Tổng hợp pigment mgcr2o4 kích thước nano ở nhiệt độ thấp bằng phương pháp tạo hợp chất cơ kim trong dung dịch ứng dụng chế tạo sơn

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH SỞ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ TRUNG TÂM NHIỆT ĐỚI VIỆT NGA CHI NHÁNH PHÍA NAM BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ TỔNG HỢP PIGMENT MgCr2O4 KÍCH THƯỚC NANO Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO HỢP CHẤT CƠ KIM TRONG DUNG DỊCH ỨNG DỤNG CHẾ TẠO SƠN CHỦ NHIỆM NHIỆM VỤ: ThS ĐINH THỊ VÂN Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 11/2021 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH SỞ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ TRUNG TÂM NHIỆT ĐỚI VIỆT NGA CHI NHÁNH PHÍA NAM BÁO CÁO NGHIỆM THU TỔNG HỢP PIGMENT MgCr2O4 KÍCH THƯỚC NANO Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO HỢP CHẤT CƠ KIM TRONG DUNG DỊCH ỨNG DỤNG CHẾ TẠO SƠN CHỦ NHIỆM NHIỆM VỤ (Ký tên) ThS Đinh Thị Vân CƠ QUAN CHỦ TRÌ Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 11/2021 TRUNG TÂM NHIỆT ĐỚI VIỆT NGA CHI NHÁNH PHÍA NAM CỘNG HỒ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc TP HCM, ngày 29 tháng 10 năm 2021 BÁO CÁO THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC HIỆN NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KH&CN I THÔNG TIN CHUNG Tên nhiệm vụ: Tổng hợp pigment MgCr2O4 kích thước nano nhiệt độ thấp phương pháp tạo hợp chất kim dung dịch ứng dụng chế tạo sơn Chủ nhiệm nhiệm vụ: Họ tên: Đinh Thị Vân Ngày, tháng, năm sinh: 02/01/1977 Nam/ Nữ: Nữ Học hàm, học vị: Thạc sỹ Chức danh khoa học: Nghiên cứu viênChức vụ: Trợ lý nghiên cứu Điện thoại: Tổ chức: Nhà riêng: .Mobile: 0986754986 Fax: E-mail: dinhthivan 2004@gmail.com Tên tổ chức công tác: Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga, Chi nhánh phía Nam Địa tổ chức: Số 3, đường 3/2, phường 11, quận 10, TP HCM Địa nhà riêng: Chung cư 403B, N06, chung cư K26, Dương Quảng Hàm, phường 7, Gò Vấp, TP HCM Tổ chức chủ trì nhiệm vụ: Tên tổ chức chủ trì nhiệm vụ: Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga, Chi nhánh phía Nam Điện thoại: 028396 020 Fax: 028 356 270 Địa chỉ: Số 3, đường 3/2, phường 11, quận 10, TP HCM Họ tên thủ trưởng tổ chức : Nguyễn Văn Thịnh Số tài khoản: 3713.0.9059782 Kho bạc: KBNN Quận 10 Tên quan chủ quản đề tài: Sở Khoa Học Công Nghệ TP HCM II TÌNH HÌNH THỰC HIỆN Thời gian thực nhiệm vụ: - Theo Hợp đồng ký kết: từ 24 tháng 12 năm 2019 đến 24 tháng 12 năm 2021 - Thực tế thực hiện: từ 25 tháng 12 năm 2019 đến 30 tháng 10 năm 2021 - Được gia hạn (nếu có): - Lần từ tháng… năm… đến tháng… năm… - Lần … Kinh phí sử dụng kinh phí: a) Tổng số kinh phí thực hiện: 1.370 tr.đ, đó: + Kính phí hỗ trợ từ ngân sách khoa học: 1.370 tr.đ + Kinh phí từ nguồn khác: tr.đ b) Tình hình cấp sử dụng kinh phí từ nguồn ngân sách khoa học: Theo kế hoạch Thực tế đạt Ghi Thời gian Kinh phí Thời gian Kinh phí (Số đề nghị (Tháng, năm) (Tr.đ) (Tháng, năm) (Tr.đ) toán) 24/12/2019 685 25/11/2020 686 686 10/3/2021 200 29/11/2020 c) Kết sử dụng kinh phí theo khoản chi: Đối với đề tài: 684 684 STT STT Nội dung khoản chi Theo kế hoạch Tổng NSKH Đơn vị tính: Triệu đồng Thực tế đạt Nguồn khác Tổng NSKH Trả công lao động (khoa học, phổ thông) 658,416 658,416 658,416 658,416 Nguyên, vật liệu, lượng 464,814 464,814 464,814 464,814 Thiết bị, máy móc Xây dựng, sửa chữa nhỏ Chi khác 246,770 246,770 246,770 246,770 Tổng cộng 1.370 1.370 1.370 1.370 Nguồn khác Các văn hành chínhtrong q trình thực đề tài/dự án: (Liệt kê định, văn quan quản lý từ công đoạn xét duyệt, phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực có); văn tổ chức chủ trì nhiệm vụ (đơn, kiến nghị điều chỉnh có) STT Số, thời gian ban Tên văn hành văn Số 1278/QĐ- SKHCN Quyết định việc phê duyệt ngày 24/12/2019 nhiệm vụ KHCN Số102/2019/HĐHợp đồng KHCN QPTKHCN Ghi Cá nhân tham gia thực nhiệm vụ: STT Tên cá nhân đăng ký theo Thuyết minh Lê Đức Mạnh Tên cá nhân tham gia thực Lê Đức Mạnh Nội dung tham gia Sản phẩm chủ yếu đạt - Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất pigment - Quy trình cơng nghệ sản xuất pigment - Chế tạo - Bảng thông xác định số kỹ thuật thông số kỹ sơn thuật sơn Đỗ Thị Tuyết Nhung Đỗ Thị Tuyết Nhung - Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất pigment - Quy trình cơng nghệ sản xuất pigment - Chế tạo - Bảng thông xác định số kỹ thuật thông số kỹ sơn thuật sơn Vũ Văn Huy Vũ Văn Huy -Xác định yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng tạo pigment -Bảng số liệu yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng pigment -Chương trình -Bảng số liệu thử nghiệm tự chương trình nhiên Ghi chú* STT Tên cá nhân đăng ký theo Thuyết minh Tên cá nhân tham gia thực Nội dung tham gia Sản phẩm chủ yếu đạt Ghi chú* thử nghiệm sơn Phan Ngọc Tú Phan Ngọc Tú -Phân tích so sánh tiêu sản phẩm pigment -Bảng số liệu tiêu sản phẩm pigment Những nội dung thực đề tài (đối chiếu với hợp đồng ký): Công việc dự kiến Công việc thực Nội dung 1: Xây dựng thuyết minh, đề Đã hoàn thành đề cương cương chi tiết đề tài, thu thập tài liệu, Đã thiết kế hệ thống thiết bị thí nghiệm xếp máy móc, thiết bị, người, phân công cụ thể công việc cho xếp công việc giai đoạn Nội dung 2: Nghiên cứu quy trình cơng Đề xuất quy trình công nghệ sản nghệ sản xuất pigment nhiệt độ thấp xuất pigment nhiệt độ thấp sau nghiên cứu quy trình đại giới kết hợp với đặc trưng công nghệ nguyên liệu nước để ứng dụng điều chế phòng thí nghiệm Cơng việc dự kiến Cơng việc thực Nội dung 3: Chế tạo khảo sát tính chất pigment + Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến + Sử dụng phần mềm thiết kế xử lý số phản ứng tạo pigment: liệu thực nghiệm Design-Expert khảo - Tỉ lệ chất; sát tối ưu hóa khoảng khảo sát - Khảo sát phản ứng tạo hợp chất yếu tố: kim để sản xuất pigment; - Chế độ khuấy trộn, nghiền, gia nhiệt; - Nhiệt độ nung, giảm nhiệt - Tỉ lệ chất, nồng độ chất, chế độ khuấy trộn, nghiền, nhiệt độ phản ứng, nhiệt độ nung - Đồng thời có phân tích cấu trúc sản phẩm ban đầu để khẳng định sản cấu trúc spinnel sản phẩm + Khảo sát hiệu suất phản ứng + Đã khảo sát hiệu suất phản ứng tạo pigment + Khảo sát biến thiên tích chất: Đã khảo sát kích thước hạt theo SEM, Kích thước hạt, tơng màu, độ bền màu tơng màu độ bền màu dựa vào yếu tố khảo sát + Đưa quy trình cơng nghệ hồn chỉnh + Đã đưa quy trình cơng nghệ sản sản xuất MgCr2O4 với thông số cụ xuất pigment với thông số cụ thể thể Nội dung 4: Phân tích, so sánh Đã so sánh sản phẩm với yêu cầu sản tiêu sản phẩm phẩm thuyết minh Công việc dự kiến Công việc thực Nội dung 5: Chế tạo xác định thông số kỹ thuật sơn nano MgCr2O4 + Ảnh hưởng tốc độ khuấy máy đến + Xác định ảnh hưởng tốc độ khuấy tính chất lý màng sơn máy đến tính chất lý màng sơn + Ảnh hưởng thời gian hoạt động + Xác định thời gian làm việc máy máy đến tính chất lý màng sơn đến tính chất lý màng sơn + Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng + Chọn tỉ lệ hàm lượng epoxy để Độ nano tỉ lệ so với nhựa epoxy đến độ bám bám dính ≥ 90% dính màng sơn với thép + Xác định thông số kỹ thuật sơn nano + Bảng thông số kỹ thuật: Độ hấp thụ; MgCr2O4 độ bám dính; độ nhớt; độ bền uốn; độ bền va đập; thời gian khô bề mặt, đo đạc, kiểm chứng khách quan độc lập theo tiêu chuẩn + Phân tích, so sánh tiêu sản + Bảng số liệu phẩm sơn + Thử nghiệm sơn để đánh giá độ bền + Bảng số liệu nhiệt đới Nội dung 6: Báo cáo tổng kết, đánh giá Đúng tiến độ, mẫu, đầy đủ nội dung kết nghiệm thu đề tài bảo đảm hàm lượng khoa học III SẢN PHẨM KH&CN CỦA NHIỆM VỤ Sản phẩm KH&CN tạo ra: a) Sản phẩm Dạng I: STT Tên sản phẩm tiêu chất lượng chủ yếu Đơn vị đo Số lượng Theo kế hoạch Thực tế đạt Sản phẩm pigment MgCr2O4 kg 01 01 01 Sơn từ pigment MgCr2O4 lit 5 b) Sản phẩm Dạng II: STT Tên sản phẩm Quy trình cơng nghệ sản xuất pigment MgCr2O4 Yêu cầu khoa học cần đạt Theo kế hoạch Thực tế đạt Độ pH: pH = 5-7 Khối lượng riêng: d= 1,1- 3,0 Độ hút dầu: OA = 15-80 (%) Độ phủ: HP = 30-90 (g/m2) Kích thước hạt: 30-80 nm Độ pH: pH = 5,08 Khối lượng riêng: d= 2,78 Độ hút dầu: OA = 67,17 (%) Độ phủ: HP = 68,28 (g/m2) Kích thước hạt: 20-30 nm c) Sản phẩm Dạng III: STT Tên sản phẩm Bài báo khoa học Yêu cầu khoa học cần đạt Theo kế Thực tế hoạch đạt Được chấp nhận Số 24 (11/2021) Số lượng, nơi cơng bố (Tạp chí, nhà xuất bản) 01 báo, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Nhiệt Đới d) Kết đào tạo: STT Số lượng Cấp đào tạo, Chuyên Theo kế hoạch Thực tế đạt ngành đào tạo Thạc sỹ Tiến sỹ Ghi (Thời gian kết thúc) đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp: STT Tên sản phẩm đăng ký Giải pháp hữu ích: “Quy trình tổng hợp vật liệu sơn nhựa epoxy hai thành phần bột nano MgCr2O4” Kết Theo kế hoạch Thực tế đạt Được chấp nhận Được Cục SHTT chấp nhận đơn ngày 23/11/2021 Ghi (Thời gian kết thúc) e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN ứng dụng vào thực tế STT Tên kết Thời gian ứng dụng Địa điểm (Ghi rõ tên, địa nơi ứng dụng) Kết sơ Đánh giá hiệu nhiệm vụ mang lại: a) Hiệu khoa học công nghệ: Các ngành sản xuất có liên quan mực in, sơn, gốm, sứ… phát triển sản phẩm dựa sản phẩm pigment từ quy trình này, đồng thời đề tài mở hướng nghiên cứu sản xuất pigment vô dựa hợp chất kim trung gian, điều làm cho trình sản xuất giảm nhiều lượng, thu sản phẩm đa dạng có chất lượng cao, dễ điều khiển b) Hiệu kinh tế xã hội: Nguồn sản phẩm pigment sản xuất nhiệt độ thấp với nguyên liệu kỹ thuật nước thu nhiều lợi ích: giảm chi phí lượng sản xuất, tận dụng nguyên liệu nước, giảm giá thành sản phẩm, từ bên cạnh việc ứng dụng cơng nghiệp quốc phịng để sản xuất sơn, cịn có tác dụng kích thích phát triển ngành có liên quan mực in, sơn, gốm, sứ Đồng thời với việc kích thích sản xuất 3.5 CÔNG THỨC HỆ SƠN EPOXY (Nội dung 5) Phối trộn thành phẩm Phần A Ở bước đầu tiên, việc cho dung môi PM Glycol Ether vào khuấy chung với nhựa Epoxy để tạo độ đặc vừa phải, không đặc không lỏng, để hỗ trợ cho trình phân tán bột màu nano MgCr2O4 dễ dàng Bước phân tán phụ gia TiO2 vào hệ trên, trình cần thời gian phân tán cần thiết để phụ gia hoàn toàn phân tán vào hệ phát huy tác dụng cho bước Các trình trộn phụ gia phân tán nano TiO thực phân tán tốc độ cao với cánh khuấy dạng cưa tốc độ 5000 rpm (cánh khuấy dạng sawtooth HSD) Sau kết thúc trình phân tán, bột màu nano phân tán vào hệ nhựa cho thành phần cịn lại hệ vào để hồn tất q cơng đoạn Sau kết thúc q trình ta thu bán thành phẩm chứa bột nano MgCr2O4, sẵn sàng cho giai đoạn phối trộn sơn phần sau: Quy trình thực Hình 3.26 Quy trình chế tạo nhựa Epoxy trộn phụ gia MgCr2O4 78 Bảng 3.13 Thành phần A Nguyên liệu Khối lượng, g Epoxy D.E.R 671-X75 45 TiO2 30-35 Dung môi Propylen glycol methyl Ether 10 MgCr2O4 1-5 BYK P104S (Phụ gia phân tán) Phối trộn thành phẩm Phần B Ở phần nguyên liệu cần thiết để phản ứng đóng rắn nhựa Epoxy tạo màng chuẩn bị trước Phần B Khi cần thiết để tạo màng trộn phần B vào phần A tỷ lệ tính tốn màng tự khơ nhiệt độ phịng Bảng 3.14 Thành phần B Nguyên liệu Khối lượng, g Ancamide 700B75 20 Dung mơi PM glycol Ether 10 Tính tốn tỷ lệ cơng thức sơn tạo thành theo bảng 4.15 Bảng 3.15 Công thức sơn Phần A Phần B Nguyên liệu Khối lượng, g Epoxy D.E.R 671-X75 45 TiO2 30-35 Dung môi Propylen glycol methyl Ether 10 MgCr2O4 1-5 BYK P104S (Phụ gia phân tán) Ancamide 700B75 20 Dung môi PM glycol Ether 10 79 Bảng 3.16 Thành phần mẫu sơn thử nghiệm Tên mẫu Thành phần Nhựa Bột Pigment epoxy TiO2 MgCr2O4 (%) (%) (%) Đóng rắn Phụ gia phân tán (%) (%) Tốc độ khuấy (rpm) Tổng thời gian khuấy (phút) Mẫu 45 35 20 - 5000 15 Mẫu 45 34 20 - 5000 15 Mẫu 45 32 20 - 5000 15 Mẫu 45 30 20 - 5000 15 Mẫu 45 30 20 - 5000 25 Mẫu 45 30 20 1% 5000 15 Mẫu 45 30 20 - 7500 25 80 Bảng 3.17 Kết thử nghiệm mẫu sơn Mẫu Độ dày (µm) Độ bóng 60o Độ trầy xước (N) Mẫu 60-100 98.1 85-95 53 bị bong tróc Mẫu 60-100 94.8 5.5 >95 54 bị bong tróc Mẫu 60-100 87.4 >95 53 khơng có dấu hiệu bất thường Mẫu 60-100 79.3 >95 53 khơng có dấu hiệu bất thường Mẫu 60-100 79.3 >95 53 khơng có dấu hiệu bất thường Khả bám dính (%) Độ bền va đập (kg.cm) Khả chịu kiềm 81 Mẫu 60-100 79.3 >95 53 khơng có dấu hiệu bất thường Mẫu 60-100 79.3 >95 53 bị bong tróc Bảng 3.18 Kết thử nghiệm theo công thức tối ưu 5% bột nano (mẫu 8) - - Sơn epoxy: 65% Bột nano: 5% Bột TiO2: 30% + Phụ gia phân tán: 1% + Màu hữu o Màu đen: % hỗn hợp thành phần o Màu vàng: 20% hỗn hợp thành phần + Dung môi: 20% - Tốc độ khuấy: 5000 rpm Thời gian khuấy: 15’ Kết Độ dày (µm) 60100 Độ bóng 60o 39 Độ trầy xước (N) Khả dính (%) >98 bám Độ bền va đập (kg.cm) Khả chịu kiềm Khả chịu axit Khả chịu muối 55 khơng có dấu hiệu bất thường khơng có dấu hiệu bất thường khơng có dấu hiệu bất thường Khả chịu xăng khơng có dấu hiệu bất thường 82 Phân tích cấu trúc hóa học sơn epoxy Ở Các nhóm chức đặc trưng mẫu sơn epoxy xác định qua phổ FT-IR, mẫu đo dạng lỏng chế độ ATR, đo với tần số quét 256 scans với độ phân giải cm-1, vùng bước sóng khảo sát từ 600 - 4.000 cm-1, nhiệt độ phịng, trình bày Hình 3.27 Bảng 3.19 Kết đo phổ FT-IR cho thấy có diện nhóm chức vịng epoxy, vịng oxirane, nhóm methoxyl mạch alkyl phù hợp với nhóm chức đặc trưng có epoxy 1.2 1.1 1.0 3440 Transmittance 0.9 3042 C-H O-H stretching stretching 2983-2870 0.8 1608 C-H stretching C=C 0.7 stretching 0.6 1511 0.5 C-C stretching 0.4 1028 0.3 C-O-C stretching 0.2 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 -1 Wavenumber (cm ) Hình 3.27 Phân tích phổ FT-IR sơn Epoxy trộn pigment nano MgCr2O4 Bảng 3.19 Kết phân tích phổ FT-IR mẫu sơn epoxy Số sóng (cm-1) Nhóm chức 3440 O-H stretching 3042 C-H stretching vòng oxirane 2983-2870 Aromatic aliphatic C-H stretching 1608 C=C stretching vòng aromatic 1511 C-C stretching vòng aromatic 1028 C-O-C stretching ether 83 3.6 KẾT QUẢ ĐO ĐIỆN HÓA Để đánh giá khả bảo vệ vật liệu bảo vệ, tiến hành tổng hợp vật liệu sơn nhựa, lượng nano MgCr2O4 bổ sung tương ứng với nồng độ 0%, 1%, 3%, 5% (tương ứng bổ sung 0g, g g MgCr2O4 100 g vật liệu sơn), mẫu sơn sau tổng hợp sơn phủ lên kết cấu thép ngâm 24 mẫu nước biển Sau tiến hành đo điện mạch hở, kết thể Hình 3.28 Từ bảng 3.20 hình 3.28 cho thấy kết đo điện mạch hở thép phủ mẫu sơn epoxy-MgCr2O4 mẫu sơn epoxy nano kim loại MgCr2O4 sau 24 ngâm mẫu nước cho thấy, với mẫu thép không phủ vật liệu, điện mạch hở -350 mV, mẫu thép phủ mẫu sơn 0% MgCr2O4 cho điện mạch hở khoảng -170 mV, mẫu sơn chứa MgCr2O4 nano với lượng 1%, 3%, 5% có điện mạch hở -110 mv, -70 mV -50 mV Điều cho thấy hiệu bảo vệ lớp thép mẫu sơn chứa pigment nano MgCr2O4 bổ sung Bảng 3.20 Điện mạch hở thép phủ mẫu sơn có khơng có pigment nano MgCr2O4 sau 24 ngâm mẫu nước Điện mạch hở (mV, so với Ag/AgCl) sau 24 h ngâm mẫu nước biển Thép Mẫu sơn, 0% Mẫu sơn, 1% Mẫu sơn, 3% Mẫu sơn, 5% -351.4 -181.5 -112.7 -81.4 -50.4 84 00 00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 Điện mạch hở (EOCP, mV) so với Ag/AgCl -50 -100 -150 Thép Mẫu sơn, 0% Mẫu sơn, 1% Mẫu sơn, 3% Mẫu sơn, 5% -200 -250 -300 -350 -400 Thời gian (s) Hình 3.28 Điện mạch hở thép phủ mẫu sơn có khơng có pigment nano MgCr2O4 sau 24 ngâm mẫu nước Bảng 3.21 Chỉ tiêu kỹ thuật sơn epoxy pigment nano MgCr2O4 theo TCVN 9014 10 11 11 13 Ổn định thùng chứa Khuấy trộn sơn đồng khơng bị đóng cục Tính đồng Hỗn hợp đồng Độ mịn, µm 28 Thời gian khơ (khô bề mặt), h, max Khả thi công màng sơn Không ảnh hưởng đến thi công màng sơn Bề ngồi màng sơn Bình thường Thời gian sống, h Độ bền va đập, kg.cm 55 Khả chịu kiềm Khơng có dấu hiệu bất thường Khả chịu xăng Khơng có dấu hiệu bất thường Khả chịu nước muối Khơng có dấu hiệu bất thường Hàm lượng chất bay 70,51 sơn, % Xác định tính nhựa epoxy Có chứa nhựa epoxy 85 Hình 3.29 Chương trình phơi mẫu tự nhiên Bảng 3.22 Chỉ tiêu kỹ thuật sơn pigment nano MgCr2O4 Độ nhớt quy ước, s Độ bám dính, % Độ bền va đập, kg.cm Thời gian khô , h Trạng thái khô bề mặt 65 >98 55 12 cấp 1-2 Bảng 3.23 Giá thành đơn phối liệu kg sơn Tên chất Đơn vị tính Đơn giá (đồng) Lượng sử dụng Thành tiền (đồng) Epoxy DER 671- X75 g 220 371,9 81.818 Bột TiO2 g 250 247,9 61.983 Dung môi Propylen glycol methyl ether g 100 165,3 16.529 Ancamide 700B75 g 100 165,3 16.529 BYK P104S g 5.000 8,3 41.322 MgCr2O4 g 2.339 41,3 96.653 1000 314.835 Tổng cộng 86 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Qua trình làm thực nghiệm nghiên cứu đạt kết sau: Đưa Quy trình sản xuất pigment MgCr2O4 nhiệt độ thấp bằng phương pháp tạo hợp chất kim dung dịch với sản phẩm pigment MgCr2O4 đầu ra: Độ pH : 5,08 ± 0,01 Khối lượng riêng (g/cm3) : 2,78 ± 0,03 Độ hút dầu (%) : 67,17 Độ phủ (g/m2) : 68,28 ± 0,04 Kích thước hạt (nm) : 20 - 30 Đưa cơng thức sơn có tính chất lý bảng 3.22 bảng 3.21 Nguyên liệu Epoxy D.E.R 671-X75 TiO2 Phần A Phần B Khối lượng, g 45 30-35 Dung môi Propylen glycol methyl Ether 10 MgCr2O4 1-5 BYK P104S (Phụ gia phân tán) Ancamide 700B75 20 Dung môi Propylen glycol methyl Ether 10 Đăng 01 báo “Nghiên cứu tổng hợp pigment MgCr2O4 kích cỡ nanomet” tạp chí Khoa học Cơng nghệ Nhiệt Đới số 24 tháng 11/2021, 01 giải pháp hữu ích Cục SHTT chấp nhận đơn ngày 23/11/2021 với tên: “Quy trình tổng hợp vật liệu sơn nhựa epoxy hai thành phần bột nano MgCr2O4” Kiến nghị tiếp tục nghiên cứu sâu tính kinh tế - mơi trường để tạo sản phẩm thương mại 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ quang Minh, “Tổng hợp bột màu Coban Aluminat (CoAl2O4) kích thước hạt siêu mịn nhiệt độ thấp” Science & Technology Development, Vol 10, No.10 -2007 Đỗ Quang Minh Kỹ thuật sản xuất vật liệu gốm sứ Nhà xuất Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh, 2012 Hà Hữu Sơn, Trần Thị Thu Hằng, Nguyễn Văn Vinh, Nguyễn Hồng Thanh, Tăng Xuân Dương, Nguyễn Hồng Phong Nghiên cứu chế tạo sơn suốt điện tử sử dụng điều kiện khí hậu nhiệt đới Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, 7/2019, Số 18 Hồ Mỹ Thành “Tối ưu hóa q trình phân tán pigment chế tạo mực in offset, Luận văn Thạc Sĩ, Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội, 2016 Huỳnh Kỳ Phương Hạ Nghiên cứu sản xuất Pigment MgFe2O4 nhiệt độ thấp phương pháp sol-gel Đề tài Sở KH & CN Tp Hồ Chí Minh, 2013 Hoàng Anh Tuấn Nghiên cứu tổng hợp chế tạo sơn ngụy trang hấp thụ sóng điện từ radar sở polyme dẫn chứa Ferocen spinel ferit luận án tiến sĩ Hóa học ĐHQGHN – Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, 2010 Ngô Văn Cờ, Huỳnh Kỳ Phương Hạ Công nghệ sản xuất chất màu vô Nhà xuất Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh, 2004 Nguyễn Đình Phổ Giáo trình hóa học chất rắn Trường Đại học Bách Khoa TP HCM Nguyễn Văn Lộc, Công Nghệ Sơn, Nhà xuất bách khoa Hà Nội (2019) 10 Phạm Gia Vũ Nghiên cứu khả bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy CNT/ZnO Clay nanocompozit Tạp chí Hóa Học, 2017, 55(3) Tr 308-321 11 Phần mềm Design-Expert http://statease.info/dx71files/manual/DX71-02A 12 Phan Văn Tường Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2007 13 Trân Ngọc Tuyền, Hồ Minh Hải Tổng hợp chất màu xanh Coban CoxMg1xAl2O4 dùng gốm sứ phương pháp pechini Tạp chí khoa học Đại học Huế: Khoa học Tự nhiên, 2019, Tập 128, Số 1C, Tr 5-11 88 14 Tran Ngoc Tuyen, Nguyen Duc Vu Quyen, Tran Bao Lam Synthesis of FexZn1xCr2O4 brown ceramic pigment by starch assisted sol-gel process Hue University Journal of Science: Natural Science, 2019, V.128, No 1B, PP 13– 19 15 A Ylianto, M Fitriawan, Sulhadi, Khumaedi and I Sumpono Synthesis of ironsand into yellow nano-pigment using sol-gel method, IOP Conf.Series: Journal of Physics: Conf Series 1170, 2019, PP 012-049 16 Ammar S., Cheng C.H., Ma I.A.W., Baig S.B., Kasi R., Subramaniam R., Balakrishnan V Effects of TiO2 nanoparticles on the overall performance and corrosion protection ability of neat epoxy and PDMS modified epoxy coating systems Front Mater., 2020, No.336 17 Ammar S., Ramesh K., Ma I., Farah Z., Vengadaesvaran B., Ramesh S., Arof A.K Studies on SiO2-hybrid polymeric nanocomposite coatings with superior corrosion protection and hydrophobicity Surf Coat Technol., 2017, No.324, PP 536-545 18 Babaei Darani A., Khajeh Aminian M., Zare H Synthesis and Characterization of Two Green Nanopigments Based on Chromium Oxide Prog Color Colorants Coat, Jun 2017, Vol 10, PP 141-148 19 Dhoke S.K., Khanna A.S Effect of nano-Fe2O3 particles on the corrosion behavior of alkyd based waterborne coatings Corros Sci 2009, №51, PP 6– 20 20 E Chavarriagaa, A Loperab, C Bergmannc, J Alarcón, “Effect of the substitution of Co2+ by Mg2+ on the color of the CoCr2O4 ceramic pigment synthesized by solution combustion” Bol Soc Esp Cerám Vidr (2019) Volume 59, Issue 14, Pages 176184 21 Edgar Andrés Chavarriaga Miranda1, Alex Arbey Lopera Sepúlveda, Juan Fernando Montoya Carvajal, Stiven Villada Gil, Oscar Jaime Restrepo Baena Green Inorganic Pigment Production with Spinel Structure CoCr2O4 by Solution Combustion Synthesis TECCIENCIA, 2019, Vol.14, No 26, PP 37-42 22 Ehsan Jafarnejad, Salah Khanahmadzadeh, Fatemeh Ghanbary and Morteza Enhessari Synthesis, characterization and optical band gap of Pirochromite 89 (MgCr2O4) Nanoparticles by Stearic Axit Sol-Gel Method Current Chemistry Letters, July 2016, Vol 5, PP 173-180 23 El Jabbar Y., Lakhlifi H., El Ouatib R., Er-Rakho L., Guillemet-Fritsch S., Durand B Structure, microstructure, optical and magnetic properties of cobalt aluminate nanopowders obtained by sol-gel process Journal of NonCrystalline Solids, 2020, Vol.542, 2020, PP 115-120 24 Gaudon M., Pailha N., Wattiauxa A., Demourguesa A Structural defects in AFe2O4 (A = Zn, Mg) spinels Journal of Materials Research Bulletin, 2009, Vol 44, Issue 3, PP 479-484 25 Golru S.S., Attar M.M., Ramezanzadeh B Studying the influence of nanoAl2O3 particles on the corrosion performance and hydrolytic degradation resistance of an epoxy/polyamide coating on AA-1050 Prog Org., 2014, 77, PP 1391-1399 26 H Lü, W Ma, H Zhao, J Du, X Yu, “Synthesis and characterization of MgCr2O4:Co2+ fabricated by a microwave method” Mater Manuf Process 26 (2011) 1233–1235 27 Ibrahim M., Kannan K., Parangusan H.; Eldeib S.; Shehata O., Ismail M., Zarandah R., Sadasivuni K.K Enhanced corrosion protection of epoxy/ZnONiO nanocomposite coatings on steel Coatings 2020, No 10, P.783; 28 Isın D., Kayaman-Apohan N., Güngör A Preparation and characterization of UV-curable epoxy/silica nanocomposite coatings Prog Org., 2009, No 65, PP 477-483 29 Jasaitis D., Beganskienė A., Senvaitienė J., Kareiva A., Ramanauskas R., Juškėnas R., Selskis A Sol-gel synthesis and characterization of cobalt chromium spinel CoCr2O4 Chemija, 2011 Vol 22, PP 125-130 30 Lekan Taofeek Popoola Nano-magnetic walnut shell-rice husk for Cd(II) sorption: design and optimization using artificial intelligence and design exp Heliyon 5, 2019, Vol 5, Issue 8, PP e02381 31 Lu J, Minami K, Takami S, Adschiri T “Rapid and continuous synthesis of cobalt aluminate nanoparticles under subcritical hydrothermal conditions with in-situ surface modification” Chemical Engineering Science 2013; 85:50-54 90 32 Mali A V Synthesis, structural and magnetic properties of manganese substituted magnesium chromite International journal of advanced research, Vol 5, Issue 6, PP 759-765 33 Masoud Salavati-Niasari, Masoud Farhadi-Khouzani and Fatemeh Davar, 2009, “Bright blue pigment CoAl2O4 nanocrystals prepared by modified sol-gel method” Vol 52, PP 321-327 34 Mihail Doynov, Tsvetan Dimitrov, Stephan Kozhukharov Alternative 0technological approach for synthesis ofceramic pigment bywaste materials recycling Boletin de la Sociedad Espanola de Cearamica y Vidrio, 2016, Vol 55, Issue 2, PP 63-70 35 Mohammad Hassan Shahavi, Morteza Hosseini1 Mohsen Jahanshahi, Ghasem Najafpour Darzi Optimization of encapsulated clove oil particle size with biodegradable shell using design expert methodology Pak J Biotechnol Vol 12 (2), 2015, PP 149-160 36 Nedasadat Saadati Ardestani, Gholamhossein Sodeifian, Seyed Ali Sajadian Preparation of phthalocyanine green nano pigment using supercritical CO2 gas antisolvent (GAS): experimental and modeling Heliyon, 01 september 2020, Vol 6, Issue 9, PP e04947 37 Peymannia M, Soleimani-Gorgani A, Ghahari M, Jalili M The effect of diferent dispersants on the physical properties of nano CoAl2O4 ceramic ink-jet ink Ceramics International, 2015; No 41 (7), PP 9115-9121 38 Ramezanzadeh B., Attar M Studying the corrosion resistance and hydrolytic degradation of an epoxy coating containing ZnO nanoparticles Mater Chem Phys., 2011, No.13, PP 1208-1219 39 Ramezanzadeh B., Haeri Z., Ramezanzadeh M A facile route of making silica nanoparticles-covered graphene oxide nanohybrids (SiO2-GO); fabrication of SiO2-GO/epoxy composite coating with superior barrier and corrosion protection performance Chem Eng J., 2016, No 303, PP 511–528 40 Shi H., Liu F., Yang L., Han E Characterization of protective performance of epoxy reinforced with nanometer-sized TiO2 and SiO2 Prog Org Coat., 2008, No 62, PP 359–368 91 41 Suping Li, Xiaolin Jia, and Yafang Qi Synthesis of Nano-crystalline Magnesium Chromate Spinel by Citrate Sol-Gel Method Advanced Materials Research, 2011, Vols 284-286, PP 730-733 42 Vikash Kumar Tripathi and Rajamani Nagarajan Rapid Synthesis of Mesoporous, Nano-Sized MgCr2O4 and Its Catalytic Properties J Am Ceram Soc, 2016, Vol 99, Issue 3, PP 814-818 43 Xavier J.R Investigation on the anticorrosion, adhesion and mechanical performance of epoxy nanocomposite coatings containing epoxy-silane treated nano-MoO3 on mild steel J Adhes Sci Technol., 2020, No 34, PP 115-134; 44 Zhou X., Huang H., Zhu R., Chen R., Sheng X., Xie D., Mei Y Green modification of graphene oxide with phytic axit and its application in anticorrosive water-borne epoxy coatings Prog Org Coat., 2020, No 143 92 ... MINH SỞ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ TRUNG TÂM NHIỆT ĐỚI VIỆT NGA CHI NHÁNH PHÍA NAM BÁO CÁO NGHIỆM THU TỔNG HỢP PIGMENT MgCr2O4 KÍCH THƯỚC NANO Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO HỢP CHẤT CƠ KIM TRONG. .. nghiên cứu cơng bố nhiều cơng trình khoa học lĩnh vực sản xuất pigment nhiệt độ thấp Quá trình tiền tổng hợp thường xử lý dung dịch Một số cơng trình tổng hợp pigment nhiệt độ thấp phương pháp sol-gel... 1.4.1 Mục tiêu tổng quát Nghiên cứu sản xuất pigment MgCr2O4 nhiệt độ thấp phương pháp tạo hợp chất kim dung dịch nhằm tạo sản phẩm có độ ổn định bền màu cao, kích thước hạt cỡ nano với yêu cầu