơng sơ thích họp: Kích thước ngun liệu X1 Cồ định thơng số: kích thước X1 thời gian x2, ti lệ ngun liệu/dung mơi X3 Thơng sổ thích họp: nhiệt độ X4 Thơng sơ thích họp: Thời gian x2 Thơng sơ thích họp: tỉ lệ ngun liệu/dung mơi xã 2.4 Thời gian địa điêm nghiên cứu 2.4.1 Thời gian nghiên cứu Từ ngày 29/5/2019 đến ngày 30/9/2020 2.4.2 Địa điểm nghiên cứu Phịng thí nghiệm Hóa đại cương 1, lầu 4, trường Đại học Nguyễn Tất Thành Phòng sản xuất thực nghiệm, lầu 4, trường Đại học Nguyễn Tất Thành 2.5 Phương pháp phân tích 2.5.1 Phân tích định tỉnh Tinh dầu thu sau trình chưng cất sè đánh giá chất lượng tinh dầu phương pháp cảm quan: • Màu sắc: đánh giá độ suốt, màu sắc tinh dầu qua chai thủy tinh lOml; • Mùi: nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc bôi vào phần mu bàn tay 5-10 phút ngửi lần; • Vị: dùng phương pháp nếm 2.5.2 Phân tích định lượng GC-MS Phân tích GC-MS dùng đe xác định hàm lượng hợp chất khác có mầu thử Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc kí khí ghép khối thực Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng (Số 01A đường TL29, Phường Thạnh Lộc, Quận 12, HCM) 2.6 Công thức tính tốn - Độ ẩm tính tốn dựa phương trình : w = w^Wd x 100 o/o w0 Trong đó: w độ ẩm trung bình nguyên liệu (%); Wo Wd khối lượng (g) chất tươi chất khô 22 (1) - Hiệu suất tinh dầu đuợc tính theo độ âm: Vxioo H = —————• m (1OO-W) Trong đó: H hiệu suất tinh dầu thu (mL/g chất khơ) ỉ V thê tích tinh dâu thu (mL); m khối lượng nguyên liệu ban đầu (g); w độ ẩm trung bình nguyên liệu (%) 23 (2) CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến q trình chưng cất tinh dầu bạc hà 3.1.1 Sự ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất chưng cất Bạc hà loại thân ngầm với lông tơ toàn thân để tiết tinh dầu, nơi có nhiều lơng tơ nên chứa tinh dầu nhiều Vì khơng xử lý ngun liệu phù hợp việc lơi tinh dầu khó khăn Đe khảo sát ảnh hưởng kích thước nguyên liệu (cắt 5-10 cm, nguyên cây, xay) đến hiệu suất chưng cất, cố định thời gian 130 phút, nhiệt độ dầu gia nhiệt 120°C, tỉ lệ nguyên liệu/dung môi 1:6 (g/mL) Ket thí nghiệm thê hình 3.1 Kích thước ngun liệu Hình 3.1 Biểu đồ ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất tinh dầu bạc hà Ket hình 3.1 cho thấy bạc hà sau cắt 5-10 cm lượng tinh dầu thu cao so với nguyên xay bạc hà cắt 5-10 cm sè có độ xốp định để nước xuyên ngang lóp đồng dễ dàng Đe nguyên diện tích tiếp xúc nhỏ, nước khó xâm nhập vào mô để lôi tinh dầu nên hiệu suất không cao Đối với xay trình xử lý kích thước ngun liệu phá vờ túi tinh dầu nên lượng tinh dầu dính thành máy xay bay nên hiệu suất lại thấp Vì nguyên liệu cắt 5-10 cm phương pháp xử lý nguyên liệu thích họp đe tiếp tục thực khảo sát chiết tách tinh dầu bạc hà 24 3.1.2 Sự ánh hưởng thời gian chưng cất đến hiệu suất Thời gian chưng cất lâu lượng tinh dầu thu cao tới khoảng thời gian cố định tinh dầu khơng tăng thêm nữa, chí tiếp tục gia tăng thời gian sè ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm, hao tốn lượng, thời gian Vì tìm thời gian thích hợp để tiết kiệm thời gian thu sản phẩm chất lượng việc cần thiết Đe khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chưng cất, cố định nhiệt độ dầu dần nhiệt 120°C, tỉ lệ nguyên liệu/dung môi 1:6 (g/mL), nguyên liệu cắt 5-10 cm 180 phút Thời gian bắt đầu tính từ giọt lỏng xuất đến quan sát thấy lượng tinh dầu không tăng Ket ảnh hưởng cùa thời gian chưng cất đen hiệu suất tinh dầu bạc hà trình bày hình 3.2 Thời gian (phút) Hình 3.2 Biểu đồ ảnh hưởng thịi gian chưng cất đến hiệu suất tinh dầu bạc hà Thí nghiệm thực với nguyên liệu bạc hà có độ ẩm 76.8%, tỉ lệ nguyên liệu/dung môi sử dụng 1:6 (g/mL), nhiệt độ 120°C, mức thời gian khác 120, 135, 150, 165, 180 phút Hiệu suất tăng mạnh từ 120 phút đến 150 phút từ 0.026-0.032 (mL/gkhô) Tiếp tục tăng thời gian chưng cất từ 150 đen 180 phút hiệu suất tăng khơng đáng kể, điều lý giải sau 150 phút tinh dầu mô bị nước lôi het (Cannon, Cantrell, Astatkie, Zheljazkov, & Products, 2013) Đe tiết kiệm lượng 25 thời gian chưng cất, thời gian 150 phút thời gian thích họp đế chưng cất tinh dầu bạc hà quy mô Pilot 3.1.3 Sự ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu dung môi đến hiệu suất chưng cất Thông số quan trọng tỉ lệ nguyên liệu (g) the tích dung mơi (mL) lượng nước khơng để bảo vệ nguyên liệu khỏi phân hủy môi trường nhiệt độ cao kéo dài mà ảnh hưởng đến khả lôi tinh dầu khỏi nguyên liệu Neu nước nguyên liệu sè bị cháy khiến tinh dầu có mùi khét, ngược lại lượng nước nhiều hao tốn lượng nhiều thời gian Ket ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu dung mơi trình bày hình 3.3 0.050 0.045 0.040