Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.

Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trong trầm tích Hồ Tây Hà Nội.

BỘ GIÁO DỤC VA ĐAO TẠO VIỆN HAN LÂM KHOA HỌC VA CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VA CÔNG NGHỆ - ĐINH VIỆT HƯNG NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH POLYBROM DIPHENYL ETE TRONG TRẦM TÍCH HỒ TÂY, HA NỘI LUẬN VĂN THẠC SỸ HA NỘI – 2022 BỘ GIÁO DỤC VA ĐAO TẠO VIỆN HAN LÂM KHOA HỌC VA CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VA CÔNG NGHỆ - ĐINH VIỆT HƯNG NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH POLYBROM DIPHENYL ETE TRONG TRẦM TÍCH HỒ TÂY, HA NỘI LUẬN VĂN THẠC SỸ Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học, vật liệu luyện kim môi trường Mã số: 20812018 Người hướng dẫn khoa học: TS Dương Thị Hạnh Hà Nội - 2022 MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG .iv DANH MỤC HÌNH .v MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài .1 Mục tiêu, phạm vi nghiên cứu đề tài .4 Nội dung nghiên cứu 4 Ý nghĩa khoa học kết thực tiễn nghiên cứu CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU .5 1.1 Giới thiệu PBDEs độc tính 1.1.1 Cấu trúc, phân loại tên gọi 1.1.2 Tính chất hóa lý PBDEs 1.1.3 Độc tính hợp chất PBDEs 1.2 Hiện trạng ô nhiễm PBDEs Việt Nam 11 1.3 Tổng quan số phương pháp phân tích PBDEs trầm tích 16 1.4 Tổng quan PBDEs trầm tích Việt Nam giới .18 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG VA PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .28 2.1 Hóa chất dụng cụ thí nghiệm .28 2.1.1 Hóa chất 28 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 28 2.2 Phương pháp thực nghiệm 29 2.2.1 Phương pháp thu thập, tổng hợp phân tích số liệu 29 2.2.2 Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu 29 2.2.3 Phương pháp chiết tách mẫu 30 2.2.4 Phương pháp kiểm soát chất lượng qui trình phân tích .35 2.2.5 Phương pháp đánh giá rủi ro 38 CHƯƠNG KẾT QUẢ THẢO LUẬN 40 3.1.Quy trình phân tích PBDE ứng dụng cho phân tích PBDE trầm tích Hồ Tây…………………………………………………………………………….40 3.1.Kết kiểm soát chất lượng 41 3.2.Hiện trạng tích lũy PBDEs mẫu trầm tích Hồ Tây 42 3.3.So sánh hàm lượng PBDEs trầm tích Hồ Tây với hàm lượng PBDEs phát trầm tích sơng Hồ Việt Nam giới 44 3.2.Đánh giá rủi ro PBDEs hệ sinh thái hồ .47 Kết luận 49 Tài liệu tham khảo 50 PHỤ LỤC 1: Nồng độ (ng/g trọng lượng khô) PBDE BFR khác mẫu trầm tích………………………………………………………56 PHỤ LỤC 2: Đường chuẩn số PBDE đại diện làm việc khoảng từ nồng độ nồng độ 1000 µg/L; 100 µg/L; 10 µg/L; µg/L; 0,1 µg/L; 0,01 µg/L…………………………………………………………………………58 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan Những nội dung luận văn thực hướng dẫn TS Dương Thị Hạnh Mọi tham khảo dùng luận văn tơi trích dẫn nguồn gốc rõ ràng Các kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình Hà Nội, ngày tháng năm 2022 Học viên Đinh Việt Hưng LỜI CẢM ƠN Luận văn Thạc sĩ khoa học - Chuyên ngành Kỹ thuật Môi trường với đề tài “Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trầm tích Hồ Tây Hà Nội ”được thực phịng thí nghiệm Viện Cơng nghệ mơi trường - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, hướng dẫn TS Dương Thị Hạnh Trong suốt trình thực luận văn, từ nhận đề tài kết thúc thực nghiệm, em nhận quan tâm, động viên, hỗ trợ từ hướng dẫn Bằng tất kính trọng, lòng biết ơn, em xin phép gửi tới TS Dương Thị Hạnh lời cảm ơn chân thành Tôi xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Học viện Khoa học Công nghệ, Khoa Công nghệ môi trường tạo điều kiện cho học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn giảng thầy, cô khoa Công nghệ môi trường – Học viện KHCN giúp cho mở mang thêm nhiều kiến thức hữu ích chun mơn lĩnh vực tơi học tập nghiên cứu Một lần nữa, xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy cô tất lòng biết ơn Em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới Ban lãnh đạo Viện Công nghệ Môi trường - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam cho phép tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành tốt luận văn Em xin gửi lời cảm ơn thầy cô giáo Khoa Môi trường Viện Công nghệ Môi trường - Học viện Khoa học Công nghệ -Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, giảng dạy, truyền đạt kiến thức, tạo điều kiện sở vật chất hướng dẫn em hồn thành chương trình học tập thực luận văn Em chân thành cảm ơn tới tồn thể anh chị phịng Phân tích độc chất mơi trường tận tình giúp đỡ, bảo truyền đạt cho em kiến thức kinh nghiệm quý báu suốt thời gian thực luận văn Dù cộng sự, khơng làm việc, gia đình ln bên, động viên, tạo điều kiện thuận lợi tinh thần vật chất cho em nghiên cứu khoa học! Hà Nội, ngày tháng Học viên năm 2022 vi ii DANH MỤC CÁC THUẬT NGỮ VIẾT TẮT STT Kí hiệu LLE Giải thích-Tiếng Anh Liquid-liquid extraction Giải thích-Tiếng Việt Chiết lỏng lỏng ASE Accelated solvent extraction Chiết dung môi áp lực cao CS Co-worker Cộng GC Gas Chromatography Sắc ký khí LC50 Median Lethal Concentration LD50 Median Lethal Dose LOD Limit of detection Nồng độ gây chết 50% động vật thí nghiệm Liều lượng gây chết 50% động vật thí nghiệm Giới hạn phát LOQ Median Lethal Concentration LOQ Giới hạn định lượng 10 LS Labeled Solution 11 MS Mass Spectrometry Phổ khối lượng 12 NS Native PAR stock Solution Dung dịch chuẩn gốc 13 OCPs Organochlorinated Pesticides Thuốc trừ sâu họ Clo 14 PBDEs Polybrominated ethers 15 POPs Persistent Organic Pollutants 16 PTN Laboratory 17 QCVN National technical regulation Quy chuẩn Việt Nam Limit of quantitation Surrogate Stock Dung dịch chuẩn gốc đánh dấu đồng vị Diphenyl Polybrom diphenyl ete Chất ô nhiễm hữu khó phân hủy Phịng thí nghiệm ix DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Phân loại PBDEs theo số nguyên tử Brom phân tử Bảng 1.2: Một số tính chất lý học, hóa học PBDEs .8 Bảng 1.3: Liều lượng gây chết nghiên cứu loài .10 Bảng 2.1: Bảng thơng tin vị trí lấy mẫu trầm tích Hồ Tây 29 Bảng 2.2: Điều kiện thiết bị GC/MS cho phân tích PBDEs 32 Bảng 2.3: Chương trình chạy hệ chiết ASE 34 Bảng 2.4: Kết kiểm sốt chất lượng qui trình phân tích PBDEs 36 x DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Dư lượng hợp chất clo hữu khó phân hủy đất từ bãi rác lộ thiên khu vực nông thơn Hà Nội Thành phố Hồ Chí Minh 14 Hình 1.2: So sánh dư lượng hợp chất clo hữu khó phân hủy nước mặt trầm tích từ nước khác Châu Á - Thái Bình Dương 14 Hình 1.3: So sánh dư lượng chất clo hữu đất quốc gia khác giới 16 Hình 2.1: Bản đồ vị trí lấy mẫu .30 Hình 3.1 Sơ đồ quy trình phân tích PBDEs trầm tích 40 Hình 3.2: Bản đồ phân bố thành phần cấu tử PBDE trầm tích Hồ Tây, Hà Nội 43 Hình 3.3: Chỉ số rủi ro cấu tử PBDE mẫu trầm tích Hồ Tây, Hà Nội 47 52 [17] Trinh Thi Tham, Hoang Quoc Anh, Bui Thi Phuong, Le Thi Trinh, Nguyen Thi Thu Thuy, Nguyen Thi Hong Yen, Tran Manh Tri, Tu Binh Minh, 2020 Contamination status and temporal trends of persistent toxic substances in sediment cores from coastal areas of central Vietnam Marine Pollution Bulletin 156 (2020) 111222 [18] Trinh Thi Tham, Hoang Quoc Anh, Le Thi Trinh, Vi Mai Lan, Nghiem Xuan Truong, Nguyen Thi Hong Yen, Nguyen Lan Anh, Tran Manh Tri, Tu Binh Minh, 2019 Distributions and seasonal variations of organochlorine pesticides, polychlorinated biphenyls, and polybrominated diphenyl ethers in surface sediment from coastal areas of central Vietnam Marine Pollution Bulletin 144 (2019) 28–35 [19] Hidenori Matsukami, Go Suzuki, Masayuki Someya, Natsuyo Uchida, Nguyen Minh Tue, Le Huu Tuyen, Pham Hung Viet, Shin Takahashi, Shinsuke Tanabe, Hidetaka Takigami, 2017 Concentrations of polybrominated diphenyl ethers and alternative flame retardants in surface soils and river sediments from an electronic waste-processing area in northern Vietnam, 2012-2014 Chemosphere 167 (2017) 291-299 [20] Hidenori Matsukami, Nguyen Minh Tue, Go Suzuki, Masayuki Someya, Le Huu Tuyen, Pham Hung Viet, Shin Takahashi, Shinsuke Tanabe, Hidetaka Takigami, 2015 Flame retardant emission from e-waste recycling operation in northern Vietnam: Environmental occurrence of emerging organophosphorus esters used as alternatives for PBDEs Science of the Total Environment 514 (2015) 492–499 [21] Jana Kla´nova´, Nina Matykiewiczova´, Zdeneˇk Ma´cka, Pavel Prosˇek, Kamil La´ska, Petr Kla´n Persistent organic pollutants in soils and sediments from James Ross Island, Antarctica 2007 Environmental Pollution xx (2007) 1-8 [22] Joanna Szlinder-Richert, Zygmunt Usydus and Aleksander Drgas Persistent organic pollutants in sediment from the southern Baltic: risk assessment 2012 Journal of Environmental Monitoring Issue 8, 2012 53 [23] Hai Wang, ChunxiaWang, WenzhongWu, ZhengMo, ZijianWang Persistent organic pollutants in water and surface sediments of Taihu Lake, China and risk assessment 2003 Chemosphere, 50 (4), 557-562 [24] Adi Oren, Zeev Aizenshtat, BennyChefetz Persistent organic pollutants and sedimentary organic matter properties: A case study in the Kishon River, Israel 2006 Environmental Pollution, 141(2), 265-274 [25] Vera Verhaert, Adrian Covaci, Steven Bouillon, Katya Abrantes, Dieudonné Musibono, Lieven Bervoets, Erik Verheyene, Ronny Blusta Baseline levels and trophic transfer of persistent organic pollutants in sediments and biota from the Congo River Basin (DR Congo) 2013 Environment International, 59, 290-302 [26] Urszula Dmitruk, Marek Piašcik, Barbara Taboryska, Jan Dojlido Persistent Organic Pollutants (POPs) in Bottom Sediments of the Vistula River, Poland 2008 Clean soil air and water https://doi.org/10.1002/clen.200700107 [27] ZHANG Ting, CHEN She-jun, LI Nan, LIU Ai-min, ZHENG Sen, MAI Bi-xian, HUANG Ye-ru 2014 Occurrence and Ecological Risks of Typical POPs in Surface Sediments from the Taizhou River System Research of Environmental Sciences, 2014, 27(12): 1540-1548 [28] Shagnika Das,Andres Aria,Jing-O Cheng,Sami Souissi,Jiang-Shiou Hwang,Fung-Chi Ko 2020 Occurrence and distribution of anthropogenic persistent organic pollutants in coastal sediments and mud shrimps from the wetland of central Taiwan PLoS One 2020 Jan 9;15(1):e0227367 [29] Wu, F., Guo, J., Chang, H., Liao, H., Zhao, X., Mai, B., Xing, B., 2012 Polybrominated diphenyl ethers and decabromodiphenylethane in sediments from twelve lakes in China Environ Pollut 162, 262-268 [30] Yuan, X., Wang, Y., Tang, L., Zhou, H., Han, N., Zhu, H., Uchimiya, M., 2020 Spatial distribution, source analysis, and ecological risk assessment of PBDEs in river sediment around Taihu Lake, China Environ Monit Assess 192, 309 [31] Kohler, M., Zennegg, M., Bogdal, C., Gerecke, A.C., Schmid, P., Heeb, N.V., Sturm, M., Vonmont, H., Kohler, H.P.E., Giger, W., 2008 Temporal 54 trends, congener patterns, and sources of octa-, nona-, and decabromodiphenyl ethers (PBDE) and hexabromocyclododecanes (HBCD) in Swiss lake sediments Environ Sci.Technol 42, 6378-6384 [32] Moon, H B., Choi, M., Yu, J., Jung, R H., & Choi, H G (2012) Contamination and potential sources of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in water and sediment from the artificial Lake Shihwa, Korea Chemosphere, 88, 837–843 [33] Wentsel, R S; LaPoint, T W; Simini, M; Checkai, R T; Ludwig, D, 1996 Tri-service procedural guidelines for ecological risk assessments Volume Final report, January-May 1996 U.S Department of Energy Office of Scientific and Technical Information [34] TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15:1999) [35] Pham Thi Ngoc Mai et al., - Distribution, accumulation profile, and risk assessment of polybrominated diphenyl ethers in sediment from lake and river systems in Hanoi Metropolitan Area, Vietnam Environ Sci Pollut Res 25 (2018) 7170–7179 [36] Minh NH, Minh TB, Isobe T, Tanabe S., - Contamination of Polybromodiphenyl ethers (PBDEs) in Sewer system of Hochiminh City and Estuary of Saigon-Dongnai River Proceedings of 5th International Symposium on Brominated Flame Retardants Kyoto University, Kyoto, Japan, April 7–9 (2010) [37] Hoang Quoc Anh, et al., - Polybrominated diphenyl ethers in plastic products, indoor dust, sediment and fish from informal e-waste recycling sites in Vietnam: a comprehensive assessment of contamination, accumulation pattern, emissions, and human exposure, Environ Geochem Health (2017) 39 935–954 [38] Romano S, Piazza R, Mugnai C, Giuliani S, Belluci LG, Nguyen HC, Vecchiato M, Zambon S, Hoai ND, Frignani M., - PBDEs and PCBs in sediments of the Thi Nai Lagoon (Central Vietnam) and soils from its mainland Chemosphere 90(9) (2013) 2396–2402 55 [39] Wu, F., Jianyang, G., Hong, C., Haiqing, L., Xiaoli, Z., Bixian, M., et al - Polybrominated diphenyl ethers and decabromodiphenylethane in sediments from twelve lakes in China Environmental Pollution, 162 (2012) 262–268 [40] Moon HB, Choi M, Yun J, Jung RH, Choi HG, - Contamination and potential sources of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in water and sediment from the artificial Lake Shihwa Korean Chemosphere 88 (2012) 837– 843 [41] Anh Quoc Hoang, Daichi Aono, Isao Watanabe, Michinobu Kuwae, Tatsuya Kunisue, Shin Takahashi, - Contamination levels and temporal trends of legacy and current-use brominated flame retardants in a dated sediment core from Beppu Bay, southwestern Japan Chemosphere 266 (2021) 129180 [42] Song W, Ford JC, Li A, Mills WJ, Buckley DR, Rockne KJ, Polybrominated diphenyl ethers in the sediments of the Great Lakes Lake Superior Environ Sci Tech 38 (2005a) 3286–3293 [43] Song W, Ford JC, Li A, Sturchio NC, Rockne KJ, Buckley DR, Mills WJ, - Polybrominated diphenyl ethers in the sediments of the Great Lakes Lakes Ontario and Erie Environ Sci Tech 39(15) (2005b) 5600–5605 [44] Olokunle O, Okonkwo J, Kefeni K, Lupankwa M., - Concentration of Polybrominated Diphenyl Ethers in Sediments from Jukskei River, Gauteng, South Africa Bull Environ Contam Toxicol 88 (2012) 461–466 [45] De Boer J, Wester PJ, Van de Horst A, Leonard PEG, - Polybrominated diphenyl ethers in influents, suspended particulate matter, sediments, sewage treatment plant and effluents and biota from the Netherlands Environ Pollut 122 (2003) 63–74 56 PHỤ LỤC 1: Nồng độ (ng/g trọng lượng khô) PBDE BFR khác mẫu trầm tích Các cấu tử PBDEs S1 S2 S3 S4 S5 S6 BDE-1 ND ND ND ND ND ND BDE-2 ND ND ND ND ND ND BDE-3 ND ND ND ND ND ND BDE-7 ND ND ND ND ND ND BDE-10 ND ND ND ND 0,020 0,059 BDE-15 ND ND ND ND ND ND BDE-17 ND ND ND ND ND ND BDE-28 0,090 0,057 ND 0,079 0,088 ND BDE-30 ND ND ND ND ND ND BDE-47 0,52 0,15 0,17 0,72 0,40 0,080 BDE-49/71 0,22 0,15 0,13 0,22 0,52 0,19 BDE-66 0,22 0,063 0,085 0,24 0,17 ND BDE-77 ND ND ND ND ND ND BDE-85 0,14 ND ND ND 0,19 0,088 BDE-99 1,2 0,48 0,12 0,26 0,30 0,15 BDE-100 0,068 0,058 ND ND 0,16 0,070 BDE-119 0,10 0,039 ND ND ND ND BDE-126 0,088 ND ND ND ND 0,029 BDE-138 0,053 ND ND ND ND ND BDE-139 0,042 ND ND ND ND ND BDE-140 0,017 ND ND ND ND ND 57 Các cấu tử PBDEs S1 S2 S3 S4 S5 S6 BDE-153 ND ND 0,025 ND 0,20 0,11 BDE-154 0,30 0,083 0,060 0,15 0,22 0,044 BDE-156/169 ND ND ND ND ND ND BDE-171 ND ND ND ND ND ND BDE-180 0,050 ND ND ND ND ND BDE-183 ND ND 0,10 ND ND ND BDE-184 ND ND ND ND ND ND BDE-191 ND ND ND ND ND ND BDE-196 ND ND 0,024 ND 0,023 ND BDE-197 ND 0,014 0,091 ND 0,033 ND BDE-201 ND ND 0,025 ND 0,042 ND BDE-203 ND ND 0,016 ND ND ND BDE-204 ND ND ND ND ND ND BDE-205 ND ND ND ND 0,028 ND BDE-206 ND ND 0,091 ND 0,11 ND BDE-207 0,025 0,035 0,13 0,023 0,12 ND BDE-208 ND ND 0,060 ND 0,074 ND BDE-209 1,2 1,6 5,0 1,7 6,4 1,1 PBEB ND ND ND ND ND ND BB-153 0,10 0,084 ND ND 0,027 ND BTBPE 0,060 ND 0,10 ND 0,15 0,10 DBDPE 0,64 0,40 1,0 0,38 0,60 0,19 58 PHỤ LỤC 2: Đường chuẩn số PBDE đại diện làm việc khoảng từ nồng độ nồng độ 1000 µg/L; 100 µg/L; 10 µg/L; µg/L; 0,1 µg/L; 0,01 µg/L Đường chuẩn số PBDE đại diện làm việc khoảng từ nồng độ nồng độ 1000 µg/L; 100 µg/L; 10 µg/L; µg/L; 0,1 µg/L; 0,01 µg/L thể hình sau Hầu hết tất đường chuẩn BDE có độ tuyến tính tốt, hệ số r2 > 0,999 BDE-28: y = 176074x -14683 (2.1) R2 0,9994 BDE-47: y = 147143x - 170897 (2.2) R² = 0,9998 BDE-99: y = 152061x - 205343 (2.3) R² = 0,9998 BDE-100: y = 157301x - 208888 (2.4) R² = 0,9997 BDE-153: y = 147267x - 229068 (2.5) R² = 0,9997 BDE-154: y = 140301x - 178339 (2.6) R² = 0,9999 BDE-183: y = 108522x - 343652 (2.7) R² = 0,9998 BDE-196: y = 59623x - 208634 (2.8) R² = 0,9996 BDE-197: y = 46075x - 136022 (2.9) R² = 0,9998 BDE-203: y = 76339x - 253062 (2.10) R² = 0,9996 BDE-206: y = 34309x - 410023 (2.11) R² = 0,9974 BDE-207: y = 16374x - 145311 (2.12) R² = 0,9996 BDE-209: y = 7123,2x - 94813 (2.13) R² = 0,9955 59 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 80 90 100 110 (x1 0, 000 ) 0 0 161 00 1/BDE-28 1.75 1.50 1.25 1.00 120 130 140 150 160 BDE-28 4000000 y = 176074 x R² = 10468 ,9994 3000000 2000000 0.75 1000000 0.50 0.25 10 15 20 0.00 7.25 7.50 7.75 8.00 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-28 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 80 90 100 110 120 130 140 150 160 25 60 1/BDE-47 (x10 , 000 ) 79 00 81 00 16 1.0 2.50 2.25 2.00 1.75 BDE-47 8000000 y = 147143x - 170 897 R² = 0,9998 6000000 1.50 4000000 1.25 1.00 2000000 0.75 0.50 0.25 10 20 30 40 50 0.00 9.25 9.50 9.75 10 00 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-47 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 90 100 110 (x1 0,0 00) 79 0 00 16 00 120 130 140 1.75 1.50 1.25 150 160 BDE-99 1/BDE99 80 8000000 y = 152061x - 20534 R² = 0,9 998 6000000 1.00 4000000 0.75 2000000 0.50 0.25 0.00 11.75 12.00 12.25 12.50 10 20 30 40 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-99 50 61 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 80 90 100 110 (x1 0,0 00) 79 0 81 0 16 00 130 140 2.00 1.75 1.50 150 160 BDE-100 1/BDE100 2.25 120 8000000 y = 15730 1x - 208888 R² = 0,9997 6000000 1.25 4000000 1.00 2000000 0.75 0.50 0.25 0.00 11.00 11.25 11.50 10 20 30 40 50 11.75 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-100 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 80 90 1.4 100 1/BDE153 1.2 1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 120 130 140 150 160 BDE-153 (x1 0,0 00) 0 0 0 1.3 110 6000000 y = 147267x - 2290 68 R² = 0,9997 4500000 3000000 1500000 0.5 0.4 0.3 40 0.2 0.1 0.0 14.25 14.50 14.75 10 50 20 15.00 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-153 30 62 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 80 90 100 110 (x1 0, 000 ) 79 00 81 00 16 1.0 130 140 2.00 1.75 1.50 150 160 BDE-154 1/BDE154 2.25 120 6000000 y = 140301x - 178339 R² = 0,9999 4000000 1.25 2000000 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 13 25 13 50 13 75 10 20 30 40 50 14 00 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-154 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 100 150 (x1 0,0 00) 79 0 81 0 16 00 250 300 1.75 1.50 350 400 BDE-183 1/BDE183 2.00 200 10000000 y = 108522x - 34 3652 R² = 0,9998 8000000 1.25 6000000 1.00 0.75 4000000 0.50 2000000 0.25 0 0.00 17.00 17.25 17.50 20 40 60 80 17.75 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-183 100 63 100 4 40 90 80 70 60 50 40 30 20 10 100 150 200 (x10 , 000 ) 79 00 81 00 40 8.6 1.5 1.4 1.2 1.1 300 350 400 BDE-196 1/BDE196 1.3 250 6000000 y = 59623x - 20863 R² = 0,9 996 4500000 1.0 0.9 0.8 3000000 0.7 0.6 0.5 1500000 0.4 0.3 0.2 0.1 20 50 20 75 21 00 20 40 60 80 100 21 25 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-196 4 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 100 150 (x1 0,0 00) 79 0 40 60 1.5 1.4 1.3 1.1 1.0 250 300 350 400 BDE-197 4000000 1/BDE197 1.2 200 y = 46075x - 136022 R² = 3000000 0.9 2000000 0.8 0.7 0.6 1000000 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 20.00 20.25 20.50 20 40 60 80 20.75 Hình Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-197 100 64 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 100 150 200 250 350 1/BDE-203 (x1 0,0 00) 79 0 81 0 40 60 300 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 1.0 400 450 500 BDE-203 8000000 y = 76339x - 25 3062 R² = 0,9996 6000000 0.9 0.8 0.7 4000000 0.6 0.5 2000000 0.4 0.3 0.2 0.1 20.50 20.75 21.00 21.25 20 40 60 80 100 Hình 10 Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-203 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 150 200 1/BDE-206 100 (x10 ,000 ) 79 00 81 00 40 8.6 1.75 1.50 1.25 250 300 350 400 450 500 BDE-206 8000000 y = 4309x - 41002 R² = 0,9974 6000000 1.00 4000000 0.75 2000000 0.50 0.25 22.75 23.00 23.25 50 100 150 200 23.50 Hình 11 Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-206 250 65 100 4 0 90 80 70 60 50 40 30 20 10 100 150 (x1, 000 ) 40 60 40 60 7.0 250 300 48 6.5 1/BDE207 8.0 200 350 400 BDE-207 4000000 y = 16374x - 1453 11 R² = 0,9996 6.0 3000000 5.0 4.0 2000000 3.0 1000000 2.0 1.0 22 50 22 75 23 00 23 25 50 100 150 200 250 Hình 12 Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-207 100 8 90 80 70 60 50 40 30 20 10 100 200 250 300 350 1/BDE209 3.50 150 3.25 3.00 2.50 2.25 2.00 1.75 1.50 450 500 BDE-209 1500000 (x1, 000 ) 48 50 48 50 79 00 2.75 400 y = 123,2x R² = 0,9 94813 955 1000000 500000 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 24 75 25 00 25 25 25 50 50 100 150 200 250 66 Hình 13 Phổ khối, sắc ký đồ đường chuẩn BDE-209 ... tài: Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete trầm tích Hồ Tây Hà Nội Mục tiêu, phạm vi nghiên cứu đề tài Mục tiêu: Ứng dụng quy trình phân tích polybrom diphenyl ete để phân. .. chiết tách phân tích PBDEs trầm tích Nội dung 3: Nghiên cứu ứng dụng quy trình phân tích PBDEs trầm tích Nội dung 4: Thu thập mẫu trầm tích Hồ Tây Nội dung 5: Phân tích PBDEs trầm tích Hồ Tây Nội.. . phân tích polybrom diphenyl ete trầm tích Hồ Tây, Hà Nội Phạm vi nghiên cứu: Hồ Tây, Hà Nội Nội dung nghiên cứu Nội dung 1: Nghiên cứu tổng quan trạng PBDEs trầm tích Nội dung 2: Nghiên cứu tổng