Hướng dẫn xử lý và kiểm soát số liệu

Hư ớ ng d ẫ n x ử lý v à ki ể m so á t s ố li ệ u quan tr ắ c môi trư ờ ng Hu ỳ nh Trung H ả i Vi ệ n Khoa h ọ c v à Công ngh ệ Môi trư ờ ng X ử lý s ố li ệ u v à l ậ p b á o c á o quan tr ắ c môi trư ờ ng N ộ i dung • M ụ c tiêu • Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n (IDL, MDL) • Ki ể m so á t s ố li ệ u thông qua c á c m ẫ u QC • Ki ể m so á t s ố li ệ u thông qua biên b ả n hi ệ n trư ờ ng • X ử lý s ố li ệ u • Ki ể m so á t s ố li ệ u thông qua c á c m ố i quan h ệ gi ữ a c á c thông s ố M ụ c tiêu • X ử lý v à ki ể m so á t s ố li ệ u quan tr ắ c nh ằ m: – Đ ả m b ả o m ụ c tiêu ch ấ t lư ợ ng s ố li ệ u, – Ph ả n á nh đư ợ c hi ệ n tr ạ ng ch ấ t lư ợ ng môi trư ờ ng xung quanh / đ ặ c trưng ô nhi ễ m c ủ a ngu ồ n th ả i, – T ạ o ra s ự tin tư ở ng, s ự an tâm r ằ ng nh ữ ng thông tin v ề môi trư ờ ng thu nh ậ n đư ợ c l à đ á p ứ ng đ ầ y đ ủ c á c yêu c ầ u v ề ch ấ t lư ợ ng m à ch í nh cơ s ở th ự c hi ệ n vi ệ c quan tr ắ c đ ã cam k ế t, tuyên b ố hay th ỏ a thu ậ n v ớ i kh á ch h à ng. Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n • Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n ( LOD: limit of detection ): – L à m ộ t đ ạ i lư ợ ng c ó liên quan đ ế n t í nh ổ n đ ị nh c ủ a ph é p đo . LOD ph ụ thu ộ c v à o: • C ấ p đ ộ hi ệ n đ ạ i, đi ề u ki ệ n v ậ n h à nh thi ế t b ị (dao đ ộ ng nhi ệ t đ ộ , á p su ấ t, đi ệ n á p ) , • Phương ph á p phân t í ch (x ử lý m ẫ u, m ấ t m á t, nhi ễ m b ẩ n m ẫ u, nhi ễ u n ề n) , • Tay ngh ề c ủ a phân t í ch viên. Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n • Trong th ự c t ế thư ờ ng g ặ p: LOD c ủ a thi ế t b ị (gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n c ủ a thi ế t b ị - IDL: instrumental detection limit) v à LOD c ủ a phương ph á p (Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n c ủ a phương ph á p - MDL: method detection limit): − Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n c ủ a thi ế t b ị (IDL: instrumental detection limit) l à gi á tr ị n ồ ng đ ộ c ủ a c ấ u t ử c ầ n phân t í ch c ó th ể t ạ o t í n hi ệ u 5 l ầ n t í n hi ệ u nhi ễ u c ủ a thi ế t b ị ho ặ c 3 l ầ n đ ộ l ệ ch chu ẩ n (3  ) c ủ a m ứ c nhi ễ u trung b ì nh. IDL cho ph é p đ á nh gi á thi ế t b ị v ậ n h à nh c ó ổ n đ ị nh hay không, n ó bao g ồ m c á c lo ạ i nhi ễ u t ừ linh ki ệ n cơ - đi ệ n t ử c ủ a thi ế t b ị , đi ề u ki ệ n v ậ n h à nh m á y v à đi ề u ki ệ n môi trư ờ ng xung quanh v à thư ờ ng đư ợ c ư ớ c lư ợ ng qua c á c dung d ị ch chu ẩ n. IDL đư ợ c x á c đ ị nh b ằ ng th ự c nghi ệ m. Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n − Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n c ủ a phương ph á p (MDL: method detection limit) l à gi á tr ị n ồ ng đ ộ c ủ a th à nh ph ầ n c ầ n phân t í ch đư ợ c ti ế n h à nh phân t í ch theo m ộ t phương ph á p, t ạ o ra m ộ t t í n hi ệ u v ớ i x á c su ấ t 99% kh á c bi ệ t v ớ i m ẫ u tr ắ ng. Quan h ệ gi ữ a IDL:MDL x ấ p x ỉ 1:4 • X á c đ ị nh theo “ quy t ắ c 3  ” : y = y b + 3  b hay y = y b + 3S b y - t í n hi ệ u tương ứ ng v ớ i LOD y b – t í n hi ệ u m ẫ u tr ắ ng  b , S b – đ ộ l ệ ch chu ẩ n c ủ a t í n hi ệ u m ẫ u tr ắ ng C ó 2 c á ch đ ể x á c đ ị nh y b v à S b : C á ch 1: Ti ế n h à nh n (n tương đ ố i l ớ n) th í nghi ệ m đ ể x á c đ ị nh n ồ ng đ ộ m ẫ u tr ắ ng, t hu đư ợ c c á c gi á tr ị y bi (i = 1  n). T ừ đ ó , t í nh y b v à S b theo c á c công th ứ c: y b =  y bi / n v à Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n 1 ) ( 2    n y S bi b • X á c đ ị nh theo “ quy t ắ c 3  ” : C á ch 2: Thi ế t l ậ p phương tr ì nh đư ờ ng chu ẩ n: y = a + b*C Ch ấ p nh ậ n g ầ n đ ú ng: y b = a Trong đ ó : y i - l à c á c gi á tr ị th ự c nghi ệ m c ủ a y Y i - l à c á c gi á tr ị t í nh t ừ phương tr ì nh đư ờ ng chu ẩ n Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n 1 ) ( 2     n Y y S i i b • X á c đ ị nh theo “ quy t ắ c 3  ” – V í d ụ : Xây d ự ng đư ợ c đư ờ ng chu ẩ n: y = 0,0489*C - 0,0004 y b = - 0,0004; t í nh S b = 0,0052; => y= y b + 3 S b = 0,0152 Thay v à o: y = 0,0489*C - 0,0004 => LOD = C = 0,3190 mM Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n C(mM) y i Y i 0 0,0005 - 0,0004 5 0,2483 0,2444 10 0,4800 0,4891 15 0,7368 0,7339 20 0,9801 0,9786 Gi ớ i h ạ n ph á t hi ệ n • Theo dõi LOD “ h ằ ng ng à y ” : – LOD bi ế n thiên v à i ch ụ c %: ch ấ p nh ậ n đư ợ c – LOD bi ế n thiên v à i trăm %: c ầ n xem x é t t ổ ng th ể thi ế t b ị , đi ề u ki ệ n l à m vi ệ c, tay ngh ề nhân viên, … [...]... hành các hoạt động khắc phục Phân tích lại một nửa số mẫu nằm giữa điểm cuối cùng trong giới hạn kiểm soát và điểm ngoài cùng ngoài giới hạn kiểm soát Kiểm soát số liệu thông qua biên bản hiện trường Kiểm soát số liệu thông qua biên bản hiện trường • Cần ghi chép những quan sát hiện trường vào biên bản lấy mẫu, những thông tin này giúp cho việc xử lý và giải thích kết quả quan trắc • Ví dụ: mẫu nước... và phân tích các thông số như mẫu thật Mẫu QC loại này được sử dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn của thiết bị xử lý mẫu Kiểm soát số liệu thông qua các mẫu QC • Các loại mẫu QC trong quan trắc môi trường: – Hoạt động lấy mẫu, xử lý mẫu, bảo quản mẫu, vận chuyển mẫu:  Mẫu trắng hiện trường: là mẫu nhỏ vật liệu sạch được xử lý và trải qua tất cả các điều kiện của việc lấy mẫu ngoài hiện trường, được xử. .. để kiểm soát độ tập trung của việc lấy mẫu ngoài hiện trường Kiểm soát số liệu thông qua các mẫu QC • Các loại mẫu QC trong quan trắc môi trường: – Hoạt động lấy mẫu, xử lý mẫu, bảo quản mẫu, vận chuyển mẫu:  Mẫu thêm chất phân tích hiện trường: mẫu, vật liệu sạch hoặc thuốc thử được cho thêm vào mẫu thật với một lượng đã biết của một hay nhiều yếu tố phân tích, được xử lý, bảo quản, vận chuyển và. . .Kiểm soát số liệu thông qua các mẫu QC • Hoạt động quan trắc (manual): Môi trường Số liệu Đo, thử tại hiện trường Lấy mẫu Xử lý mẫu Phân tích mẫu trong PTN Vận chuyển mẫu Bảo quản mẫu Kiểm soát số liệu thông qua các mẫu QC • Các loại mẫu QC trong quan trắc môi trường: – Hoạt động đo, thử tại hiện trường: Mẫu QC thiết bị đo, thử tại hiện trường:  Mẫu trắng thiết bị: là mẫu nhỏ vật liệu sạch,... có thể tuỳ ý quy tròn lên hay quy tròn xuống Nhưng nếu cần sử dụng số quy tròn trong khi tính toán thì nên quy tròn như thế nào để con số cuối cùng là con số chẵn Dựa vào con số có nghĩa, ví dụ: cân 10-4 g, giá trị của SS với đơn vị mg/l không thể có hai số lẻ Dựa vào giá trị của các thông số trong QCVN XỬ LÝ SỐ LIỆU Hiệp phương sai và sự tương quan (Đối với thành phần môi trường quan trắc “ít” thay... độc lập XỬ LÝ SỐ LIỆU Hiệp phương sai và sự tương quan (Đối với thành phần môi trường quan trắc “ít” thay đổi) • Hệ số tương quan (dạng chuẩn hóa của hiệp phương sai) o Hệ số tương quan Pearson: là dạng chuẩn hóa của hiệp phương sai o Giá trị hệ số tương quan bị chặn -1 ρ 1 Nếu ρ = ± 1; X, Y tuyến tính o Hệ số tương quan Pearson là thước đo mức độ mối quan hệ tuyến tính của hai biến XỬ LÝ SỐ LIỆU Hiệp... (2SD) và 1 trong 300 điểm đo vượt quá giới hạn kiểm soát (CL) 3 độ lệch chuẩn (3SD) –Đường trung tâm là x lần giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) với x ít nhất là 20 lần MDL –Tiêu chuẩn và các hành động xử lý áp dụng cho các điểm đo nằm trên và dưới giới hạn của tham số và không áp dụng nếu các điểm đo nằm trên hai cận của tham số Đánh giá và chấp nhận mẫu QC • Tiêu chí chấp nhận của QC và biện... nhỏ vật liệu sạch được đựng trong dụng cụ chứa mẫu (thực hiện ngay tại phòng thí nghiệm trước khi thực hiện lấy mẫu ngoài hiện trường), được bảo quản và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương tự như mẫu thật Mẫu QC loại này được sử dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn của dụng cụ chứa mẫu  Mẫu trắng thiết bị xử lý mẫu: là mẫu nhỏ vật liệu sạch được xử lý như mẫu thật bằng thiết bị xử lý mẫu... nước, đất và chất thải rắn: ppm tương đương mg/L, mg/kg •Không được phép xác định giá trị trung bình của pH XỬ LÝ SỐ LIỆU Làm tròn số • • • • • • • Nếu kế tiếp con số cuối cùng cần để lại khi quy tròn là các con số nhỏ hơn 5 thì khi quy tròn, con số cuối cùng sẽ không thay đổi (quy tròn xuống hay giảm): 2,12  2,1; 6,343  6,34 Nếu kế tiếp con số cuối cùng cần để lại khi quy tròn là các con số lớn hơn... khi quy tròn, con số cuối cùng sẽ tăng thêm 1 (quy tròn lên hay quy tròn tăng): 3,14159  3,1416; 8,248  8,25 Nếu kế tiếp con số cuối cùng cần để lại khi quy tròn là con số 5 và sau con số 5 có ít nhất một con số khác không thì khi quy tròn con số cuối cùng đó sẽ tăng thêm 1 (quy tròn tăng): 4,3501  4,4 Nếu kế tiếp con số cuối cùng cần để lại khi quy tròn là con số 5 và biết rõ con số 5 này đã được . m ẫ u.  M ẫ u tr ắ ng thi ế t b ị x ử lý m ẫ u: l à m ẫ u nh ỏ v ậ t li ệ u s ạ ch đư ợ c x ử lý như m ẫ u th ậ t b ằ ng thi ế t b ị x ử lý m ẫ u (th ự c hi ệ n ngay. hi ệ n trư ờ ng • X ử lý s ố li ệ u • Ki ể m so á t s ố li ệ u thông qua c á c m ố i quan h ệ gi ữ a c á c thông s ố M ụ c tiêu • X ử lý v à ki ể m so á t