KHOA HỌC CỊNG NGHỆ XÂY DỤNG PHUONG PHÁP PHÂN TÍCH DU LUỌNG THUỐC ĐẢO VỆ THỤC VẬT HỌ cúc 5Ủ DỤNG QUECHER5 AOAC 2007.01 TRÊN THIÊT DỊ GC/M5/M5 Lê Minh Tuấn1' *, Nguyễn Ngọc Phương1, Nguyễn Lê Kim Phụng1, Lê Thu Thủy12 TÓM TẮT Xây dựng phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật họ Cúc tổng họp hồ tiêu xanh, ứng dụng vào kiểm soát chất lượng hồ tiêu xuất Phương pháp xây dựng dựa tiêu chuẩn AOAC 2007.01, sử dụng QuEChERS trinh xử lý mẫu để loại bỏ chất gây ảnh hưởng đến trinh tách chiết chất béo, màu, Dịch chiết thu phân tích thiết bị sắc ký khí ghép nối đầu dị khối phổ MS (GC/MS/MS) Thực phân tích chất gồm: Acrinathrin, Cyfluthrin, Cyhalothrin, Cypermethrin, Deltamethrin, Etofenprox, Fenvalerate, Permethrin, Tetramethrin mẫu hạt hồ tiêu xanh Kết nghiên cứu cho thấy, độ tuyến tính tương đối tốt vói hệ số tương quan (R2) đạt 0,995, hiệu suất thu hồi đạt 89%, giới hạn phát thấp phương pháp đạt từ 1,642 ppb, độ lệch chuẩn tốt phương pháp đạt 1,37% Từ khóa: sắc ký khí khơi phổ, thuốc bảo vệ thực vật họ Cúc tổng họp, AOAC2007.01, QuEChERS ĐẶT VÂN ĐỀ Thòi gian gần đây, vấn đề dư lượng thuốc BVTV hồ tiêu ngày trở nên quan trọng hồ tiêu Việt Nam liên tục nhận cảnh báo từ nước nhập Một nguyên nhân vấn đề lợi nhuận cao nên thúc đẩy người trồng hồ tiêu chạy theo suất, sản lượng mà quan tâm đến sản xuất hồ tiêu an toàn, bền vững [2] Một số loại bệnh phổ biến tiêu thường sử dụng loại hóa chất BVTV họ Cúc để chữa trị mối tiêu (Coptoteranes sp), rệp sáp giả Bệnh mối tiêu thường tạo đường hầm đất dây tiêu mạt đất quanh gốc tiêu để gây hại, bệnh rệp sáp giả thường gây hại đọt non, non, chùm quả, dây tiêu mặt đất Thuốc BVTV họ Cúc (Pyrethroid) dẫn xuất este cacboxylat Các hoạt chất pyrethrin chiết xuất từ hoa, khô rễ dung môi, chúng có tác dụng gây chết tức thời đối vói trùng Trong dịch chiết pyrethrin có sáu este hai axit cacboxylic vói ba xyclopentenolon vói tỷ lệ khác Pyrethrin có phổ trừ sâu rộng, hiệu lực diệt cao, độc tính thấp với Trung tâm Cơng nghệ Mơi trường thành phố Hồ Chí Minh, Viện Cơng nghệ Môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam * Email: tuanlm@ietvn.vn Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội 66 động vật có thân nhiệt ổn định, dễ bị phân hủy quang hóa nên dùng để diệt loại trùng nhà Chính nhờ tính chất pyrethrin, thúc đẩy trình nghiên cứu tổng họp đồng đẳng với hiệu lực cao độ bền quang hóa tốt nhằm đưa vào sử dụng rộng rãi thay cho họp chất diệt trùng nhóm clo hữu phốt hữu Do đó, xây dựng phương pháp phân tích dư lượng thuốc BVTV họ Cúc sử dụng QuEChERS AOAC 2007.01 thiết bị GC/MS/MS cần thiết ĐỐI TUDNG VÀ PHUONG PHÁP NGHẼN cúu 2.1 Đối tượng nghiên cứu Lựa chọn hồ tiêu xanh giai đoạn thu hoạch trồng khu vực tỉnh Kon Tum làm đối tượng nghiên cứu 2.2 Phương pháp nghiên círu Nghiên cứu nhằm xây dựng phương pháp phân tích tồn dư thuốc BVTV họ Cúc (Pyrethroid) sản phẩm hạt hồ tiêu xanh Bao gồm chất sau: Acrinathrin, Cylluthrin, Cyhalothrin, Cypermethrin, Deltamethrin, Etofenprox, Fenvalerate, Permethrin, Tetramethrin Phương pháp phát triển dựa phương pháp tiêu chuẩn AOAC 2007.01 [3] NƠNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIEN nơng thơn - KỲ - THÁNG 5/2022 KHOA HỌC CÔNG NGHỆ 2.2.1 Nguyên tắc phương pháp Dư lượng thubc BVTV họ Cúc tổng họp mẫu ly trích blằng acetonitrile axit hóa axit acetic lí) Dịch chiết làm hỗn họp bột PSA, c 18 MgSO4 để loại bỏ thành phần gây nhiễu tro a;Lg q trình phân tích sắc ký axit béo, chất màu, nước dịch chiết Dung dịch sau làm Sili ich phân tích hệ thống Thermo Scientific ' 'RACE 1310 Gas Chromatograph - TSQ 9000 Mass Sị